CN110124526A - 一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法 - Google Patents
一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,包括如下步骤:(1)对碳化硅粉末表面进行氢刻蚀;(2)在碳化硅粉末表面生成石墨烯薄层;(3)将生成的石墨烯转化为氧化石墨烯;(4)使生成的氧化石墨烯溶胀;(5)碳化硅粉末塑性;(6)碳化硅还原固化。本方法以碳化硅外延性生长石墨烯为技术基础,提供一种创新的碳化硅无机陶瓷膜生产工艺和方法。经本方法制得的碳化硅无机陶瓷膜,过滤孔径小、孔径分布精度高、膜体的机械强度佳,抗折强度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,具体涉及一种以碳化硅外延性生长石墨烯为技术基础,创新的碳化硅无机陶瓷膜生产工艺和方法。
背景技术
无机陶瓷膜是分离膜中一种独特的品类,具有优良的稳定性,包括耐高温、耐化学溶剂,抗污染能力强;机械强度高,适合于高粘度、高固含量及复杂流体物料的分离;无机陶瓷膜因其孔径分布窄,采用错流过滤,可显著提高对特定分子量的分离效率;无机陶瓷膜的使用寿命是有机膜的3~5倍。
随着近些年科技的进步,无机陶瓷膜的材料和制作工艺也得到了极大的发展,其中采用碳化硅材料的无机陶瓷膜更是无机膜优良特性的集大成者。碳化硅材料因极佳的酸碱耐受能力和亲水性,其制成的无机陶瓷膜具有十分优异的抗腐蚀和抗污染能力,在无机陶瓷膜领域具有重要的应用价值。目前碳化硅无机陶瓷膜在强酸、强碱等高污染行业的应用状况,证明其耐受能力能经受住稳定性需求的考验,具有较好的市场应用前景。但目前碳化硅无机陶瓷膜,受限于其原料成本高、加工成型温度高达2800℃等问题,制作成本一直高居不下,极大阻碍了其市场化运作。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足,本发明的目的在于以碳化硅外延性生长石墨烯为技术基础,提供一种创新的碳化硅无机陶瓷膜生产工艺和方法。经本方法制得的碳化硅无机陶瓷膜,过滤孔径小、孔径分布精度高、膜体的机械强度佳,抗折强度高。
为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对碳化硅粉末表面进行氢刻蚀;
(2)在碳化硅粉末表面生成石墨烯薄层;
(3)将生成的石墨烯转化为氧化石墨烯;
(4)使生成的氧化石墨烯溶胀;
(5)碳化硅粉末塑性;
(6)碳化硅还原固化。
进一步的,步骤(1)中,使用30~100μm的碳化硅粉末,均匀摊开形成一薄层,在真空环境下,使用10~30L/min流速的氢气对碳化硅粉末进行表面氢刻蚀,使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面,刻蚀温度为1000~1300℃,刻蚀时间控制在50~100min,刻蚀过程中对温度和时间的阶梯性变化进行控制。
进一步的,步骤(2)中,碳化硅粉末表面氢刻蚀完成后,在真空或氩气保护条件下完成碳硅键的热断裂,使碳化硅粉末表层的硅原子先于碳原子升华而从表面脱附,而表面富集的碳原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜,热裂解的温度控制在1400~1800℃范围内,热裂解时间控制在1~30min范围内,真空或氩气环境下的环境压力控制在5~50kPa范围内;热裂解完成后,使用氩气将碳化硅粉末降温到室温,待用。
进一步的,步骤(3)中,将生成完石墨烯的碳化硅粉末转化为氧化石墨烯分三步反应完成:①低温共混:将碳化硅与占其质量1~5%的NaNO3混合,缓慢加入5~10倍的浓硫酸中,加入完成后,再缓慢加入KMnO4,其加入量为碳化硅粉末的0.15~0.2倍,于20~25℃反应5~10min;②中温反应:升温至35~40℃反应30~60min;③高温反应与终止:加入3%H2O2溶液来还原多余的KMnO4,H2O2溶液的加入量为KMnO4的10~15倍,反应温度为40~70℃,反应到无明显气泡为止,将碳化硅粉末滤出,冲洗残留的浓硫酸至中性。
进一步的,步骤(4)中,将已覆盖有氧化石墨烯的碳化硅粉末置于溶剂中进行表面溶胀,溶胀温度为10~30℃,溶胀时间为12~24h,溶剂为水或甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇的醇类或甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、丙烯酸的有机酸类或丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、二氧六环、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氢氧化钾的水溶液、氢氧化钠的水溶液或这些溶液的混合液。
进一步的,步骤(5)中,将溶胀完成后滤出的碳化硅粉末置于模具中塑性,形状为扁平的立方体,厚度为0.1~1cm。
