CN111875379B - 一种碳基芯片特碳材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种碳基芯片特碳材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳基芯片特碳材料的制备方法及应用。其中，所述碳基芯片特碳材料的制备方法，包括：将原料压制成有机块状物，按重量份计，所述原料包括：有机物焦化粉40～95份、有机物气流磨粉60～5份、有机成型剂10～20份；将所述有机块状物进行热压烧结，得到碳素块；将碳素块进行回火处理，得到碳基芯片特碳材料。本发明通过热压烧结使有机块状物脱去氧、氢等元素，保留碳元素，从而得到碳素块；再通过将碳素块进行回火处理，使所述碳素块石墨化，得到极高纯度的碳基芯片特碳材料。

Description

一种碳基芯片特碳材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及新材料领域，尤其涉及一种碳基芯片特碳材料的制备方法及应用。
背景技术
碳可以说是人类接触到的最早的元素之一，也是人类利用得最早的元素之一。从人类在地球上出现以后，就和碳有了接触，由于闪电使木材燃烧后残留下来木炭，碳为人类永久的"伙伴"，所以碳在古代就已经是被人知道的元素。从拉瓦锡(Lavoisier A L 1743-1794法国)1789年编制的《元素表》中可以看出，碳首先是作为元素出现的。碳在古代的燃素理论的发展过程中起了重要的作用，根据这种理论，碳在那时不是以一种元素的形式出现的而是一种纯粹的燃素，由于研究煤和其它化学物质的燃烧，拉瓦锡首先指出碳是一种元素。
碳在自然界中存在有多种同素异形体──金刚石、石墨、石墨烯，碳纳米管，C60，六方晶系陨石钻石(蓝丝黛尔石)。金刚石和石墨早已被人们所知，拉瓦锡做了燃烧金刚石和石墨的实验后，确定这两种物质燃烧都产生了CO2，因而得出结论，即金刚石和石墨中含有相同的"基础"，称为碳。正是拉瓦锡首先把碳列入元素周期表中。C60是1985年由美国休斯顿赖斯大学的化学家哈里可劳特等人发现的，它是由60个碳原子组成的一种球状的稳定的碳分子，是金刚石和石墨之后的碳的第三种同素异形体。
目前的芯片技术主要是基于硅材料的，也称之为硅基芯片。制造芯片不一定要采用硅，也可以使用高纯碳来制造，也就是碳基芯片。与硅基芯片相比，碳基芯片具有成本更低、功耗更小、效率更高的优势。用碳基芯片取代硅基芯片需要解决的关键问题是制作的碳材料的纯度必须极高，即制作碳基芯片特碳材料的碳块纯度需达到99.9999999％。可见，如何制备超高纯度的碳基芯片特碳材料材料成为亟待解决的问题。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳基芯片特碳材料的制备方法及应用，旨在解决如何制备超高纯度的碳基芯片特碳材料的技术问题。
一种碳基芯片特碳材料的制备方法，其中，包括：
将原料压制成有机块状物，按重量份计，所述原料包括：有机物焦化粉40～95份、有机物气流磨粉60～5份、有机成型剂10～20份；
将所述有机块状物进行热压烧结，得到碳素块；
将碳素块进行回火处理，得到碳基芯片特碳材料。
所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其中，所述有机物焦化粉通过如下步骤制备得到：
提供有机物；
将所述有机物进行焦化处理，得到有机物焦化粉，其中所述焦化处理的温度为400～600℃。
所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其中，所述有机物为聚乙烯、苯、萘、环氧树脂、聚酰胺等其他有机物的聚合物中的一种。
