CN103484973A - 一种复合纳米纤维的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合纳米纤维的制备工艺，其工艺步骤如下：（1）合成四氧化三铁纳米粒子；（2）制备芯层纺丝液和壳层纺丝液；（3）将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法制备复合纳米纤维。本发明的有益效果是：本发明制得的PVP／CS／Fe3O4复合纳米纤维形态好，粗细均匀，表面光滑，直径分布在350～800nm之间；四氧化三铁以结晶态分布在纤维中，复合纳米纤维具有很好的超顺磁性。这种新型的复合纤维将三种不同的组分集于一体，含有多种活性基团，为后续改性及应用奠定基础，制备工艺简单，性能优良，有望成为生物医药领域中的一种优良复合材料。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种复合纳米纤维的制备工艺。
背景技术
静电纺丝技术作为制备超细纳米纤维的简单有效的方法，备受研究者青睐。纳米材料是20世纪80年代诞生的一种新型材料，当前被誉为跨世纪的高科技材料。作为纳米科学的一个重要研究发展方向，近年来已经成为材料科学研究的热点。纳米材料特有的尺寸效应、量子效应和表面效应使其具有许多异于常规材料的性质，在催化、生物传感器、微电子器件和磁性材料等诸多领域都有广泛的应用前景。有机／无机复合纳米纤维由于其优异的性能，在化学(生物)防护、药物传输、能量产生及存储、高性能选择过滤、气体传感器等方面得到了广泛应用。无机粒子／聚合物复合材料是一种新型材料，它克服了单纯无机粒子不易加工、有机高分子强度较低、稳定性较差等缺点，在协同效应下，能够得到比无机粒子和有机高分子更优异的性能，已成为材料研究的热点和重点。
纳米Fe304颗粒具有良好的超顺磁性和生物安全性，目前已在生物分离、生物检测以及药物载体等方面显示出良好的应用前景。近年来，人们采用静电纺丝的方法制备具有磁性的纳米纤维。壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化产物，在自然界中的资源量仅次于纤维素。由于其良好的生物相容性和生物可降解性，在生物医药、环保、纺织和食品等领域已开发出广泛的应用。人们采用不同的溶剂体系成功制备了壳聚糖纳米纤维膜。由于壳聚糖和Fe304溶解性能不同，很难同时进行混合静电纺，目前还未见相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服上述现有技术的不足，提供一种复合纳米纤维的制备工艺。
一种复合纳米纤维的制备工艺，其工艺步骤如下：
（1）合成四氧化三铁纳米粒子
在N2气保护下将12g的FeCl3·6H2O和4.9g的FeCl2·4H2O加到去氧水中，搅拌至全部溶解，加热升温至45℃，将NH3·H2O逐滴滴入上述溶液中，溶液变为黑色，强力机械搅拌，调pH值至10，继续加热至80℃，持续搅拌lh，静置，用永久磁铁分离Fe3O4，用去离子水洗涤至中性，真空干燥箱60℃干燥至恒重，得到四氧化三铁纳米粒子，备用；
（2）制备纺丝液
a：制备芯层纺丝液：将PVP与Fe3O4共混物溶于无水乙醇中，配置成质量分数为10％的纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
b：壳层纺丝液的制备：取CS与PVP溶于无水乙醇与甲酸中，配成质量分数为10％纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
（3）制备复合纳米纤维
将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法，纺丝工艺条件为：双通道轴流进样速度为0.4ml／h，电压15KV，接收距离20cm，环境温度为10℃～20℃，环境湿度为60%～70％。
进一步地，步骤PVP与Fe3O4质量比为（20～5）:1；
进一步地，CS与PVP质量比为9：1；
进一步地，无水乙醇与甲酸的体积比为9：1。
本发明具有的有益效果是：本发明制得的PVP／CS／Fe3O4复合纳米纤维形态好，粗细均匀，表面光滑，直径分布在350～800nm之间；四氧化三铁以结晶态分布在纤维中，复合纳米纤维具有很好的超顺磁性。这种新型的复合纤维将三种不同的组分集于一体，含有多种活性基团，为后续改性及应用奠定基础，制备工艺简单，性能优良，有望成为生物医药领域中的一种优良复合材料。
具体实施方式
为了进一步理解本发明的优点，下面通过具体的实施例来说明本发明的功效。
实施例一：
一种复合纳米纤维的制备工艺，其工艺步骤如下：
（1）合成四氧化三铁纳米粒子
在N2气保护下将12g的FeCl3·6H2O和4.9g的FeCl2·4H2O加到去氧水中，搅拌至全部溶解，加热升温至45℃，将浓NH3·H2O逐滴滴入上述溶液中，溶液立即变为黑色，强力机械搅拌，调pH值至10，继续加热至80℃，持续搅拌lh，静置，用永久磁铁分离Fe3O4，用去离子水洗涤至中性，真空干燥箱60℃干燥至恒重，得到四氧化三铁纳米粒子，备用；
（2）制备纺丝液