进一步的,所述步骤(6)中,将扁平的碳化硅立方体,置于100~600℃的环境下热还原固化,固化时间为12~24h。
进一步的,刻蚀过程中对温度和时间的阶梯性变化进行控制,刻蚀流程为先1100℃刻蚀30min,再升温至1300℃刻蚀50min。
进一步的,刻蚀过程中对温度和时间的阶梯性变化进行控制,刻蚀流程为先1000℃刻蚀30min,后升温至1150℃刻蚀30min,最后升温至1300℃刻蚀40min。
本发明的有益效果是:采用本发明制备的无机陶瓷膜,具耐高温、耐化学溶剂、机械强度高、抗污染能力强的优点,可显著提高高粘度、高固含量及复杂流体物料的分离效率。由于其具有很高的处理效率,因此在处理相同物料时,使用寿命较传统有机膜长2~4倍。规模化应用后可降低70%以上综合生产成本。
具体实施方式
为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明,下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述,应当理解,此处所描述的实施示例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
1)对碳化硅粉末表面进行氢刻蚀:
使用100μm的碳化硅粉末,均匀摊开形成一薄层,在真空环境下,使用30L/min流速的氢气对碳化硅粉末进行表面氢刻蚀,使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面。刻蚀流程为先1100℃刻蚀30min,再升温至1300℃刻蚀50min。
2)在碳化硅粉末表面生成石墨烯薄层:
碳化硅粉末表面氢刻蚀完成后,在真空保护条件下完成碳硅键的热断裂,使碳化硅粉末表层的硅原子先于碳原子升华而从表面脱附,而表面富集的碳原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜。热裂解的温度控制在1400℃,热裂解时间控制在10min,真空度控制在10kPa范围内。热裂解完成后,使用氩气将碳化硅粉末降温到室温,待用。
3)将生成的石墨烯转化为氧化石墨烯:
将生成完石墨烯的碳化硅粉末转化为氧化石墨烯分三步反应完成:①低温共混。将碳化硅与占其质量1%的NaNO3混合,缓慢加入5倍的浓硫酸中,加入完成后,再缓慢加入KMnO4,其加入量为碳化硅粉末的0.15倍,于20℃反应5min;②中温反应。升温至35℃反应30min;③高温反应与终止。加入3%H2O2溶液来还原多余的KMnO4,H2O2溶液的加入量为KMnO4的10倍,反应温度为50℃,反应到无明显气泡为止,将碳化硅粉末滤出,冲洗残留的浓硫酸至中性。
4)使生成的氧化石墨烯溶胀:
将已覆盖有氧化石墨烯的碳化硅粉末置于溶剂中进行表面溶胀。溶胀温度为15℃,溶胀时间为18h,溶剂为1%硝酸钠的水溶液。溶胀完成后将碳化硅粉末滤出待用。
5)碳化硅粉末塑性:
将溶胀完成后滤出的碳化硅粉末置于模具中塑性,形状为扁平的立方体,厚度为0.5cm。
6)碳化硅还原固化
将扁平的碳化硅立方体,置于300℃的环境下热还原固化,固化时间为12h。
经上述方法制得的碳化硅无机陶瓷膜,使用泡点法检测,其过滤孔径为30nm,孔径分布经孔径仪检测十分良好,膜体的机械强度高,抗折强度可以达到2500N。
实施例2:
1)对碳化硅粉末表面进行氢刻蚀:
使用30μm的碳化硅粉末,均匀摊开形成一薄层,在真空环境下,使用10L/min流速的氢气对碳化硅粉末进行表面氢刻蚀,使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面。刻蚀流程为先1000℃刻蚀30min,后升温至1150℃刻蚀30min,最后升温至1300℃刻蚀40min。
2)在碳化硅粉末表面生成石墨烯薄层:
碳化硅粉末表面氢刻蚀完成后,在氩气保护条件下完成碳硅键的热断裂,使碳化硅粉末表层的硅原子先于碳原子升华而从表面脱附,而表面富集的碳原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜。热裂解的温度控制在1800℃,热裂解时间控制在20min,真空度控制在30kPa范围内。热裂解完成后,使用氩气将碳化硅粉末降温到室温,待用。
3)将生成的石墨烯转化为氧化石墨烯:
将生成完石墨烯的碳化硅粉末转化为氧化石墨烯分三步反应完成:①低温共混。将碳化硅与占其质量5%的NaNO3混合,缓慢加入10倍的浓硫酸中,加入完成后,再缓慢加入KMnO4,其加入量为碳化硅粉末的0.2倍,于25℃反应10min;②中温反应。升温至40℃反应50min;③高温反应与终止。加入3%H2O2溶液来还原多余的KMnO4,H2O2溶液的加入量为KMnO4的15倍,反应温度为60℃,反应到无明显气泡为止,将碳化硅粉末滤出,冲洗残留的浓硫酸至中性。
4)使生成的氧化石墨烯溶胀:
将已覆盖有氧化石墨烯的碳化硅粉末置于溶剂中进行表面溶胀。溶胀温度为20℃,溶胀时间为24h,溶剂为水。溶胀完成后将碳化硅粉末滤出待用。
5)碳化硅粉末塑性:
