CN113026210A - 淀粉纳米纤维膜的制备方法及淀粉纳米纤维膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种淀粉纳米纤维膜的制备方法及淀粉纳米纤维膜，涉及纳米纤维技术领域。淀粉纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：S10、将淀粉溶于溶剂中，在60～80℃下搅拌11～13h，得到淀粉液；S20、将所述淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液；S30、将所述淀粉纺丝液在50～80℃下进行静电纺丝，得到淀粉纳米纤维膜。本发明提出的淀粉纳米纤维膜的制备方法，通过50～80℃的温度辅助静电纺丝技术，使得静电纺丝过程中，溶剂挥发均匀，有利于形成粗细均匀、表面光滑的纳米级淀粉纤维，制备过程简单，直接成膜性好，无需添加任何加工阻剂，且能够制备出粗细均匀、表面光滑的淀粉纳米纤维膜。

Description

淀粉纳米纤维膜的制备方法及淀粉纳米纤维膜
技术领域
本发明涉及纳米纤维技术领域，特别涉及一种淀粉纳米纤维膜的制备方法及淀粉纳米纤维膜。
背景技术
在过去的几十年里，由于石油基塑料膜难以生物降解，其广泛使用对环境造成了严重的负面影响。目前众多研究者致力于寻求环境友好型的膜材料，用以取代传统的石油基塑料，并有望应用于食品、医药、化工等众多领域。
一些天然的可再生资源，如纤维素，淀粉，壳聚糖，蛋白质等，已经被应用于膜材料制备中。其中，淀粉因其价格相对低廉，易于加工，且来源丰富，具有较好的生物相容性等特点受到了许多学者的青睐。然而，现有的天然薄膜的制备方法，需要添加加工助剂，直接成膜性差，得到的薄膜不具备纳米尺度，进而影响到薄膜的使用性能。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种淀粉纳米纤维膜的直接制备方法，旨在提供一种淀粉纳米纤维膜的制备方法，制得粗细均匀、表面光滑的淀粉纳米纤维膜。
为实现上述目的，本发明提出一种淀粉纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
S10、将淀粉溶于溶剂中，在60～80℃下搅拌11～13h，得到淀粉液；
S20、将所述淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液；
S30、将所述淀粉纺丝液在50～80℃下进行静电纺丝，得到淀粉纳米纤维膜。
可选地，在步骤S10中，所述溶剂为二甲基亚砜的水溶液。
可选地，所述二甲基亚砜的水溶液中，所述二甲基亚砜的浓度(v/v)为93％～98％。
可选地，所述二甲基亚砜的浓度(v/v)为95％。
可选地，步骤S10包括：
将淀粉溶于溶剂中，在70℃下搅拌12h，得到淀粉液。
可选地，在步骤S20中，所述淀粉纺丝液中淀粉的质量分数为20％～30％。
可选地，在步骤S30中，静电纺丝时，推进速度为0.8～1.2mL/h。
可选地，在步骤S30中，静电纺丝时，纺丝电压为15～25kV。
可选地，在步骤S30中，静电纺丝时，纺丝距离为10～20cm。
本发明进一步提出一种淀粉纳米纤维膜，所述淀粉纳米纤维膜由如上所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法制得。
本发明的技术方案中，提出一种淀粉纳米纤维膜的制备方法，先将淀粉溶解，之后脱泡，最后在50～80℃下静电纺丝，可以得到纳米级的淀粉纤维膜，通过50～80℃的温度辅助静电纺丝技术，使得静电纺丝过程中，溶剂挥发均匀，有利于形成粗细均匀、表面光滑的纳米级淀粉纤维。本发明提出的淀粉纳米纤维膜的制备方法，制备过程简单，直接成膜性好，无需添加任何加工阻剂，且能够制备出粗细均匀、表面光滑的淀粉纳米纤维膜。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提出的淀粉纳米纤维膜的制备方法的一实施例的流程示意图；
图2为本发明实施例1得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；
图4为本发明实施例3得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；
图5为本发明实施例4得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；
图6为本发明实施例5得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；
图7为本发明实施例6得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；
图8为本发明实施例7得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；
图9为本发明实施例8得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；
图10为本发明实施例9得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；
