CN107675488A - 一种石墨烯‑碳化硅纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑碳化硅纤维复合材料及其制备方法，利用碳化硅纤维表面的氧化石墨烯涂层的溶胀和融合作用可实现对碳化硅纤维的交联。氧化石墨烯作为上浆剂和交联剂，可对碳化硅纤维均匀涂覆，交联过程快速简单，交联强度高。经过进一步的还原后，氧化石墨烯交联层转变为石墨烯交联层，增强了碳化硅纤维间的相互作用，降低了纤维间的接触电阻，使得碳化硅纤维展现出优异的力学性能和导电导热性，可用于复合材料的增强相。这种利用石墨烯交联碳化硅纤维的方法具有很大的研究价值和广泛的应用前景。

Description

一种石墨烯-碳化硅纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合纤维领域，尤其涉及一种石墨烯-碳化硅纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)纤维是陶瓷纤维制品的一种，是用于金属基、陶瓷基复合材料的一种重要的高性能增强陶瓷纤维。与碳纤维、氧化物纤维等其它高性能纤维相比，碳化硅纤维在抗拉强度、抗蠕变性能、抗氧化性以及与陶瓷基体相容性方面表现出一系列的优异性能。由于碳化硅纤维在航空、航天和原子能等高性能领域具有良好的应用前景，因此它的制备研究受到了世界各国的极大关注。碳化硅纤维的制备方法主要有先驱体法和CVD法，先驱体法具有纤维直径细、可制备不同截面形状、成本低、极适合工业化生产等特点，并且弥补了CVD法不易编织、难于制造复杂形状构件的不足，已成为碳化硅纤维的主要制备方法。近年来，随着对先驱体法碳化硅纤维性能要求的提高，在要求碳化硅纤维作结构材料使用的同时，还要求其具有某些特殊的功能，实现功能化碳化硅纤维已成为一大研究热点。
石墨烯是一种具有单原子层厚度的二维碳材料，具有低密度、极高的力学强度、热导率和电导率和优良的耐腐蚀性，并且与碳化硅纤维之间有较好的亲和性，因此利用纯石墨烯交联碳化硅纤维，可以通过非熔融的手段实现碳化硅纤维的集束和无纺布化，不仅能很好地维持碳化硅纤维的力学强度、耐高温性、耐腐蚀性，而且能提高材料的导电导热性，降低整体比重，可用作高性能复合材料的填充体。
本发明利用氧化石墨烯在溶剂中的溶胀和融合作用制备得到纯石墨烯交联的碳化硅纤维，相比于熔融交联的方法能更好保持碳化硅纤维本身的强度，相比于采用其他化学方法交联更为简单易行，绿色环保。由于石墨烯本身的高导电性、高导热性、耐腐蚀性等性能，在对碳化硅纤维表面涂覆后，可以提升碳化硅纤维本身的导电导热性和耐碱性，并且由于石墨烯交联的存在，碳化硅纤维表面可形成导电导热网络，在用于复合材料的增强体使可以更加有效地实现增强。
发明内容
由于难以集束，脆性大，导电导热性差，现有的碳化硅纤维的应用范围受到了限制。本发明的目的是针对现有的技术不足，提供一种石墨烯-碳化硅纤维复合材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种石墨烯-碳化硅纤维复合材料，石墨烯包覆在碳化硅纤维表面，碳化硅纤维表面与石墨烯片通过范德华力连接。碳化硅纤维之间通过包覆在表面的石墨烯实现交联，形成无捻纱，无纺布或短切毡。
一种石墨烯-碳化硅纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用氧化石墨烯分散液对碳化硅纤维进行表面涂覆，干燥后得到表面涂覆有氧化石墨烯的碳化硅纤维。
(2)将涂覆氧化石墨烯的碳化硅纤维置于溶剂中进行表面溶胀，然后将纤维合并经干燥后形成所述无捻纱，或将纤维相互搭接经干燥后形成所述无纺布或短切毡，干燥温度低于100℃。
(3)还原后得到石墨烯-碳化硅纤维复合材料。
进一步地，所述步骤(1)中碳化硅纤维含有钛、铁、镍、硼、铝、锆元素中的一种或多种，纤维截面形状为圆形、三叶形、三折叶形、六叶形、条形、十字形、中空形中的一种。
