KR20020019004A - 허니컴 구조체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR20020019004A
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야마모토요시노리
노다나오미
하라다다카시
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시바타 마사하루
니뽄 가이시 가부시키가이샤
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Abstract

칸막이 벽에 의해 구획된 축 방향으로 관통하는 다수의 유통공을 갖는 허니컴 구조체가 개시된다. 이 허니컴 구조체는 내화성 입자와 유리질 성분을 함유하며, 다공질이다. 이 허니컴 구조체는 탄화규소 입자 등의 내화성 입자를 함유하면서도, 그 제조시에 있어서 비교적 낮은 소성 온도에서 소결시킬 수 있기 때문에, 제조 비용을 억제하는 동시에 수율도 향상시켜 염가로 제공할 수 있다.

Description

허니컴 구조체 및 그 제조 방법{HONEYCOMB STRUCTURE AND METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF}
디젤 엔진 배기 가스와 같은 불순물 함유 유체 속에 함유되는 입자형 물질을 포집 제거하기 위한 필터, 혹은 배기 가스 속의 유해 물질을 정화하는 촉매 성분을 담지하기 위한 촉매 담체로서, 다공질의 허니컴 구조체가 널리 사용되고 있다. 또한, 이러한 허니컴 구조체의 구성 재료로서, 탄화규소(SiC) 입자와 같은 내화성 입자를 사용하는 것이 알려져 있다.
구체적인 관련 기술로서, 예컨대 일본 특허 출원 공개 제1994-182228호에는 소정의 비표면적(比表面積)과 불순물 함유량을 갖는 탄화규소 분말을 출발 원료로 하고, 이것을 원하는 형상으로 성형하여 건조시킨 후, 1600∼2200℃ 온도 범위에서 소성하여 얻어지는 허니컴 구조의 다공질 탄화규소질 촉매 담체가 개시되어 있다.
한편, 일본 특허 출원 공개 제1986-26550호에는 산화되기 쉬운 소재, 또는 산화되기 쉬운 소재를 함유하는 내화 조성물에 유리화 소재를 첨가하여 결합재와 함께 혼합, 혼련(kneading) 및 성형하고, 성형한 성형체를 비산화 분위기의 로(爐)안에서 개방 소성하는 것을 특징으로 하는 유리화 소재 함유 내화물의 제조 방법이 개시되고, 일본 특허 출원 공개 제1996-l65171호에는 탄화규소 분말에 유기 바인더와, 점토 광물계, 유리계, 규산 리튬계의 무기 바인더를 첨가하여 성형하는 탄화규소 성형체가 각각 개시되어 있다.
또한, 상기 일본 특허 출원 공개 제1994-182228호에는 종래의 다공질 탄화규소질 소결체의 제조 방법으로서, 골재가 되는 탄화규소 입자에 유리질 플럭스, 혹은 점토질 등의 결합재를 첨가하여 성형한 후, 그 성형체를 상기 결합재의 용융 온도로 소성 응고시켜 제조하는 방법도 소개되어 있다.
더욱이, 특허 출원 공고 제1986-13845호 및 일본 특허 출원 공고 제1986-13846호에는 규사, 도자기 분쇄물, Al2O3, TiO2, ZrO2등의 금속 산화물, 탄화규소, 질화물, 붕화물 혹은 기타 내화성 재료 등으로 이루어진 소정 입도로 조정된 내화성 입자를 물유리(water glass), 프릿(frit), 유약(釉藥) 등의 내화성 결합재를 이용하여 다공질의 한쪽이 막힌 통형체로 형성한 고온용 세라믹 필터에 대해서, 그 적합한 내화성 입자의 평균 직경, 내화성 입자의 입도 분포, 통형체의 기공률, 통형체의 평균 세공 직경, 통형체의 세공 용적, 통형체의 칸막이 벽 두께 등이 개시되어 있다.