图11为本发明对比例1得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后、外、内……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
一些天然的可再生资源，如纤维素，淀粉，壳聚糖，蛋白质等，已经被应用于膜材料制备中。其中，淀粉因其价格相对低廉，易于加工，且来源丰富，具有较好的生物相容性等特点受到了许多学者的青睐。然而，现有的天然薄膜的制备方法，得到的薄膜表面粗糙、颗粒不均匀，进而影响到薄膜的使用性能。
鉴于此，本发明提出一种淀粉纳米纤维膜的制备方法，旨在提供一种淀粉纳米纤维膜的制备方法，制得粗细均匀、表面光滑的淀粉纳米纤维膜。本发明附图中，图1为本发明提出的淀粉纳米纤维膜的制备方法的一实施例的流程示意图；图2为本发明实施例1得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；图3为本发明实施例2得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；图4为本发明实施例3得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；图5为本发明实施例4得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；图6为本发明实施例5得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；图7为本发明实施例6得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；图8为本发明实施例7得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；图9为本发明实施例8得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；图10为本发明实施例9得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图；图11为本发明对比例1得到的淀粉纳米纤维膜的扫描电镜图。
请参阅图1，淀粉纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
S10、将淀粉溶于溶剂中，在60～80℃下搅拌11～13h，得到淀粉液；
对于溶剂的种类，本发明不做限制，优选地，溶剂为二甲基亚砜的水溶液，二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物，分子式为(CH3)2SO，常温下为无色无臭的透明液体，是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。使用二甲基亚砜的水溶液，能够使淀粉快速溶解，此外，在静电纺丝时，也能够快速挥发，制得粗细均匀、表面光滑的淀粉纳米纤维膜。此外，优选地，所述二甲基亚砜的水溶液中，所述二甲基亚砜的浓度(v/v)为93％～98％。更优选地，所述二甲基亚砜的浓度(v/v)为95％。
对于搅拌时的温度和搅拌时间，本发明也不做限制，搅拌温度可以是60℃、70℃、80℃等，搅拌时间可以是11h、12h、13h等，而作为本发明的优选实施例，搅拌温度为70℃，搅拌时间为12h，可以得到均匀的淀粉液。
可以理解，上述搅拌时的温度和搅拌时间的优选实施例，可以两者同时满足，也可以只满足其中一个，而在本发明实施例中，两者同时满足。
S20、将所述淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液；
优选地，在本步骤中，所述淀粉纺丝液中淀粉的质量分数为20％～30％。经实验得出，更优选地，淀粉纺丝液中淀粉的质量分数为25％，得到的淀粉纳米纤维膜没有明显的串珠现象，纤维表面光滑。
S30、将所述淀粉纺丝液在50～80℃下进行静电纺丝，得到淀粉纳米纤维膜。
在本步骤中，将所述淀粉纺丝液加入到10mL的医用注射器中，进行静电纺丝，静电纺丝的条件，本发明也不做限制，优选地，静电纺丝时，推进速度为0.8～1.2mL/h。更优选地，推进速度为1mL/h，使得淀粉最终形成均匀的纤维。
纺丝电压优选为15～25kV，可以是15kV、18kV、20kV、22kV、25kV等，而作为最优实施例，纺丝电压为25kV，在纺丝电压25kV条件下，淀粉纳米纤维形貌良好，在该范围内，适当的提高纺丝电压，有利于纳米纤维的形成。
纺丝距离优选为10～20cm。在上述范围内，能够得到粗细均匀的纳米淀粉纤维。
可以理解的是，上述推进速度、纺丝电压及纺丝距离的选择，可以同时满足，也可以只满足其中一个，而作为本发明的优选实施例，三者同时满足，通过三者的共同作用，可以得到粗细均匀、表面光滑的淀粉纳米纤维膜。
本发明提出的淀粉纳米纤维膜的制备方法，先将淀粉溶解，之后脱泡，最后在50～80℃下静电纺丝，可以得到纳米级的淀粉纤维膜，通过50～80℃的温度辅助静电纺丝技术，使得静电纺丝过程中，溶剂挥发均匀，有利于形成粗细均匀、表面光滑的纳米级淀粉纤维。本发明提出的淀粉纳米纤维膜的制备方法，制备过程简单且能够制备出粗细均匀、表面光滑的淀粉纳米纤维膜。
