CN105218103A - 一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，它属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法。本发明的目的是要解决传统流延或轧膜成型制备层状陶瓷材料存在工艺繁琐，成本高的问题。方法：一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D；二、热压烧结，采用交替叠放的形式装入模具中，然后在真空或氩气惰性气氛保护下进行热压烧结，得到石墨烯/陶瓷层状材料。优点：室温断裂韧性为8～10MPa·m0.5，三点弯曲强度为400～600MPa。本发明主要用于制备石墨烯/陶瓷层状材料。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法。
背景技术
在超高温应用领域，材料需要具有综合且优异的力学和抗热冲击性能以适应苛刻及复杂的热、力、氧化等多种耦合的服役环境。以ZrB2、HfB2、HfC和ZrC等为基体的超高温陶瓷材料，具有优异的物理性能，包括罕见的高熔点、高热导率、高弹性模量，并能在高温下能够保持高强度，同时还具有良好的抗热震性和适中的热膨胀率，这些优异的性能对解决目前材料应用于超高温领域提供了一定的基础。但是，单一的硼化物陶瓷无法同时满足在超高温下所要求的全部物理、化学和力学的性能，如单一的ZrB2在800℃即开始缓慢氧化。所以，选择不同组分的陶瓷合理组合成层状材料，是解决这一问题的有效途径。而传统流延成型或轧膜成型制备陶瓷层状材料时，首先需要在陶瓷浆料中添加大量的分散剂、粘结剂及增塑剂等有机物(一般占陶瓷质量的5～15％)来改善浆料的流变性能以保证陶瓷坯体成型，而后需要相应的低温脱脂工艺将有机物除去。不足之处在于：一是工艺繁琐，二是不可避免的有机物残留会影响陶瓷材料的整体性能。而石墨烯一方面具有优异的力学性能及出众的热物理性能；另一方面片状氧化石墨烯具有优良的成膜特性，可以在不添加有机物的前提下使陶瓷粉体成型。目前，以石墨烯强韧化硼化锆-碳化硅的层状陶瓷材料未见报道。
发明内容
本发明的目的是要解决传统流延或轧膜成型制备层状陶瓷材料存在工艺繁琐，成本高的问题，而提供一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法。
一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体：①、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A；步骤一①中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；②、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B；步骤一②中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；③、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C；步骤一③中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；④、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D；步骤一④中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；
步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为M，M＝3％～35％；
步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为N，N＝3％～35％；
步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为O，O＝3％～35％；
步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为P，P＝3％～35％；
且上述所述的M≠N≠O≠P；
二、热压烧结：取含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C和含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中任意两种、三种或四种，采用交替叠放的形式装入模具中，然后在真空或氩气惰性气氛保护下进行热压烧结，烧结温度为1800～2000℃，烧结压力为30MPa～50MPa，烧结时间为30min～60min，得到石墨烯/陶瓷层状材料。
本发明的优点：一、本发明制备的石墨烯/陶瓷层状材料室温断裂韧性为8～10MPa·m0.5，三点弯曲强度为400～600MPa。二、与原有制备层状陶瓷材料方法相比，在不添加粘结剂、增塑剂等有机物情况下可实现氧化石墨烯/硼化锆-碳化硅流延成型，省去相应的低温脱脂工艺，缩短材料制备周期，制备出层状陶瓷材料层与层间结构完整且其强度和韧性得到大幅提高，整个工艺具有可控，易于加工，降低成本的优点。
附图说明
图1是实施例3步骤一①制备的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A展开式照片；
图2是实施例3步骤一①制备的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A卷曲式照片；
图3是实施例1制备的石墨烯/陶瓷层状材料的断口SEM形貌图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体：①、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A；步骤一①中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；②、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B；步骤一②中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；③、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C；步骤一③中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；④、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D；步骤一④中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；
步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为M，M＝3％～35％；
步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为N，N＝3％～35％；
步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为O，O＝3％～35％；
步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为P，P＝3％～35％；
且上述所述的M≠N≠O≠P；
二、热压烧结：取含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C和含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中任意两种、三种或四种，采用交替叠放的形式装入模具中，然后在真空或氩气惰性气氛保护下进行热压烧结，烧结温度为1800～2000℃，烧结压力为30MPa～50MPa，烧结时间为30min～60min，得到石墨烯/陶瓷层状材料。
根据氧化石墨烯/陶瓷层状材料的配比、经热压烧结工艺处理后，其氧化石墨烯会被热还原为石墨烯，进而构成石墨烯/陶瓷层状结构，其每一层的三种材料分布均匀，且非常致密，可保证材料具有一定的强度；而其独特的微米尺度的层状排列方式有利于提高整体材料的断裂韧性。本实施方式制备的石墨烯/陶瓷层状材料室温断裂韧性为8～10MPa·m0.5，三点弯曲强度为400～600MPa。