그러나, 일본 특허 출원 공개 제1994-182228호에 개시된 탄화규소 분말 자체의 재결정 반응에 의한 소결 형태(네킹)는 다공질을 얻을 수 있지만, 탄화규소 분말 자체에 재결정 반응을 일으키기 때문에, 소성 온도가 매우 높아져서 비용을 상승시키며, 또한 열팽창율이 높은 재료를 고온 소성해야 하기 때문에, 소성 수율이저하한다고 하는 문제가 있었다.
한편, 일본 특허 출원 공개 제1986-26550호나 일본 특허 출원 공개 제1994-182228호에 개시된 원료 탄화규소 분말을 유리질로 결합시키는 방법은 소성 온도로서는 1000∼1400℃로 낮게 끝나지만, 이때 결합재가 일단 용융 상태가 되기 때문에, 다공질을 얻기가 매우 곤란하였다.
더욱이, 일본 특허 출원 공고 제1986-l3845호 및 일본 특허 출원 공고 제1986-13846호에 개시된 필터는 다공질이기는 하지만, 칸막이 벽이 5∼20 ㎜로 두꺼운 한쪽이 막힌 통형체로서, 자동차 배기 가스 정화용 필터와 같은 빠른 SV(공간 속도) 조건하에는 적용할 수 없었다.
본 발명은 이러한 종래의 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 탄화규소 입자와 같은 내화성 입자를 함유하면서도 비교적 낮은 소성 온도에서 저렴한 가격으로 제조할 수 있는 동시에, 충분히 다공질이면서 넓은 비표면적이고, 구멍을 막는 등의 처리에 의해 자동차 배기 가스 정화용 필터로서, 혹은 촉매 담체 등으로서 빠른 SV 조건하에서도 적합하게 사용할 수 있는 허니컴 구조체와 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 자동차 배기 가스 정화용 필터나 촉매 담체 등에 사용되는 허니컴 구조체에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 칸막이 벽에 의해 구획된 축 방향으로 관통하는 다수의 유통공을 갖는 허니컴 구조체로서, 내화성 입자와 유리질 성분을 함유하며, 다공질인 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체가 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 내화성 입자 원료에 유리화 소재와 유기 바인더를첨가하고 혼합 및 혼련(混練)하여 얻어진 배토(readily formable bullet)를 허니컴 형상으로 성형하며, 얻어진 성형체를 예비 소성하여 성형체 속의 유기 바인더를 제거한 후, 본 소성하는 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 허니컴 구조체는 내화성 입자와 함께 이들 내화성 입자를 결합하기 위한 유리질 성분을 함유하고 있기 때문에, 그 제조시에 있어서 비교적 낮은 소성 온도로 소결시킬 수 있고, 제조 비용을 억제하는 동시에 수율을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명은 일본 특허 출원 공고 제1986-13845호나 일본 특허 출원 공고 제1986-13846호에 개시된 바와 같은 두꺼운 벽의 한쪽이 막힌 통형체가 아니라 다공질의 허니컴 구조체이기 때문에, 자동차 배기 가스 정화용 필터나 촉매 담체 등으로서 빠른 SV 조건하에서 사용할 수 있다.
본 발명의 허니컴 구조체는 그 미세 구조로서 상기 내화성 입자가 그 원료 입자 형상을 유지한 상태로 상기 유리질 성분에 의해 결합된 구조를 갖는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 허니컴 구조체를 불순물 함유 유체 속에 함유되는 입자형 물질을 포집 제거하기 위한 필터로서 이용하는 경우, 그 기공률을 30∼90% 범위로 하는 것이 바람직하다. 허니컴 구조체의 기공률이 30% 미만에서는 여과 속도가 부족하고, 90%를 초과하면 구조체로서의 강도가 부족하다. 더욱이, 자동차 배기 가스 정화용 필터 등의 압력 손실이 우려되는 용도로 이용하는 경우에는 기공률을 40% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
마찬가지로, 본 발명의 허니컴 구조체를 필터로서 이용하는 경우, 허니컴 구조체의 평균 세공 직경은 여과하는 대상에 따라 결정하는 것이 바람직하다. 예컨대, 디젤 엔진으로부터 배출되는 배기 가스 중에 함유되는 미립자를 포집 제거하기 위한 디젤 미립자 필터(DPF)로서 이용하는 경우에는, 평균 세공 직경을 2∼50 ㎛ 범위로 하는 것이 바람직하다. 평균 세공 직경이 2 ㎛ 미만에서는 미립자의 소량 퇴적에 의해서도 압력 손실이 현저하게 상승하고, 반대로 50 ㎛를 초과하면 미립자가 그대로 빠지게 되기 때문에, 바람직하지 못하다.