进一步地，所述步骤(1)中氧化石墨烯分散液的浓度为7mg/g，分散剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲亚砜、二甘醇、吡啶、二氧六环、丁酮、异丙醇等。
进一步地，所述步骤(1)中使用氧化石墨烯分散液对碳化硅纤维进行多次涂覆，每次涂覆后干燥，最终干燥后的氧化石墨烯层厚度为3μm。
进一步地，所述步骤(2)中溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇等醇类、甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、丙烯酸等有机酸、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、二氧六环、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氢氧化钾的水溶液、氢氧化钠的水溶液或这些溶液的混合液。
进一步地，所述步骤(3)中还原方法为使用氢碘酸、水合肼、维他命C、硼氢化钠等化学还原剂进行还原或100～600℃热还原。
本发明的有益效果在于：
(1)纯石墨烯作为碳化硅纤维表面分布均匀，界面附着强度高，浸泡在溶剂中不脱落。
(2)纯石墨烯作为碳化硅纤维的交联剂交联强度高。利用氧化石墨烯在溶剂中的溶胀融合作用实现碳化硅纤维的交联，方法简单、省时，采用的溶剂环保，交联效果好，相比其他交联方法具有很大的应用价值。
利用此交联方法可以保持碳化硅纤维优异的力学性能，并且可以提升纤维的导电性、导热性等，从而进一步扩展碳化硅纤维材料的应用。此外，由于石墨烯本身电导率可调节，与碳化硅纤维复合后可调节体系整体的介电性能，可有效提升对电磁波的吸收和反射能力，可在吸波材料和电磁屏蔽材料中得到广泛应用。
附图说明
图1是经本发明石墨烯交联的碳化硅纤维无纺布的示意图。
图2是经本发明石墨烯交联的碳化硅纤维无捻纤的示意图。
具体实施方式
制备石墨烯-碳化硅纤维复合材料的方法包括如下步骤：
(1)使用氧化石墨烯分散液对碳化硅纤维进行表面涂覆，干燥后得到表面涂覆有氧化石墨烯的碳化硅纤维。所述碳化硅纤维含有钛、铁、镍、硼、铝、锆元素中的一种或多种，纤维截面形状为圆形、三叶形、三折叶形、六叶形、条形、十字形、中空形中的一种。所述氧化石墨烯分散液的浓度为7mg/g，分散剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲亚砜、二甘醇、吡啶、二氧六环、丁酮、异丙醇等。使用氧化石墨烯分散液对碳化硅纤维进行多次涂覆，每次涂覆后干燥，干燥温度约为25～200℃，最终干燥后的氧化石墨烯层厚度为3μm。(2)将涂覆氧化石墨烯的碳化硅纤维置于溶剂中进行表面溶胀，然后将纤维合并经干燥后形成所述无捻纱，或将纤维相互搭接经干燥后形成所述无纺布或短切毡，干燥温度低于100℃。所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇等醇类、甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、丙烯酸等有机酸、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、二氧六环、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氢氧化钾的水溶液、氢氧化钠的水溶液或这些溶液的混合液。(3)还原后得到石墨烯-碳化硅纤维复合材料。所述还原方法为使用氢碘酸、水合肼、维他命C、硼氢化钠等化学还原剂进行还原或100～600℃热还原。
