CN110108399A - 一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于柔性压力传感器技术领域，具体涉及一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器及其制备方法。该方法制作出的器件依次由下柔性衬底、下金属电极、20～40μm厚的向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜传感层、上金属电极和上柔性衬底组成。本发明所述器件受到外力会引起传感层发生形变，厚度减小，进而引起材料电阻减小，相应的输出电流信号增加。与传统的压力传感器相比，本发明制备的压力传感器，不仅具有良好的柔性、高稳定性、高灵敏度和较快的响应恢复时间，而且具有生物相容性，更可以大规模大面积制作传感器阵列，适合用于可穿戴电子皮肤、医疗健康和智能机器人等领域。
Description
技术领域
本发明属于柔性压力传感器技术领域，具体涉及一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器及其制备方法。
背景技术
近些年来，柔性、可穿戴的压力传感器因其便携、生物相容性好等优良性能而受到广泛关注。柔性压力传感器的研制和设计，对电子皮肤、疾病诊断、医疗健康等方面都具有十分重要的意义。一般来说，柔性压力传感器的性能主要由检测下限、灵敏度和柔韧性这三个指标来评估的，而传感层材料或结构是影响这三个指标的重要因素。为了提高柔性压力传感器的性能，人们尝试了用各种各样的材料来制作成传感器的传感层，比如，纳米颗粒、纳米片、石墨烯、碳纳米管等。虽然这些材料具有良好的柔韧度，但是它们受到外界的压力后，形变能力十分有限，而且用这些材料制作出的柔性压力传感器响应恢复速度较慢，检测下限也比较高。因此，这就迫使研究者们不断寻找新的材料或者结构来改善器件的压敏性能。
天然生物材料具有独特的三维层次的结构，可以有效地应对自然环境的变化。受到人体皮肤的启发，通过在传感层中引入特殊的生物互联结构，可以调节传感层在受到外力后的应力分布，避免传感层被破坏，从而提高器件的机械稳定性。而且，相比于传统的传感器材料，天然生物材料具有更好的生物相容性，应变能力较传统材料有所提升，在压力感知方面也表现出得天独厚的优势，可以感知到细微的压力(<10Pa)，因此，将天然生物材料作为传感层材料可以有效地提高器件的灵敏度。尽管天然生物材料可以有效地提高器件的性能，但是较差的导电能力却限制了其广泛的应用。通常，人们将导电性良好的碳材料与天然生物材料复合以提高其导电能力，这种方法虽然制作工艺简单，但是器件的柔韧度，响应时间和灵敏度性能却不尽如人意。
因此，亟待发明出一种兼备柔韧性、高灵敏度、生物相容性，同时还要求制备工艺简单、成本低，并且能够大规模大面积的制备的基于生物材料的柔性压力传感器。
发明内容
本发明的目的是制备一种具有快响应速度、高灵敏度、高稳定性和生物相容性好的柔性压力传感器，该传感器是基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料薄膜制作成的，该器件利用生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合薄膜作为传感器的传感层，利用柔性衬底和金属电极制作成了柔性压力传感器。本发明首先利用蒸镀法在柔性衬底表面蒸镀一层金属电极，将生物材料向日葵花花粉和碳化钛溶液复合后制成薄膜作为传感层材料，在传感层上下表面覆盖一层柔性金属电极形成压力传感器，如图1所示，通过感知外加压力的变化，传感层自身电阻发生变化，从而检测电流发生变化，实现对不同压力的监测。
本发明所述的一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器，从上至下依次由上柔性衬底、上金属电极、传感层、下金属电极和下柔性衬底组成，上、下金属电极由铜导线引出以供测试使用；传感层为生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合薄膜，其厚度范围为20～40μm。
本发明所述的一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)将厚度40～100μm的柔性材料(聚二甲酸乙二醇酯(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等)用丙酮、乙醇、水依次超声清洗5～20min，烘干后得到柔性衬底；
(2)制备碳化钛溶液：将1.0～3.5g氟化锂(LiF)加入到10～50mL、浓度8～10M的盐酸(HCl)溶液中搅拌3～10min，将1.0～2.0g钛铝碳(Ti3AlC2)缓慢加入到上述溶液中，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在40～50℃的油浴条件下搅拌30～50h，取出后将反应溶液加入到5～15mL、浓度1～3M的硫酸溶液中，然后在3000～4000rpm下离心3～7min；去除上清液之后加入5～15mL去离子水，在3000～4000rpm下离心清洗，重复去除上清液之后加入去离子水进行离心清洗的操作直至上清液的pH为5.5～7，收集pH为5.5～7.0时的上清液，得到碳化钛(Ti3C2)溶液；