허니컴 구조체의 유통공(셀)을 구획하는 칸막이 벽의 두께는 4 mil 이상(102 ㎛ 이상)으로 하는 것이 바람직하다. 칸막이 벽의 두께가 4 mil(102 ㎛) 미만에서는, 구조체로서의 강도가 불충분하다. 또한, 강도는 기공률과 밀접한 관계가 있고, 본 발명의 허니컴 구조체의 경우, 칸막이 벽의 두께와 기공률이 이하의 관계를 충족시키도록 칸막이 벽의 두께를 설정하면, 필요한 강도를 얻을 수 있어서 바람직한 것으로 판명되었다.
칸막이 벽의 두께(㎛)≥기공률(%)×4
더욱이, 칸막이 벽의 두께와 기공률이 이하의 관계를 충족시키도록 칸막이 벽의 두께를 설정하면, 충분한 강도를 얻을 수 있기 때문에, 보다 바람직하다.
칸막이 벽의 두께(㎛)≥기공률(%)×5
한편, DPF 등의 필터로서 이용하는 경우에는 칸막이 벽의 두께를 50 mil 이하(1270 ㎛ 이하)로 하는 것이 바람직하다. 칸막이 벽의 두께가 50 mil(1270 ㎛)을 초과하면, 여과 속도 부족이나 압력 손실 상승이 우려되기 때문이다. 또, 이것에 대해서도 기공률과 밀접한 관계가 있고, 칸막이 벽의 두께와 기공률이 이하의관계를 충족시키도록 칸막이 벽의 두께를 설정함으로써 문제를 회피할 수 있다.
칸막이 벽의 두께(㎛)≤기공률(%)×20
허니컴 구조체의 셀 밀도는 5 ∼ 1000 셀/in.²(0.7∼155 셀/cm2) 범위로 하는 것이 바람직하다. 셀 밀도가 5 셀/in.²(0.7 셀/cm2) 미만에서는, 허니컴 구조체로서 강도가 부족하게 되는 동시에, 필터로서 이용한 경우에는 여과 면적도 부족하게 된다. 반대로, 1000 셀/in.²(155 셀/cm2)를 초과하면 압력 손실을 상승시키기 때문에, 바람직하지 못하다.
다음에, 본 발명의 허니컴 구조체의 제조 방법에 대해서 설명한다. 본 발명의 허니컴 구조체를 제조하는 데 있어서는, 우선, 내화성 입자 원료에 유리화 소재와 유기 바인더를 첨가하여 혼합 및 혼련하고, 성형용 배토를 얻는다.
사용하는 내화성 입자의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 산화물계에서는 Al2O3, ZrO2, Y2O3, 탄화물계에서는 SiC, 질화물계에서는 Si3N4, AlN, 기타 멀라이트(mullite) 등의 입자가 적합하게 이용되고, 예컨대, 축적 미립자의 연소 처리시에 종종 고온에 노출되는 DPF 등의 용도로서는 SiC 등이 내열성이 높기 때문에 적합하게 이용된다.
