CN108707996A - 一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法 - Google Patents

一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的是一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，通过湿法纺丝方法得到基底纤维，再以银纳米线修饰基底纤维，制备方法包括：首先以壳聚糖和碳纳米管共混得到纺丝溶液，然后采用湿法纺丝工艺得到碳纳米管修饰的壳聚糖纤维，再采用浸涂法得到银纳米线修饰的壳聚糖/碳纳米管，最后以液体硅橡胶来保护银纳米线，得到了一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维，本发明制备的纤维导电性能好，力学性能优，在光电器件、柔性可穿戴设备、传感器等领域有巨大的应用价值。

Description

一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种柔性导电纤维的制备方法，更具体一点说，涉及一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法。
背景技术
传感器是人类自身对自然界各种感觉信息探知的重要器件，其能够对不同信号和感知信息转化为可数字化、智能化，在人类文明信息技术高速发展的过程中，传感器起到了越来越重的作用，其逐渐成为人类了解现实世界，观察周边信息的重要手段之一。传感器是一种能把电、光、温度以及化学作用等非电学信号转化为电学信号的可调控的元器件，柔性可穿戴传感器主要致力于感应和监测人体各种活动，在运动感应、个人健康监测、智能机器人和人机互交等方面都有着广泛的应用。
甲壳质是一种天然有机高分子多糖，广泛分布于自然界虾、蟹、昆虫等甲壳纲动物的甲壳、真菌和植物的细胞壁中。蕴藏量在地球上的天然有机高分子物质中占第二位，仅次于纤维素，壳聚糖是甲壳素脱乙酰基后的产物，是一种线性大分子，含有大量游离的-NH2。
无机纳米材料是指尺寸处于1-100nm的材料，相对于其它纳米材料，无机纳米材料具有制备简单，成本低廉、粒径均一等优势，在光催化、太阳能电池、生物、医药、纺织、印染、可穿戴电子设备等领域有着广泛的研究和应用，在众多类型的无机纳米材料中，纳米银占据着重要的位置，一维结构的银纳米线具有高比表面积、导热、导电、透光、延展性、机械强度和柔性等性能，在柔性导电薄膜、太阳能电池、触摸屏、显示屏、传感器等领域有潜在的应用价值。
现有技术中多数是将导电材料涂覆在织物或纤维表面，导电材料外露，容易发生危险，且导电材料仅靠物理吸附在织物表面，容易发生脱落，且柔性可机械性能不好，不适用于人体，因此，开发一种工艺简单、易于操作并且能够扩大量产的柔性可穿戴传感器的制备方法十分重要，本发明以湿法纺丝为基础，以银纳米线增强导电性，提高传感器的敏感性，以液体硅橡胶作为绝缘层，为其在柔性传感器的应用开辟新径，与传统传感器相比具有更加优异的检测性能。且该制备方法可大规模生产。
发明内容
为了解决上述现有技术问题，本发明提供具有工艺简单、易于操作、寿命长、可穿戴等技术特点的一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤1)：取0.4-0.6g碳纳米管加入到体积分数为1-3％的乙酸溶液中，进行超声分散20-40min,得到均匀的碳纳米管分散溶液；
步骤2)：称取0.4-0.6g壳聚糖加入到步骤1)得到的碳纳米管分散溶液中，进行搅拌溶解20-40min，获得纺丝液，对纺丝液进行脱泡处理备用；
步骤3)：将步骤2)中经脱泡处理后的纺丝液转移到注射器中，利用纺丝装置进行纺丝，纺丝速率为8-10mL/min，所述纺丝液首先经过凝固浴、拉伸，再经过一次凝固浴，再拉伸，经过水浴，获得壳聚糖/碳纳米管纤维；
步骤4)：将2g聚乙烯吡咯烷酮加入到50mL的乙二醇中，超声分散30min以使其完全溶解，转入三口烧瓶中，加入50mL的乙二醇，置于160℃条件下剧烈搅拌反应1h，再缓慢滴加溶于0.5g硝酸银的25mL乙二醇,滴加完成后继续反应1h，冷却并分别用去离子水和乙醇进行离心洗涤，置于乙醇溶液中分散，获得银纳米线溶液；
