CN1730742A - 壳聚糖/碳纳米管静电纺丝膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖/碳纳米管静电纺丝膜的制备方法，属于抗菌、抗静电材料制备技术。该方法包括以下过程：将碳纳米管溶于混合酸中，配制成溶液，将溶液加热至沸腾，过滤洗涤至弱酸性，真空干燥；将壳聚糖溶解于冰乙酸溶液，获得透明浅黄色壳聚糖冰乙酸溶液；将碳纳米管溶液与壳聚糖溶液混合，获得壳聚糖/碳纳米管分子级复合体溶液；将获得的壳聚糖/碳纳米管复合体溶液与聚乙烯醇的冰乙酸溶液进行共混，进行纺丝。本发明制备方法过程简单，所获得壳聚糖/碳纳米管静电纺丝材料具有溶解性与成膜性好、电导率高、抗菌性能优良，良好的电磁屏蔽性能的优点。

Description

壳聚糖/碳纳米管静电纺丝膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖/碳纳米管(CNTs，含多壁(n＝2-20层)与单壁CNTs)通过静电吸附然后进行纺丝成膜的制备方法，属于抗菌、抗静电材料制备技术。
背景技术
壳聚糖是天然生物多糖甲壳质的脱乙酰基衍生物，其存在自由氨基，具有十分活泼的物理化学性质，由于壳聚糖具有无毒副作用、良好的生物相容性、可控的生物降解性、无抗原性等特性，又因为氨基性质活泼，可用很多基团和化学物质进行修饰或连上一些促进细胞生长的细胞因子和激素等物质，因此壳聚糖及壳聚糖膜在生物医学、组织工程、药物缓释、细胞及酶的固定化等许多方面有着十分广泛的应用。尤其是近几年壳聚糖作为可降解的生物材料在组织工程研究中已引起人们的重视。Kawase(Kawase M，MichibayashiN，Nakashima Y，et al.Biol Pharm Bull，1997，20(6)：708-710.)等以戊二醛交联的壳聚糖膜作为肝细胞培养附着的支架，发现鼠肝细胞在膜上可正常生长，提示壳聚糖可在组织工程中作为人工肝培养的支持系统。此外壳聚糖在骨(a.Klokkevol PR，Vandemark L，Kenney EB，et al.J Periodontol.1996，67(11)：1170-1175.b.Sechriest VF，Miao YJ，Niyibizi C，et al.J Biomed Mater Res.2000，49(4)：534-541)、肌腱(Minami S，OkamotoY，Miyatake K，et al.Carbohydrate Polymer.1996，29(1)：295-299.)、神经(HaiPeng G，Yinghui Z，Jianchun L，et al.J Biomed Mater Res，2000，52(2)：2852295.)、皮肤(Shahabeddin L，Mour O，Berthod F，et al.J Material Science：Materials in Medicine.1991，2：222-226.)和血管修复(Madihally SV，Chupa JM，Stepaniak LM，et al.In：ASME，Proc Bioengineer Conf，1997，417-418.)的研究中都表现出良好的应用前景。
碳纳米管(CNTs)具有独特的结构，使其存在许多潜在的应用价值，在工程材料的纳米增强相、半导体材料、催化剂载体等方面均被人们寄以厚望。此外，碳纳米管具有良好的共轭体系，高的电子亲合能与离子化能，光稳定性较强，良好的光电性能和物理机械性能使其在改善聚合物材料光学、电学、力学、热学等方面拥有广泛的应用前景。随着CNTs制备技术的成熟与CNTs成本的不断降低，CNTs的应用研究越来越成为研究的重点。如果通过分子间力使得碳纳米管与壳聚糖进行分子级复合，然后进行静电纺丝，则有望获得兼具静电屏蔽与抗菌功能的电纺纤维织物。
目前没有涉及碳纳米管/壳聚糖兼具静电屏蔽与抗菌功能的电纺纤维织物材料的制备及性能方面的报道及专利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳聚糖/碳纳米管静电纺丝膜的制备方法，以该方法制得材料具静电屏蔽与抗菌功能。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种壳聚糖/碳纳米管静电纺丝膜的制备方法，该方法首先将碳纳米管进行酸化改性，使其表面带有羧基(CNT-COOH)，然后将其与溶解在冰乙酸溶液中的壳聚糖进行超声混合，由于存在相互吸引电荷作用使得碳纳米管与壳聚糖分子间发生了组装。然后将其与聚合物(聚乙烯醇、EVA等)共混，通过静电纺丝制备具有抗静电与抗菌功能的纤维织物薄膜，该方法其特征在于包括以下过程：
1)碳纳米管(CNTs)的酸化：将多壁或单壁的CNTs加入到按质量HNO3/H2SO4为3∶1的混合酸中，配制成0.02-0.05g/mL溶液，将溶液加热至沸腾状态下回流40-70min，用滤膜过滤、去离子水洗涤至弱酸性，在70℃下真空干燥48h。
