CN111217371A - 一种碳化硅微球粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷粉末的制造技术领域，针对现有技术的机械粉碎过程会导致碳化硅微球球形形状不规则的问题，公开了一种碳化硅微球粉末的制备方法，包括：（1）PCS乳液的制备；（2）PCS微球粉末的制备；（3）碳化硅微球粉末的制备。本发明提供一种工艺简单，纯度高、形状为球形，碳化硅微球的粒径为纳米级别，碳化硅微球的比表面积大，能与率、其他组合材料充分接触，结合力强且均匀分散，能够大幅降低碳化硅粉体的比表面积与表面官能团数，并提升浆料流动性的碳化硅微球粉末的制备方法。在制备3D打印配料的过程中，其在同等粘度和流动性的浆料中可以加入更多的碳化硅粉，从而保证了在3D打印过程中坯体的强度。

Description

一种碳化硅微球粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷粉末的制造技术领域，尤其是涉及一种碳化硅微球粉末的制备方法。
背景技术
目前，碳化硅陶瓷3D打印中使用的碳化硅粉体为球磨粉。即块状的碳化硅，采用球磨法制造，粉末形状不规则，比表面积小，均匀性差。在制备3D打印浆料时，触变性太强，浆料中的粉体含量最高只能达到50wt.％，否则会丧失流动性而无法使用。打印浆料中碳化硅粉的含量低，直接导致了陶瓷粗胚中，陶瓷粉含量低，而聚合物多。聚合物热解后留下的大量孔隙，导致碳化硅3D打印部件的力学性能远远低于传统工艺，三点弯曲强度仅100多兆帕。提升打印浆料中碳化硅粉的形状规则化、粒径细小化对于碳化硅陶瓷强度的提升具有重要意义。
专利号CN201510487102.5，专利名称为“一种多孔碳化硅球形粉末的制备工艺”，本发明公开了一种多孔碳化硅球形粉末的制备方法，其特征在于，将中间相碳微球生球和硅粉按比例混合，干燥，模压，随后进行反应烧结，得到由多孔碳化硅球形颗粒组成的多孔疏松块体，随后低温氧化除去多余炭，破碎，过筛，得到多孔碳化硅球形粉末。粉体结构特点在于：粉末粒径分布均匀，内部存在大量纳米级孔洞。
其不足之处在于，制备碳化硅粉的时候采用的是破碎方法，才得到的碳化硅微球，粉碎过程会导致球形形状不规则。
发明内容
本发明是为了克服现有技术的机械粉碎过程会导致碳化硅球球形形状不规则的问题，公开了一种碳化硅微球粉末的制备方法，目的在于提供一种工艺简单，粒径小、纯度高、形状为球形，能够大幅降低碳化硅粉体的比表面积与表面官能团数，并提升浆料流动性的碳化硅微球粉末的制备方法。在制备3D打印配料的过程中，其在同等粘度和流动性的浆料中可以加入更多的碳化硅粉，从而保证了在3D打印过程中坯体的强度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳化硅微球粉末的制备方法，包括下述制备步骤：
(1)PCS乳液的制备：将PCS颗粒用有机溶剂溶解，得到PCS溶液，再向PCS溶液中加入乳化剂，搅拌均匀后，滴加水，转相完成后将剩余水加完，继续搅拌，得到PCS粗乳液，粗乳液经均质机加压均质后，得到纳米级PCS乳液；
(2)PCS微球粉末的制备：将氮气通入到PCS乳液中，然后用低分子醇对该微球进行洗涤，用双氧水处理后，蒸馏水洗并烘干，得到PCS微球粉末；
(3)碳化硅微球粉末的制备：PCS微球粉末经热解，获得碳化硅微球粉末。
所述PCS为碳硅烷先驱体，步骤(1)中这里的转相为，油包水型转换为水包油型乳液，即白色膏体变稀，按质量份数计，15份PCS颗粒中加3-9份乳化剂和60-78份水，转相前所加水的量占总水量的18-22％。将氮气通入到PCS乳液中，是为了除去乳液中的有机溶剂，并使微球粉末析出，然后用低分子醇对该微球进行洗涤是为了除去残余溶剂及乳化剂。
作为优选，步骤(1)所述有机溶剂包括石油醚、二氯甲烷、戊烷、二氯乙烷、正己烷及庚烷。
所选用的有机溶剂为沸点在25～100℃的易挥发有机溶剂，选用沸点低且极性好的有机溶剂能够将PCS颗粒充分溶解，在溶解乳化后，再利用低沸点的有机溶剂容易挥发的特性将其除去。