(3)制备向日葵花花粉溶液：将0.1～0.3g向日葵花花粉(直接购买得到)溶于5～15mL无水乙醇中，随后搅拌1～3h，得到分散均匀的向日葵花花粉溶液；
(4)制备复合薄膜：将步骤(3)得到的向日葵花花粉溶液加入到5～15mL步骤(2)得到的碳化钛(Ti3C2)溶液中，搅拌1～3h，随后将该混合溶液抽滤成膜，将得到的复合膜在50～70℃条件下干燥10～30min，得到厚度为20～40μm的向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜，如图2和3所示。
(5)以步骤(1)得到的柔性衬底作为上柔性衬底和下柔性衬底，在上柔性衬底和下柔性衬底的表面上分别通过表面沉积法沉积得到上金属电极和下金属电极，金属电极的厚度为40～70nm；
(6)将步骤(4)得到的向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜作为传感层放置在上柔性衬底和下柔性衬底之间，从上至下结构为上柔性衬底、上金属电极、传感层、下金属电极和下柔性衬底；
(7)将上金属电极和下金属电极由铜导线引出，从而得到本发明所述的基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器。
本发明所述器件在受到微小压力而发生形变的时候，在传感层材料内部产生较大的结构形变，传感层电阻发生变化，进而由铜导线输出相应的电流信号变化，传感层大的形变可以有效提高器件的检测限，有利于作为可穿戴柔性压力传感装置来监测细微的压力信号变化，同时，所制备的柔性传感器件易于集成n×m的传感器阵列(n、m为正整数)。
上述柔性衬底可为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、二甲酸乙二醇酯(PI)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)等柔性塑料衬底，上金属电极和下金属电极可为金膜、石墨烯、氧化铟锡(ITO)、银纳米线等，均可以通过表面沉积法制备在柔性衬底表面。
本发明与现有技术相比具有以下特点和优点：
(1)传感层材料的制备方法简单，具有高的导电性和形变能力，环保且成本低；
(2)生物材料具有很好的生物相容性，有利于应用在生物医学、人工智能、和可穿戴设备等领域；
(3)本发明制备柔性压力传感器，具有良好的柔韧度，高的灵敏度，较低的检测极限，超快的响应时间和高稳定性等优点；
(4)器件的制作流程易于操作，可大规模大面积的制作成传感阵列，进一步应用到智能机器人，医疗健康等不同的领域。
附图说明：
图1：本发明实施例1所述的柔性压力传感器结构示意图；
各部分名称为：聚二甲酸乙二醇酯(PI)上柔性衬底1，聚二甲基硅氧烷(PDMS)下柔性衬底5，采用表面沉积法在聚二甲酸乙二醇酯(PI)上柔性衬底1和聚二甲基硅氧烷(PDMS)下柔性衬底5内表面沉积的50nm厚的金(Au)上金属电极2和下金属电极4，中间为向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜的传感层3；
图2：本发明实施例1制备的向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜的光学图片；
图3：本发明实施例1制备的向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜的扫描电子显微镜图片；
图4：本发明实施例1制备的柔性压力传感器的灵敏度与压强变化关系曲线；
图5：本发明实施例1制备的柔性压力传感器的响应恢复时间曲线；
图6：本发明实施例1制备的柔性压力传感器阵列对手指压力的压力分辨图。
其中：(a)为柔性压力传感器阵列光学图片；(b)为柔性压力传感器阵列对手指压力的分辨图。
图7：本发明实施例2制备的柔性压力传感器灵敏度与压强变化关系曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
与传统材料相比，生物材料通常具有传统材料所不具有的结构上的一些特性，可以表现出独特的生物特性。因此，要获得同时具备高性能、低成本和高生物相容等优点的柔性压力传感器，可以把生物材料与传统材料相结合，使其各自的优点都能得到体现。
实施例1：
(1)购买商用厚度为80μm的聚二甲酸乙二醇酯(PI)和厚度为80μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)柔性材料，分别用丙酮、乙醇、水依次超声清洗10min，烘干得到柔性衬底，分别作为上柔性衬底和下柔性衬底；
(2)制备碳化钛溶液：将2.4g氟化锂(LiF)加入到30mL、浓度为9M的盐酸(HCl)溶液中搅拌5min，将1.5g钛铝碳(Ti3AlC2)缓慢加入上述溶液中，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在30℃油浴锅中搅拌并加热48h，取出后加入浓度为2M，体积为10mL硫酸溶液，然后在3500rpm下离心5min，去除上清液之后加入10mL去离子水，在3500rpm下离心清洗，直到pH为6，收集上清液，得到10mL碳化钛(Ti3C2)溶液.
