CN107129298B - 一种石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料的制备方法，其制备步骤为：首先将氧化锆粉末在粉末压机中干压成型并排胶处理，然后将预制体放入到浸渍装置中，抽真空后倒入石墨烯分散液进行液封，再施加气体加压，得到石墨烯/ZrO2陶瓷预制体，最后将浸渍好的预制体放入真空环境下进行微波烧结，得到石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料。所得到的石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料能够明显改善其脆性，且断裂韧性提升20％以上，制备的石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料能够应用于钻头、刀具、轴承等领域，本发明扩大了ZrO2陶瓷的应用领域，且改善脆性引起的一系列其它缺点。

Description

一种石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种ZrO2陶瓷基复合材料领域，特别是一种石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料。
背景技术
ZrO2陶瓷是一种十分重要功能陶瓷和结构陶瓷，由于它具有化学稳定性好、耐高温、抗腐蚀、热稳定性好、力学性能优良、增韧效果显著等一系列的优点，因而越来越受到人们的重视，其应用领域日益扩大。然而，由于陶瓷自身的本征脆性及其本征脆性导致的较差的机械性能，很大程度制约了其更广泛的应用。
自从2004年石墨烯发现以来，其优良的性能一直备受关注。石墨烯是一种由碳原子sp2杂化轨道组成的，六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子的二维材料；石墨烯具有大于碳纳米管的比表面积 (2630m2·g-1)，常温下其电子迁移率超过15000cm2/(v·S)，电阻率只约 10-6Ω·m，且石墨烯是一种优异增韧材料，目前石墨烯的产业化主要应用之一是在复合材料领域。当石墨烯作为陶瓷材料中的添加相时，大的比表面积可以使其与陶瓷基体具有更大的结合面积，使其增大界面结合力、改善由基体向石墨烯的应力传递效率，提高材料的力学性能。
纯ZrO2陶瓷在加热或冷却过程中会引起开裂，难以直接烧结成致密的 ZrO2陶瓷，且制品的抗热震性比较差，从而限制了纯ZrO2陶瓷的应用。在实践中，为了改善其抗热震性，提高其力学性能，制作良好的制品，常常加入一些添加剂。传统的陶瓷复合材料用纤维和颗粒等材料作为陶瓷材料的增强体，但这些纤维材料一般会与陶瓷材料基体间存在界面结合等问题，而将石墨烯作为增强体引入到陶瓷基体中，不仅可以提高复合材料的力学性能，尤其是断裂韧性，而且还能改善陶瓷的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提出一种石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料的制备方法，它具有高的断裂韧性，高强硬度，制备工艺简单，烧结方式环保等优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的一种石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料的制备方法，包括如下制备步骤：
a.将100g氧化锆粉末干压成型，然后排胶处理，待用；
b.将一定质量的石墨烯分散到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，研磨并静置，取上层清液，待用；
c.将a中排胶之后的预制体打磨掉表层杂质，超声，烘干，置于浸渍装置中，抽真空，再将b中所制备的石墨烯分散液注入，然后进行液封，再通入惰性气体施压；
d.将c中浸渍有石墨烯的ZrO2陶瓷预制体取出，烘干，再将预制体放入到真空环境下进行微波烧结，即得到石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料。采用微波烧结。较传统烧结方式的优点在于升温速度快、能源利用率高、加热效率高和安全卫生无污染。
作为本发明的进一步技术特征：
步骤a中所述干压成型在200～250MPa下进行，所述排胶处理在700～900℃下进行。因为在制备氧化锆粉末时，由于粉末颗粒度小，表面积大，容易发生团聚现象，所以在制备颗粒时，需要在颗粒表面包裹一层胶，防止出现团聚现象。在压成预制体时，需要把胶排除，防止在烧结成型的过程中对复合材料产生影响。若排胶温度过低，排胶不彻底，达不到排胶的效果；排胶温度过高，氧化锆有一定的结晶，影响下一步的浸渍效果。
