KR20140042602A - 탄화규소 분말 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

산포가 다음 수식1을 만족하고, 입도가 40 ㎛ 내지 150 ㎛ 인 탄화규소 분말을 제공한다.
수식1
1 ≤D90/D10≤10
실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조방법은 예비 탄화규소 분말을 준비하는 단계; 상기 예비 탄화규소 분말에 탄화규소 전구체를 혼합하여 혼합 탄화규소 전구체를 준비하는 단계; 및 상기 혼합 탄화규소 전구체를 열처리하는 단계를 포함한다.

Description

탄화규소 분말 및 이의 제조 방법{SILICON CARBIDE SINTERED BODY AND PREPARING METHOD OF THE SAME}
본 기재는 탄화규소 분말 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 합성재료로서 세라믹스 분야에서 가장 중요한 탄화물이다. 탄화규소는 입방 정(cubic) 결정구조를 갖는 β상과 육방정(hexagonal) 결정구조를 갖는 α상이 존재한다. β상은 1400-1800℃의 온도 범위에서 안정하고, α상은 2000℃ 이상에서 형성된다.
탄화규소의 분자량은 40.1이고, 비중은 3.21이며, 2500℃ 이상에서 분해된다.
탄화규소는 1970년대에 미국 G.E.의 Prochazka에 의해 boron 및 carbon의 첨가로 상압소결이 처음 성공한 이래로 고온 구조재료로서 주목을 받는 재료이다. 또한, 탄화규소는 고온강도가 높고, 내마모성, 내산화성, 내식성, 크립저항성 등의 특성이 우수하다. 현재 탄화규소는 메카니컬 씰, 베어링, 각종 노즐, 고온 절삭공구, 내화판, 연마재, 제강시 환원제, 피뢰기 등에 광범위하게 사용되고 있는 고급 세라믹 소재이다.
한편, 과립의 탄화규소 powder를 제작 하기 위해 열처리를 진행 하는데 이때에, 입성장 메커니즘은 β영역과 α영역에서 각각 다른 양상을 보인다. β영역에서의 입성장은 비교적 낮은 온도 대로 인해 40um 수준이 그 한계이지만, 균일한 입도 분포를 갖는 반면 α 영역에서는 급격한 입성장으로 인해 100 um 이상의 과립으로 성장되지만 미립 입자들이 다수 존재하는 즉, 산포가 큰 양상을 보인다. 통상적으로, 입성장 온도를 2000도 이상으로 올리지 않으면 100 ㎛ 급의 입도가 구현이 되지 않는다. 2000도 이상의 온도로 열처리를 하게 되면 100 ㎛ 이상의 입도가 구현되만, 입도분포가 불균일한 양상을 띈다. 하지만 입성장의 목적은 단결정 성장 원료로 사용 시, 100 ㎛ 급의 균일한 입도를 갖는 것이 효과적이다. 균일한 입도를 가지려면 β 영역에서?α 영역으로의 상전이가 일어나지 않아야 하며, 상전이가 일어나지 않으려면 2000도 이하의 비교적 저온에서 열처리가 이루어져야한다. 그러나, 2000도 이하의 온도에서 열처리가 진행되면 입도는 40um 수준보다 더 성장되기 힘든 문제가 있다.
실시예는 산포가 좁은 과립의 탄화규소 분말을 제공하고자 한다.
산포가 다음 수식1을 만족하고, 입도가 40 ㎛ 내지 150 ㎛ 인 탄화규소 분말을 제공한다.
수식1
1 ≤D90/D10≤10
실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조방법은 예비 탄화규소 분말을 준비하는 단계; 상기 예비 탄화규소 분말에 탄화규소 전구체를 혼합하여 혼합 탄화규소 전구체를 준비하는 단계; 및 상기 혼합 탄화규소 전구체를 열처리하는 단계를 포함한다.
실시예에 따른 탄화규소 분말은 산포가 균일하고 과립의 크기를 갖는다.
실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조방법은, 탄화규소 분말이 β상 에서 α상으로의 상전이 없이 제조될 수 있다. 또한, 낮은 온도에서 균일한 입도분포를 가지는 과립의 탄화규소 분말이 제조될 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 2 내지 도 6은 실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 설명하기 위한 도면들이다.