내화성 입자 원료의 평균 입자 직경은 본 제조 방법으로써 최종적으로 얻어지는 허니컴 구조체(소결체)의 평균 세공 직경의 2∼4배인 것이 바람직하다. 본 제조 방법으로 얻어지는 허니컴 구조체는 소성 온도가 비교적 낮기 때문에 내화성입자 원료의 입자 형상이나 입자 직경이 대략 소성 후까지 유지된다. 따라서, 상기 비율이 2배 미만이면, 원하는 세공 직경에 대하여 입자 직경이 지나치게 작고, 결과적으로, 작은 내화성 입자군이 유리질로 가늘고 길게 결합되어 큰 세공을 형성하게 되며, 허니컴 구조체와 같은 얇은 벽의 구조체를 유지할 수 있을 정도로 높은 강도를 얻을 수 없다.
또한, 예컨대 내화성 입자가 SiC 입자의 경우, 종래 다공질 허니컴 구조체에 적용되어 온 재결정 SiC가 그 반응 기구로부터, 원하는 세공 직경과 거의 동등한 골재 원료 입자 직경을 필요로 하는 데 대하여, 본 발명의 허니컴 구조체와 같이 유리질 성분에 의해 결합된 SiC 입자는 입자 직경이 세공 직경의 2배 이상이어도 무방하기 때문에, 동일한 세공 직경을 얻으려고 했을 때에, 재결정 SiC에 비하여 거친, 즉, 저렴한 원료를 사용할 수 있어서 비용적으로 장점이 많다.
반대로, 상기 비율이 4배를 초과하는 경우에는, 원하는 세공 직경에 대하여 이용하는 내화성 입자 직경이 지나치게 크고, 성형 단계에서 내화성 입자를 조밀하게 충전하더라도 그 간극에 원하는 세공을 얻기 어려워지며, 더욱이 필터 용도에서는, 기공률 저하를 초래하는 점에서도 바람직하지 못하다.
내화성 입자 원료 속에 함유되는 불순물은 유리화 소재의 연화점의 강하를 초래하고, 소결 상태에 영향을 주기 때문에, 그 함유량을 5 중량% 이하로 억제하는 것이 바람직하다. 특히, 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속에 대해서는 연화점 강하에의 영향이 크기 때문에, 1 중량% 이하로 억제하는 것이 바람직하다.
유리화 소재는 1000℃ 이상으로 용융하여 유리질을 형성하는 것이면, 특별히한정되지 않고, 예컨대 내화성 입자 원료 등과 혼합하는 시점에서는 유리질이 아니라 SiO2, Al2O3, B2O3, Na2O, LiO2, MgO, K2O, CaO 등의 유리화 소재 중에서 1종 이상의 산화물 등으로 구성되고, 소성 공정에 있어서 그들이 서로 용융하여 유리질이 되는 생원료계의 소재라도 좋고, 또한, 처음부터 유리질인 프릿계의 소재라도 좋다.
전자에는 복수 종의 산화물 등으로 구성하면, 용융 온도 영역이 소정 폭을 가질 수 있고, 급격한 용융 및 점성 저하를 회피할 수 있다고 하는 장점이 있으며, 후자에는, 용융 온도 영역이 한정되기 때문에 소성 조건을 설정하기 쉽다고 하는 장점이 있다. 더욱이, 본 발명의 제조 방법에 있어서의 유리화 소재에는 소성후 완전히 유리질로서 존재하는 것에 한정되지 않고, 예컨대, 용융후에 결정화 공정을 거침으로써 얻어지는 결정화 유리 등, 결정질을 함유하는 것도 포함된다. 또한, 동등한 역활을 발휘하는 성질의 것이면, 점토, 물유리, 유약 등도 적합하게 이용된다.
유리화 소재는 소성 중에 용해하여 내화성 입자에 휘감겨 붙어 입자끼리 접합시키는 역할을 담당하기 때문에, 그 적절한 첨가량은 내화성 입자의 표면적과 밀접한 관계가 있다. 그리고, 이 경우의 내화성 입자의 표면적은 유리질이 용융하여 피복 접착하는 것을 논하고 있는 것이기 때문에, 입자의 형상 등에도 의존하지만, 일반적으로는, 소위 BET 비표면적보다 오히려 내화성 입자를 구체(球體)로 간주한 기하학적 표면적 S=4πr2(r은 내화성 입자의 평균 입자 반경)쪽이 적절하다. 이 기하학적 표면적 S=4πr2를 이용하면, 「내화성 입자 단위 표면적당 유리 소재량(W)」을 하기 식으로써 간단하고 용이하게 산출할 수 있다.