步骤b中所述N-甲基吡咯烷酮溶剂的体积与石墨烯的体积比为 50:1，所述分散方式采用行星式球磨机，研磨4～6h并静置24～48h。行星式球磨机是罐体自传与球磨机公转共同作用，使石墨烯充分的溶解于溶剂中且制备的石墨烯分散液均匀性好，结构更加完整。若研磨时间过短，不能够使石墨烯达到分散的效果；若研磨时间过长，容易破坏石墨烯的结构。
步骤c中，所述预制体在砂纸上打磨掉表层杂质，在去离子水中超声10min，在120℃烘干，浸渍压力为20～30MPa，时间为10～15h，所述抽真空在-0.09MPa～-0.1MPa下进行。当浸渍压力过小，保压时间过短时，石墨烯分散液不易浸渍到ZrO2陶瓷基体内部；当时间过长， ZrO2陶瓷基体中的石墨烯分散液为饱和状态，则无浸渍效果。
步骤c中，所述惰性气体为N2或者Ar中的一种，所述施压的压力大小为20～30MPa，保压时间为10～15h。
步骤d中，所述烘干温度为120℃，所述烧结温度为 1200～1500℃，烧结速率为15～20℃/min。
与现有技术相比，本发明的优点为：
(1)石墨烯与ZrO2陶瓷基体结合良好，且大幅度提高ZrO2陶瓷的断裂韧性和强硬度；
(2)克服了石墨烯团聚现象，能够使石墨烯更加均匀的分散在ZrO2陶瓷基体中；
(3)微波烧结具有升温速度快、加热均匀、能源利用率高、加热效率高和安全卫生无污染等优点。
(4)制备工艺简单，可适用于批量生产。
附图说明
图1为本发明所制备的石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料的XRD图谱。
具体实施方式
以下提供本发明一种石墨烯增强ZrO2陶瓷复合材料的制备方法的具体实施方式。
本发明的一种石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
a.将100g氧化锆粉末在200～250MPa下干压成型，然后在700～900℃下排胶处理，待用；
b.将一定质量的石墨烯采用行星式球磨机分散到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，N-甲基吡咯烷酮溶剂的体积与石墨烯的体积比为50:1，研磨 4～6h并静置24～48h，取上层清液，待用；
c.将a中排胶之后的预制体打磨掉表层杂质，在去离子水中超声 10min，在120℃烘干，置于浸渍装置中，浸渍压力为20～30MPa，时间为10～15h，在-0.09MPa～-0.1MPa下进行抽真空，再将b中所制备的石墨烯分散液注入，然后进行液封，再通入惰性气体N2或者Ar施压，施压的压力大小为20～30MPa，保压时间为10～15h；
d.将c中浸渍有石墨烯的ZrO2陶瓷预制体取出，在温度120℃下烘干，再将预制体放入到真空环境下进行微波烧结，烧结温度为 1200～1500℃，烧结速率为15～20℃/min，即得到石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料。
实施例1
首先制备石墨烯分散液，即根据N-甲基吡咯烷酮溶剂的体积与石墨烯的体积比为50:1将石墨烯采用行星式球磨机分散到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，研磨4h并静置24h，取上层清液；
然后将100g氧化锆粉末在200MPa下干压成型，得到的预制体在 700℃下进行排胶处理，将排胶处理后的预制体进行表面打磨，且在去离子水中超声10min，随后在120℃环境下烘30min；其次将烘干之后的预制体放入自制的浸渍装置中，浸渍压力为20MPa，时间为10h，抽真空(真空度为-0.09MPa～-0.1MPa)，然后倒入石墨烯分散液将预制体液封，再通入气体N2，使装置压力为20MPa且保压10h，得到石墨烯/ZrO2陶瓷预制体，将浸渍好的石墨烯/ZrO2陶瓷预制体取出，在120℃条件下烘30min；最后将浸渍好的预制体放入真空环境下进行微波烧结，烧结温度为 1200℃，烧结速率为15℃/min，即得到石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料，其断裂韧度为10.12MPa1/2，显微硬度≥12GPa。
实施例2
首先制备石墨烯分散液，即根据N-甲基吡咯烷酮溶剂的体积与石墨烯的体积比为50:1将石墨烯采用行星式球磨机分散到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，研磨6h并静置48h，取上层清液；
