CN114559043B - 一种自润滑复合材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自润滑复合材料及其制备工艺，包括以下步骤：(1)将多孔金属陶瓷烧结体置于石墨烯分散液中真空浸渍，得到浸渍体A，取出浸渍体A烘干得到浸渍体B；(2)将浸渍体B置于石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液中真空浸渍，得到浸渍体C，取出浸渍体C烘干得到自润滑复合材料。本发明基于石墨烯和聚四氟乙烯的物化性能及其微结构互补性，将其复合进多孔金属陶瓷烧结体中，石墨烯/聚四氟乙烯复合固体润滑剂均匀的填充在多孔金属陶瓷烧结体的微孔中，且石墨烯在聚四氟乙烯中均匀分散；石墨烯/聚四氟乙烯在摩擦热‑应力作用下沿着孔道析出至摩擦表面实现其自润滑补偿。

Description

一种自润滑复合材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及自润滑复合材料，特别是一种自润滑复合材料及其制备工艺。
背景技术
在传统高温自润滑材料制备过程中，固体润滑剂通常作为组元和基体耐磨组分一起混合制备形成自润滑复合材料。由于材料中润滑相和硬质相的相互制约，无法使材料同时满足较高的机械强度、较好的耐磨性和高温自润滑性能。而专利号为200410060662.4的发明专利“一种高温自补偿润滑耐磨材料及其制备方法”，以高频溶渗手段在具有贯通孔隙结构的金属陶瓷烧结体中二次加入固体润滑剂制备出了自润滑复合材料，避免了采用传统烧结工艺制备复合固体润滑材料的弊端。以具有贯通孔隙结构的金属陶瓷烧结体为基体，通过加入不同的润滑剂可以满足不同的工况要求，是一种具有发展前景的复合自润滑材料。但为了获得更好的润滑性能和满足更多的使用工况，需要对复合材料的基体、固体润滑剂及其制备工艺进行研究，其中如何将固体润滑剂加入到微孔中是制备该类型复合自润滑材料的关键因素。
聚四氟乙烯具有自润滑能力强、高化学惰性和优异的热稳定性，是一种很有前景的润滑材料。但聚四氟乙烯耐磨性差的缺点限制了其在自润滑材料领域的应用。
石墨稀纳米片作为一种新型的纳米材料，具有很强的机械性能，层状的石墨烯纳米片具有比传统耐磨添加剂更好的耐磨性能。理论上将石墨稀纳米片与其他高分子聚合物复合可以制得综合性能优异的复合材料。但是如何使石墨烯维持纳米结构并均匀的分散在基体材料中，是制备聚合基石墨烯复合材料要解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种自润滑复合材料及其制备工艺，该制备工艺得到的复合自润滑材料，石墨烯/聚四氟乙烯复合固体润滑剂均匀的填充在多孔金属陶瓷烧结体的微孔中，且石墨烯在聚四氟乙烯中均匀分散，提高所得材料的自润滑性能，尤其是耐磨性。
为达到上述技术目的，本发明制备工艺的技术方案是：
包括以下步骤：
(1)将多孔金属陶瓷烧结体置于石墨烯分散液中真空浸渍，得到浸渍体A，取出浸渍体A烘干得到浸渍体B；
(2)将浸渍体B置于石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液中真空浸渍，得到浸渍体C，取出浸渍体C烘干得到自润滑复合材料。
进一步地，步骤(1)中石墨烯分散液是将石墨烯放入1-甲基-2吡咯烷酮中，先进行磁力搅拌20～40min，再超声处理20～40min，重复2～3次得到的。
进一步地，步骤(1)中石墨烯分散液的浓度为3～15mg/mL。
进一步地，步骤(1)中真空浸渍条件为：在0.1MPa～0.4MPa氮气环境下，保压20～40min。
进一步地，重复步骤(1)中真空浸渍和烘干的操作2～4次。
进一步地，步骤(2)中的石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液是将浓度为3～15mg/mL的石墨烯分散液与固含量为60％的聚四氟乙烯乳液，按1:1～3的体积比混合均匀得到的。
进一步地，步骤(1)和步骤(2)中烘干的温度均在100～120℃。
进一步地，步骤(1)和步骤(2)的真空浸渍均是在真空浸渍炉中进行的。
进一步地，所述真空浸渍炉包括炉体、空气阀、真空泵、高压氮气瓶及液体容器，炉体通过空气阀分别与真空泵、高压氮气瓶和液体容器相连。
如上所述制备工艺制得的自润滑复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1.本发明采用两步法制备自润滑复合材料，先浸渍石墨烯，再浸渍石墨烯/聚四氟乙烯复合润滑剂，提高自润滑材料中石墨烯的含量。本发明制备的石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液中，石墨烯在复合分散液中均匀分散；烘干后在多孔金属陶瓷基体的微孔中形成均匀致密的石墨烯/聚四氟乙烯复合固体润滑剂。