W=[(4/3 πr3×ρ)/(내화성 입자의 중량 비율)]×[(유리화 소재의 중량 비율)/(4 πr2)]
(여기에서, r은 내화성 입자의 평균 입자 반경, ρ는 내화성 입자의 비중이다. )
본 발명의 제조 방법에 있어서, 유리화 소재의 첨가량은 「내화성 입자 단위 표면적당 유리 소재량(W)」이 3∼30 g/m2가 되도록 설정하는 것이 바람직하다. 3 g/m2미만에서는, 결합재가 부족하여 허니컴 구조와 같은 얇은 벽의 구조체를 유지할 수 있는 강도를 얻을 수 없고, 반대로 30 g/m2를 초과하면, 내화성 입자끼리 적절하게 결합할 수 있는 이상으로 지나치게 유리질이 존재하기 때문에, 강도는 향상되지만, 기공률 저하, 평균 세공 직경 축소 등의 폐해가 아울러 발생하게 된다.
유리화 소재의 평균 입자 직경은 골재인 내화성 입자의 평균 입자 직경의 50% 이하인 것이 바람직하다. 유리화 소재는 소성 중에 용해하여 집합하면서 내화성 입자에 휘감겨 붙도록 이동하기 때문에, 그 입자 직경이 내화성 입자의 입자 직경의 50%를 초과하면, 성형시에 상기 유리화 소재 입자가 점유하고 있던 공간이 큰 공극으로 잔존하여 강도 저하를 초래하거나, 필터로서 사용하는 경우 필터 효율 저하(여과 누출)의 원인이 되기도 한다.
또한, 일반적으로 허니컴 구조체의 압출 성형시에는 입도차가 있는 원료 분말 2종 이상을 혼합하는 쪽이 순조롭게 압출할 수 있고, 그 관점에서는, 유리화 소재의 평균 입자 직경을 골재인 내화성 입자의 평균 입자 직경의 30% 이하로 하는 것이 바람직하다.
내화성 입자를 골재로 하고, 유리화 소재 및 필요에 따라 기공 형성제 등을 배합하여 이루어진 배토를 허니컴 형상으로 순조롭게 압출 성형하기 위해서, 성형 조제로서, 1종 이상의 유기 바인더를 주원료(내화성 입자 원료와 유리화 소재)의 합계량에 대하여 외배(外配)로 2 중량% 이상 첨가하는 것이 바람직하다. 그러나, 30 중량%를 초과하는 첨가는 예비 소성후에 지나친 높은 기공률을 초래하고, 강도 부족에 이르게 하기 때문에 바람직하지 못하다.
더욱이, 칸막이 벽의 두께가 20 mil(508 ㎛) 이하의 허니컴 구조체로 압출 성형하는 경우에는 4∼20 중량% 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다. 첨가량이 4 중량% 미만에서는 이러한 얇은 벽으로 압출하기가 어렵고, 반대로 20 중량%를 초과하면, 압출 후에 그 형상을 유지하는 것이 곤란하게 된다.