2)壳聚糖溶液制备：在室温下将分子量为10-30万的壳聚糖溶解于质量浓度为1-4％的冰乙酸溶液，配制成体积质量分数(g/L)为2-6％的溶液，磁力搅拌2小时，获得透明浅黄色壳聚糖冰乙酸溶液。
3)壳聚糖/碳纳米管静电组装：将步骤1)获得的碳纳米管溶解于去离子水中，超声分散制得浓度为6-15mg/mL碳纳米管溶液；将碳纳米管溶液与步骤2)获得的壳聚糖溶液按照溶质的质量比0.06∶1-0.20∶1进行混合，并在室温下超声分散1-2h，获得壳聚糖/碳纳米管分子级复合体溶液。
4)壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇静电纺丝纤维：将步骤3)获得的壳聚糖/碳纳米管复合体溶液按照壳聚糖：碳纳米管质量比例为5∶1-30∶1与浓度为0.1g/mL聚乙烯醇的质量浓度为2％的冰乙酸溶液进行共混，充分搅拌配制成用于静电纺丝混合溶液。将此壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇溶液加入到注射器中，并将其固定在注射泵上，距针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接受。高压静电调节范围5-25kV，注射泵流速0.06mL/h-0.24mL/h，接受距离5-15cm。获得直径为70-180nm纺丝纤维。
本发明制备方法过程简单，所获得壳聚糖/碳纳米管静电纺丝材料具有溶解性与成膜性好、电导率高、抗菌性能优良，良好的电磁屏蔽性能的优点。
具体实施方式：
实施例1：
1)CNTs酸化：将6.0g多壁CNTs加入到200ml的HNO3/H2SO4(3∶1)的混合酸中，配制成0.03g/mL溶液，将其加热至沸腾状态下回流70min，用滤膜过滤、去离子水洗涤至弱酸性，在70℃下真空干燥48h。
2)壳聚糖溶液制备：在室温下将一定分子量10万的壳聚糖溶解于冰乙酸溶液(质量浓度为2％)中，配制成体积质量份数为4％的溶液，磁力搅拌2小时，获得透明浅黄色壳聚糖冰乙酸溶液。
3)壳聚糖/碳纳米管静电组装：将步骤1)获得的碳纳米管溶解于去离子水中，超声分散制得浓度为6.0mg/mL碳纳米管溶液；将碳纳米管溶液与步骤2)获得的壳聚糖溶液按照溶质质量比0.06∶1进行混合，并在室温下超声分散2h，获得壳聚糖/碳纳米管分子级复合体溶液。
4)壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇静电纺丝纤维：将步骤3)获得的壳聚糖/碳纳米管复合体溶液与浓度为0.1g/mL聚乙烯醇的质量浓度为2％的冰乙酸溶液进行共混，充分搅拌配制成用于静电纺丝混合溶液。将混合液加入到注射器中，并将其固定在注射泵上，距针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接受。高压静电调节范围10kV，注射泵流速0.2mL/h，接受距离10cm。获得直径为70-80nm纺丝纤维。
实施例2：
1)CNTs酸化：将6.0g多壁CNTs加入到200ml的HNO3/H2SO4(3∶1)的混合酸中，配制成0.03g/mL溶液，将其加热至沸腾状态下回流70min，用滤膜过滤、去离子水洗涤至弱酸性，在70℃下真空干燥48h。
2)壳聚糖溶液制备：在室温下将一定分子量20万的壳聚糖溶解于冰乙酸溶液(质量浓度为2％)中，配制成体积质量份数为5％的溶液，磁力搅拌2小时，获得透明浅黄色壳聚糖冰乙酸溶液。
3)壳聚糖/碳纳米管静电组装：将步骤1)获得的碳纳米管溶解于去离子水中，超声分散制得浓度为6.0mg/mL碳纳米管溶液；将碳纳米管溶液与步骤2)获得的壳聚糖溶液按照溶质质量比0.12∶1进行混合，并在室温下超声分散2h，获得壳聚糖/碳纳米管分子级复合体溶液。
4)壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇静电纺丝纤维：将步骤3)获得的壳聚糖/碳纳米管复合体溶液与浓度为0.1g/mL聚乙烯醇的质量浓度为2％的冰乙酸溶液进行共混，充分搅拌配制成用于静电纺丝混合溶液。将不同配比的壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇溶液加入到注射器中，并将其固定在注射泵上，距针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接受。高压静电调节范围10kV，注射泵流速0.20mL/h，接受距离10cm。获得直径为100-120nm纺丝纤维。
实施例3：
1)CNTs酸化：将6.0g多壁CNTs加入到200ml的HNO3/H2SO4(3∶1)的混合酸中，配制成0.03g/mL溶液，将其加热至沸腾状态下回流70min，用滤膜过滤、去离子水洗涤至弱酸性，在70℃下真空干燥48h。
