CN103865104B - 一种核壳纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核壳纳米颗粒的制备方法，包括：将乙基纤维EC加入溶剂中，水浴加热搅拌使其溶解，继续搅拌2-3d，得到溶液A；将聚乙烯吡咯烷酮PVP加入混合溶剂中，搅拌溶解，得到溶液B；将上述溶液A和溶液B用同轴纺丝装置进行静电纺丝，真空干燥，即得。本发明快速、简捷、高效、廉价并且操作方便的制备较好形貌的复合纳米纤维膜，可用于药物载体，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子纳米颗粒的制备领域，特别涉及一种核壳纳米颗粒的制备方法。
背景技术
由于纳米颗粒的尺寸与生物分子大小相近，并目纳米颗粒具有独特的电学、磁学和光学等性质。因此，纳米颗粒能广泛地应用于生物和医学的各个方面，例如:药物载体，纳米颗粒的传感器，生物标记(生物大分子的纳米探针)等等。
静电纺丝是作为一种高效制备纳米纤维的技术，因其方便快捷的得到连续的纳米纤维而受到广泛关注。1934年，Formlals发明了第一项关于静电纺丝技术的专利，详细的论及到静电纺丝法的制备工艺与纺丝装置；但直到20世纪80年代，由于纳米科学的快速兴起和发展，这种制备纳米纤维的方法才受到了人们的广泛关注；从21世纪初，国内才开始了对静电纺丝的研究，中国科学院用静电纺丝法制得了纳米级聚丙烯腈纤维毡。
近年来，静电纺丝优化研究炙手可热，虽然高聚物有许多优越的性能，但也有很多缺陷，如：机械强度低、导电性差等。随着科学技术的发展,核壳结构复合粒子作为一种新型复合材料,必将受到人们越来越多的重视,成为未来复合材料领域内一个极其重要的发展趋势。鉴于以上原因，这种用静电纺丝制备新型的核壳纳米颗粒显得意义重大，第一次利用静电纺的方法直接制备出形貌优异的核壳纳米颗粒，目前的研究文献和专利，未利用静电纺丝来直接制备核壳的纳米颗粒的文章。我利用连续的、相对简便的静电纺的方法，得到了一种更简单、更省时、更快速的静电纺的方法制备细胞相容性好的核壳纳米颗粒。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种核壳纳米颗粒的制备方法，该方法快速、简捷、高效、廉价并且操作方便，具有良好的应用前景。
本发明的一种核壳纳米颗粒的制备方法，包括：
（1）将乙基纤维素EC加入溶剂中，水浴加热搅拌使其溶解（完全溶解为溶液成半透明的粘状液体），继续搅拌2-3d，得到溶液A；其中乙基纤维素和溶剂的比例为5-10g：10-20mL；
（2）将聚乙烯吡咯烷酮PVP加入混合溶剂中，搅拌溶解，得到溶液B；其中聚乙烯吡咯烷酮PVP和混合溶剂的比例为2-4g：10-20mL；
（3）将上述溶液A和溶液B用同轴纺丝装置进行静电纺丝，真空干燥，即得核壳结构颗粒。所述步骤（1）中乙基纤维素EC规格为3-7mPa.s，5%甲苯/异丙醇80:20。
所述步骤（1）中溶剂为乙醇。
所述步骤（1）中水浴加热搅拌为用数显磁力恒温搅拌器水浴，温度控制在25-30℃，加热搅拌2-3h。
所述步骤（1）中继续搅拌为用数显磁力恒温搅拌器室温继续搅拌。
所述步骤（2）中PVP的重均分子量是1300000。
所述步骤（2）中混合溶剂为体积比为9:1的乙醇和二甲基乙酰胺的混合溶剂。
所述步骤（3）中同轴纺丝装置为有纺丝的针头有两个注射器组成，一个为核，一个为壳。
所述步骤（3）中溶液A、B静电纺为溶液A为核进样，溶液B为壳进样。
所述步骤（3）中静电纺丝工艺参数为：注射器规格为1mL，针头内径为0.4～0.6mm，核注射泵流速0.1～0.3mL/h，壳注射泵流速0.4～0.6mL/h，静电压13～14kV，接收屏采用铝箔接地接收，接收距离为16～18cm，采用正交方法调节纺丝参数进行纺丝。
所述步骤（3）中真空干燥温度为35-40℃，干燥时间为12-24h。
所述步骤（3）中核壳结构颗粒的粒径为100nm-200nm。
本发明是对细胞相容性好的的静电纺制备核壳纳米颗粒的初步的研究，了解用静电纺丝制备新型的核壳纳米颗粒的制备条件和调控其尺寸具有重要意义。
有益效果
（1）该方法快速、简捷、高效、廉价并且操作方便；
