CN113122960A - 一种岩藻黄素的复合纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种岩藻黄素的复合纳米纤维及其制备方法，包括以下步骤：S1、将岩藻黄素和环糊精分别溶于可食用极性有机溶剂中，制成盐藻黄素混合分散体系；步骤2：向岩藻黄素混合分散体系加入聚乙烯吡咯烷酮，得到纺丝液，并进行脱泡；步骤3：用静电纺丝工艺进行湿法电纺，收集岩藻黄素复合纳米纤维。本发明所制得纳米纤维在保留岩藻黄素活性的同时，改变了其水不溶的局限，提高了其热稳定性；本方法中纤维制备中均采用可食用溶剂，不使用任何其他有害溶剂和稀释剂，易于收集使用，绿色环保；整个制备过程工艺简单、对装置要求较低且过程中耗能少、成本低廉，可以广泛应用于岩藻黄素的快速溶解或食品工业的大规模应用。

Description

一种岩藻黄素的复合纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品化学领域，更具体地说，涉及一种可以提高岩藻黄素亲水性和热稳定性的纳米纤维及其制备方法。
背景技术
岩藻黄素，又称岩藻黄质，是自然界含量最丰富的功能性类胡萝卜素，占大约700种天然类胡萝卜素总量的10％以上。最初岩藻黄素仅是作为食用着色剂，后来研究发现，岩藻黄素具有良好的优于维生素E的抗氧化作用。此外，以往国内外大量研究表明，得益于所具有的丙二烯、环氧烷等特殊结构，岩藻黄素具有多种生物学特性,包括抗肿瘤、抗炎、抗氧化、减肥等，因此成为当今海洋药物研究与开发的主攻热点之一，前景十分广阔。
然而，岩藻黄素因其高度不饱和结构，存在水溶性差、对热、酸性条件下不稳定等缺陷，可能会导致人体吸收后，口服利用率低，不能被机体有效利用，限制了它在食品工业中的应用范围。所以通过设计和构建一种保护性运载体系以增加其在水基质中的溶解度和稳定性，以确保岩藻黄素可有效用于保健食品或药物的开发等前景拓宽。
发明内容
本发明提供了一种岩藻黄素的复合纳米纤维，以解决水不溶、稳定性差、口服利用率低导致应用受限的问题。
为了实现上述目的，本发明一种岩藻黄素的复合纳米纤维，所述岩藻黄素的复合纳米纤维是环糊精及聚乙烯吡咯烷酮对岩藻黄素包裹的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维。
优选的，所述岩藻黄素与所述环糊精的摩尔比为1:1～2。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮与岩藻黄素-环糊精的质量体积比为0.5～1.5g：10ml。
一种权利要求1所述复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将环糊精溶于水，岩藻黄素溶于有机溶剂，分别在室温条件下以100～500rpm/min的转速搅拌至均匀，边搅拌边按摩尔比1:1～2的比例，将岩藻黄素有机溶剂以1～5ml/min的速度逐滴加入环糊精水溶液中并充分混合，得到岩藻黄素-环糊精溶液；
S2、将聚乙烯吡咯烷酮按质量体积比为0.5～1.5g：10ml的比例，加入步骤S1制备的所述岩藻黄素-环糊精溶液中，充分混合直至全部溶解，得到电纺液；
S3、对步骤S2中所述电纺液进行静电纺丝，得到岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维。
优选的，步骤S1中所述有机溶剂为极性有机溶剂。
优选的，所述极性有机溶剂包括无水乙醇、食用甘油。
优选的，步骤S3中所述静电纺丝的工艺参数为：电压9～15kV，电纺液流速0.3～0.6ml/h，接收距离10～20cm。
优选的，步骤S3中所述静电纺丝具体方法包括：将所述电纺液连接电源正极，用铝箔纸作为接受平面连接负极，并控制电纺液的注射流速，待电纺液全部喷出后，收集铝箔纸上的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维。
本发明具体有以下的优点：
(1)本方法中纤维制备中均采用可食用溶剂，不使用任何其他有害溶剂和稀释剂，易于收集使用，绿色环保；
(2)本发明利用静电纺丝技术所制得的纳米纤维有良好的生物相容性和力学性能，使得制备的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维，岩藻黄素的负载量高达85％以上，有效的改善了水不溶的问题；能够可控释放，缓释效果也比较突出，在体内滞留时间增加，摄入人体后，在自身扩散的作用下随着纤维的缓慢降解，显著提高了生物利用度；