与原有制备层状陶瓷材料方法相比，本实施方式以充分利用氧化石墨烯表面的活性含氧基团，如羟基、羧基等，在和陶瓷粉体高速球磨过程中，形成具有一定化学键合作用的浆料，保证其具有一定的流动性和粘稠性，因此本实施方式在不添加粘结剂、增塑剂等有机物情况下可实现氧化石墨烯/硼化锆-碳化硅流延成型，省去相应的低温脱脂工艺，缩短材料制备周期，制备出层状陶瓷材料层与层间结构完整且其强度和韧性得到大幅提高，整个工艺具有可控，易于加工，降低成本的优点。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一①中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径<10μm；步骤一①中所述的SiC材料的纯度>97％，粒径<5μm；步骤一①中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，粒径为90μm～110μm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一②中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径<10μm；步骤一②中所述的SiC材料的纯度>97％，粒径<5μm；步骤一②中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，粒径为90μm～110μm。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一③中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径<10μm；步骤一③中所述的SiC材料的纯度>97％，粒径<5μm；步骤一③中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，粒径为90μm～110μm。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一④中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径<10μm；步骤一④中所述的SiC材料的纯度>97％，粒径<5μm；步骤一④中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，粒径为90μm～110μm。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一①中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL～20mg/mL。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一②中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL～20mg/mL。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤一③中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL～20mg/mL。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤一④中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL～20mg/mL。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤一①中以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC材料，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A。其他与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：步骤一②中以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC材料，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B。其他与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是：步骤一③中以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC材料，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C。其他与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同点是：步骤一④中以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC材料，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D。其他与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同点是：步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A的厚度为20μm～150μm。其他与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同点是：步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B的厚度为20μm～150μm。其他与具体实施方式一至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同点是：步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C的厚度为20μm～150μm。其他与具体实施方式一至十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同点是：步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D的厚度为20μm～150μm。其他与具体实施方式一至十六相同。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体：①、以二硼化锆粉体和SiC颗粒作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC颗粒，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A；②、以二硼化锆粉体和SiC颗粒作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC颗粒，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B；
步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A中二硼化锆粉体的体积分数为85％，SiC颗粒的体积分数为10％，氧化石墨烯的体积分数为5％；
步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B中二硼化锆粉体的体积分数为75％，SiC颗粒的体积分数为10％，氧化石墨烯的体积分数为35％；
二、热压烧结：将含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A记为1、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B记为2，按照12121顺序交替叠放的形式装入模具中，然后在氩气气氛保护下进行热压烧结，烧结温度为1900℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为30min，得到石墨烯/陶瓷层状材料。
本实施例步骤一①中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，平均粒径为1μm；步骤一①中所述的SiC颗粒的纯度>97％，平均粒径为0.5μm；步骤一①中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，平均粒径为100μm。
本实施例步骤一②中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，平均粒径为1μm；步骤一②中所述的SiC颗粒的纯度>97％，平均粒径为0.5μm；步骤一②中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，平均粒径为100μm。
本实施例步骤一①中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL；本实施例步骤一②中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为20mg/mL；
本实施例步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A的厚度约为100μm。
本实施例步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B的厚度约为10μm。
实施例2：一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体：①、以二硼化锆粉体和SiC晶须作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC晶须，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A；②、以二硼化锆粉体和SiC晶须作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC晶须，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B；③、以二硼化锆粉体和SiC晶须作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC晶须，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C；