허니컴 구조체를 필터로서 사용하는 경우에는, 기공률을 높일 목적으로 배토의 조합시에 기공 형성제를 첨가하여도 좋다. 기공 형성제의 첨가량은 주원료(내화성 입자 원료와 유리화 소재)의 합계량에 대하여, 외배로 30 중량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 첨가량이 30 중량%를 초과하면, 과도하게 기공률이 높아져서 강도 부족에 이른다. 기공 형성제의 평균 입자 직경은 그것이 연소하여 빠진 자리에기공이 형성되기 때문에, 소성 후에 얻고자 하는 평균 세공 직경에 대하여, 25∼100 % 범위의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 원료를 통상적인 방법에 의해 혼합 및 혼련하여 얻어진 배토를 압출 성형법 등에 의해 원하는 허니컴 형상으로 성형한다. 계속해서, 얻어진 성형체를 예비 소성하여 성형체 속에 함유되는 유기 바인더를 제거(탈지)한 후, 본 소성을 행한다. 예비 소성은 유리화 소재가 용융하는 온도 보다 낮은 온도에서 실시하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 150∼700℃ 정도의 소정 온도로 일단 유지하여도 좋고, 또한, 소정 온도 영역에서 승온 속도를 50 ℃/hr 이하로 느리게 하여도 좋다.
소정 온도로 일단 유지하는 방법에 대해서는 사용한 유기 바인더의 종류와 양에 따라 단지 한 개의 온도 수준만으로 유지하거나 복수 개의 온도 수준으로 유지해도 좋고, 더욱이 복수 개의 온도 수준으로 유지하는 경우, 유지 시간이 서로 동일하거나 달라도 좋다. 또한, 승온 속도를 느리게 하는 방법에 대해서도 마찬가지로 어떤 한 개의 온도 구간만 느리게 하여도 복수 개의 구간에서 느리게 하여도 좋고, 더욱이 복수 개의 구간의 경우에는, 속도가 서로 동일하거나 달라도 좋다.
예비 소성의 분위기에 대해서는 산화 분위기라도 좋지만, 성형체 속에 유기 바인더가 많이 함유되는 경우에는, 예비 소성 중에 그들이 산소로 심하게 연소하여 성형체 온도를 급격히 상승시키는 경우가 있기 때문에, N2, Ar 등의 불활성 분위기에서 행함으로써 성형체의 이상 승온을 억제하는 것도 바람직한 방법이다. 이 이상 승온의 억제는 열팽창계수가 큰(열충격에 약함) 원료를 이용한 경우에 중요한제어이다. 유기 바인더를, 예컨대 주원료에 대하여 20 중량%(외배) 이상 첨가한 경우에는 상기 불활성 분위기에서 예비 소성하는 것이 바람직하다.
예비 소성과 그것에 계속되는 본 소성은 동일하거나 혹은 별개의 로에서 별도의 공정으로 행하여도 좋고, 또한, 동일 로에서의 연속 공정으로 하여도 좋다. 예비 소성과 본 소성을 다른 분위기에서 실시하는 경우에는 전자도 바람직한 방법이지만, 총 소성 시간, 로의 운전 비용 등의 견지에서는 후자의 방법도 바람직하다.
본 소성의 온도는 이용하는 유리화 소재에 따라 다르지만, 통상 1000∼1600℃ 범위에서 실시하는 것이 바람직하다. 본 소성의 실시 온도가 1000℃ 미만에서는, 유리화 소재는 충분하게 용융되지 않기 때문에 내화성 입자끼리 강하게 결합되지 않고, 반대로 1600℃를 초과하면, 용융한 유리화 소재는 점성이 지나치게 저하하여 소성체 표면 근방이나 소성체 하부에 집중하는 등의 불균형이 생기기 때문에 바람직하지 못하다.
또한, 본 소성의 분위기에 대하여는 내화성 입자의 종류에 따라 선택하는 것이 바람직하고, 예컨대, SiC를 비롯한 탄화물 입자, Si3N4, AlN으로 대표되는 질화물 입자 등, 고온에서의 산화가 우려되는 것에 대해서는, 적어도 산화가 시작되는 온도 이상의 온도 영역에 있어서는, N2, Ar 등의 비산화 분위기로 하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것이 아니다.