此外，本发明制备的淀粉纳米纤维膜由纳米纤维编织而成，具有比表面积大，孔隙发达等特点，区别于传统的淀粉膜，使得淀粉纳米纤维膜力学性能高、柔韧性强、活性位点多，可进一步改性，本发明淀粉纳米纤维膜的制备方法所用的淀粉原料资源丰富、价廉易得、可生物降解、具有生物相容性，对环境友好。
以下给出本发明提出的淀粉纳米纤维膜的制备方法的一实施例：
将淀粉加入体积浓度为93％～98％的二甲基亚砜水溶液中，并于60～80℃下磁力搅拌11～13h，得到质量分数为20％～30％的均一透明的淀粉液，在室温下将淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液。将淀粉纺丝液加入10mL的医用注射器中，以0.8～1.2ml/L的推进速度，设置环境温度为50～80℃，纺丝电压为15～25kV，针头与收集装置的距离为10～20cm，进行静电纺丝，静电纺丝一段时间后，在收集装置上得到淀粉纳米纤维膜。
本发明进一步提出一种淀粉纳米纤维膜，所述淀粉纳米纤维膜由如上所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法制得。所述淀粉纳米纤维膜具备了上述淀粉纳米纤维膜的制备方法的全部有益效果，在此不再一一赘述。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将淀粉加入体积浓度为95％的二甲基亚砜水溶液中，并于70℃下磁力搅拌12h，得到质量分数为20％的均一透明的淀粉液，在室温下将淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液。将淀粉纺丝液加入10mL的医用注射器中，以1ml/L的推进速度，设置环境温度为60℃，纺丝电压为20kV，针头与收集装置的距离为15cm，进行静电纺丝，静电纺丝一段时间后，在收集装置上得到淀粉纳米纤维膜。
实施例2
将淀粉加入体积浓度为95％的二甲基亚砜水溶液中，并于70℃下磁力搅拌12h，得到质量分数为22.5％的均一透明的淀粉液，在室温下将淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液。将淀粉纺丝液加入10mL的医用注射器中，以1ml/L的推进速度，设置环境温度为60℃，纺丝电压为20kV，针头与收集装置的距离为15cm，进行静电纺丝，静电纺丝一段时间后，在收集装置上得到淀粉纳米纤维膜。
实施例3
将淀粉加入体积浓度为95％的二甲基亚砜水溶液中，并于70℃下磁力搅拌12h，得到质量分数为25％的均一透明的淀粉液，在室温下将淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液。将淀粉纺丝液加入10mL的医用注射器中，以1ml/L的推进速度，设置环境温度为60℃，纺丝电压为20kV，针头与收集装置的距离为15cm，进行静电纺丝，静电纺丝一段时间后，在收集装置上得到淀粉纳米纤维膜。
实施例4
将淀粉加入体积浓度为95％的二甲基亚砜水溶液中，并于70℃下磁力搅拌12h，得到质量分数为27.5％的均一透明的淀粉液，在室温下将淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液。将淀粉纺丝液加入10mL的医用注射器中，以1ml/L的推进速度，设置环境温度为60℃，纺丝电压为20kV，针头与收集装置的距离为15cm，进行静电纺丝，静电纺丝一段时间后，在收集装置上得到淀粉纳米纤维膜。
实施例5
将淀粉加入体积浓度为95％的二甲基亚砜水溶液中，并于70℃下磁力搅拌12h，得到质量分数为30％的均一透明的淀粉液，在室温下将淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液。将淀粉纺丝液加入10mL的医用注射器中，以1ml/L的推进速度，设置环境温度为60℃，纺丝电压为20kV，针头与收集装置的距离为15cm，进行静电纺丝，静电纺丝一段时间后，在收集装置上得到淀粉纳米纤维膜。
实施例6
将淀粉加入体积浓度为93％的二甲基亚砜水溶液中，并于60℃下磁力搅拌11h，得到质量分数为25％的均一透明的淀粉液，在室温下将淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液。将淀粉纺丝液加入10mL的医用注射器中，以0.8ml/L的推进速度，设置环境温度为50℃，纺丝电压为15kV，针头与收集装置的距离为15cm，进行静电纺丝，静电纺丝一段时间后，在收集装置上得到淀粉纳米纤维膜。
实施例7
将淀粉加入体积浓度为93％的二甲基亚砜水溶液中，并于60℃下磁力搅拌11h，得到质量分数为25％的均一透明的淀粉液，在室温下将淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液。将淀粉纺丝液加入10mL的医用注射器中，以0.8ml/L的推进速度，设置环境温度为50℃，纺丝电压为25kV，针头与收集装置的距离为15cm，进行静电纺丝，静电纺丝一段时间后，在收集装置上得到淀粉纳米纤维膜。
实施例8
将淀粉加入体积浓度为98％的二甲基亚砜水溶液中，并于80℃下磁力搅拌13h，得到质量分数为25％的均一透明的淀粉液，在室温下将淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液。将淀粉纺丝液加入10mL的医用注射器中，以1.2ml/L的推进速度，设置环境温度为80℃，纺丝电压为20kV，针头与收集装置的距离为10cm，进行静电纺丝，静电纺丝一段时间后，在收集装置上得到淀粉纳米纤维膜。