실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 “상/위(on)”에 또는 “하/아래(under)”에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다.
도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1 내지 도 6을 참조하여, 실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법 및 탄화규소 분말을 상세하게 설명한다. 도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법의 공정 흐름도이다. 도 2 내지 도 6은 실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 설명하기 위한 도면들이다.
도 1 내지 도 6을 참조하면, 실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법은, 예비 탄화규소 분말을 준비하는 단계(ST100), 혼합 탄화규소 전구체를 준비하는 단계(ST200) 및 열처리하는 단계(ST300)를 포함한다.
먼저, 도 2를 참조하면, 예비 탄화규소 분말을 준비하는 단계(ST100)에서는 탄화규소 분말을 준비할 수 있다. 상기 예비 탄화규소 분말(100)의 입도(d100)는 0.2 ㎛ 내지 9 ㎛ 일 수 있다. 상기 예비 탄화규소 분말(100)의 입도(d100)가 0.2 ㎛ 내지 9 ㎛ 를 가짐으로써, 최종 탄화규소 분말(도 6의 참조부호 300)가 과립의 크기(40 ㎛ 내지 150 ㎛)를 가질 수 있다. 상기 예비 탄화규소 분말(100)는 고온에서 합성된 탄화규소 분말일 수 있다. 일례로, 상기 예비 탄화규소 분말(100)는 1700 ℃ 내지 1800 ℃ 에서 합성된 탄화규소 분말일 수 있다.
이어서, 도 3을 참조하면, 혼합 탄화규소 전구체를 준비하는 단계(ST200)를 거친다. 상기 혼합 탄화규소 전구체는 상기 예비 탄화규소 분말(100)에 탄화규소 전구체(210)를 혼합하여 준비할 수 있다.
상기 탄화규소 전구체(210)는 액상이다. 상기 탄화규소 전구체(210)는 탄화규소 프리세라믹 폴리머 계열을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 탄화규소 전구체(210)는 실라잔 또는 폴리카보실란을 포함할 수 있다.
상기 탄화규소 전구체(210)는 상기 예비 탄화규소 분말(100)의 표면을 코팅할 수 있다. 따라서, 추후에 상기 예비 탄화규소 분말(100) 및 상기 탄화규소 전구체(210) 간의 물질이동을 촉진시킬 수 있다.
이때, 유기 용매가 추가적으로 사용될 수 있다. 일례로, 에탄올 또는 이소프로필안티피린(IPA) 등이 유기 용매로 사용될 수 있다.
상기 탄화규소 전구체(210)는 상기 혼합 탄화규소 전구체의 전체 중량에 대해 5 wt% 내지 20 wt% 첨가될 수 있다. 상기 탄화규소 전구체(210)의 중량은 상기 탄화규소 전구체가 상기 예비 탄화규소 분말(100)의 표면을 적절하게 코팅할 수 있는 양이다.
상기 혼합 탄화규소 전구체를 준비하는 단계(ST200)에서는, 습식 볼밀, 스프레이 드라이(spray dry) 또는 헨셀 믹서 등이 이용될 수 있다.
이어서, 도 4를 참조하면, 열처리하는 단계(ST300)를 거칠 수 있다. 상기 열처리하는 단계(ST300)에서는 상기 혼합 탄화규소 전구체를 열처리할 수 있다.
상기 열처리하는 단계(ST300)는 상기 탄화규소 전구체가 미립의 탄화규소로 전환되는 단계 및 상기 혼합 탄화규소 전구체가 입성장하는 단계를 포함한다.
즉, 상기 열처리하는 단계(ST300)에서는 상기 탄화규소 전구체의 열분해가 이루어진다. 따라서, 상기 열처리하는 단계(ST300)에서는 상기 탄화규소 전구체(220)가 초미립의 순수 β상으로 전환된다. 즉, 상기 열처리하는 단계(ST300)에서는 상기 탄화규소 전구체(220)가 액상에서 고상으로 상전이가 이루어질 수 있다.
상기 열처리하는 단계(ST300)는 1500 ℃ 내지 2000 ℃에서 진행될 수 있다. 상기 열처리하는 온도가 비교적 낮기 때문에, 최종 물질인 탄화규소 분말은 β상 에서 α상으로의 상전이 없이 제조될 수 있다. 또한, 균일한 크기를 가지는 과립의 탄화규소 분말이 제조될 수 있다.