（2）本发明所使用的原材料廉价易得，具有良好的核壳形貌及生物相容性，具有应用其做后续相关实验分析的潜力。
附图说明
图1为本发明EC/PVP核壳结构的纳米颗粒，干燥后所拍摄的SEM图；
图2为本发明EC/PVP核壳结构的纳米颗粒，干燥后所拍的TEM图；
图3为本发明EC/PVP核壳结构的纳米颗粒、PVP、EC的红外光谱图；
图4为本发明EC/PVP核壳结构的纳米颗粒，干燥后所得的TEM-EDS图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将5g乙基纤维素（EC）加入10mL乙醇溶剂中水浴加热30℃搅拌使其完全溶解为溶液（成半透明的粘状液体），继续搅拌2d，得到溶液A；
（2）将2g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）加入10mL乙醇和二甲基乙酰胺的混合溶剂中（体积比为9:1），搅拌使其迅速溶解，得到溶液B；
（3）将溶液A和溶液B用同轴纺丝装置进行静电纺丝，溶液A为核进样，溶液B为壳进样；静电纺丝的工艺参数为：注射器规格为1mL，针头内径为0.4～0.6mm，核注射泵流速0.1～0.3mL/h，壳注射泵流速0.4～0.6mL/h，静电压13～14kV，接收屏采用铝箔接地接收，接收距离为18cm最后35℃真空干燥24h，即得核壳纳米颗粒。扫描电镜图片如图1所示。
将实施例1正在静电纺时，用铜网接收一点EC/PVP核壳纳米颗粒，透射电镜图片如图2所示。
将实施例1所得到的核壳纳米颗粒以及PVP和EC粉末做红外光谱；红外谱图如图3所示。
将实施例1正在静电纺时，用铜网接收一点EC/PVP核壳纳米颗粒，高分辨率透射电镜下所得的能谱图片如图4所示。
Claims (6)
1.一种核壳纳米颗粒的制备方法，包括：
(1)将乙基纤维素EC加入溶剂中，水浴加热搅拌使其溶解，继续搅拌2-3d，得到溶液A；其中乙基纤维素和溶剂的比例为5-10g：10-20mL；其中乙基纤维素EC规格为3-7mPa.s,5％甲苯/异丙醇80:20；溶剂为乙醇；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮PVP加入混合溶剂中，搅拌溶解，得到溶液B；其中聚乙烯吡咯烷酮PVP和混合溶剂的比例为2-4g：10-20mL；其中聚乙烯吡咯酮PVP的重均分子量为1300000；混合溶剂为体积比为9:1的乙醇和二甲基乙酰胺的混合溶剂；
(3)将上述溶液A和溶液B用同轴纺丝装置进行静电纺丝，真空干燥，即得核壳结构颗粒；其中静电纺丝工艺参数为：注射器规格为1mL，针头内径为0.4～0.6mm，核注射泵流速0.1～0.3mL/h，壳注射泵流速0.4～0.6mL/h，静电压13～14kV，接收屏采用铝箔接地接收，接收距离为16～18cm，采用正交方法调节纺丝参数进行纺丝；核壳结构颗粒的粒径为100nm-200nm。
2.根据权利要求1所述的一种核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中水浴加热搅拌为用数显磁力恒温搅拌器水浴，温度控制在25-30℃，加热搅拌2-3h。
3.根据权利要求1所述的一种核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中继续搅拌为用数显磁力恒温搅拌器室温继续搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中同轴纺丝装置为有纺丝的针头有两个注射器组成，一个为核，一个为壳。
5.根据权利要求1所述的一种核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中溶液A、B静电纺为溶液A为核进样，溶液B为壳进样。
6.根据权利要求1所述的一种核壳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空干燥温度为35-40℃，干燥时间为12-24h。
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