作为优选，步骤(1)中乳化剂的添加量为PCS颗粒质量的20～60％。
作为优选，步骤(1)所选用的乳化剂由司盘80、吐温60、AEO-3、1005、1007、1304、1308、1310、SAS60、K12中的两种或两种以上复配而成。
作为优选，步骤(2)所选用的双氧水的质量浓度为5～15％。
加入双氧水，用双氧水进行氧化处理，使硅氢等官能团发生交联，有助于提高热解阶段碳化硅微球的产率；然后用蒸馏水洗涤后烘干，得到高纯聚合物碳硅烷先驱体微球粉末。
作为优选，所述步骤(1)中机溶剂的溶解温度为25～60℃，加压均质的压力为50～90Mpa。
作为优选，所述步骤(3)中的高温热解温度为600～1200℃。
作为优选，所述步骤(3)中所得的碳化硅微球粒径≤500nm。
所得到的碳化硅微球的直径为纳米级，且碳化硅微球粒径均匀，作为填充成分的时候与其他成分的分散性和结合力好，具有较强的力学性能。
作为优选，所述步骤(1)的继续搅拌时间为10～60min。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)供一种制备工艺简单，粒径小、纯度高的碳化硅微球，碳化硅微球的粒径为纳米级别，碳化硅微球的比表面积大，能与率、其他组合材料充分接触，结合力强且均匀分散；
(2)制得碳化硅微球能够大幅降低碳化硅粉体的比表面积与表面官能团数，并且能显著提升浆料的流动性；
(3)在制备3D打印配料的过程中，其在同等粘度和流动性的浆料中可以加入更多的碳化硅粉，从而保证了在3D打印过程中坯体的强度，使坯体达到更高的力学强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
本实施例1所描述的一种碳化硅微球粉末的制备方法，包括下述步骤：
(1)PCS溶液的制备：在30℃下，将聚合物碳硅烷先驱体用正己烷溶解，并加入该PCS颗粒质量分数40％的1304、1308、1310复配乳化剂并搅拌均匀，然后加入PCS质量分数480％的水，先滴加96％的水，转相完成后将剩余水加完，继续搅拌40min，得到PCS粗乳液，粗乳液经70Mpa加压均质后，得到纳米级PCS乳液；
(2)PCS微球粉末的制备：将氮气通入到PCS乳液中，除去乳液中的有机溶剂，并使微球粉末析出，然后用乙醇对该微球进行洗涤除去残余溶剂及乳化剂，用质量浓度10％的双氧水处理后，蒸馏水洗洗涤5次并烘干，得到PCS微球粉末；
(3)碳化硅微球粉末的制备：PCS微球粉末经900℃热解，获得粒径≤150nm的碳化硅微球粉末。
实施例2
与实施例1的区别在于，一种碳化硅微球粉末的制备方法，包括下述步骤：
(1)PCS乳液的制备：在25℃下，将聚合物碳硅烷先驱体用正己烷溶解，并加入该PCS颗粒质量分数20％的司盘80、AEO-3、SAS60复配乳化剂并搅拌均匀，然后加入PCS质量分数400％的水，先滴加80％的水，转相完成后将剩余水加完，继续搅拌30min，得到PCS粗乳液，粗乳液经50Mpa加压均质后，得到纳米级PCS乳液；
(2)PCS微球粉末的制备：将氮气通入到PCS乳液中，除去乳液中的有机溶剂，并使微球粉末析出，然后用乙醇对该微球进行洗涤除去残余溶剂及乳化剂，用质量浓度5％的双氧水处理后，蒸馏水洗洗涤5次并烘干，得到PCS微球粉末；
(3)碳化硅微球粉末的制备：PCS微球粉末经600℃热解，获得粒径≤260nm的碳化硅微球粉末。
实施例3
与实施例1的区别在于，一种碳化硅微球粉末的制备方法，包括下述步骤：
(1)PCS乳液的制备：在38℃下，将聚合物碳硅烷先驱体用正己烷溶解，并加入该PCS颗粒质量分数60％的AEO-3、1308、1310复配乳化剂并搅拌均匀，然后加入PCS质量分数520％的水，先滴加104％的水，转相完成后将剩余水加完，继续搅拌50min，得到PCS粗乳液，粗乳液经90Mpa加压均质后，得到纳米级PCS乳液；
(2)PCS微球粉末的制备：将氮气通入到PCS乳液中，除去乳液中的有机溶剂，并使微球粉末析出，然后用乙醇对该微球进行洗涤除去残余溶剂及乳化剂，用质量浓度15％的双氧水处理后，蒸馏水洗洗涤5次并烘干，得到PCS微球粉末；