(실시예 1)
평균 입자 직경 50.0 ㎛의 SiC 원료 분말 85 중량부, 평균 입자 직경 10.8 ㎛의 유리화 소재 15 중량부, 유기 바인더로서 메틸셀룰로오스 6 중량부, 기공 형성제로서 흑연 5 중량부, 계면활성제 2.5 중량부 및 물 24 중량부를 균일하게 혼합 및 혼련하여 얻은 배토를 압출 성형기를 이용하여 외부 직경 45 ㎜, 길이 120 ㎜, 칸막이 벽 두께 0.43 ㎜, 셀 밀도 100 셀/in.²(16 셀/cm2)의 허니컴 형상으로 성형하였다. 이 허니컴 성형체를 산화 분위기에 있어서 550℃에서 3 시간, 탈지를 위해 예비 소성을 행한 후, 비산화 분위기에 있어서 1400℃에서 2.5 시간의 소성을 행하고, 다공질의 허니컴 구조의 탄화규소 소결체를 제작하였다. 이 소결체에 대해서, 수은 포로시미터(porosimeter)로써 평균 세공 직경과 기공률, 3점 굽힘 강도를 더 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 또, 3점 굽힘 강도는 하기 계산식을 이용하여 산출하였다.
σ=(F×S)/(4×Z)
(여기서, σ는 3점 굽힘 강도, F는 하중, S는 하부 스팬 간격(35 ㎜), Z는 단면 2차 모멘트임)
(실시예 2)
평균 입자 직경 32.6 ㎛의 SiC 원료 분말을 이용한 것 이외에는 상기 실시예 1과 마찬가지로 혼련, 성형 및 소성을 행하여 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체에 대해서, 상기 실시예 1과 마찬가지로 평균 세공 직경, 기공률 및 3점 굽힘 강도를측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 3)
SiC 원료 분말을 70 중량부, 유리화 소재를 30 중량부로 한 것 이외에는 상기 실시예 1과 마찬가지로 혼련, 성형 및 소성을 행하여 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체에 대해서, 상기 실시예 1과 마찬가지로 평균 세공 직경, 기공률 및 3점 굽힘 강도를 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 4)
평균 입자 직경 32.6 ㎛의 SiC 원료 분말을 이용하여 SiC 원료 분말을 65 중량부, 유리화 소재를 35 중량부로 한 것 이외에는 상기 실시예 1과 마찬가지로 혼련, 성형 및 소성을 행하여 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체에 대해서, 상기 실시예 1과 마찬가지로 평균 세공 직경, 기공률 및 3점 굽힘 강도를 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
(실시예 5)
상기 실시예 1 내지 4로부터 대직경의 허니컴 구조체를 제작한 경우, 혹은 유기 바인더를 보다 많이 함유한 배토를 이용하여 허니컴 구조체를 제작한 경우, 상기 실시예 1 내지 4와 마찬가지로 산화 분위기하에서 탈지를 위한 예비 소성을 행하여도 수율 90% 이상에서 동일한 특성의 소결체를 얻을 수 있지만, 불활성 분위기하에서 예비 소성을 행하면, 셀 절단 등의 문제를 일으키지 않고 불량률 0 %로 양호한 소결체를 얻을 수 있었다.
SiC 분말 평균 직경(㎛) SiC 분말 배합량(중량부) 유리화 소재 배합량(중량부) 평균 세공 직경(㎛) 기공률(%) 강도(kgf/㎟) SiC 분말 평균 입자 직경/소결체 평균 세공 직경 유리화 소재 첨가량/SiC 분말 표면적
실시예 1 50.0 85 15 16.6 43.2 2.59 3.01 9.18
실시예 2 32.6 85 15 10.3 48.4 2.28 3.17 5.98
실시예 3 50.0 70 30 19.5 30.9 4.36 2.56 22.29
실시예 4 32.6 65 35 13.0 38.6 5.39 2.51 18.26
이들 결과로부터, 필요로 하는 평균 세공 직경의 허니컴 구조체를 얻기 위해서 원료 SiC 분말의 입자 직경을 용이하게 선택할 수 있다. 또한, 유리화 소재의 첨가량에 대해서도 과부족 없이 설정할 수 있으며, 요구되는 허니컴 구조체를 염가로 제조할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 허니컴 구조체는 탄화규소 입자 등의 내화성 입자를 함유하면서도, 그 제조시에 있어서 비교적 낮은 소성 온도로 소결시킬 수 있기 때문에, 제조 비용을 억제하는 동시에 수율도 향상시켜 염가로 제공할 수 있다. 또한, 다공질의 허니컴 구조체이기 때문에, 자동차 배기 가스 정화용 필터나 촉매 담체 등과 빠른 SV 조건하에서도 적합하게 사용할 수 있다.