2.将固体润滑剂成分聚四氟乙烯和石墨烯制备成复合分散液进行浸渍，将其复合进多孔金属陶瓷烧结体中的方法，设备简单、成本低，润滑剂成分分散均匀，避免了石墨烯发生团聚。
本发明提供了一种新的自润滑复合材料及其制备工艺，该制备工艺得到的复合自润滑材料，基于石墨烯和聚四氟乙烯的物化性能及其微结构互补性，将其复合进多孔金属陶瓷烧结体中，石墨烯/聚四氟乙烯复合固体润滑剂均匀的填充在多孔金属陶瓷烧结体的微孔中，且石墨烯在聚四氟乙烯中均匀分散；石墨烯/聚四氟乙烯在摩擦热-应力作用下沿着孔道析出至摩擦表面实现其自润滑补偿；在温度为300℃，载荷为10N，转速为100r/min工况下，本发明材料的摩擦系数能够低至0.1，摩擦系数在30min后逐渐趋于平稳，稳定在0.1以下，磨损率较小(1.6×10-7以下)，性能稳定；而未添加石墨烯的自润滑材料摩擦系数最大上升至0.43。
进一步地，本发明制备的石墨烯分散液浓度高，利于提高自润滑材料中石墨烯的含量。
进一步地，本发明通过多次浸渍石墨烯分散液，提高了自润滑材料中石墨烯的含量，和聚四氟乙烯起到协同作用，可以充分发挥聚四氟乙烯的润滑性石墨烯的耐磨性。
附图说明
图1是本发明所制备的石墨烯/聚四氟乙烯复合润滑剂中石墨烯在聚四氟乙烯中的分散情况；
图2(a)是本发明所制备的自润滑复合材料的扫描电镜电子图像；
图2(b)是氟元素在本发明所制备的自润滑复合材料中的分布图像；
图3是本发明所制备的有石墨烯和无石墨烯自润滑材料在温度为300℃，载荷为10N，转速为100r/min工况下的摩擦系数。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种自润滑复合材料的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)将石墨烯放入1-甲基-2吡咯烷酮中进行分散，先进行磁力搅拌20～40min，再超声处理20～40min，重复2～3次，得到石墨烯分散液，浓度为3～15mg/mL；
(2)将多孔金属陶瓷烧结体放入真空压力浸渍炉中，将石墨烯分散液放入真空压力浸渍炉外接的容器中，容器与真空压力浸渍炉通过空气阀连接；所述多孔金属陶瓷烧结体是依据专利200410060662.4的制备工艺制备得到的；
(3)真空压力浸渍炉通过空气阀与一端接有容器的玻璃管进行封闭式连接。真空压力浸渍炉抽真空后，打开空气阀，利用压力差将待浸渍液吸入真空炉中，浸渍液没过多孔金属陶瓷烧结体；真空压力浸渍炉具体由炉体、真空泵、高压氮气瓶及液体容器组成，炉体通过空气阀分别与真空泵、高压氮气瓶和液体容器进行封闭式连接。
(4)充入0.1MPa～0.4MPa的高压氮气，保压20～40min后取出；
(5)放入100～120℃的干燥箱中烘干；
(6)重复步骤(2)～(5)中的操作2～4次；
(7)将步骤(1)配制的石墨烯分散液和聚四氟乙烯乳液(固含量为60％)按1:1～3的体积比例混合，并磁力搅拌20～30min，使其混合均匀，得到石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液；
(8)将浸渍过石墨烯的多孔金属陶瓷烧结体放入真空压力浸渍炉中，石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液放入真空压力浸渍炉外接容器中；
(9)重复步骤(3)～(4)中的操作，浸渍石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液；
(10)放入100～120℃的干燥箱中烘干，取出，成品。
所述步骤(1)中选用的1-甲基-2吡咯烷酮具有热稳定性、化学稳定性，且溶于水，能随水蒸气挥发，方便后续干燥和制备复合分散液。
该复合自润滑材料采用两步法制备：先浸渍石墨烯2～4次，再浸渍石墨烯/聚四氟乙烯复合润滑剂。
本发明制备工艺得到的自润滑复合材料是以多孔金属陶瓷烧结体为基体，石墨烯/聚四氟乙烯复合润滑材料为润滑剂制备而成。多孔金属陶瓷烧结体具有汗腺式微孔结构，将石墨烯粉末制成石墨烯分散液，并与聚四氟乙烯乳液均匀混合制备石墨烯/聚四氟乙烯复合润滑剂分散液，通过压力浸渍工艺，将石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液加入到多孔金属陶瓷烧结体中的微孔中，经过破乳和固化处理，制备出含有石墨烯/聚四氟乙烯复合润滑剂的复合固体润滑材料，此时石墨烯均匀的分散在聚四氟乙烯中；石墨烯/聚四氟乙烯在摩擦热-应力作用下沿着孔道析出至摩擦表面实现其自润滑补偿。
下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1-3
包括以下步骤：
(1)将石墨烯放入1-甲基-2吡咯烷酮中进行分散，制备石墨烯分散液，浓度为3～15mg/mL；