步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A中二硼化锆粉体的体积分数为77.5％，SiC晶须的体积分数为17.5％，氧化石墨烯的体积分数为5％；
步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B中二硼化锆粉体的体积分数为67.5％，SiC晶须的体积分数为17.5％，氧化石墨烯的体积分数为15％；
步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C中二硼化锆粉体的体积分数为57.5％，SiC晶须的体积分数为17.5％，氧化石墨烯的体积分数为25％；
二、热压烧结：将含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A记为1、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B记为2和含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C记为3，按照12321顺序交替叠放的形式装入模具中，然后在真空条件下100Pa进行热压烧结，烧结温度为2000℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为30min，得到石墨烯/陶瓷层状材料。
本实施例步骤一①中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，平均粒径为1μm；步骤一①中所述的SiC晶须的纯度>97％，平均粒径为1.5μm；步骤一①中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，平均粒径为100μm。
本实施例步骤一②中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，平均粒径为1μm；步骤一②中所述的SiC晶须的纯度>97％，平均粒径为1.5μm；步骤一②中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，平均粒径为100μm。
本实施例步骤一③中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，平均粒径为1μm；步骤一③中所述的SiC晶须的纯度>97％，平均粒径为1.5μm；步骤一③中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，平均粒径为100μm。
本实施例步骤一①中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL；本实施例步骤一②中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为10mg/mL；本实施例步骤一③中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为15mg/mL；
本实施例步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A的厚度约为100μm。
本实施例步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B的厚度约为50μm。
本实施例步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C的厚度约为30μm。
实施例3：一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体：①、以二硼化锆粉体和SiC颗粒作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC颗粒，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A；②、以二硼化锆粉体和SiC颗粒作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC颗粒，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B；③、以二硼化锆粉体和SiC颗粒作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC颗粒，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C；④、以二硼化锆粉体和SiC颗粒作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC颗粒，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D；
步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A中二硼化锆粉体的体积分数为70％，SiC颗粒的体积分数为25％，氧化石墨烯的体积分数为5％；
步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B中二硼化锆粉体的体积分数为60％，SiC颗粒的体积分数为25％，氧化石墨烯的体积分数为15％；
步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C中二硼化锆粉体的体积分数为50％，SiC颗粒的体积分数为25％，氧化石墨烯的体积分数为25％；
步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中二硼化锆粉体的体积分数为40％，SiC颗粒的体积分数为25％，氧化石墨烯的体积分数为35％；
二、热压烧结：将含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A记为1、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B记为2、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C记为3和含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D记为4，按照1234321顺序交替叠放的形式装入模具中，然后在氩气气氛保护下进行热压烧结，烧结温度为1900℃，烧结压力为30MPa，烧结时间为30min，得到石墨烯/陶瓷层状材料。
本实施例步骤一①中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，平均粒径为1μm；步骤一①中所述的SiC颗粒的纯度>97％，平均粒径为0.5μm；步骤一①中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，平均粒径为100μm。
本实施例步骤一②中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，平均粒径为1μm；步骤一②中所述的SiC颗粒的纯度>97％，平均粒径为0.5μm；步骤一②中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，平均粒径为100μm。
本实施例步骤一③中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，平均粒径为1μm；步骤一③中所述的SiC颗粒的纯度>97％，平均粒径为0.5μm；步骤一③中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，平均粒径为100μm。
本实施例步骤一④中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，平均粒径为1μm；步骤一④中所述的SiC颗粒的纯度>97％，平均粒径为0.5μm；步骤一④中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，平均粒径为100μm。
本实施例步骤一①中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL；本实施例步骤一②中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为10mg/mL；本实施例步骤一③中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为15mg/mL；本实施例步骤一④中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为20mg/mL。
本实施例步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A的厚度约为100μm。