步骤5)：将步骤3)得到的壳聚糖/碳纳米管依次采用水、乙醇、丙酮进行表面超声清洗5-10min，置于30-50℃烘箱中烘干5-10min，浸入步骤4)获得的银纳米线溶液中，以3mm/min的速度提拉出来，获得包裹有银纳米线的纤维，置于30-40℃烘箱中烘干，重复多次，获得壳聚糖/碳纳米管/银纳米线纤维：
步骤6)：采用瓦克公司的液体硅橡胶，液体硅橡胶包含A和B两个组分，分别取等量的A组分和B组分加入正己烷中，混合均匀；
步骤7)：将步骤5)得到的壳聚糖/碳纳米管/银纳米线纤维浸入到步骤6)中的液体硅橡胶中，缓慢提拉以使液体硅完全包裹纤维，再转入烘箱中进行硅橡胶的固化，获得基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维。
作为一种改进，步骤2)中搅拌溶解时间为30min,所述的脱泡处理为抽真空脱泡处理。
作为一种改进，步骤3)中所述凝固浴的组成为5％氢氧化钠、95％乙醇以及5％亚硫酸氢纳，所述氢氧化钠和乙醇的体积比为1：1。
作为一种改进，步骤4)中的滴加时间为10-15min，所述去离子水离心洗涤3次，所述乙醇离心洗涤2次。
作为一种改进，步骤6)中所述A组分和B组分的重量均为2g，所述正己烷的体积为20mL。
作为一种改进，步骤7)中缓慢提拉速度为0.5-1.5cm/min,液体硅橡胶的固化温度为70-90℃，固化时间为30-50min。
作为一种改进，所述A组分为含铂催化剂，所述B组分为聚硅氧烷交联剂。
与现有技术对比本发明的有益效果：
1)本发明以壳聚糖和碳纳米管为柔性基底，采用湿法纺丝装置进行纺丝，壳聚糖来源比较丰富，与纤维素结构相似，壳聚糖的氨基和羧基化的碳纳米管的羧基进行反应形成酰胺键，使壳聚糖和碳纳米管能够紧密结合，使纤维结构更致密，导电性能好，且采用湿法纺丝工艺进行纺丝，纺丝技术比较成熟，能够大规模生产；
2)银纳米线(AgNWs)具有优异的导电性、导热性及良好的生物相容性、抗菌性、催化性等特点,被广泛应用于透明电极、医药抗菌、工业催化等领域，本发明以银纳米线作为中间的导电层，增加纤维的导电性。
3)液体硅橡胶作为弹性体有很好的柔韧性和透明性，不仅能增加纤维的柔性而且还作为绝缘层防止纤维相互接触形成短路和保护银纳米线涂层的完整性。
4)本发明中碳纳米管与壳聚糖的比值最大不超过2:3，若偏离比例，容易造成导电性能好与壳聚糖的趋向性失去平衡。
具体实施方式
以下通过具体的实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式并不受以下实施例的限制。
实施例1
一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤1)：取0.4g羧基化的碳纳米管加入到体积分数为1％的乙酸溶液中，用细胞破碎超声机进行超声分散20min,得到均匀的碳纳米管分散溶液；
步骤2)：称取0.4g壳聚糖加入到步骤1)得到的碳纳米管溶液中，进行搅拌溶解20min，获得纺丝液，对纺丝液进行抽真空脱泡处理备用；
步骤3)：将步骤2)中经脱泡处理后的纺丝液转移到注射器中，利用纺丝装置进行纺丝，纺丝速率为8mL/min，所述纺丝液首先经过凝固浴、拉伸，再经过一次凝固浴，再拉伸，经过水浴，获得壳聚糖/碳纳米管纤维，所述凝固浴的组成为5％氢氧化钠、95％乙醇以及5％亚硫酸氢纳，氢氧化钠和乙醇的体积比为1：1；
步骤4)：将2g聚乙烯吡咯烷酮加入到50mL的乙二醇中，超声分散30min以使其完全溶解，转入三口烧瓶中，加入50mL的乙二醇，置于160℃条件下剧烈搅拌反应1h，再缓慢滴加溶于0.5g硝酸银的25mL乙二醇,滴加时间为10min，滴加完成后继续反应1h，冷却并分别用去离子水离心洗涤3次，乙醇离心洗涤2次，最后置于乙醇溶液中分散，获得银纳米线溶液；
步骤5)：将步骤3)得到的壳聚糖/碳纳米管依次采用水、乙醇、丙酮进行表面超声清洗5min，置于30℃烘箱中烘干5min，浸入步骤4)获得的银纳米线溶液中，以3mm/min的速度提拉出来，获得包裹有银纳米线的纤维，置于30℃烘箱中烘干，重复多次，获得壳聚糖/碳纳米管/银纳米线纤维：
