CN107469463B - 一种复合型亲水改性石英砂滤料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型亲水改性石英砂滤料的制备方法,步骤一,石英砂滤料预处理;步骤二,配制腐蚀液:步骤三,将步骤二配制的腐蚀液置于50℃恒温水浴中预热5min,然后加入步骤一处理过的和腐蚀液等质量的石英砂,然后用搅拌器匀速搅拌45min;步骤四,将步骤三反应完成后的石英砂用蒸馏水反复清洗5~8遍,然后置于110℃烘箱中烘干4h;步骤五,配制Piranha溶液:步骤六,在配制出的Piranha溶液中加入步骤四处理过的石英砂,Piranha溶液和石英砂的质量相同,然后用搅拌器匀速搅拌30min,再静置24h;步骤七,将步骤六反应完成后的石英砂用蒸馏水反复清洗直至洗出液为中性,然后将石英砂置于110℃烘箱中烘干4h。本发明的有益效果是,提高了石英砂滤料的比表面积和亲水性。
Description
技术领域
本发明涉及改性石英砂滤料制备技术领域,具体涉及一种复合型亲水改性石英砂滤料的制备方法。
背景技术
生物石英砂滤池工艺是对普通石英砂滤池工艺进行生物强化所形成的新型处理工艺,通过在滤池底部布设曝气装置以及在石英砂滤料表面培养生物膜,兼具了物理过滤和生物降解功能,与常规污水深度处理工艺相比,其处理成本下降,出水水质提高。而生物石英砂滤池工艺去除污染物的关键是石英砂滤料表面所附着的生物膜具有对污染物降解的功能。
石英砂来源广泛、价格低廉、耐磨性好,被广泛用于水处理工艺中;但同时石英砂还具有比表面积小、表面光滑,微生物难以附着等缺点,影响了石英砂滤料表面生物膜的附着生物量,进而影响了生物石英砂滤池工艺对污染物的削减能力。滤料表面结构是影响微生物附着的重要因素,石英砂滤料比表面积越大,表面越粗糙,越有利于微生物附着;反之,已附着的生物膜容易因水流剪切力造成生物膜脱落,导致生物量减少;滤料表面亲疏水性质是影响生物膜附着的关键因素,适当提高石英砂滤料表面的亲水性有利于生物膜的附着。
其中表面改性是改变滤料表面性质的常用方法。通常利用物理、化学等方法对滤料表面进行相关处理,以改变滤料表面的物理结构、官能团、表面能、表面亲疏水性及电性等。目前对石英砂进行表面改性以强化生物膜附着能力的方法较少,仅有简单焙烧法及表面涂覆法两类。该类方法虽然能在短期内解决石英砂比表面积小、表面光滑及亲水性弱等问题,但由于涂覆层粘结力不足,易造成涂层脱落,这不仅缩短了滤料的使用寿命,还会造成二次污染。
发明内容
为了提高石英砂滤料表面生物量,强化对污染物的去除效能,同时克服上述技术的缺陷,本发明提供一种可以制备出滤料表面呈现密集沟槽形貌而且分布有大量-OH,表现出良好亲水性的复合型亲水改性石英砂滤料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种复合型亲水改性石英砂滤料的制备方法,由以下步骤组成:
步骤一,石英砂滤料预处理:
(1)、用20目及10目的筛网筛选出直径为850~1700μm的石英砂;
(2)、用自来水反复冲洗筛选出的石英砂,直至除去掺杂的杂质及表面污染物,然后置于110℃烘箱中烘干4h;
(3)、将烘干的石英砂置入0.1mol/L的HCl溶液中沸煮1h,冷却浸泡24h,然后用水反复冲洗,直至冲洗液的pH为中性;
(4)、将冲洗后的石英砂置于110℃烘箱中烘干4h;
步骤二,配制腐蚀液:
取等质量的NH4F和HF,然后加蒸馏水配制出质量浓度均为7.5wt%的NH4F和HF溶液,混匀静置15min,取出备用;
步骤三,将步骤二配制的腐蚀液置于50℃恒温水浴中预热5min,然后加入步骤一处理过的和腐蚀液等质量的石英砂,然后用搅拌器匀速搅拌45min;
步骤四,将步骤三反应完成后的石英砂用蒸馏水反复清洗5~8遍,然后置于110℃烘箱中烘干4h;
步骤五,配制Piranha溶液:取体积比为7∶3的浓硫酸和30%的过氧化氢溶液混合,先加入浓硫酸溶液,然后再加入过氧化氢溶液,配制出Piranha溶液;
步骤六,在配制出的Piranha溶液中加入步骤四处理过的石英砂,Piranha溶液和石英砂的质量相同,然后用搅拌器匀速搅拌30min,再静置24h;
步骤七,将步骤六反应完成后的石英砂用蒸馏水反复清洗直至洗出液为中性,然后将石英砂置于110℃烘箱中烘干4h。
通过上述技术方案得到的石英砂滤料,通过日立SU-8200场发射扫描电镜观测本发明的复合型亲水改性石英砂滤料具有特殊物理结构,滤料表观呈沟槽形貌,沟槽宽度集中在2.0~10.0μm之间,且分布较为密集;经康塔Autosorb-6B六站全自动比表面测定仪测定,普通石英砂滤料的BET测定值为0.328m2/g,本发明的复合型亲水改性石英砂滤料的BET测定值为2.782m2/g;通过傅里叶变换红外光谱分析仪测定本发明的复合型亲水改性石英砂滤料,证明了本发明在石英砂表面成功引入极性含氧官能团,使得亲水性显著提高。