本实施例步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B的厚度约为50μm。
本实施例步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C的厚度约为30μm。
本实施例步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D的厚度约为10μm。
检测实施例1至3制备的石墨烯/陶瓷层状材料的三点弯曲强度和室温断裂韧性，检测结果如表1所示。
表1实施例制备的石墨烯/陶瓷层状材料的三点弯曲强度和室温断裂韧性
根据表1可知，实施例1制备的石墨烯/陶瓷层状材料室温断裂韧性为(8.4±0.9)MPa·m0.5，三点弯曲强度为(489.6±30.7)MPa；实施例2制备的石墨烯/陶瓷层状材料室温断裂韧性为(8.9±1.5)MPa·m0.5，三点弯曲强度为(595.2±49.6)MPa；实施例3制备的石墨烯/陶瓷层状材料室温断裂韧性为(9.0±1.2)MPa·m0.5，三点弯曲强度为(532.6±27.8)MPa；所以本发明与原有制备层状陶瓷材料方法相比，在不添加粘结剂、增塑剂等有机物情况下可实现氧化石墨烯/硼化锆-碳化硅流延成型，省去相应的低温脱脂工艺，缩短材料制备周期，制备出层状陶瓷材料层与层间结构完整且其强度和韧性得到大幅提高，整个工艺具有可控，易于加工，降低成本的优点。
图1是实施例3步骤一①制备的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A展开式照片，图2是实施例3步骤一①制备的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A卷曲式照片；通过图1和图2可知本发明成功实现氧化石墨烯/硼化锆-碳化硅流延成型。
图3是实施例1制备的石墨烯/陶瓷层状材料的断口SEM形貌图；通过图3可见，层1和层2交替排列，界面明显，在热压烧结后其厚度分别被压缩至约40μm和5μm，且可见部分陶瓷层凸出或凹入整个断面，体现在材料断裂过程中裂纹在不同石墨烯含量层出现了偏转，增加了裂纹扩展路径，这是典型的层状材料断裂方式，有利于提高整体材料的力学性能。
Claims (8)
1.一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，其特征在于石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体：①、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A；步骤一①中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；②、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B；步骤一②中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；③、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C；步骤一③中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；④、以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，利用行星式高速球磨机进行湿混，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D；步骤一④中所述的SiC材料为SiC颗粒或SiC晶须；
步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为M，M＝3％～35％；
步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为N，N＝3％～35％；
步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为O，O＝3％～35％；
步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中二硼化锆粉体的体积分数为40～85％，SiC材料的体积分数为10～25％，氧化石墨烯的体积分数为P，P＝3％～35％；
且上述所述的M≠N≠O≠P；
二、热压烧结：取含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B、含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C和含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D中任意两种、三种或四种，采用交替叠放的形式装入模具中，然后在真空或氩气惰性气氛保护下进行热压烧结，烧结温度为1800～2000℃，烧结压力为30MPa～50MPa，烧结时间为30min～60min，得到石墨烯/陶瓷层状材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径<10μm；步骤一①中所述的SiC材料的纯度>97％，粒径<5μm；步骤一①中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，粒径为90μm～110μm；
步骤一②中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径<10μm；步骤一②中所述的SiC材料的纯度>97％，粒径<5μm；步骤一②中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，粒径为90μm～110μm；
步骤一③中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径<10μm；步骤一③中所述的SiC材料的纯度>97％，粒径<5μm；步骤一③中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，粒径为90μm～110μm；
步骤一④中所述的二硼化锆粉体的纯度>97％，粒径<10μm；步骤一④中所述的SiC材料的纯度>97％，粒径<5μm；步骤一④中所述的氧化石墨烯的纯度>98％，粒径为90μm～110μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL～20mg/mL；步骤一②中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL～20mg/mL；步骤一③中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL～20mg/mL；步骤一④中所述的氧化石墨烯的质量与无水乙醇的体积比为5mg/mL～20mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，其特征在于步骤一①中以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC材料，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，其特征在于步骤一②中以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC材料，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，其特征在于步骤一③中以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC材料，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，其特征在于步骤一④中以二硼化锆粉体和SiC材料作为基体原料，以氧化石墨烯作为增强体，以无水乙醇作为溶剂，先氧化石墨烯加入无水乙醇中，并超声分散4h，然后加入二硼化锆粉体和SiC材料，利用行星式高速球磨机进行湿混，湿混球磨24h，得到浆料，将浆料于聚四氟乙烯基板上流延成型，并在温度为40℃下干燥12h，得到含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯/陶瓷层状材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体A的厚度为10μm～150μm；
步骤一②中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体B的厚度为10μm～150μm；
步骤一③中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体C的厚度为10μm～150μm；
步骤一④中所述的含氧化石墨烯的层状陶瓷坯体D的厚度为10μm～150μm。
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Legal Events
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