步骤6)：采用瓦克公司的液体硅橡胶，液体硅橡胶包含A和B两个组分，所述A组分和B组分的重量均为2g，将A组分和B组分加入到20mL正己烷中，混合均匀，所述A组分为含铂催化剂，所述B组分为聚硅氧烷交联剂；
步骤7)：将步骤5)得到的壳聚糖/碳纳米管/银纳米线纤维浸入到步骤6)中的液体硅橡胶中，以0.5cm/min速度缓慢提拉以使液体硅完全包裹纤维，再转入70℃烘箱中进行30min的硅橡胶的固化，获得基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维。
实施例2
一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤1)：取0.5g羧基化的碳纳米管加入到体积分数为2％的乙酸溶液中，用细胞破碎超声机进行超声分散30min,得到均匀的碳纳米管分散溶液；
步骤2)：称取0.5g壳聚糖加入到步骤1)得到的碳纳米管溶液中，进行搅拌溶解30min，获得纺丝液，对纺丝液进行抽真空脱泡处理备用；
步骤3)：将步骤2)中经脱泡处理后的纺丝液转移到注射器中，利用纺丝装置进行纺丝，纺丝速率为9mL/min，所述纺丝液首先经过凝固浴、拉伸，再经过一次凝固浴，再拉伸，经过水浴，获得壳聚糖/碳纳米管纤维，所述凝固浴的组成为5％氢氧化钠、95％乙醇以及5％亚硫酸氢纳，氢氧化钠和乙醇的体积比为1：1；
步骤4)：将2g聚乙烯吡咯烷酮加入到50mL的乙二醇中，超声分散30min以使其完全溶解，转入三口烧瓶中，加入50mL的乙二醇，置于160℃条件下剧烈搅拌反应1h，再缓慢滴加溶于0.5g硝酸银的25mL乙二醇,滴加时间为12min，滴加完成后继续反应1h，冷却并分别用去离子水离心洗涤3次，乙醇离心洗涤2次，最后置于乙醇溶液中分散，获得银纳米线溶液；
步骤5)：将步骤3)得到的壳聚糖/碳纳米管依次采用水、乙醇、丙酮进行表面超声清洗7min，置于40℃烘箱中烘干7min，浸入步骤4)获得的银纳米线溶液中，以3mm/min的速度提拉出来，获得包裹有银纳米线的纤维，置于35℃烘箱中烘干，重复多次，获得壳聚糖/碳纳米管/银纳米线纤维：
步骤6)：采用瓦克公司的液体硅橡胶，液体硅橡胶包含A和B两个组分，所述A组分和B组分的重量均为2g，将A组分和B组分加入到20mL正己烷中，混合均匀，所述A组分为含铂催化剂，所述B组分为聚硅氧烷交联剂；
步骤7)：将步骤5)得到的壳聚糖/碳纳米管/银纳米线纤维浸入到步骤6)中的液体硅橡胶中，以1cm/min速度缓慢提拉以使液体硅完全包裹纤维，再转入80℃烘箱中进行40min的硅橡胶的固化，获得基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维。
实施例3
一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤1)：取0.6g羧基化的碳纳米管加入到体积分数为3％的乙酸溶液中，用细胞破碎超声机进行超声分散40min,得到均匀的碳纳米管分散溶液；
步骤2)：称取0.6g壳聚糖加入到步骤1)得到的碳纳米管溶液中，进行搅拌溶解40min，获得纺丝液，对纺丝液进行抽真空脱泡处理备用；
步骤3)：将步骤2)中经脱泡处理后的纺丝液转移到注射器中，利用纺丝装置进行纺丝，纺丝速率为10mL/min，所述纺丝液首先经过凝固浴、拉伸，再经过一次凝固浴，再拉伸，经过水浴，获得壳聚糖/碳纳米管纤维，所述凝固浴的组成为5％氢氧化钠、95％乙醇以及5％亚硫酸氢纳，氢氧化钠和乙醇的体积比为1：1；
步骤4)：将2g聚乙烯吡咯烷酮加入到50mL的乙二醇中，超声分散30min以使其完全溶解，转入三口烧瓶中，加入50mL的乙二醇，置于160℃条件下剧烈搅拌反应1h，再缓慢滴加溶于0.5g硝酸银的25mL乙二醇,滴加时间为15min，滴加完成后继续反应1h，冷却并分别用去离子水离心洗涤3次，乙醇离心洗涤2次，最后置于乙醇溶液中分散，获得银纳米线溶液；
步骤5)：将步骤3)得到的壳聚糖/碳纳米管依次采用水、乙醇、丙酮进行表面超声清洗10min，置于50℃烘箱中烘干10min，浸入步骤4)获得的银纳米线溶液中，以3mm/min的速度提拉出来，获得包裹有银纳米线的纤维，置于40℃烘箱中烘干，重复多次，获得壳聚糖/碳纳米管/银纳米线纤维：