将溶胀完成后滤出的碳化硅粉末置于模具中塑性,形状为扁平的立方体,厚度为0.1cm。
6)碳化硅还原固化
将扁平的碳化硅立方体,置于600℃的环境下热还原固化,固化时间为15h。
经上述方法制得的碳化硅无机陶瓷膜,使用泡点法检测,其过滤孔径为10nm,孔径分布经孔径仪检测十分良好,膜体的机械强度高,抗折强度可以达到1000N。
应当理解的是,本说明书未详细阐述的部分均属于现有技术。
应当理解的是,上述针对较佳实施例的描述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明权利要求所保护的范围情况下,还可以做出替换或变形,均落入本发明的保护范围之内,本发明的请求保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对碳化硅粉末表面进行氢刻蚀;
(2)在碳化硅粉末表面生成石墨烯薄层;
(3)将生成的石墨烯转化为氧化石墨烯;
(4)使生成的氧化石墨烯溶胀;
(5)碳化硅粉末塑性;
(6)碳化硅还原固化。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,步骤(1)中,使用30~100μm的碳化硅粉末,均匀摊开形成一薄层,在真空环境下,使用10~30L/min流速的氢气对碳化硅粉末进行表面氢刻蚀,使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面,刻蚀温度为1000~1300℃,刻蚀时间控制在50~100min。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,步骤(2)中,碳化硅粉末表面氢刻蚀完成后,在真空或氩气保护条件下完成碳硅键的热断裂,使碳化硅粉末表层的硅原子先于碳原子升华而从表面脱附,而表面富集的碳原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜,热裂解的温度控制在1400~1800℃范围内,热裂解时间控制在1~30min范围内,真空或氩气环境下的环境压力控制在5~50kPa范围内;热裂解完成后,使用氩气将碳化硅粉末降温到室温,待用。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,步骤(3)中,将生成完石墨烯的碳化硅粉末转化为氧化石墨烯分三步反应完成:①低温共混:将碳化硅与占其质量1~5%的NaNO3混合,缓慢加入5~10倍的浓硫酸中,加入完成后,再缓慢加入KMnO4,其加入量为碳化硅粉末的0.15~0.2倍,于20~25℃反应5~10min;②中温反应:升温至35~40℃反应30~60min;③高温反应与终止:加入3%H2O2溶液来还原多余的KMnO4,H2O2溶液的加入量为KMnO4的10~15倍,反应温度为40~70℃,反应到无明显气泡为止,将碳化硅粉末滤出,冲洗残留的浓硫酸至中性。
5.根据权利要求4所述的一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,步骤(4)中,将已覆盖有氧化石墨烯的碳化硅粉末置于溶剂中进行表面溶胀,溶胀温度为10~30℃,溶胀时间为12~24h,溶剂为水或甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇的醇类或甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、丙烯酸的有机酸类或丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、二氧六环、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氢氧化钾的水溶液、氢氧化钠的水溶液或这些溶液的混合液。
6.根据权利要求5所述的一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,步骤(5)中,将溶胀完成后滤出的碳化硅粉末置于模具中塑性,形状为扁平的立方体,厚度为0.1~1cm。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,所述步骤(6)中,将扁平的碳化硅立方体,置于100~600℃的环境下热还原固化,固化时间为12~24h。
8.根据权利要求2所述的一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,刻蚀过程中对温度和时间的阶梯性变化进行控制,刻蚀流程为先1100℃刻蚀30min,再升温至1300℃刻蚀50min。
9.根据权利要求2所述的一种碳化硅无机陶瓷膜的生产方法,其特征在于,刻蚀过程中对温度和时间的阶梯性变化进行控制,刻蚀流程为先1000℃刻蚀30min,后升温至1150℃刻蚀30min,最后升温至1300℃刻蚀40min。
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