CN106674553B - 一种聚酰胺多孔微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚酰胺多孔微球及其制备方法，其制备步骤包括：以溶解‑沉淀的方式首先将聚酰胺加热溶解于其良溶剂，再向其中加入含有分散剂PVP的聚酰胺的不良溶剂，沉淀，后处理得到分散性良好的聚酰胺多孔微球。该制备方法无需高温高压设备，工艺简便、经济有效、环境友好、容易实施。所用溶剂沸点低，不易残留，溶剂和分散剂均可进行回收循环利用。通过本发明方法制备的聚酰胺多孔微球，具有窄的尺寸分布，可获得粒径小的精细颗粒，并且粒径的大小可随着制备条件如：良溶剂/不良溶剂比例、PVP含量的变化进行调节。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域。更具体地，涉及一种聚酰胺多孔微球及其制备方法。
背景技术
聚酰胺多孔微球特殊的尺寸和界面效应使其在催化剂载体、吸附分离材料、色谱柱填料、化妆品添加剂等领域有广阔的应用前景。目前，有关聚酰胺(PA)多孔微球制备方法主要是沉淀法，即采用程序降温的方式或者缓慢溶剂挥发的方式将聚酰胺PA从均相饱和溶液中沉析出来，或者通过向PA饱和溶液中加入不良溶剂使得PA沉淀出来。例如：一种方法包括通过加热将聚酰胺溶解在乙二醇中然后冷却溶液以生成球形聚酰胺颗粒粉末。(日本特开No.2006-328173和日本特开No.2007-56085)。以及一种用于制备多孔聚酰胺颗粒的方法包括通过加热将聚酰胺溶解在二丙二醇中然后冷却溶液以生成球形聚酰胺颗粒粉末(日本特开No.2006-169373)，以及一种用于制备多孔聚酰胺颗粒的方法包通过将聚酰胺溶解在环酰胺中然后冷却该混合物以获得多孔聚酰胺颗粒(专利CN 102388088 A)；以及一种用于制备多孔聚酰胺颗粒的方法包括将尼龙6的苯酚/甲醇溶液加入甲醇/水混合溶剂中获得沉淀(日本特开No.2008-38037)。
现行的方法普遍存在制备过程中使用高沸点溶剂、粉末中残留溶剂难以去除；制备温度高，聚酰胺在高温过程中容易分解发黄。此外，高温溶剂法制备过程中反应釜内存在一定的温度梯度，粉末在沉淀过程中受温度不均影响，很难获得尺寸均一的微球。例如专利CN 102388088 A中，使用环酰胺作为溶剂，粉末制备过程温度高达180～240℃，残留溶剂在后处理过程用常规的减压干燥法很难去除，需要用超临界二氧化碳进行洗涤。虽然日本特开No.2008-38037中介绍了一种在接近室温下获得尼龙6多孔微球的方法，但是微球粒径尺寸为十几个微米，且无法调控。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种聚酰胺多孔微球的制备方法。该方法操作简单，条件可控，制备过程中无需高温高压设备，所用溶剂沸点较低，不易残留且使用的溶剂和辅助试剂在后处理过程中易于除去，并可回收利用。
本发明的另一个目的在于提供一种聚酰胺多孔微球。该多孔微球尺寸可控，平均粒径小且粒径较为均一。
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种聚酰胺多孔微球的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)一定温度下，将聚酰胺加热、搅拌，溶解于聚合物良溶剂，形成均相透明溶液；
(2)向步骤(1)中透明溶液中加入含有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的不良溶剂，剧烈搅拌后静置，析出沉淀，后处理，得到聚酰胺多孔微球。
优选地，步骤(1)中，所述聚酰胺选自尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12或尼龙1010中的一种或几种。
优选地，步骤(1)中，所述良溶剂选自低沸点的三氟乙酸、醋酸、甲酸、硫酸水溶液、盐酸水溶液中的一种或几种。
优选地，步骤(2)中，所述不良溶剂是指对聚酰胺为不良溶剂而对PVP为良溶剂，选自乙醇、乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,3丁二醇、1,5戊二醇、甲醇、水中的一种或几种。
优选地，步骤(1)中，所述一定温度是指温度在40-100℃之间；更优选地，所述温度为50-70℃。
优选地，步骤(1)中，所述聚酰胺与良溶剂的重量配比为1:3-1:60；步骤(2)中所述PVP与不良溶剂的重量配比为1:2-1:100；所述不良溶剂与良溶剂比例为1:5-5:1。
优选地，步骤(2)中，所述后处理包括：通过离心、倾析或者抽滤，将聚酰胺从混合溶液中分离，同时使用乙醇和水进行洗涤，再经过室温放置、喷雾干燥或真空干燥进行干燥。