a：制备芯层纺丝液：将质量比为20:1的PVP／Fe3O4共混物溶于无水乙醇中，配置成质量分数为10％的纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
b：壳层纺丝液的制备：取质量比为9:1的CS／PVP溶于体积比为9:1的无水乙醇／甲酸中，配成质量分数为10％纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
（3）制备复合纳米纤维
将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法，纺丝工艺条件为：双通道轴流进样速度为0.4ml／h，电压15KV，接收距离20cm，环境温度10℃，环境湿度为70％。
实施例二：
一种复合纳米纤维的制备工艺，其工艺步骤如下：
（1）合成四氧化三铁纳米粒子
在N2气保护下将12g的FeCl3·6H2O和4.9g的FeCl2·4H2O加到去氧水中，搅拌至全部溶解，加热升温至45℃，将浓NH3·H2O逐滴滴入上述溶液中，溶液立即变为黑色，强力机械搅拌，调pH值至10，继续加热至80℃，持续搅拌lh，静置，用永久磁铁分离Fe3O4，用去离子水洗涤至中性，真空干燥箱60℃干燥至恒重，得到四氧化三铁纳米粒子，备用；
（2）制备纺丝液
a：制备芯层纺丝液：将质量比为10:1的PVP／Fe3O4共混物溶于无水乙醇中，配置成质量分数为10％的纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
b：壳层纺丝液的制备：取质量比为9:1的CS／PVP溶于体积比为9:1的无水乙醇／甲酸中，配成质量分数为10％纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
（3）制备复合纳米纤维
将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法，纺丝工艺条件为：双通道轴流进样速度为0.4ml／h，电压15KV，接收距离20cm，环境温度15℃，环境湿度为65％。
实施例三：
一种复合纳米纤维的制备工艺，其工艺步骤如下：
（1）合成四氧化三铁纳米粒子
在N2气保护下将12g的FeCl3·6H2O和4.9g的FeCl2·4H2O加到去氧水中，搅拌至全部溶解，加热升温至45℃，将浓NH3·H2O逐滴滴入上述溶液中，溶液立即变为黑色，强力机械搅拌，调pH值至10，继续加热至80℃，持续搅拌lh，静置，用永久磁铁分离Fe3O4，用去离子水洗涤至中性，真空干燥箱60℃干燥至恒重，得到四氧化三铁纳米粒子，备用；
（2）制备纺丝液
a：制备芯层纺丝液：将质量比为5:1的PVP／Fe3O4共混物溶于无水乙醇中，配置成质量分数为10％的纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
b：壳层纺丝液的制备：取质量比为9:1的CS／PVP溶于体积比为9:1的无水乙醇／甲酸中，配成质量分数为10％纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
（3）制备复合纳米纤维
将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法，纺丝工艺条件为：双通道轴流进样速度为0.4ml／h，电压15KV，接收距离20cm，环境温度20℃，环境湿度为60％。
综上所述，以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (4)
1.一种复合纳米纤维的制备工艺，其特征在于，工艺步骤如下：
（1）合成四氧化三铁纳米粒子
在N2气保护下将12g的FeCl3·6H2O和4.9g的FeCl2·4H2O加到去氧水中，搅拌至全部溶解，加热升温至45℃，将NH3·H2O逐滴滴入上述溶液中，溶液变为黑色，强力机械搅拌，调pH值至10，继续加热至80℃，持续搅拌lh，静置，用永久磁铁分离Fe3O4，用去离子水洗涤至中性，真空干燥箱60℃干燥至恒重，得到四氧化三铁纳米粒子，备用；
（2）制备纺丝液
a：制备芯层纺丝液：将PVP与Fe3O4共混物溶于无水乙醇中，配置成质量分数为10％的纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
b：壳层纺丝液的制备：取CS与PVP溶于无水乙醇与甲酸中，配成质量分数为10％纺丝液，室温下搅拌12h，至均匀稳定；
（3）制备复合纳米纤维
将配置好的芯层纺丝液与壳层纺丝液分别装入5ml注射器内，采用同轴静电纺丝方法，纺丝工艺条件为：双通道轴流进样速度为0.4ml／h，电压15KV，接收距离20cm，环境温度为10℃～20℃，环境湿度为60%～70％。
2.根据权利要求1所述的复合纳米纤维的制备工艺，其特征在于，所述PVP与Fe3O4质量比为（20～5）:1。
3.根据权利要求1所述的复合纳米纤维的制备工艺，其特征在于，所述CS与PVP质量比为9：1。
4.根据权利要求1所述的复合纳米纤维的制备工艺，其特征在于，所述无水乙醇与甲酸的体积比为9：1。
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