所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其中，所述有机物焦化粉的粒径为0.5～10微米；所述有机物气流磨粉的粒径为0.5～10微米。
所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其中，按重量份计，所述原料包括：有机物焦化粉60份、有机物气流磨粉20份、有机成型剂20份。
所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其中，所述有机成型剂为糯米成型剂。
所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其中，所述热压烧结具体包括：
将有机块状物进行升压升温，使压力和温度分别升至40～80Mpa和 800～1200℃后，保温保压30分钟。
所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其中，将所述有机块状物加热至100-200℃，进行脱水预处理。
所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其中，所述回火处理的温度为 1000～3100℃。
一种如上所述的碳基芯片特碳材料在制备碳基芯片中的应用。
有益效果：本发明通过热压烧结使有机块状物脱去氧、氢等元素，保留碳元素，从而得到碳素块；再通过将碳素块进行回火处理，使所述碳素块石墨化，得到极高纯度的碳基芯片特碳材料。本发明采用的有机物焦化粉和有机物气流磨粉相搭配作为原料，能够使碳基芯片特碳材料制备过程中不易引入原子空穴，进而使制备得到的碳基芯片特碳材料气孔率为零。
附图说明
图1为本发明所述碳基芯片特碳材料的制备方法的流程图。
图2为本发明所述热压烧结过程中压力线和功率线图。
具体实施方式
本发明提供一种碳基芯片特碳材料的制备方法及应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
目前的芯片主要是基于硅材料的芯片，也称之为硅基芯片。事实上，制造芯片不一定要采用硅材料，也可以使用高纯碳来制造。采用高纯碳来制造的芯片，也就是碳基芯片。
与硅基芯片相比，碳基芯片具有成本更低、功耗更小、效率更高的优势。现在使用硅基芯片的手机，可实现连续看电影3小时；但替换为碳基芯片的相同手机，可实现连续看电影9个小时，是基于硅基芯片的3倍，并且即使开多个程序都不会出现卡顿。
制作碳基芯片的碳材料的纯度需达到99.99999999％及气孔率为零。因此，用碳基芯片取代硅基芯片需要解决的关键问题是如何制作纯度极高及气孔率为零的碳材料。
基于此，如图1所示，本发明提供一种碳基芯片特碳材料的制备方法，其中，包括：
S100、将原料压制成有机块状物，按重量份计，所述原料包括：有机物焦化粉40～95份、有机物气流磨粉(有机物机械破碎粉)60～5份、有机成型剂(胶水)10～20份；
S200、将所述有机块状物进行热压烧结，得到碳素块；
S300、将碳素块进行回火处理，得到碳基芯片特碳材料(特碳材料)。
本发明通过上述热压烧结使原料脱去氧、氢等元素，保留碳元素，从而得到碳素块；再通过将碳素块进行回火处理，使所述碳素块石墨化，得到碳基芯片特碳材料。
其中，本发明采用的有机物焦化粉和有机物气流磨粉相搭配作为原料体系，能够使碳基芯片特碳材料制备过程中不易引入原子空穴，进而使制备得到的碳基芯片特碳材料气孔率为零。
进一步地，所述有机成型剂能够实现有机物焦化粉和有机物气流磨粉的混合压制成型。试验表明，若不添加有机成型剂时，有机物焦化粉与有机物气流磨粉，难以成型进而无法进行混合压制成有机块状物。