然后将100g氧化锆粉末在250MPa下干压成型，得到的预制体在 800℃下进行排胶处理，将排胶处理后的预制体进行表面打磨，且在去离子水中超声10min，随后在120℃环境下烘30min；其次将烘干之后的预制体放入自制的浸渍装置中，浸渍压力为30MPa，时间为15h，抽真空(真空度为-0.09MPa～-0.1MPa)，然后倒入石墨烯分散液将预制体液封，再通入气体N2，使装置压力为25MPa且保压10h，得到石墨烯/ZrO2陶瓷预制体，将浸渍好的石墨烯/ZrO2陶瓷预制体取出，在120℃条件下烘30min；最后将浸渍好的预制体放入真空环境下进行微波烧结，烧结温度为 1300℃，烧结速率为15℃/min，即得到石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料，其断裂韧度为9.32MPa1/2，显微硬度≥12GPa。
实施例3
首先制备石墨烯分散液，即根据N-甲基吡咯烷酮溶剂的体积与石墨烯的体积比为50:1将石墨烯采用行星式球磨机分散到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，研磨5h并静置30h，取上层清液；
然后将100g氧化锆粉末在200MPa下干压成型，得到的预制体在 900℃下进行排胶处理，将排胶处理后的预制体进行表面打磨，且在去离子水中超声10min，随后在120℃环境下烘30min；其次将烘干之后的预制体放入自制的浸渍装置中，浸渍压力为25MPa，时间为12h，抽真空(真空度为-0.09MPa～-0.1MPa)，然后倒入石墨烯分散液将预制体液封，再通入气体Ar，使装置压力为30MPa且保压10h，得到石墨烯/ZrO2陶瓷预制体，将浸渍好的石墨烯/ZrO2陶瓷预制体取出，在120℃条件下烘30min；最后将浸渍好的预制体放入真空环境下进行微波烧结，烧结温度为 1400℃，烧结速率为20℃/min，即得到石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料，其断裂韧度为10.87MPa1/2，显微硬度≥13GPa。
实施例4
首先制备石墨烯分散液，即根据N-甲基吡咯烷酮溶剂的体积与石墨烯的体积比为50:1将石墨烯采用行星式球磨机分散到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，研磨4h并静置48h，取上层清液；然后将100g氧化锆粉末在 250MPa下干压成型，得到的预制体在800℃下进行排胶处理，将排胶处理后的预制体进行表面打磨，且在去离子水中超声10min，随后在120℃环境下烘30min；其次将烘干之后的预制体放入自制的浸渍装置中，浸渍压力为25MPa，时间为13h，抽真空(真空度为-0.09MPa～-0.1MPa)，然后倒入石墨烯分散液将预制体液封，再通入气体Ar，使装置压力为30MPa 且保压15h，得到石墨烯/ZrO2陶瓷预制体，将浸渍好的石墨烯/ZrO2陶瓷预制体取出，在120℃条件下烘30min；最后将浸渍好的预制体放入真空环境下进行微波烧结，烧结温度为1500℃，烧结速率为20℃/min，即得到石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料，其断裂韧度为9.88MPa1/2，显微硬度≥13GPa。
但是，上述的具体实施方式只是示例性的，为了更好的使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。

Claims (1)

1.一种石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料的制备方法，其包括如下制备步骤：
a.将100g氧化锆粉末干压成型，然后排胶处理，待用；
b.将一定质量的石墨烯分散到N-甲基吡咯烷酮溶剂中，研磨并静置，取上层清液，待用；
c.将a中排胶之后的预制体打磨掉表层杂质，超声，烘干，置于浸渍装置中，抽真空，再将b中所制备的石墨烯分散液注入，然后进行液封，再通入惰性气体施压；
d.将c中浸渍有石墨烯的ZrO2陶瓷预制体取出，烘干，再将预制体放入到真空环境下进行微波烧结，即得到石墨烯/ZrO2陶瓷复合材料；
步骤a中所述干压成型在200～250MPa下进行，所述排胶处理在700～900℃下进行；步骤b中所述N-甲基吡咯烷酮溶剂的体积与石墨烯的体积比为50:1，所述分散方式采用行星式球磨机，研磨4～6h并静置24～48h；步骤c中，所述预制体在砂纸上打磨掉表层杂质，在去离子水中超声10min，在120℃烘干，浸渍压力为20～30MPa，时间为10～15h；所述抽真空在-0.09MPa～-0.1MPa下进行；步骤c中,所述惰性气体为N2或者Ar中的一种,所述施压的压力大小为20～30MPa，保压时间为10～15h；步骤d中，所述烘干温度为120℃,所述烧结温度为1200～1500℃,烧结速率为15～20℃/min。
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