(3)制备向日葵花花粉溶液：将0.2g向日葵花花粉溶于10mL无水乙醇中，随后搅拌2h，得到分散均匀的花粉溶液；
(4)制备复合薄膜：将步骤(3)得到向日葵花花粉溶液加入到步骤(2)得到的10mL碳化钛(Ti3C2)溶液中，搅拌2h，随后使用抽滤装置将混合溶液抽滤成膜，将复合膜放入60℃烘箱中干燥20min，得到厚度为30μm向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜，如图2和3所示；
(5)以步骤(1)得到的柔性沉底薄膜厚度为80μm的聚二甲酸乙二醇酯(PI)作为上柔性衬底和厚度为80μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为下柔性衬底，在其表面上分别通过表面沉积法沉积得到一层金膜(Au)电极，作为上金属电极和下金属电极，其厚度为50nm；
(6)将步骤(4)得到的厚度为30μm的向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜作为传感层放置在下金膜电极和上金膜电极之间，得到的结构为上柔性衬底、上金属电极、传感层、下金膜电极和下柔性衬底；
(7)下金属电极和上金属电极由铜导线引出，从而得到本发明所述的基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料薄膜的柔性压力传感器。
实施例2：
(1)购买商用厚度为60μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和厚度为80μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)柔性衬底薄膜，分别用丙酮、乙醇、水依次超声清洗10min，烘干得到柔性衬底，分别作为上柔性衬底和下柔性衬底；
(2)制备碳化钛溶液：将2.4g氟化锂(LiF)加入到30mL的浓度为9M的盐酸(HCl)溶液中搅拌5min，将1.5g钛铝碳(Ti3AlC2)缓慢加入上述溶液中，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在30℃油浴锅中搅拌加热48h，取出后加入浓度为2M，体积为10mL硫酸溶液，然后在3500rpm下离心5min，去除上清液之后加入10mL去离子水，在3500rpm下离心清洗，直到pH为6，收集上清液，得到10mL碳化钛(Ti3C2)溶液；
(3)制备向日葵花花粉溶液：将0.2g向日葵花花粉溶于10mL无水乙醇中，随后搅拌2h，得到分散均匀的向日葵花花粉溶液；
(4)将步骤(3)得到向日葵花花粉溶液加入到步骤(2)得到的10mL碳化钛(Ti3C2)溶液中，搅拌2h，随后使用抽滤装置将混合溶液抽滤成膜，将复合膜放入60℃烘箱中干燥20min，得到厚度为30μm向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜；
(5)以步骤(1)得到的柔性沉底薄膜厚度为60μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为上柔性衬底和聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为下柔性衬底，在其表面上分别通过表面沉积法沉积得到一层金膜(Au)电极，作为上金属电极和下金属电极，其厚度为50nm；
(6)将步骤(4)得到的厚度为30μm向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜作为传感层放置在上金膜电极和下金膜电极之间，得到的结构为上柔性衬底、上金属电极、传感层、下金膜电极和下柔性衬底；
(7)下金属电极和上金属电极由铜导线引出，从而得到本发明所述的基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料薄膜的柔性压力传感器。
柔性压力传感器的性能测试：