(3)碳化硅微球粉末的制备：PCS微球粉末经1200℃热解，获得粒径≤200nm的碳化硅微球粉末。
实施例4
与实施例1的区别在于，一种碳化硅微球粉末的制备方法，包括下述步骤：
(1)PCS乳液的制备：在50℃下，将聚合物碳硅烷先驱体用正己烷溶解，并加入该PCS颗粒质量分数30％的司盘80、吐温60、1007复配乳化剂并搅拌均匀，然后加入PCS质量分数440％的水，先滴加88％的水，转相完成后将剩余水加完，继续搅拌20min，得到PCS粗乳液，粗乳液经60Mpa加压均质后，得到纳米级PCS乳液；
(2)PCS微球粉末的制备：将氮气通入到PCS乳液中，除去乳液中的有机溶剂，并使微球粉末析出，然后用乙醇对该微球进行洗涤除去残余溶剂及乳化剂，用质量浓度8％的双氧水处理后，蒸馏水洗洗涤5次并烘干，得到PCS微球粉末；
(3)碳化硅微球粉末的制备：PCS微球粉末经1000℃热解，获得粒径≤230nm的碳化硅微球粉末。
实施例5
与实施例1的区别在于，一种碳化硅微球粉末的制备方法，包括下述步骤：
(1)PCS乳液的制备：在60℃下，将聚合物碳硅烷先驱体用正己烷溶解，并加入该PCS颗粒质量分数50％的AEO-3、1304、K12复配乳化剂并搅拌均匀，然后加入PCS质量分数500％的水，先滴加100％的水，转相完成后将剩余水加完，继续搅拌10min，得到PCS粗乳液，粗乳液经80Mpa加压均质后，得到纳米级PCS乳液；
(2)PCS微球粉末的制备：将氮气通入到PCS乳液中，除去乳液中的有机溶剂，并使微球粉末析出，然后用乙醇对该微球进行洗涤除去残余溶剂及乳化剂，用质量浓度12％的双氧水处理后，蒸馏水洗洗涤5次并烘干，得到PCS微球粉末；
(3)碳化硅微球粉末的制备：PCS微球粉末经1100℃热解，获得粒径≤310nm的碳化硅微球粉末。
对比例1
与实施例1的区别在于，聚合物碳硅烷先驱体溶解温度过低，步骤中(1)PCS溶液的制备：在10℃下，将聚合物碳硅烷先驱体用正己烷溶解。
对比例2
与实施例1的区别在于，加入乳化剂的溶液质量分数过低，步骤(1)PCS溶液的制备：在30℃下，将聚合物碳硅烷先驱体用正己烷溶解，并加入该PCS颗粒质量分数5％的1304、1308、1310复配乳化剂并搅拌均匀。
对比例3
与实施例1的区别在于，将乳化剂的有效成分替换成司盘85和吐温20，步骤(1)PCS溶液的制备：在30℃下，将聚合物碳硅烷先驱体用正己烷溶解，并加入该PCS颗粒质量分数20％的司盘85、1308、吐温20复配乳化剂并搅拌均匀。
对比例4
与实施例1的区别在于，粗乳液加压压强过低，步骤(1)PCS溶液的制备：得到PCS粗乳液，粗乳液经30Mpa加压均质后，得到PCS乳液；
对比例5
与实施例1的区别在于，步骤(3)未用蒸馏水洗涤，直接烘干，得到PCS微球粉末。
表1所制得碳化硅微球粉末及其做成3D打印胚体后的力学性能
Figure BDA0002268467980000051
结论：从表1的数据可以看出3D打印坯体的弯曲强度、硬度及断裂韧性与碳化硅微球的粒径、纯度正相关。其粒径越均匀、纯度越高其3D打印坯体的力学性能越好。实施例1的各方面力学性能较其他实施例好。
由对比例1、2、3、4、5可知，当聚合物碳硅烷先驱体的溶解温度为10℃，或复配乳化剂1304、1308、1310的用量为8％，或复配的乳化剂为司盘85、1308、吐温20，或粗乳液经均质机的压力为30MPa，或PCS微球经双氧水处理后未经蒸馏水洗涤时，制得的碳化硅微球的粒径较大，纯度较低。最终制得的3D打印胚体力学性能与实施例1比较，品质较差。
对比例1碳化硅微球聚合物碳硅烷先驱体的溶解温度偏低，导致部分未有效溶解，导致PCS微球中有少许小颗粒，小颗粒粒径较大同时含有微量杂质，从而导致热解时制得的碳化硅微球的粒径偏大、纯度偏低；
对比例2的乳化过程中乳化剂用量偏少，导致乳液效果较差，乳液粒径较大，导致PCS微球粒径较大，而无法有效清洗其中的杂质，使得从而影响热解时制得的碳化硅微球的粒径偏大、纯度偏低；