优选地，开始将聚酰胺加入到良溶剂，到聚酰胺从混合体系中沉淀出来的时间为10-180min；更优选的，所用时间为30-90min。
为达到上述第二个目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚酰胺多孔微球，由上述聚酰胺多孔微球的制备方法制备得到。
优选地，所述聚酰胺多孔微球的粒径分布系数为0.9-1.2。
优选地，所述聚酰胺多孔微球的平均粒径为1-100um。
更优选地，所述聚酰胺多孔微球的平均粒径为10-70um。
优选地，所述聚酰胺多孔微球的BET比表面积为20-100m2/g。
优选地，所述聚酰胺多孔微球由水银测控仪测得的最大孔径为2um或更小。
本发明的有益效果如下：
首先，本发明中聚酰胺多孔微球的制备方法，将聚酰胺溶解于其良溶剂中，再加入含PVP的不良溶剂，搅拌，析出沉淀。此制备方法的制备条件温和，加热温度低，优选在50-70℃温度之间，且反应时间快，可有效的避免了因制备温度过高而使得聚酰胺热分解或者变黄的问题。
其次，本发明中聚酰胺多孔微球的制备方法中，无需高温高压设备，选用低沸点的甲酸、醋酸等作为良溶剂对聚酰胺进行溶解。制备的粉末在后处理过程中残留的溶剂可以很容易通过常温放置或者减压抽滤等常规方法进行除去，有效避免了高沸点溶剂使用后的溶剂残留以及在去除溶剂过程中引起聚酰胺进一步聚合的问题。
同时，本发明制备过程中的加热温度比现有技术其它文献中的制备方法低。从而其反应釜中温度梯度小，通过本发明方法制备的聚酰胺多孔微球，具有窄的尺寸分布，可获得10-70um的平均粒径的精细颗粒，并且粒径的大小可随着制备条件如：良溶剂/不良溶剂比例、PVP含量的变化进行调节。
再者，本发明与现有技术相比本发明无需高压设备，工艺简便、环境友好、容易实施。聚酰胺粉末后处理过程简便，所用溶剂及分散剂PVP在使用后均可进行回收循环利用，非常适合进行产业化。
且本发明制备的聚酰胺多孔微球，因其特殊的粒径、孔径、比表面积具有广阔的应用前景。可用作诸如化妆品材料及色谱填料，可用作食品工程和医学领域中多种催化剂的载体或吸附剂，以及用于电子摄影术的调色剂或者显示设备等的电子材料。所述聚酰胺还可进一步用在黏合剂静电涂漆，粉末涂料应用以及选择性激光烧结成型中。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1制备的聚酰胺多孔微球的扫描电镜照片。
图2示出实施例2制备的聚酰胺多孔微球的扫描电镜照片。
图3示出实施例3制备的聚酰胺多孔微球的扫描电镜照片。
图4示出实施例4制备的聚酰胺多孔微球的扫描电镜照片。
图5示出实施例5制备的聚酰胺多孔微球的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
将20g尼龙6粒料、240ml甲酸，加入反应釜中升温至80℃，搅拌2h使物料充分溶解，然后加入400ml浓度为10％g/ml聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液，剧烈搅拌后静置，析出粉末。抽滤，乙醇洗涤，真空干燥，得到聚酰胺多孔微球；图1为此方法制备得到的聚酰胺多孔微球的扫描电镜照片，从图中可以看出，微球平均尺寸在10um，表面孔径均一。比表面仪测得微球BET比表面积为35m2/g，最大孔径1um。激光粒度仪测得微球粒径分布系数0.91。
实施例2
将28g尼龙6粒料、240ml甲酸，加入反应釜中升温至80℃，搅拌2h使物料充分溶解，然后加入400ml浓度为10％g/ml聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液，剧烈搅拌后静置，析出粉末。抽滤，乙醇洗涤，真空干燥，得到聚酰胺多孔微球；图2为此方法制备得到的聚酰胺多孔微球的扫描电镜照片。从图中可以看出，微球平均尺寸在20um，表面孔径均一。比表面仪测得微球BET比表面积为32m2/g，最大孔径1um。激光粒度仪测得微球粒径分布系数0.94。
实施例3
将40g尼龙6粒料、240ml甲酸，加入反应釜中升温至80℃，搅拌2h使物料充分溶解，然后加入400ml浓度为10％g/ml聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液，剧烈搅拌后静置，析出粉末。抽滤，乙醇洗涤，真空干燥，得到聚酰胺多孔微球；图3为此方法制备得到的聚酰胺多孔微球的扫描电镜照片，从图中可以看出，微球平均尺寸在50um，表面孔径均一。比表面仪测得微球BET比表面积为30m2/g，最大孔径2um。激光粒度仪测得微球粒径分布系数1.0。
实施例4