또한, 상기 열처리하는 단계(ST300)의 유지시간은 10 분 내지 10 시간 일 수 있다. 이는 상기 혼합 탄화규소 전구체의 종류 또는 양에 따라 달라질 수 있다.
이어서, 도 5를 참조하면, 열분해된 탄화규소 전구체(220)는 상기 예비 탄화규소 분말(100)들 사이 사이에 배치되어 있으며, 상기 예비 탄화규소 분말(100)들의 빈공간을 메꾼다. 따라서, 상기 열분해된 탄화규소 전구체(220)는 상기 예비 탄화규소 분말(100)가 입성장할 때, 물질이동 또는 물질반응을 촉진시켜줄 수 있다.
이어서, 도 6을 참조하면, 상기 물질이동 또는 물질반응을 통해, 탄화규소 분말(300)가 제조될 수 있다. 상기 탄화규소 분말(300)는 α상으로의 상전이 없이 β상으로써, 균일한 입도를 가진다. 또한, 상기 탄화규소 분말(300)의 입도(d300)가 40 ㎛ 내지 150 ㎛으로 과립의 크기를 가진다. 또한, 상기 분말(300)의 순도가 99.999 % 내지 99.99999 % 이다.
상기 탄화규소 분말(300)는 균일한 입도를 가진다. 즉, 상기 탄화규소 분말(300)는 산포가 좁다. 구체적으로, 상기 탄화규소 분말(300)의 산포는 다음 수식 1을 만족한다.
수식1
1 ≤D90/D10≤10
여기서, D10은 분말(300)들의 입도크기 중 가장 작은 입도로부터 10% 에 해당하는 분말의 입도크기이다.
D90은 분말(300)들의 입도크기 중 가장 작은 입도로부터 90 % 에 해당하는 분말의 입도크기이다.
상기 탄화규소 분말(300)의 산포가 다음 수식 1을 만족함으로써, 균일한 입도 분포의 탄화규소 분말(300)를 얻을 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 산포가 다음 수식1을 만족하고, 입도가 40 ㎛ 내지 150 ㎛ 인 탄화규소 분말.
    수식1
    1 ≤D90/D10≤10
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 분말의 순도가 99.999 % 내지 99.99999 % 인 탄화규소 분말.
  3. 예비 탄화규소 분말을 준비하는 단계;
    상기 예비 탄화규소 분말에 탄화규소 전구체를 혼합하여 혼합 탄화규소 전구체를 준비하는 단계; 및
    상기 혼합 탄화규소 전구체를 열처리하는 단계를 포함하는 탄화규소 분말 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 예비 탄화규소 분말은 탄화규소 분말을 포함하는 탄화규소 분말 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 예비 탄화규소 분말의 입도는 0.2 ㎛ 내지 9 ㎛ 인 탄화규소 분말 제조방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 탄화규소 전구체는 액상인 탄화규소 분말 제조방법.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 탄화규소 전구체는 탄화규소 프리세라믹 폴리머 계열을 포함하는 탄화규소 분말 제조방법.
  8. 제3항에 있어서,
    상기 탄화규소 전구체는 실라잔 및 폴리카보실란으로 이루어진 군에서 선택된 물질을 어느 하나 이상 포함하는 탄화규소 분말 제조방법.
  9. 제3항에 있어서,
    상기 탄화규소 전구체는 상기 혼합 탄화규소 전구체의 전체 중량에 대해 5 wt% 내지 20 wt% 첨가되는 탄화규소 분말 제조방법.
  10. 제3항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계는 상기 탄화규소 전구체가 미립의 탄화규소로 전환되는 단계; 및
    상기 혼합 탄화규소 전구체가 입성장하는 단계를 포함하는 탄화규소 분말 제조방법.
  11. 제3항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계에서는 상기 탄화규소 전구체의 열분해가 이루어지는 탄화규소 분말 제조방법.
  12. 제3항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계에서는 상기 탄화규소 전구체의 상전이가 이루어지는 탄화규소 분말 제조방법.
  13. 제3항에 있어서,
    상기 혼합 탄화규소 전구체를 준비하는 단계에서는 상기 탄화규소 전구체가 상기 예비 탄화규소 분말을 코팅하는 탄화규소 분말 제조방법.
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