Claims (22)

  1. 칸막이 벽에 의해 구획된 축 방향으로 관통하는 다수의 유통공을 갖는 허니컴 구조체로서, 내화성 입자와 유리질 성분을 함유하며, 다공질인 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 내화성 입자가 그 원료 입자 형상을 유지한 상태로 상기 유리질 성분에 의해 결합된 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 내화성 입자가 탄화규소 입자인 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  4. 제1항에 있어서, 불순물 함유 유체 속에 함유되는 입자형 물질을 포집 제거하는 필터로서 이용되는 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  5. 제1항에 있어서, 기공률이 30∼90% 범위에 있는 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  6. 제1항에 있어서, 평균 세공 직경이 2∼50 ㎛ 범위에 있는 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  7. 제1항에 있어서, 상기 칸막이 벽의 두께가 102∼1270 ㎛인 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  8. 제1항에 있어서, 상기 칸막이 벽의 두께와 허니컴 구조체의 기공률은
    칸막이 벽의 두께(㎛)≥기공률(%)×4
    의 관계를 충족시키는 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  9. 제1항에 있어서, 상기 칸막이 벽의 두께와 허니컴 구조체의 기공률은
    칸막이 벽의 두께(㎛)≥기공률(%)×5
    의 관계를 충족시키는 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  10. 제1항에 있어서, 상기 칸막이 벽의 두께와 허니컴 구조체의 기공률은
    칸막이 벽의 두께(㎛)≤기공률(%)×20
    의 관계를 충족시키는 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  11. 제1항에 있어서, 셀 밀도가 0.7∼155 셀/cm2인 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체.
  12. 내화성 입자 원료에 유리화 소재와 유기 바인더를 첨가하여 혼합 및 혼련하여 얻어진 배토를 허니컴 형상으로 성형하고, 얻어진 성형체를 예비 소성하여 성형체 속의 유기 바인더를 제거한 후, 본 소성하는 것을 특징으로 하는 허니컴 구조체의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 내화성 입자 원료가 탄화규소 입자 원료인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 내화성 입자 원료의 평균 입자 직경이 최종적으로 얻어진 허니컴 구조체의 평균 세공 직경의 2∼4배인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  15. 제12항에 있어서, 상기 내화성 입자 원료의 불순물 함유량이 5 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  16. 제12항에 있어서, 상기 유리화 소재가 SiO2, Al2O3, B2O3및 Na2O로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 산화물을 함유하여 구성되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  17. 제12항에 있어서, 상기 유리화 소재의 첨가량이 내화성 입자의 표면적에 대하여 3∼30 g/m2인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  18. 제12항에 있어서, 유리화 소재의 평균 입자 직경이 골재인 내화성 입자의 평균 입자 직경의 50% 이하인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  19. 제12항에 있어서, 상기 유기 바인더를 상기 내화성 입자 원료와 유리화 소재와의 합계량에 대하여, 외배로 2∼30의 중량% 범위에서 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  20. 제12항에 있어서, 상기 배토를 조합할 때에, 기공 형성제를 상기 내화성 입자 원료와 유리화 소재와의 합계량에 대하여, 외배로 30 중량% 이하의 범위에서 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  21. 제12항에 있어서, 상기 성형체의 예비 소성을 상기 유리화 소재가 용융하는 온도 보다 낮은 온도에서 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  22. 제12항에 있어서, 상기 본 소성을 1000∼1600℃ 온도 범위에서 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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