将40g尼龙12粒料、240ml醋酸，加入反应釜中升温至100℃，搅拌2h使物料充分溶解，然后加入400ml浓度为20％g/ml聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液，剧烈搅拌后静置，析出粉末。抽滤，乙醇洗涤，真空干燥，得到聚酰胺多孔微球；图4为此方法制备得到的聚酰胺多孔微球的扫描电镜照片，从图中可以看出，微球平均尺寸在30um，表面孔径均一。比表面仪测得微球BET比表面积为24m2/g，最大孔径1um。激光粒度仪测得微球粒径分布系数0.98。
实施例5
将40g尼龙12粒料、240ml醋酸，加入反应釜中升温至100℃，搅拌2h使物料充分溶解，然后加入300ml浓度为20％g/ml聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液，剧烈搅拌后静置，析出粉末。抽滤，乙醇洗涤，真空干燥，得到聚酰胺多孔微球；图5为此方法制备得到的聚酰胺多孔微球的扫描电镜照片，从图中可以看出，微球平均尺寸在65um，表面孔径均一。比表面仪测得微球BET比表面积为20m2/g，最大孔径1um。激光粒度仪测得微球粒径分布系数1.1。
实施例6-10
重复实施例1，其不同之处仅在于，步骤(1)沉淀温度分别改为40℃、50℃、70℃、75℃、85℃。
实施例11-14
重复实施例1，其不同之处仅在于，步骤(1)良溶剂分别改为醋酸、三氟乙酸、硫酸水溶液、盐酸水溶液，加热温度为100℃。
实施例15-17
重复实施例1，其不同之处仅在于，步骤(1)PVP用量为20％、30％、50％。
实施例18-21
重复实施例1，其不同之处仅在于，步骤(1)尼龙12分别改为尼龙6、尼龙66、尼龙11或尼龙1010。
实施例22-24
重复实施例1，其不同之处仅在于，步骤(1)的不良溶剂分别改为乙醇/水＝1/1、乙醇/水＝2/1、甲醇/水＝1/1。
实施例25-28
重复实施例4，其不同之处仅在于，PVP用量分别改为10％、15％、30％、40％。
实施例29-30
重复实施例5，其不同之处仅在于，良溶剂改为甲酸，用量分别为200ml、180ml。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种聚酰胺多孔微球的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)一定温度下，将聚酰胺加热、搅拌，溶解于聚合物良溶剂，形成均相透明溶液；
(2)向步骤(1)中透明溶液中加入含有PVP的不良溶剂，剧烈搅拌后静置，析出沉淀，后处理，得到聚酰胺多孔微球；所述聚酰胺多孔微球的BET比表面积为20-100 m2/g，由水银测控仪测得的最大孔径为2 um或更小；
其中，所述一定温度是指温度在40-100℃之间；所述良溶剂选自低沸点的三氟乙酸、醋酸、甲酸、硫酸水溶液、盐酸水溶液中的一种或几种；步骤(1)中，所述聚酰胺与良溶剂的重量配比为1:3-1:60；步骤(2)中所述PVP与不良溶剂的重量配比为1:2-1:100；所述不良溶剂与良溶剂比例为1:5-5:1。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚酰胺选自尼龙6、尼龙66、尼龙11、尼龙12或尼龙1010中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述不良溶剂是指对聚酰胺为不良溶剂而对PVP为良溶剂，选自乙醇、乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,3丁二醇、1,5戊二醇、甲醇、水中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺多孔微球的制备方法，其特征在于：所述温度为50-70℃。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述后处理包括：通过离心、倾析或者抽滤，将聚酰胺从混合溶液中分离，同时使用乙醇和水进行洗涤，再经过室温放置、喷雾干燥或真空干燥对粉末进行干燥。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的聚酰胺多孔微球，其特征在于：所述聚酰胺多孔微球的粒径分布系数为0.9-1.2。
7.根据权利要求6所述的聚酰胺多孔微球，其特征在于：所述聚酰胺多孔微球的平均粒径为1-100 um。
8.根据权利要求7所述的聚酰胺多孔微球，其特征在于：所述聚酰胺多孔微球的平均粒径为10-70 um。
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