本发明的有益效果在于:提高了石英砂滤料的比表面积和亲水性,增加了石英砂表面生物的附着量,提高了石英砂滤料对污染物的去除率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明:
实施例1
一种复合型亲水改性石英砂滤料的制备方法,由以下步骤组成:
步骤一,石英砂滤料预处理:
(1)、用20目及10目的筛网筛选出直径为850~1700μm的石英砂;
(2)、用自来水反复冲洗筛选出的石英砂,直至除去掺杂的杂质及表面污染物,然后置于110℃烘箱中烘干4h;
(3)、将烘干的石英砂置入0.1mol/L的HCl溶液中沸煮1h,冷却浸泡24h,然后用水反复冲洗,直至冲洗液的pH为中性;
(4)、将冲洗后的石英砂置于110℃烘箱中烘干4h;
步骤二,配制腐蚀液:
在1000mL的聚四氟乙烯烧杯中放入37.5g40%氢氟酸,再加入15.0g氟化铵,然后加蒸馏水配制出质量浓度均为7.5wt%的NH4F和HF溶液,混匀静置15min,取出备用;
步骤三,将步骤二配制的腐蚀液置于50℃恒温水浴中预热5min,然后加入步骤一处理过的200g的石英砂,然后用搅拌器匀速搅拌45min;
步骤四,将步骤三反应完成后的石英砂用蒸馏水反复清洗5~8遍,然后置于110℃烘箱中烘干4h;
步骤五,配制Piranha溶液:取体积比为7∶3的浓硫酸和30%的过氧化氢溶液混合,在1000mL玻璃烧杯中加入140mL浓硫酸,其次加入60mL30%过氧化氢溶液,配制出Piranha溶液;
步骤六,取出150g配制出的Piranha溶液,然后加入步骤四处理过的150g石英砂,然后用搅拌器匀速搅拌30min,再静置24h;
步骤七,将步骤六反应完成后的石英砂用蒸馏水反复清洗直至洗出液为中性,然后将石英砂置于110℃烘箱中烘干4h。
通过上述技术方案得到的石英砂滤料,通过日立SU-8200场发射扫描电镜观测本发明的复合型亲水改性石英砂滤料具有特殊物理结构,滤料表观呈沟槽形貌,沟槽宽度集中在2.0~10.0μm之间,且分布较为密集;经康塔Autosorb-6B六站全自动比表面测定仪测定,普通石英砂滤料的BET测定值为0.328m2/g,本发明的复合型亲水改性石英砂滤料的BET测定值为2.782m2/g;通过傅里叶变换红外光谱分析仪测定本发明的复合型亲水改性石英砂滤料,证明了本发明在石英砂表面成功引入极性含氧官能团,使得亲水性显著提高。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案,本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理,属于本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种复合型亲水改性石英砂滤料的制备方法,其特征在于:由以下步骤组成:
步骤一,石英砂滤料预处理:
(1)、用20目及10目的筛网筛选出直径为850~1700μm的石英砂;
(2)、用自来水反复冲洗筛选出的石英砂,直至除去掺杂的杂质及表面污染物,然后置于110℃烘箱中烘干4h;
(3)、将烘干的石英砂置入0.1mol/L的HCl溶液中沸煮1h,冷却浸泡24h,然后用水反复冲洗,直至冲洗液的pH为中性;
(4)、将冲洗后的石英砂置于110℃烘箱中烘干4h;
步骤二,配制腐蚀液:
取等质量的NH4F和HF,然后加蒸馏水配制出质量浓度均为7.5wt%的NH4F和HF溶液,混匀静置15min,取出备用;
步骤三,将步骤二配制的腐蚀液置于50℃恒温水浴中预热5min,然后加入步骤一处理过的和腐蚀液等质量的石英砂,然后用搅拌器匀速搅拌45min;
步骤四,将步骤三反应完成后的石英砂用蒸馏水反复清洗5~8遍,然后置于110℃烘箱中烘干4h;
步骤五,配制Piranha溶液:取体积比为7∶3的浓硫酸和30%的过氧化氢溶液混合,先加入浓硫酸溶液,然后再加入过氧化氢溶液,配制出Piranha溶液;
步骤六,在配制出的Piranha溶液中加入步骤四处理过的石英砂,Piranha溶液和石英砂的质量相同,然后用搅拌器匀速搅拌30min,再静置24h;
步骤七,将步骤六反应完成后的石英砂用蒸馏水反复清洗直至洗出液为中性,然后将石英砂置于110℃烘箱中烘干4h。
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