经测试表明，本发明所制备的碳基芯片特碳材料密度大于1.90；气孔率0.000％；抗折强度大于150Mpa。
所述S100中，本发明所述有机物焦化粉是通过将有机物在预设的温度下进行焦化处理得到。在本发明的一个实施方式中，所述有机物焦化粉通过如下步骤制备得到：
S111、提供有机物；
S112、将所述有机物进行焦化处理，有机物焦化粉，其中，所述焦化处理的温度为400～600℃。
需要说明的是，有机物焦化粉是有机物经过高温焦化处理得到的产物。在所述焦化处理过程中，在高温条件下有机物中氧元素、氢元素及其他杂质元素脱除，留下碳元素。换句话说，所述有机物焦化粉主要成分可以是碳粉，该碳粉是有机物通过焦化处理得到。
本发明所述有机物焦化粉在烧结成型过程中可视为骨架材料。具体地，在后续的热压烧结过程中，与所述有机成型剂及所述有机物气流磨粉相比，所述有机物焦化粉性质相对较为稳定，故所述有机物焦化粉在有机块状物中可视为骨架材料。需要说明的是，尽管所述有机物焦化粉相对较为稳定，但是当随着热压烧结的进行，所述有机物焦化粉也会继续分解，最终使制备的碳素块中仅剩单一碳组分。
所述S111中，在本发明的一个实施方式中，所述有机物为聚乙烯、苯、萘、环氧树脂、聚酰胺中的一种。通过对有机物进行焦化处理以获取对应有机物的焦化粉。
所述S112中，所述有机物进行焦化处理具体是通过加热高温处理所述有机物从而实现有机物的焦化。在本发明的一个实施方式中，所述焦化处理的温度为400～600℃，可选地，所述焦化处理的温度为500℃。
在本发明的一个实施方式中，所述有机物焦化粉的制备步骤还包括：
S113、将所述有机物焦化粉进行粉碎处理和过筛处理。
所述S113中，将所述有机物焦化粉进行粉碎处理和过筛处理，从而得到预设粒径有机物焦化粉。所述将所述焦化后的有机物制成有机物焦化粉的工艺包括但不限于干法球磨。需要说明的是，若所述S112后制备的焦化后的有机物已经符合粒径要求，无需进一步粉碎，可以省略步骤S113。
本发明所述有机物气流磨粉是通过将有机物通过气流磨粉设备进行粉碎得到预定粒径的有机物粉末。采用气流磨粉碎所述有机物，使得到的有机物气流磨粉具有粒度细、粒度分布窄，颗粒表面光滑、颗粒形状规则、纯度高、活性大、分散性好等特点。由于气流磨粉碎过程中压缩气体绝热膨胀产生焦耳－汤姆逊降温效应，因而适用于低熔点、热敏性物料的超细粉碎。
本发明中有机物气流磨粉实际上是一种采用物理破碎方法处理有机物后得到的满足预定粒径的有机物粉末，因此，所述有机物气流磨粉也可以称为有机物机械破碎粉或有机物物理破碎粉。基于此，本发明有机物气流磨粉还可以替换为采用其他物理破碎方法得到的粉末。
本发明中所述有机物是能够在一定温度下分解后得到单一碳元素的物质，而氧元素、氢元素以及其他杂元素(如氮元素)被脱除。一般来说，所述有机物可以是高分子化合物。在本发明的一个实施方式中，所述有机物为聚乙烯、苯、萘、环氧树脂、聚酰胺中的一种。也即是，所述有机物焦化粉为聚乙烯焦化粉、苯气焦化粉、萘气焦化粉、环氧树脂焦化粉、聚酰胺焦化粉中的一种，所述有机物气流磨粉为聚乙烯气流磨粉、苯气流磨粉、萘气流磨粉、环氧树脂气流磨粉、聚酰胺气流磨粉中的一种。
本发明采用有机物焦化粉对应同种的有机物气流磨粉(例如，聚乙烯焦化粉对应聚乙烯气流磨粉)作为原料的好处是：在碳基芯片特碳材料制造过程中不易引入原子空穴。而有机物焦化粉剂与有机物气流磨粉对应的有机物不同时，会导致原子级别的空穴无法控制，进而难以做到碳基芯片特碳材料气孔为零。为进一步避免碳素块中掺入其它杂质元素，在本发明的一个实施方式中，所述有机物是碳氢氧三种原素组成的有机化合物。