步骤6)：采用瓦克公司的液体硅橡胶，液体硅橡胶包含A和B两个组分，所述A组分和B组分的重量均为2g，将A组分和B组分加入到20mL正己烷中，混合均匀，所述A组分为含铂催化剂，所述B组分为聚硅氧烷交联剂；
步骤7)：将步骤5)得到的壳聚糖/碳纳米管/银纳米线纤维浸入到步骤6)中的液体硅橡胶中，以1.5cm/min速度缓慢提拉以使液体硅完全包裹纤维，再转入90℃烘箱中进行50min的硅橡胶的固化，获得基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维。
最后，需要注意的是，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
步骤1)：取0.4-0.6g碳纳米管加入到体积分数为1-3％的乙酸溶液中，进行超声分散20-40min,得到均匀的碳纳米管分散溶液；
步骤2)：称取0.4-0.6g壳聚糖加入到步骤1)得到的碳纳米管分散溶液中，进行搅拌溶解20-40min，获得纺丝液，对纺丝液进行脱泡处理备用；
步骤3)：将步骤2)中经脱泡处理后的纺丝液转移到注射器中，利用纺丝装置进行纺丝，纺丝速率为8-10mL/min，所述纺丝液首先经过凝固浴、拉伸，再经过一次凝固浴，再拉伸，经过35-40℃水浴，获得壳聚糖/碳纳米管纤维；
步骤4)：将2g聚乙烯吡咯烷酮加入到50mL的乙二醇中，超声分散30min以使其完全溶解，转入三口烧瓶中，加入50mL的乙二醇，置于160℃条件下剧烈搅拌反应1h，再缓慢滴加溶于0.5g硝酸银的25mL乙二醇,滴加完成后继续反应1h，冷却并分别用去离子水和乙醇进行离心洗涤，置于乙醇溶液中分散，获得银纳米线溶液；
步骤5)：将步骤3)得到的壳聚糖/碳纳米管依次采用水、乙醇、丙酮进行表面超声清洗5-10min，置于30-50℃烘箱中烘干5-10min，浸入步骤4)获得的银纳米线溶液中，以3mm/min的速度提拉出来，获得包裹有银纳米线的纤维，置于30-40℃烘箱中烘干，重复多次，获得壳聚糖/碳纳米管/银纳米线纤维：
步骤6)：采用瓦克公司的液体硅橡胶，液体硅橡胶包含A和B两个组分，分别取等量的A组分和B组分加入正己烷中，混合均匀；
步骤7)：将步骤5)得到的壳聚糖/碳纳米管/银纳米线纤维浸入到步骤6)中的液体硅橡胶中，缓慢提拉以使液体硅完全包裹纤维，再转入烘箱中进行硅橡胶的固化，获得基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的碳纳米管为羧基化的碳纳米管，所述乙酸的体积分数为2％，用于超声的机器为细胞破碎超声机。
3.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌溶解时间为30min,所述的脱泡处理为抽真空脱泡处理。
4.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述凝固浴的组成为5％氢氧化钠、95％乙醇以及5％亚硫酸氢纳，所述氢氧化钠和乙醇的体积比为1：1。
5.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤4)中的滴加时间为10-15min，所述去离子水离心洗涤3次，所述乙醇离心洗涤2次。
6.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于,步骤6)中所述A组分和B组分的重量均为2g，所述正己烷的体积为20mL。
7.根据权利要求1所述的一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于，步骤7)中缓慢提拉速度为0.5-1.5cm/min,液体硅橡胶的固化温度为70-90℃，固化时间为30-50min。
8.根据权利要求6所述的一种基于壳聚糖/碳纳米管/银纳米线的柔性导电纤维的制备方法，其特征在于，所述A组分为含铂催化剂，所述B组分为聚硅氧烷交联剂。
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