CN105819426A - 一种碱木质素碳纳米微球及其制备方法与应用 - Google Patents

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钟林新
吴锡鹏
罗元超
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Abstract

本发明属于碳纳米材料技术领域，公开了一种碱木质素碳纳米微球及其制备方法与应用。所述制备方法为：使用N，N‑二甲基甲酰胺或冰醋酸为溶剂，配置为质量分数为20％～50％的碱木质素静电喷溶液，然后将其转移到静电喷的设备中，通过静电喷法得到碱木质素纳米微球，再将碱木质素纳米微球于250～280℃温度下进行预氧化处理，最后在400～900℃温度下进行碳化处理，得到碱木质素碳纳米微球。本发明以低成本、可再生、可降解的商业碱木质素作为碳源，具有节能环保的优点。所得碱木质素碳纳米微球的微观形貌良好，同时具有良好的分散性能，提高了木质素碳材料的使用性能。

Description

一种碱木质素碳纳米微球及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于碳纳米材料技术领域，具体涉及一种碱木质素碳纳米微球及其制备方法与应用。
背景技术
随着能源与环境问题的日益加剧，如何更加有效和充分利用天然、可再生和环保的生物质资源，得到了社会的广泛关注。
木质素作为自然界最广泛存在的资源之一，是植物界含量仅次于纤维素的第二大无定型态的多酚聚合物。它是一种可再生，绿色、环保的天然高分子材料。商业木质素作为造纸工业的副产品，存在于造纸黑液中，很少被进一步的加工和利用，造成了资源的浪费，甚至带来环境问题。碳材料在硬度、光学特性、耐热性、耐辐射特性、耐化学药品特性、电绝缘性、导电性、表面与界面特性等方面表现出优异的性能。木质素分子具有丰富的碳含量，因而可进一步加工制备为碳材料进行使用。将自然界广泛存在的木质素作为碳材料碳源引起了各国研究者的重视，1975年，材料学家Johnson首先提出以天然的木质素为碳源制备碳纤维材料，以期缓解日益加剧的能源和环境问题。人们使用最多的碳纤维材料为聚丙烯腈基碳纤维，但该碳纤维为石化纤维，其自身存在不可再生、环保性差和成本高的问题。而以单一木质素制备碳纤维材料使用存在纤维强度低的问题，木质素和合成高分子复合制备碳材料是研究者采用的主要方法之一。目前，国内外鲜有对以单纯木质素作为碳源制备碳纳米微球方面的研究，主要存在的问题是单一木质素制备碳材料难以保持其微观的形貌，导致其在进一步使用中受限制，本发明以期解决碳材料加工中存在的纳米结构容易破坏的问题，加快木质素碳材料产业化发展进程。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种碱木质素碳纳米微球的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的碱木质素碳纳米微球。
本发明的再一目的在于提供上述碱木质素碳纳米微球在催化、能源和快速检测等领域中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种碱木质素碳纳米微球的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)称取碱木质素，使用N，N-二甲基甲酰胺或冰醋酸为溶剂，配置为质量分数为20％～50％的碱木质素静电喷溶液；
(2)将步骤(1)的碱木质素静电喷溶液转移到静电喷的设备中，通过静电喷法得到碱木质素纳米微球；
(3)将碱木质素纳米微球放置于碳化设备之中，采用250～280℃的预氧化温度对碱木质素纳米微球进行预氧化；
(4)将预氧化的碱木质素纳米微球在400～900℃温度下进行碳化处理，得到碱木质素碳纳米微球。
步骤(2)中所述的静电喷优选静电压为10～30kv，接收距离为10～20cm，静电喷溶液的推进速度为1～3ml/h条件下的静电喷。
步骤(3)中所述的预氧化过程在空气气氛下进行，优选的预氧化时间为2h，升温速率为0.2～0.5℃/min。
步骤(4)中所述的碳化处理过程在氮气或氩气气氛下进行，优选碳化时间为0.5～2h，升温速率为0.5～2℃/min。
一种碱木质素碳纳米微球，通过以上方法制备得到。
上述碱木质素碳纳米微球在催化、能源和快速检测等领域中具有较好的应用前景。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的碱木质素碳纳米微球是以低成本、可再生、可降解的商业碱木质素作为碳源，与以往碳纳米材料相比，具有原材料易得、充分考虑了节能和环保原则，这对于资源和环境的可持续性发展具有重要的意义；
(2)本发明的碱木质素碳纳米微球的微观形貌良好，同时具有良好的分散性能，提高了木质素碳材料的使用性能；
(3)本发明得到的碱木质素碳纳米微球制备方法简单，制备成本低廉等优点，具有良好的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的碱木质素碳纳米微球的扫描电镜图((a)5000×，(b)10000×)。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取商业碱木质素，使用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配置为质量分数为35％的碱木质素静电喷溶液；
(2)将步骤(1)的碱木质素静电喷溶液转移到静电喷的设备中，在静电压为25kv，接收距离为15cm，静电喷溶液的推进速度为3ml/h的条件下进行静电喷，得到碱木质素纳米微球；