2)壳聚糖溶液制备：在室温下将一定分子量20万的壳聚糖溶解于冰乙酸溶液(质量浓度为2％)中，配制成体积质量份数为6％的溶液，磁力搅拌2小时，获得透明浅黄色壳聚糖冰乙酸溶液。
3)壳聚糖/碳纳米管静电组装：将步骤1)获得的碳纳米管溶解于去离子水中，超声分散制得浓度为8.0mg/mL碳纳米管溶液；将碳纳米管溶液与步骤2)获得的壳聚糖溶液按照溶质质量比0.15∶1进行混合，并在室温下超声分散2h，获得壳聚糖/碳纳米管分子级复合体溶液。
4)壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇静电纺丝纤维：将步骤3)获得的壳聚糖/碳纳米管复合体溶液与浓度为0.1g/mL聚乙烯醇的质量浓度为2％的冰乙酸溶液进行共混，充分搅拌配制成用于静电纺丝混合溶液。将不同配比的壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇溶液加入到注射器中，并将其固定在注射泵上，距针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接受。高压静电调节范围10kV，注射泵流速0.20mL/h，接受距离10cm。获得直径为120-150nm纺丝纤维。
实施例4：
1)CNTs酸化：将6.0g多壁CNTs加入到200ml的HNO3/H2SO4(3∶1)的混合酸中，配制成0.03g/mL溶液，将其加热至沸腾状态下回流70min，用滤膜过滤、去离子水洗涤至弱酸性，在70℃下真空干燥48h。
2)壳聚糖溶液制备：在室温下将一定分子量20万的壳聚糖溶解于冰乙酸溶液(质量浓度为2％)中，配制成体积质量份数为6％溶液，磁力搅拌2小时，获得透明浅黄色壳聚糖冰乙酸溶液。
3)壳聚糖/碳纳米管静电组装：将步骤1)获得的碳纳米管溶解于去离子水中，超声分散制得浓度为10.0mg/mL碳纳米管溶液；将碳纳米管溶液与步骤2)获得的壳聚糖溶液按照溶质质量比0.06∶1进行混合，并在室温下超声分散2h，获得壳聚糖/碳纳米管分子级复合体溶液。
4)壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇静电纺丝纤维：将步骤3)获得的壳聚糖/碳纳米管复合体溶液与浓度为0.1g/mL聚乙烯醇的质量浓度为2％的冰乙酸溶液进行共混，充分搅拌配制成用于静电纺丝混合溶液。将不同配比的壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇溶液加入到注射器中，并将其固定在注射泵上，距针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接受。高压静电调节范围10kV，注射泵流速0.20mL/h，接受距离10cm。获得直径为120-140nm纺丝纤维。

Claims (1)

1.一种壳聚糖/碳纳米管静电纺丝膜的制备方法，该方法首先将碳纳米管进行酸化改性，使其表面带有羧基，然后将其与溶解在冰乙酸溶液中的壳聚糖进行超声混合，由于存在相互吸引电荷作用使得碳纳米管与壳聚糖分子间发生了组装，然后将其与聚乙烯醇聚合物共混，通过静电纺丝制备具有抗静电与抗菌功能的纤维织物薄膜，该方法其特征在于包括以下过程：
1)碳纳米管的酸化：将多壁或单壁的碳纳米管加入到按质量HNO3/H2SO4为3∶1的混合酸中，配制成0.02-0.05g/mL溶液，将溶液加热至沸腾状态下回流40-70min，用滤膜过滤、去离子水洗涤至弱酸性，在70℃下真空干燥48h；
2)壳聚糖溶液制备：在室温下将分子量为10-30万的壳聚糖溶解于质量浓度为1-4％的冰乙酸溶液，配制成体积质量分数为2-6％的溶液，磁力搅拌2小时，获得透明浅黄色壳聚糖冰乙酸溶液；
3)壳聚糖/碳纳米管静电组装：将步骤1)获得的碳纳米管溶解于去离子水中，超声分散制得浓度为6-15mg/mL碳纳米管溶液；将碳纳米管溶液与步骤2)获得的壳聚糖溶液按照溶质的质量比0.06∶1-0.20∶1进行混合，并在室温下超声分散1-2h，获得壳聚糖/碳纳米管分子级复合体溶液；
4)壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇静电纺丝纤维：将步骤3)获得的壳聚糖/碳纳米管复合体溶液按照壳聚糖∶碳纳米管质量比例为5∶1-30∶1与浓度为0.1g/mL聚乙烯醇的质量浓度为2％的冰乙酸溶液进行共混，充分搅拌配制成用于静电纺丝混合溶液。将此壳聚糖/碳纳米管/聚乙烯醇溶液加入到注射器中，并将其固定在注射泵上，距针头一定距离处放置竖直接地的铝箔进行接受。高压静电调节范围5-25kV，注射泵流速0.06mL/h-0.24mL/h，接受距离5-15cm。获得直径为70-180nm纺丝纤维。
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