所述石墨烯分散液的制备方法具体为：将石墨烯纳米片放入1-甲基-2-吡咯烷酮中，先进行磁力搅拌30min，再超声处理30min，重复3次，得到石墨烯分散液。
(2)将多孔金属陶瓷烧结体放入真空压力浸渍炉中，将石墨烯分散液放入真空压力浸渍炉外接的容器中，容器与真空压力浸渍炉通过空气阀连接；
(3)抽真空后，打开空气阀，利用压力差将石墨烯分散液吸入真空压力浸渍炉中，分散液没过多孔金属陶瓷烧结体；
(4)充入0.4MPa的高压氮气，保压30min后取出；
(5)放入100～120℃的干燥箱中烘干；
(6)重复步骤(2)～(5)中的操作，浸渍石墨烯3次；
(7)将石墨烯分散液和聚四氟乙烯乳液按1:1的比例混合，制备石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液；
所述石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液的制备方法为：石墨烯分散液和聚四氟乙烯乳液(固含量为60％)按1:1的比例混合，并磁力搅拌20min，使其混合均匀。本发明实施例1-3中石墨烯复合分散液配比见表1。
(8)将浸渍过石墨烯的多孔金属陶瓷烧结体放入真空压力浸渍炉中，石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液放入真空压力浸渍炉外接容器中；
(9)重复步骤(3)～(4)中的操作，浸渍石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液；
(10)放入100～120℃的干燥箱中烘干，取出，成品。
对比例1
去掉石墨烯，其它条件及步骤与实施例1-3相同，具体物质用量如下表1所示。
表1为石墨烯/聚四氟乙烯复合润滑剂具体实施例的配比：
Figure BDA0003514986770000061
本发明制备工艺得到的复合固体自润滑材料，如图1所示，石墨烯在聚四氟乙烯中分散均匀；如图2(a)所示，本发明材料为汗腺式多孔结构，通过检测氟元素，确定聚四氟乙烯在汗腺式多孔金属陶瓷基体中的分布如图2(b)所示，石墨烯/聚四氟乙烯复合固体润滑剂均匀的填充在多孔金属陶瓷烧结体的微孔中。
图3为对比例1、实施例1和实施例2在温度为300℃，载荷为10N，转速为100r/min工况下的摩擦系数。未添加石墨烯的自润滑材料(仅有聚四氟乙烯)在30min后摩擦系数逐渐上升至0.43(基体摩擦系数)；添加少量石墨烯的自润滑材料在30min后摩擦系数变化幅度较大，摩擦性能不稳定；而添加适量石墨烯的自润滑材料摩擦系数缓慢下降至0.1以下，并在30min后逐渐趋于平稳；相比之下，添加石墨烯的自润滑材料的具有更好的减摩、耐磨性能，且石墨烯分散液的浓度优选为8mg/mL。
表2为基体(与实施例1-2相同的多孔金属陶瓷烧结体)、对比例1和实施例2所得自润滑材料在不同温度(常温，300℃)，载荷10N，转速100r/min工况下的摩擦系数和磨损率。摩擦副的接触方式为球-盘式接触(上试样为直径＝6mm的氮化硅陶瓷球，下试样为基体或自润滑材料制备成的外径×内径×高＝54mm×10mm×6mm的盘试样)。
在常温，载荷为10N，转速为100r/min工况下，相比于基体，未添加石墨烯和添加了石墨烯的自润滑材料摩擦系数均有明显降低。而从其磨损率来看，添加了石墨烯自润滑材料的磨损率较未添加石墨烯的自润滑材料降低了1.4倍，展现出良好的耐磨性。
表2材料在不同温度下的摩擦系数和磨损率
Figure BDA0003514986770000071
由表2可知，在温度为300℃，载荷为10N，转速为100r/min工况下，本发明材料摩擦系数能够在0.1以下保持稳定，且摩擦系数变化幅度小，磨损率较小，性能稳定；而未添加石墨烯的自润滑材料摩擦系数在30min后快速升高，最大上升至0.43，且磨损率较高。
实施例四
包括以下步骤：
(1)将石墨烯放入1-甲基-2吡咯烷酮中进行分散，制备石墨烯分散液，浓度为3mg/mL；
所述石墨烯分散液的制备方法具体为：将石墨烯纳米片放入1-甲基-2-吡咯烷酮中，先进行磁力搅拌20min，再超声处理40min，重复2次，得到石墨烯分散液。
(2)将多孔金属陶瓷烧结体放入真空压力浸渍炉中，将石墨烯分散液放入真空压力浸渍炉外接的容器中，容器与真空压力浸渍炉通过空气阀连接；
(3)抽真空后，打开空气阀，利用压力差将石墨烯分散液吸入真空压力浸渍炉中，石墨烯分散液没过多孔金属陶瓷烧结体；
(4)充入0.1MPa的高压氮气，保压40min后取出；
(5)放入100℃的干燥箱中烘干；
(6)重复步骤(2)～(5)中的操作，浸渍石墨烯4次；
(7)将石墨烯分散液和聚四氟乙烯乳液按1:2的比例混合，制备石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液；