(3)本发明制备的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维，提高了岩藻黄素的热稳定性，与现有技术的岩藻黄素相比提高了120-200％，为岩藻黄素在食品热加工中的使用提供了理论依据。
(4)本发明工艺简单，操作容易，制备成本低且条件温和，制备过程中条件温和不会破坏芯材的活性，保持盐藻黄素活性的同时，有助于岩藻黄素在食品工业中的大规模应用。
附图说明
图1是本发明静电纺丝装置示意图；
图2是本发明实施例1制备的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维扫描电镜图；
图3是本发明实施例2制备的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维扫描电镜图；
图4是本发明实施例3制备的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维扫描电镜图；
图5是本发明实施例1释放性能图；
图6是实施例1热稳定性随温度变化分析图；
其中：1、推动泵，2、高压直流电源，3、接受面板。
具体实施方式
下面将结合附图详细描述本发明的实施例，旨在解释本发明，将技术方案清楚、完整的描述，并未对发明中使用的试剂或仪器等进行限制。
本发明提供的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维的制备方法包括：
步骤1，将环糊精粉末用水溶解，将岩藻黄素溶于有机试剂，分别在室温条件下以200rpm/min的转速搅拌4h直至均匀，然后在磁力搅拌200rpm/min的转速下，将岩藻黄素有机溶剂以1～5ml/min的速度逐滴加入环糊精水溶液中并充分混合2h。通过环糊精疏水内腔和岩藻黄素连接，得到岩藻黄素-环糊精的溶液。其中岩藻黄质有机溶液与环糊精水溶液的摩尔比为1:(1～2)，盐藻黄素在溶剂中的质量体积分数为4～20％；岩藻黄质溶于的有机溶剂为无水乙醇、食用甘油及其他极性有机溶剂。
步骤2，称取聚乙烯吡咯烷酮加入步骤1岩藻黄素-环糊精溶液中，通过超声或者搅拌的方式充分混合直至全部溶解，得到电纺液。其中聚乙烯吡咯烷酮与步骤1岩藻黄素-环糊精溶液的质量体积比为(0.5～1.5g)：10ml。聚乙烯吡咯烷酮的质量体积分数为5～15％。
步骤3，如附图1所示，采用静电纺丝的工艺对步骤2所得电纺液进行纺丝，得到产物，即岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维。其中静电纺丝的工艺参数为：电压为9～15kV，电纺液流速为0.3～0.6ml/h，接收距离为10～20cm。
实施例1
称取0.5g环糊精溶于水中，称取0.42g岩藻黄素溶于无水乙醇中，分别在室温条件下以200rpm/min的转速搅拌4h。然后在相同的转速下磁力搅拌的状态下，将岩藻黄素有机溶剂以1.5ml/min的速度逐滴加入环糊精水溶液中并充分混合2h。再向混合液中加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮，在室温下以200rpm/min的转速搅拌直至全部溶解。
将配置好的电纺液吸入1ml注射器中，选用25G注射针头，连接高压电源的正极，用铝箔纸作为接受平面连接负极，并用注射泵控制电纺液的注射流速。打开高压电源，将注射器的流速调制0.3ml/h，接受距离为15cm，电压为15kV。待电纺液全部喷出后，收集铝箔纸上的电纺纤维即可。
实施例2
称取0.75g环糊精溶于水中，称取0.16g岩藻黄素溶于无水乙醇中，分别在室温条件下以200rpm/min的转速搅拌4h。然后在相同的转速下磁力搅拌的状态下，将岩藻黄素有机溶剂以3ml/min的速度逐滴加入环糊精水溶液中并充分混合2h。再向混合液中加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮，在室温下以200rpm/min的转速搅拌直至全部溶解。
将配置好的电纺液吸入1ml注射器中，选用25G注射针头，连接高压电源的正极，用铝箔纸作为接受平面连接负极，并用注射泵控制电纺液的注射流速。打开高压电源，将注射器的流速调制0.6ml/h，接受距离为20cm，电压为15kV。待电纺液全部喷出后，收集铝箔纸上的电纺纤维即可。
实施例3
称取0.5g聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇中，称取0.42g岩藻黄素溶于无水乙醇中，分别在室温条件下以200rpm/min的转速搅拌4h。然后在相同的转速磁力搅拌的状态下，将岩藻黄素有机溶剂逐滴加入聚乙烯吡咯烷酮溶液中并充分混合2h。