为实现碳化硅纤维的交联，本发明将氧化石墨烯涂覆到碳化硅纤维表面，氧化石墨烯与碳化硅表面形成范德华力作用，实现均匀牢固涂覆。而后使碳化硅纤维表层氧化石墨烯在溶剂中溶胀，片层获得较大的自由度，干燥时氧化石墨烯片层由于受到溶剂挥发所致的毛细作用力和片层之间的π-π作用力而自发紧密堆叠，因此碳化硅纤维相互交联，如图1，2所示，最终得到石墨烯-碳化硅纤维复合材料，包括无捻纱，无纺布或短切毡等。石墨烯交联的碳化硅纤维保持了碳化硅纤维自身的力学强度、导电、耐腐蚀等性能，提高了碳化硅纤维的导热性，具有很大的实际应用价值。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整均属本发明的保护范围。
实施例1：
(1)使用氧化石墨烯的水分散液对截面呈圆形的碳化硅纤维表面进行反复涂覆干燥，循环次数为15次，得到表面涂覆有氧化石墨烯的碳化硅纤维。氧化石墨烯层厚度为3μm；
(2)将步骤(3)得到的涂覆氧化石墨烯的碳化硅纤维置于水中进行表面溶胀，然后将纤维相互搭接经干燥后形成无纺布，干燥温度低于100℃。
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯交联碳化硅纤维置于含有水合肼的封闭釜中，80℃下还原12小时。
经以上步骤，石墨烯包覆在碳化硅纤维表面，碳化硅纤维表面与石墨烯片通过范德华力连接。碳化硅纤维之间通过包覆在表面的石墨烯实现交联，复合纤维无序交叠形成无纺布结构，面密度为111g/m2,断裂强度为2.91GPa，导电率为2.8×104S/m，导热率为22W/mK。
此外，氧化石墨烯浓度和涂层厚度是经反复试验得到的最优结果。由表1可以看出，涂覆相同次数下，氧化石墨烯的浓度为7mg/ml时，氧化石墨烯涂层在碳化硅纤维表面的厚度为3μm，得到的碳化硅纤维无纺布的断裂强度、导电率、导热率最高，交联效果最好。氧化石墨烯的浓度越小，氧化石墨烯在碳化硅纤维表面的厚度越小，得到的碳化硅纤维无纺布的断裂强度、导电率、导热率越小，交联效果越差。氧化石墨烯的浓度越高，氧化石墨烯在碳化硅纤维表面厚度越大，厚度分布不均匀，交联强度下降，得到的碳化硅纤维无纺布的断裂强度、导电率、导热率降低。
实施例2：
(1)使用氧化石墨烯的N,N-二甲基甲酰胺分散液对截面呈圆形的含铁碳化硅纤维表面进行反复涂覆干燥，循环次数为13次，得到表面涂覆有氧化石墨烯的碳化硅纤维。氧化石墨烯层厚度为3μm；
(2)将步骤(1)得到的涂覆氧化石墨烯的碳化硅纤维置于水中进行表面溶胀，然后将纤维相互搭接经干燥后形成无纺布，干燥温度低于100℃。
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯交联碳化硅纤维置于含有水合肼的封闭釜中，80℃下还原12小时。
经以上步骤，石墨烯包覆在碳化硅纤维表面，碳化硅纤维表面与石墨烯片通过范德华力连接。碳化硅纤维之间通过包覆在表面的石墨烯实现交联，复合纤维无序交叠形成无纺布结构，面密度为112.6g/m2,断裂强度为2.89GPa，导电率为2.5×104S/m，导热率为23W/mK。
实施例3：
(1)使用氧化石墨烯的乙醇分散液对截面呈三叶形的含钛碳化硅纤维表面进行反复涂覆干燥，循环次数为16次，得到表面涂覆有氧化石墨烯的碳化硅纤维。氧化石墨烯层厚度为3μm；
(2)将步骤(3)得到的涂覆氧化石墨烯的碳化硅纤维置于水中进行表面溶胀，然后将纤维相互搭接经干燥后形成无纺布，干燥温度低于100℃。
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯交联碳化硅纤维置于含有氢碘酸的封闭釜中，90℃下还原18小时。
经以上步骤，石墨烯包覆在碳化硅纤维表面，碳化硅纤维表面与石墨烯片通过范德华力连接。碳化硅纤维之间通过包覆在表面的石墨烯实现交联，复合纤维无序交叠形成无纺布结构，面密度为113.5g/m2,断裂强度为2.93GPa，导电率为3.5×104S/m，导热率为24W/mK。
实施例4：
(1)使用氧化石墨烯的乙二醇分散液对截面呈圆形的平行排列碳化硅纤维表面进行反复涂覆干燥，循环次数为12次，得到表面涂覆有氧化石墨烯的碳化硅纤维长纤。氧化石墨烯层厚度为3μm；
(2)将步骤(1)得到的涂覆氧化石墨烯的碳化硅纤维长纤置于乙二醇中进行表面溶胀，然后将纤维合并经干燥后形成所述无捻纱，干燥温度低于100℃，使乙二醇挥发。