(3)将碱木质素纳米微球放置于管式炉之中，采用250℃的预氧化温度对碱木质素纳米球进行预氧化，预氧化在空气中进行，其升温速率为0.2℃/min，预氧化时间为2h；
(4)将预氧化的碱木质素纳米微球进行碳化处理，碳化温度为400℃，碳化处理在氮气中进行，其升温速率为2℃/min，碳化时间为0.5h，最终得到碱木质素碳纳米微球。
本实施例得到的碱木质素碳纳米微球的扫描电镜图如图1所示((a)5000×，(b)10000×)，由图1可以看出：碱木质素碳纳米材料呈现了良好的球形形貌，同时具有良好的分散性能。
实施例2
(1)称取商业碱木质素，使用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配置为质量分数为45％的碱木质素静电喷溶液；
(2)将步骤(1)的碱木质素静电喷溶液转移到静电喷的设备中，在静电压为15kv，接收距离为15cm，静电喷溶液的推进速度为3ml/h的条件下进行静电喷，得到碱木质素纳米微球；
(3)将碱木质素纳米微球放置于管式炉之中，采用280℃的预氧化温度对碱木质素纳米球进行预氧化，预氧化在空气中进行，其升温速率为0.5℃/min，预氧化时间为2h；
(4)将预氧化的碱木质素纳米微球进行碳化处理，碳化温度为400℃，碳化处理在氮气中进行，其升温速率为1℃/min，碳化时间为2h，最终得到分散性良好的碱木质素碳纳米微球。
实施例3
(1)称取商业碱木质素，使用冰醋酸为溶剂，配置为质量分数为25％的碱木质素静电喷溶液；
(2)将步骤(1)的碱木质素静电喷溶液转移到静电喷的设备中，在静电压为15kv，接收距离为10cm，静电喷溶液的推进速度为2ml/h的条件下进行静电喷，得到碱木质素纳米微球；
(3)将碱木质素纳米微球放置于管式炉之中，采用280℃的预氧化温度对碱木质素纳米球进行预氧化，预氧化在空气中进行，其升温速率为0.2℃/min，预氧化时间为2h；
(4)将预氧化的碱木质素纳米微球进行碳化处理，碳化温度为600℃，碳化处理在氩气中进行，其升温速率为0.5℃/min，碳化时间为1h，最终得到分散性良好的碱木质素碳纳米微球。
实施例4
(1)称取商业碱木质素，使用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配置为质量分数为35％的碱木质素静电喷溶液；
(2)将步骤(1)的碱木质素静电喷溶液转移到静电喷的设备中，在静电压为15kv，接收距离为10cm，静电喷溶液的推进速度为2ml/h的条件下进行静电喷，得到碱木质素纳米微球；
(3)将碱木质素纳米微球放置于管式炉之中，采用280℃的预氧化温度对碱木质素纳米球进行预氧化，预氧化在空气中进行，其升温速率为0.2℃/min，预氧化时间为2h；
(4)将预氧化的碱木质素纳米微球进行碳化处理，碳化温度为400℃，碳化处理在氮气中进行，其升温速率为2℃/min，碳化时间为2h，最终得到分散性良好的碱木质素碳纳米微球。
实施例5
(1)称取商业碱木质素，使用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，配置为质量分数为45％的碱木质素静电喷溶液；
(2)将步骤(1)的碱木质素静电喷溶液转移到静电喷的设备中，在静电压为15kv，接收距离为10cm，静电喷溶液的推进速度为3ml/h的条件下进行静电喷，得到碱木质素纳米微球；
(3)将碱木质素纳米微球放置于管式炉之中，采用280℃的预氧化温度对碱木质素纳米球进行预氧化，预氧化在空气中进行，其升温速率为0.2℃/min，预氧化时间为2h；
(4)将预氧化的碱木质素纳米微球进行碳化处理，碳化温度为800℃，碳化处理在氩气气氛中进行，其升温速率为1℃/min，碳化时间为0.5h，最终得到分散性良好的碱木质素碳纳米微球。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种碱木质素碳纳米微球的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
(1)称取碱木质素，使用N，N-二甲基甲酰胺或冰醋酸为溶剂，配置为质量分数为20％～50％的碱木质素静电喷溶液；
(2)将步骤(1)的碱木质素静电喷溶液转移到静电喷的设备中，通过静电喷法得到碱木质素纳米微球；
(3)将碱木质素纳米微球放置于碳化设备之中，采用250～280℃的预氧化温度对碱木质素纳米微球进行预氧化；
(4)将预氧化的碱木质素纳米微球在400～900℃温度下进行碳化处理，得到碱木质素碳纳米微球。
2.根据权利要求1所述的一种碱木质素碳纳米微球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的静电喷是指静电压为10～30kv，接收距离为10～20cm，静电喷溶液的推进速度为1～3ml/h条件下的静电喷。
3.根据权利要求1所述的一种碱木质素碳纳米微球的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的预氧化过程在空气气氛下进行，预氧化时间为2h，升温速率为0.2～0.5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种碱木质素碳纳米微球的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的碳化处理过程在氮气或氩气气氛下进行，碳化时间为0.5～2h，升温速率为0.5～2℃/min。
5.一种碱木质素碳纳米微球，其特征在于：通过权利要求1～4任一项所述的方法制备得到。
6.权利要求5所述的碱木质素碳纳米微球在催化、能源和快速检测领域中的应用。
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