将配置好的电纺液吸入1ml注射器中，选用25G注射针头，连接高压电源的正极，用铝箔纸作为接受平面连接负极，并用注射泵控制电纺液的注射流速。打开高压电源，将注射器的流速调制0.3ml/h，接受距离为15cm，电压为15kV。待电纺液全部喷出后，收集铝箔纸上的电纺纤维即可。
实施例1～3制得的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维，并剪取1cm2大小用导电胶粘于样品台上，经真空喷金处理后，于扫描电子显微镜观察微观形貌，扫描电镜图如图2-4所示，由图观察实施例1、3能制备出尺寸较为均一、无串珠的极细纳米纤维，相比之下实施例2制成的纤维尺寸较为随机，且有纤维间粘连的情况；称取一定质量的纳米纤维膜溶于水中，在40℃下磁力搅拌并按照时间间隔取出3ml溶液按照紫外分光光度法测定释放量，实施例1释放性能如图5所示，被包埋在纳米纤维中的岩藻黄素在初期阶段出现突释，然后在接下来的时间内能够保持大量持续释放，为功能性食品开发提供理论依据；利用热重分析仪测定纳米纤维膜在30～700℃的温度变化范围内稳定性情况，结果如图6所示，利用聚乙烯吡咯烷酮和环糊精包裹之后，岩藻黄素的热稳定性显著提高。
本发明提供的制备岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维的方法，主要针对岩藻黄素难溶性，利用环糊精及聚乙烯吡咯烷酮对岩藻黄素进行包裹，并通过静电纺丝的方法制成纳米纤维，不仅对提高岩藻黄素的溶解度作用显著，对其热稳定性也有所提高，从而提高了岩藻黄素的生物利用度，保证了其在食品及保健药品中安全有效的应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种岩藻黄素的复合纳米纤维，其特征在于，所述岩藻黄素的复合纳米纤维是环糊精及聚乙烯吡咯烷酮对岩藻黄素包裹的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维。
2.根据权利要求1所述岩藻黄素的复合纳米纤维，其特征在于，所述岩藻黄素与所述环糊精的摩尔比为1:1～2。
3.根据权利要求1所述岩藻黄素的复合纳米纤维，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮与岩藻黄素-环糊精的质量体积比为0.5～1.5g：10ml。
4.一种权利要求1所述复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将环糊精溶于水，岩藻黄素溶于有机溶剂，分别在室温条件下以100～500rpm/min的转速搅拌至均匀，边搅拌边按摩尔比1:1～2的比例，将岩藻黄素有机溶剂以1～5ml/min的速度逐滴加入环糊精水溶液中并充分混合，得到岩藻黄素-环糊精溶液；
S2、将聚乙烯吡咯烷酮按质量体积比为0.5～1.5g：10ml的比例，加入步骤S1制备的所述岩藻黄素-环糊精溶液中，充分混合直至全部溶解，得到电纺液；
S3、对步骤S2中所述电纺液进行静电纺丝，得到岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维。
5.根据权利要求4所述复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述有机溶剂为极性有机溶剂。
6.根据权利要求5所述复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂包括无水乙醇、食用甘油。
7.根据权利要求4所述复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述静电纺丝的工艺参数为：电压9～15kV，电纺液流速0.3～0.6ml/h，接收距离10～20cm。
8.根据权利要求4所述复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述静电纺丝具体方法包括：将所述电纺液连接电源正极，用铝箔纸作为接受平面连接负极，并控制电纺液的注射流速，待电纺液全部喷出后，收集铝箔纸上的岩藻黄素-环糊精/聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维。
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