测试选取辰华公司生产的CHI760D电化学工作站，测试参数为直流电压1V，采样间隔为0.1s。将器件两端从上下电极引出的铜导线与测试仪器相连，通过对压力传感器表面施加不同的压力导致器件传感层厚度发生变化，从而器件的电流发生变化，如图4所示柔性压力传感器的灵敏度随压强变化的关系，从图中看出器件在低压强下具有良好的灵敏度，灵敏度(定义为单位压强下相对电流变化量，即灵敏度＝(I-I0)/I0，其中I是某压力下的电流强度，I0是无压力下的初始电流强度)为24.43kPa-1。随着压力的增加，柔性压力传感器的灵敏度相应增加。从图5中可以看出，压力传感器在施加压力后表现出较快的响应恢复时间，响应时间和恢复时间(响应和恢复时间分别定义为90％电流变化量所用时间)分别为14ms和16ms。同时还可将柔性压力传感器制成5×5的传感器阵列，该传感器可以分辨出手指按压的不同位置(图6)。相似的结果在实施例2中也可应用，以PET为上柔性衬底，柔性压力传感器随压力的增加，灵敏度也随之增大，在低压区域，灵敏度为18.56kPa-1(图7)。本发明制作的柔性压力传感器对于微小的压力具有较好的灵敏度，而且具有高度的稳定性。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (5)
1.一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器，其结构由上至下依次由上柔性衬底、上金属电极、传感层、下金属电极和下柔性衬底组成，上金属电极和下金属电极由铜导线引出；其特征在于：传感层为生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合薄膜。
2.如权利要求1所述的一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器，其特征在于：柔性衬底的材料为聚二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚二甲基硅氧烷。
3.如权利要求1所述的一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器，其特征在于：上金属电极和下金属电极为金膜、石墨烯、氧化铟锡或银纳米线。
4.如权利要求1所述的一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器，其特征在于：下柔性衬底和上柔性衬底的厚度为40～100μm，下金属电极和上金属电极的厚度为40～70nm，传感层的厚度为20～40μm。
5.权利要求1～4任何一项所述的一种基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)将柔性材料用丙酮、乙醇、水依次超声清洗5～20min，烘干后得到柔性衬底；
(2)将1.0～3.5g氟化锂加入到10～50mL、浓度8～10M的盐酸溶液中搅拌3～10min，将1.0～2.0g钛铝碳缓慢加入到上述溶液中，然后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在40～50℃的油浴条件下搅拌30～50h，取出后将反应溶液加入到5～15mL、浓度1～3M的硫酸溶液中，然后在3000～4000rpm下离心3～7min；去除上清液之后加入5～15mL去离子水，在3000～4000rpm下离心清洗，重复去除上清液之后加入去离子水进行离心清洗的操作直至上清液的pH为5.5～7，收集pH为5.5～7时的上清液，得到碳化钛溶液；
(3)将0.1～0.3g向日葵花花粉溶于5～15mL无水乙醇中，随后搅拌1～3h，得到分散均匀的向日葵花花粉溶液；
(4)将步骤(3)得到的向日葵花花粉溶液加入到5～15mL步骤(2)得到的碳化钛溶液中，搅拌1～3h，随后将该混合溶液抽滤成膜，将得到的复合膜在50～70℃条件下干燥10～30min，得到向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜；
(5)以步骤(1)得到的柔性衬底作为上柔性衬底和下柔性衬底，在上柔性衬底和下柔性衬底的表面上分别通过表面沉积法沉积得到上金属电极和下金属电极；
(6)将步骤(4)得到的向日葵花花粉/碳化钛复合薄膜作为传感层放置在上柔性衬底和下柔性衬底之间，从上至下结构为上柔性衬底、上金属电极、传感层、下金属电极和下柔性衬底；
(7)将上金属电极和下金属电极由铜导线引出，从而得到基于生物材料向日葵花花粉和碳化钛复合材料的柔性压力传感器。
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