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯交联碳化硅纤维长纤置于含有氢碘酸的封闭釜中，90℃下还原18小时。
经以上步骤，石墨烯包覆在碳化硅纤维表面，碳化硅纤维表面与石墨烯片通过范德华力连接。碳化硅纤维之间通过包覆在表面的石墨烯实现交联，复合纤维平行排列形成无捻纤结构，断裂强度为2.92GPa，在导电率为5.7×104S/m，导热率为27W/mK。
实施例5：
(1)使用氧化石墨烯的水分散液对平行排列的中空形含铝碳化硅纤维表面进行反复涂覆干燥，循环次数为15次，得到表面涂覆有氧化石墨烯的碳化硅纤维。氧化石墨烯层厚度为3μm；
(2)将步骤(1)得到的涂覆氧化石墨烯的碳化硅纤维置于乙二醇中进行表面溶胀，然后将纤维合并经干燥后形成所述无捻纱，干燥温度低于100℃，使乙二醇挥发。
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯交联碳化硅纤维长纤置于含有氢碘酸的封闭釜中，90℃下还原18小时。
经以上步骤，石墨烯包覆在碳化硅纤维表面，碳化硅纤维表面与石墨烯片通过范德华力连接。碳化硅纤维之间通过包覆在表面的石墨烯实现交联，复合纤维平行排列形成无捻纤结构，断裂强度为2.86GPa，导电率为4.8×104S/m，导热率为27W/mK。

Claims (7)

1.一种石墨烯-碳化硅纤维复合材料，其特征在于，石墨烯包覆在碳化硅纤维表面，碳化硅纤维表面与石墨烯片通过范德华力连接。碳化硅纤维之间通过包覆在表面的石墨烯实现交联，形成无捻纱，无纺布或短切毡。
2.一种石墨烯-碳化硅纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用氧化石墨烯分散液对碳化硅纤维进行表面涂覆，干燥后得到表面涂覆有氧化石墨烯的碳化硅纤维。
(2)将涂覆氧化石墨烯的碳化硅纤维置于溶剂中进行表面溶胀，然后将纤维合并经干燥后形成所述无捻纱，或将纤维相互搭接经干燥后形成所述无纺布或短切毡，干燥温度低于100℃。
(3)还原后得到石墨烯-碳化硅纤维复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳化硅纤维含有钛、铁、镍、硼、铝、锆元素中的一种或多种，纤维截面形状为圆形、三叶形、三折叶形、六叶形、条形、十字形、中空形中的一种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯分散液的浓度为7mg/g，分散剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲亚砜、二甘醇、吡啶、二氧六环、丁酮、异丙醇等。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中使用氧化石墨烯分散液对碳化硅纤维进行多次涂覆，每次涂覆后干燥，最终干燥后的氧化石墨烯层厚度为3μm。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇等醇类、甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、丙烯酸等有机酸、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、二氧六环、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氢氧化钾的水溶液、氢氧化钠的水溶液或这些溶液的混合液。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原方法为使用氢碘酸、水合肼、维他命C、硼氢化钠等化学还原剂进行还原或100～600℃热还原。
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