实施例9
将淀粉加入体积浓度为98％的二甲基亚砜水溶液中，并于80℃下磁力搅拌13h，得到质量分数为25％的均一透明的淀粉液，在室温下将淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液。将淀粉纺丝液加入10mL的医用注射器中，以1.2ml/L的推进速度，设置环境温度为80℃，纺丝电压为20kV，针头与收集装置的距离为20cm，进行静电纺丝，静电纺丝一段时间后，在收集装置上得到淀粉纳米纤维膜。
对比例1
除纺丝温度为40℃以外，其余条件与实施例1相同。
对实施例1至9及对比例1得到的淀粉纳米纤维膜做扫描电镜，分别对应得到图2至图11，请参阅图2至图6，实施例1至5的不同之处为淀粉液的浓度不同，可以看出，只改变淀粉纺丝液浓度时，淀粉纳米纤维膜的形貌会发生改变，当淀粉质量分数为20％时，可以明显观察到淀粉纳米纤维膜上存在少量较大的串珠，这是由于较低浓度的高分子溶液黏度较低，在静电纺丝的过程中溶液出现静电喷雾的现象；当淀粉质量分数增大到25％时，并未观察到明显的串珠现象，纤维连续且表面光滑；当淀粉质量分数继续增加到30％时，仍具有纳米纤维的结构，形貌良好，但是纤维的粗细不均匀，平均直径较大。综上，在该浓度范围内，优选的淀粉液的浓度为25％。
请参阅图7和图8，两者的区别在于纺丝电压不同，当纺丝电压较低(实施例7，15kV)时，所制备的淀粉纳米纤维膜的平均直径为226.60±46.97nm，并且纳米纤维直径粗细不均匀，含有少量串珠，这主要是较低的电场力无法克服淀粉纺丝液的内在表面张力所引起；而在较高的纺丝电压(实施例8，25kV)条件下，淀粉纳米纤维的平均直径增大至354.06±47.71nm，纤维形貌良好，这表明在该范围内，适当的提高纺丝电压，有利于纳米纤维的形成，纺丝电压优选为25kV。
请参阅图9和图10，两者的区别在于纺丝距离不同，可以看出，针头与接收器之间的距离对淀粉纳米纤维膜的形貌影响较小，在较长的距离(实施例10，20cm)和较短的距离(实施例9，10cm)条件下，均能形成粗细较为均匀的纳米纤维。
从图2至图10可以看出，上述实施例1至9得到的淀粉纳米纤维膜粗细均匀、表面光滑，具有比表面积大，孔隙发达等特点，上述淀粉纳米纤维膜的制备方法所用的淀粉原料资源丰富、价廉易得、可生物降解、具有生物相容性，对环境友好。
请参阅图2和图11，两者的区别在于淀粉的溶解温度不同，可以看出，在50～80℃范围以外的对比例1，得到的淀粉纳米纤维膜基本无法形成纳米纤维的结构，可见纺丝温度对于纳米纤维结构的形成具有重要作用。
综上，本发明提出的淀粉纳米纤维膜的制备方法得到的淀粉纳米纤维膜，粗细均匀、表面光滑，且原料资源丰富、价廉易得、可生物降解、具有生物相容性，对环境友好，可代替传统薄膜，广泛应用于生产生活中。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种淀粉纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、将淀粉溶于溶剂中，在60～80℃下搅拌11～13h，得到淀粉液；
S20、将所述淀粉液静置脱泡，得到淀粉纺丝液；
S30、将所述淀粉纺丝液在50～80℃下进行静电纺丝，得到淀粉纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，所述溶剂为二甲基亚砜的水溶液。
3.如权利要求2所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述二甲基亚砜的水溶液中，所述二甲基亚砜的浓度(v/v)为93％～98％。
4.如权利要求3所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述二甲基亚砜的浓度(v/v)为95％。
5.如权利要求1至4任意一项所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤S10包括：
将淀粉溶于溶剂中，在70℃下搅拌12h，得到淀粉液。
6.如权利要求1所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，所述淀粉纺丝液中淀粉的质量分数为20％～30％。
7.如权利要求1所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤S30中，静电纺丝时，推进速度为0.8～1.2mL/h。
8.如权利要求1所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤S30中，静电纺丝时，纺丝电压为15～25kV。
9.如权利要求1所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在步骤S30中，静电纺丝时，纺丝距离为10～20cm。
10.一种淀粉纳米纤维膜，其特征在于，所述淀粉纳米纤维膜由如权利要求1至9任意一项所述的淀粉纳米纤维膜的制备方法制得。
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