所述S100中，在本发明的一个实施方式中，所述有机物焦化粉的粒径为0.5～10微米；所述有机物气流磨粉的粒径为0.5～10微米。其中，上述有机物焦化粉的粒径能确保在热压烧结工艺段的半成品(碳素块)的气孔足够小，从而使得最终产品气孔率达标。
可选地，所述的有机物焦粉的粒径为1-3微米，来源于有机物高温焦化，纯度为99.9999999％；所述有机物气流磨粉粒径为5-8微米，纯度为 99.9999999％。
所述S100中，添加所述有机成型剂目的是实现有机物焦化粉和有机物气流磨粉的混合压制成型。为避免在碳素块中引入杂质元素，所述有机成型剂为具有一定粘结性能碳水化合物。在本发明的一个实施方式中，所述有机成型剂为糯米成型剂(糯米胶水或糯米粘合剂)。
按重量份计，所述糯米成型剂包括：糯米1份、水9-10份。具体可以是，每公斤糯米加9-10公斤水，其制作方法为：按配比将糯米和水加入到一个装有3000转/分钟旋转刀片的容器内；加热至100℃时停止加热并同时启动旋转刀片运行1分钟；再次启动加热系统加热至100℃时停止加热并同时启动旋转刀片运行1分钟；以此往返交替进行加热和启动旋转刀片10-12 次直至糯米成型剂达到要求。所述糯米成型剂要求为：无颗粒/高粘性。
可见，所述有机成型剂为特制的高粘性糯米液体，主要成分是C+H20，没有其他杂元素引入，高温分解后除碳外的水会挥发掉，确保在后期的原子级别上不产生空穴的概率。
在本发明的一个实施方式中，按重量份计，所述原料包括：有机物焦化粉60份、有机物气流磨粉20份、有机成型剂20份。
所述S200中，所述热压烧结具体包括：
将有机块状物进行升压升温，使压力和温度分别升至40～80Mpa和 800～1200℃后，保温保压30分钟。
在本发明的一个实施方式中，所述S200包括：将有机块状物装入复合叶腊石中按以下升温升压方法进行热压烧结，泄压后得到并取出碳素块。所述升温升压方法：按2℃/秒和0.1Mpa/秒的速率一边升压一边升温，当压力升到几十(40-80)Mpa后维持压力不变，继续升温到(800-1200)℃之后停止加热，保温30分钟，再降温10分钟后泄压。
在制备中间产品碳素块的过程中，控制好热压烧结工艺，使碳素块气孔均匀且小于0.5％。具体的保温保压与不同的配方有关，即保温保压时间与材料配方选择有关，原材料中常压分解温度低的组分多时(例如糯米成型剂较多时)保温保压时间延长，反之减短保温保压时间。
在本发明的一个实施方式中，在所述热压烧结前，还包括：对有所述机块状物在100-200℃进行脱水预处理。所述脱水预处理是对有机块状物脱除结合水或自由水，例如糯米成型剂中含有的水分。本发明通过脱水预处理避免结合水或自由水对碳素块产生影响，能够进一步减少碳素中的气孔率。
如图2所示，热压烧结的关键工序，具体采用双向多工位超高压热压烧结石墨装备的热压烧结的工艺曲线，其中横坐标是时间轴，纵坐标是压力、功率定性表示。压力线含义是随时间变化的升压、保压、泄压过程，压力线P代表保压一段时间；功率线是随时间变化的升温、保温、降温全过程。
其中，A段相对B段来说是低功率段，A段受热有机块状物温度逐步升高并达到碳水化合物(成型剂)分解温度；B段相对A段来说是高功率段，B段受热有机块状物温度再度升高并达到对应有机物高温厌氧碳化的温度，其中功率线A、B分别代表恒功率一段时间，在上述两阶段对应物质各自分解及碳化充分。这里加胶指的是加入特制的高粘性糯米液体，成分是C+H20，没有其他元素引入，高温分解后(A段)除碳外水会挥发掉，确保在后期的原子级别上产生空穴的概率降低。具体地，A段功率为10kw， B段功率为30kw，压力P为50Mpa。
所述S300中，通过回火处理的高温高压使碳素块进行石墨转化得到碳基芯片特碳材料。所述的石墨转化过程是个体积收缩的过程，其中，所述碳素块中的气孔进一步减少，最后使得到的碳基芯片特碳材料的气孔率为 0。