所述石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液的制备方法为：石墨烯分散液和聚四氟乙烯乳液(固含量为60％)按1:2的比例混合，并磁力搅拌25min，使其混合均匀。
(8)将浸渍过石墨烯的多孔金属陶瓷烧结体放入真空压力浸渍炉中，石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液放入真空压力浸渍炉外接容器中；
(9)重复步骤(3)～(4)中的操作，浸渍石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液；
(10)放入100℃的干燥箱中烘干，取出，成品。
实施例五
包括以下步骤：
(1)将石墨烯放入1-甲基-2吡咯烷酮中进行分散，制备石墨烯分散液，浓度为15mg/mL；
所述石墨烯分散液的制备方法具体为：将石墨烯纳米片放入1-甲基-2-吡咯烷酮中，先进行磁力搅拌40min，再超声处理20min，重复2次，得到石墨烯分散液。
(2)将多孔金属陶瓷烧结体放入真空压力浸渍炉中，将石墨烯分散液放入真空压力浸渍炉外接的容器中，容器与真空压力浸渍炉通过空气阀连接；
(3)抽真空后，打开空气阀，利用压力差将石墨烯分散液吸入真空压力浸渍炉中，石墨烯分散液没过多孔金属陶瓷烧结体；
(4)充入0.3MPa的高压氮气，保压20min后取出；
(5)放入120℃的干燥箱中烘干；
(6)重复步骤(2)～(5)中的操作，浸渍石墨烯2次；
(7)将石墨烯分散液和聚四氟乙烯乳液按1:3的比例混合，制备石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液；
所述石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液的制备方法为：石墨烯分散液和聚四氟乙烯乳液(固含量为60％)按1:3的比例混合，并磁力搅拌30min，使其混合均匀。
(8)将浸渍过石墨烯的多孔金属陶瓷烧结体放入真空压力浸渍炉中，石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液放入真空压力浸渍炉外接容器中；
(9)重复步骤(3)～(4)中的操作，浸渍石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液；
(10)放入120℃的干燥箱中烘干，取出，成品。
本发明提供了一种新的自润滑复合材料及其制备工艺，该制备工艺得到的复合自润滑材料，基于石墨烯和聚四氟乙烯的物化性能及其微结构互补性，将其复合进多孔金属陶瓷烧结体中，石墨烯/聚四氟乙烯复合固体润滑剂均匀的填充在多孔金属陶瓷烧结体的微孔中，且石墨烯在聚四氟乙烯中均匀分散；石墨烯/聚四氟乙烯在摩擦热-应力作用下沿着孔道析出至摩擦表面实现其自润滑补偿，尤其是耐磨性。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种自润滑复合材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将多孔金属陶瓷烧结体置于石墨烯分散液中真空浸渍，得到浸渍体A，取出浸渍体A烘干得到浸渍体B，重复真空浸渍和烘干的操作2～4次，步骤（1）中石墨烯分散液是将石墨烯放入1-甲基-2吡咯烷酮中，先进行磁力搅拌20～40min，再超声处理20～40min，重复2～3次得到的；
（2）将浸渍体B置于石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液中真空浸渍，得到浸渍体C，取出浸渍体C烘干得到自润滑复合材料，步骤（2）中的石墨烯/聚四氟乙烯复合分散液是将浓度为3～15mg/mL的石墨烯分散液与固含量为60%的聚四氟乙烯乳液，按1:1～3的体积比混合均匀得到的。
2.根据权利要求1所述的一种自润滑复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中真空浸渍条件为：在0.1MPa～0.4MPa氮气环境下，保压20～40min。
3.根据权利要求1所述的一种自润滑复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中烘干的温度均在100～120℃。
4.根据权利要求1所述的一种自润滑复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）的真空浸渍均是在真空浸渍炉中进行的。
5.根据权利要求4所述的一种自润滑复合材料的制备工艺，其特征在于：所述真空浸渍炉包括炉体、空气阀、真空泵、高压氮气瓶及液体容器，炉体通过空气阀分别与真空泵、高压氮气瓶和液体容器相连。
6.如权利要求1-5任一项所述制备工艺制得的自润滑复合材料。
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