对比例3的复配的乳化剂选用不当，导致乳液稳定性差，使得到的PCS微球粒径较大，而无法有效清洗其中的杂质，使得从而影响热解时制得的碳化硅微球的粒径偏大、纯度偏低；
对比例4的PCS粗乳液经均质机的压力偏低，导致乳液稳定性差，使得到的PCS微球粒径较大，而无法有效清洗其中的杂质，使得从而影响热解时制得的碳化硅微球的粒径偏大、纯度偏低；
对比例5经双氧氧化处理后，PCS微球未能用蒸馏水进行洗涤，导致微球杂质较多，热解后制得的碳化硅微球的纯度偏低；
由实施例1-5以及对比例1-5的数据可知，只有在本发明权利要求范围内的方案，才能够在各方面均能满足上述要求，得出最优化的方案，得到最优的性能的碳化硅微球粉末。而对于配比的改动、原料的替换/加减，或者加料顺序的改变，均会带来相应的负面影响。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种碳化硅微球粉末的制备方法，其特征在于，包括下述制备步骤：
（1）PCS乳液的制备：将PCS颗粒用有机溶剂溶解，得到PCS溶液，再向PCS溶液中加入乳化剂，搅拌均匀后，滴加水，转相完成后将剩余水加完，继续搅拌，得到PCS粗乳液，粗乳液经均质机加压均质后，得到纳米级PCS乳液；
（2）PCS微球粉末的制备：将氮气通入到PCS乳液中，然后用低分子醇对该微球进行洗涤，用双氧水处理后，蒸馏水洗并烘干，得到PCS微球粉末；
（3）碳化硅微球粉末的制备：PCS微球粉末经热解，获得碳化硅微球粉末。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅微球粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述有机溶剂包括石油醚、二氯甲烷、戊烷、二氯乙烷、正己烷及庚烷。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅微球粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）中乳化剂的添加量为PCS颗粒质量的20~60%。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅微球粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）所选用的乳化剂由司盘80、吐温60、AEO-3、1005、1007、1304、1308、1310、SAS60、K12中的两种或两种以上复配而成。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅微球粉末的制备方法，其特征在于，步骤（2）所选用的双氧水的质量浓度为5~15%。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅微球粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中机溶剂的溶解温度为25～60℃，加压均质的压力为50～90Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅微球粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的高温热解温度为600～1200℃。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硅微球粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所得的碳化硅微球粒径≤500nm。
9.根据权利要求1所述的一种碳化硅微球粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的继续搅拌时间为10~60min。
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