在本发明的一个实施方式中，所述回火处理的温度为1000～3100℃。也即是，将该碳素块加热到1000～3100℃进行回火处理，得到碳基芯片特碳材料。具体的回火处理温度可以根据碳基芯片特碳材料的导电性及气孔率进行确定。碳素块向石墨转化的过程是个体积收缩的过程，具体地，随着碳素块向石墨转化的体积收缩，石墨化程度越高气孔率越低，碳素块气孔逐步减小到0.000％以下；回火处理的温度会影响碳素块石墨化程度，如回火处理1000℃很少部分石墨化，在3100℃时完成全部石墨化。导电率随石墨化度提高而提高，根据碳基芯片特碳材料的要求，可以将电阻率控制在半导体水平:0.01～30000Ω·cm。基于此，根据的碳基芯片特碳材料导电性及气孔率要求来确定回火处理参数。
本发明所述碳半导体的制备方法包括：
原料混合：按质量份计，将下列原料混合：在500℃下焦化后的有机物制成的有机物焦化粉(平均粒径为5-10微米)40～95份、有机物气流磨粉 (平均粒径为5-10微米)60～5份、成型剂10～20份；
原料压制：将混合后的原料压制成有机块状物；
脱水预处理：将有机块状物在100-200℃进行脱水预处理；
热压烧结：将脱水预处理厚度有机块状物装入复合叶腊石中并按以下升温升压方法进行热压烧结，泄压后获得并取出碳素块。所述升温升压方法为：按1-3℃/秒和0.05-0.2Mpa/秒的速率一边升压一边升温，在压力升到几十(40-80)Mpa后维持压力不变，继续升温到(800-1200)℃之后停止加热，保温30分钟，再降温10分钟后泄压，得到碳素块。
回火处理：将得到的碳素块加热到1000-3100℃进行回火处理，得到碳基芯片特碳材料。
需要说明的是，以上步骤需在无尘车间中进行，按无尘车间操作规范完成各项操作步骤，防止材料、半成品及成品污染。
可见，本发明是用单一材料体系完成高纯碳基芯片特碳材料制作，即所述有机物焦化粉与所述有机物气流磨粉的原料有机物是同一有机物。具体通过采用高纯石油制品有机物焦化粉作为骨架碳材料，有机物气流磨粉作为结焦剂、高纯碳水化合物做成型剂，在原子级到纳米级水平上，用高纯碳氢氧三元素体系完成高纯碳材料的裂解、热压烧结、石墨化，获得高纯碳基芯片特碳材料。
本发明还提供一种如上所述的碳基芯片特碳材料在制备碳基芯片中的应用。本发明所述碳基芯片特碳材料具有纯度高、气孔率为0％的特点，能够用于制备碳基芯片。
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1
原料混合：将下列原料混合：在500℃下焦化后的聚乙烯制成的聚乙烯焦化粉(平均粒径为8微米)6kg、聚乙烯气流磨粉(平均粒径为8微米) 3kg、糯米成型剂1.5kg；
原料压制：将混合后的原料压制成有机块状物；
脱水预处理：将有机块状物在160℃进行脱水预处理2000min，冷却；
热压烧结：将脱水预处理厚度有机块状物装入复合叶腊石中并按以下升温升压方法进行热压烧结，泄压后获得并取出碳素块。所述升温升压方法为：按2℃/秒和0.1Mpa/秒的速率一边升压一边升温，在压力升到50Mpa 后维持压力不变，继续升温到900℃之后停止加热，保温30分钟，再降温 10分钟后泄压，得到碳素块。
回火处理：将得到的碳素块加热到2000℃进行回火处理2h，得到碳基芯片特碳材料。
经测试表明，本发明所制备的碳基芯片特碳材料密度大于1.90；气孔率0.000％；抗折强度大于150Mpa。
实施例2
原料混合：将下列原料混合：在500℃下焦化后的聚酰胺制成的聚酰胺焦化粉(平均粒径为8微米)6kg、聚酰胺气流磨粉(平均粒径为8微米) 3kg、糯米成型剂1.5kg；
原料压制：将混合后的原料压制成有机块状物；
脱水预处理：将有机块状物在160℃进行脱水预处理2000min，冷却；
热压烧结：将脱水预处理厚度有机块状物装入复合叶腊石中并按以下升温升压方法进行热压烧结，泄压后获得并取出碳素块。所述升温升压方法为：按2℃/秒和0.1Mpa/秒的速率一边升压一边升温，在压力升到70Mpa 后维持压力不变，继续升温到100℃之后停止加热，保温30分钟，再降温 10分钟后泄压，得到碳素块。
回火处理：将得到的碳素块加热到2100℃进行回火处理2h，得到碳基芯片特碳材料。
对比例1
混合：将下列原料混合：在500℃下焦化后的聚乙烯制成的聚乙烯焦化粉(平均粒径为8微米)6kg、聚酰胺气流磨粉(平均粒径为8微米)3kg、糯米成型剂1.5kg；
压制：将混合后的原料压制成有机块状物；
脱水预处理：将有机块状物在160℃进行脱水预处理2000min，冷却；
热压烧结：将脱水预处理厚度有机块状物装入复合叶腊石中并按以下升温升压方法进行热压烧结，泄压后获得并取出碳素块。所述升温升压方法为：按2℃/秒和0.1Mpa/秒的速率一边升压一边升温，在压力升到50Mpa 后维持压力不变，继续升温到900℃之后停止加热，保温30分钟，再降温10分钟后泄压，得到碳素块。
回火处理：将得到的碳素块加热到1980℃进行回火处理2h，得到碳基芯片特碳材料。
对比例1中聚乙烯焦化粉、聚酰胺气流磨粉中有机物并非同一种有机物，其制备的碳基芯片特碳材料气孔率难以降低到0。
本发明所述碳基芯片特碳材料的制备方法可以在一个特定的一套碳基芯片特碳材料制备装置上完成制作。具体地，碳基芯片特碳材料制备装置包括用于焦化处理的高温分解炉、用于热压烧结的双向多工位超高压热压烧结石墨装备及和用于回火处理的碳石墨化炉。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种碳基芯片特碳材料的制备方法，其特征在于，包括：
将原料压制成有机块状物，按重量份计，所述原料包括：有机物焦化粉40~95份、有机物气流磨粉5~60份、有机成型剂10~20份；
将所述有机块状物进行热压烧结，得到碳素块；
将碳素块进行回火处理，得到碳基芯片特碳材料；
所述有机物焦化粉对应同种的有机物气流磨粉；
所述有机物为聚乙烯、苯、萘、环氧树脂、聚酰胺中的一种；
所述有机成型剂为糯米成型剂；
所述热压烧结具体包括：
将有机块状物进行升压升温，使压力和温度分别升至40~80Mpa和800~1200℃后，进行保温保压；
所述回火处理的温度为1000~3100℃。
2.根据权利要求1所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其特征在于，所述有机物焦化粉通过如下步骤制备得到：
提供有机物；
将所述有机物进行焦化处理，得到有机物焦化粉，其中所述焦化处理的温度为400~600℃。
3.根据权利要求1所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其特征在于，所述有机物焦化粉的粒径为0.5~10微米；
所述有机物气流磨粉的粒径为0.5~10微米。
4.根据权利要求1所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述原料包括：有机物焦化粉60份、有机物气流磨粉20份、有机成型剂20份。
5.根据权利要求1所述的碳基芯片特碳材料的制备方法，其特征在于，在所述热压烧结前，还包括：将所述有机块状物加热至100-200℃，进行脱水预处理。
6.一种如权利要求1所述的碳基芯片特碳材料在制备碳基芯片中的应用。
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