CN109909139B - 一种碳化硅基自润滑复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅基自润滑复合涂层及其制备方法，属于润滑涂层技术领域。本发明通过高温氯化处理在碳化硅基材表面生成原位多孔碳涂层，然后利用聚四氟乙烯复合液进行真空浸渍，将具有自润滑性的聚四氟乙烯复合液浸入至原位多孔碳涂层的多孔结构中，再通过真空热处理获得自润滑复合涂层。本发明制备过程简单，复合涂层自润滑性能好，在与钢在干摩擦条件下对磨时摩擦系数低于0.1。本发明的复合润滑涂层解决了碳化硅工件的润滑问题，为碳化硅基滑动工件提供润滑防护。
Description
技术领域
本发明涉及润滑涂层技术领域，具体涉及一种碳化硅基自润滑复合涂层及其制备方法。
背景技术
工程陶瓷碳化硅(SiC)具有强度高、硬度大、耐高温、耐腐蚀等优良特性，已被应用于机械密封、水润滑轴承等摩擦副部件。但是，较大的摩擦系数制约了SiC陶瓷在机械领域更广泛的应用。在干摩擦条件下，其与钢对磨的摩擦系数超过了0.5。在水润滑条件下，得益于摩擦化学产物SiO2及其氢化物在接触表面起到的润滑作用，其摩擦系数在通常情况下低于0.1。然而在实际工况中，瞬间的润滑失效、偶然的过载、频繁启停等情况都会导致摩擦系数升高，发生严重的磨损。因此，探索新的润滑技术，制备高性能的新型固体润滑涂层，为SiC工件提供有效的润滑防护具有非常重要的应用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅基自润滑复合涂层及其制备方法，以解决现有自润滑涂层润滑性不高、易瞬间润滑失效以及润滑性与耐磨性和机械强度不能兼顾的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，包括：
(1)将经过预处理的碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1000-1100℃下反应1-2h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层；
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空环境中在固含量为45-55wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍2-3h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉5-10份和碳纳米管20-30份；
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空环境中在330-400℃下处理1-2h，制得碳化硅基自润滑复合涂层。
本发明通过高温氯化处理在碳化硅基材表面生成原位多孔碳涂层，然后利用聚四氟乙烯复合液进行真空浸渍，将具有自润滑性的聚四氟乙烯复合液浸入至原位多孔碳涂层的多孔结构中，再通过真空热处理获得自润滑复合涂层。本发明的原位多孔碳涂层生长在碳化硅基材表面，与碳化硅基材之间没有内应力，结合强度高；通过浸渍聚四氟乙烯复合液，一方面填充了原位多孔碳涂层的多孔结构，降低孔隙率，提高了涂层的致密度和强度，增大基材的承受能力，另一方面由于聚四氟乙烯复合液具有优良的润滑性能，进一步提高了碳涂层的润滑性能，降低了在干摩擦条件下的摩擦系数；再者通过真空热处理将聚四氟乙烯复合液固化在原位多孔碳涂层中，整个自润滑复合涂层内部结合紧密，强度高，同时由于原位多孔碳涂层的过渡作用，保证了自润滑复合层与基材之间的结合强度，使整个自润滑复合层与基材连接为一个整体，不会出现瞬间润滑失效的情形。
在提高润滑性能方面，本发明的聚四氟乙烯复合液以聚四氟乙烯为主，作为主要润滑剂使用，利用聚四氟乙烯的优良润滑作用为整个自润滑复合层(以下简称复合层)保证良好的润滑基础。同时，本发明在复合液中加入碳纳米管，在复合液与碳化硅基材结合时，碳纳米管以网络和缠绕形态均匀镶嵌在原位多孔碳涂层中，并且端头覆盖于基体表面，使复合镀层在摩擦过程中不易脱落，起到润滑作用，降低磨损量。碳纳米管具有与石墨类似的自润滑性，裸露在复合层表面的少量碳纳米管能够形成一层润滑膜，进一步提高润滑形成，而嵌入在复合层内部的碳纳米管作为骨架承载和传递摩擦力，降低复合层的磨损量和摩擦因素，同时磨损后的碳纳米管屑补偿磨损表面，有利于稳定摩擦因素，从而保证自润滑性能的稳定性。
此外，本发明还在聚四氟乙烯复合液中添加纳米碳化硅粉，利用碳化硅本身的耐磨性性能弥补因聚四氟乙烯所带来的耐磨性和强度降低的缺陷，在保证优良自润滑性能的前提下确保复合层的强度，延长产品使用寿命。而且，纳米碳化硅粉与基材碳化硅材质相同，在形成复合层的过程中能够很好地与基材结合，提高复合层与基材之间的结合强度。
在工艺条件方面，本发明通过大量实验，反复验证，获得适用于本申请方案的参数条件。
在步骤(1)的高温氯化处理过程中，通过1000-1100℃的高温，利用氯气对碳化硅表面进行蚀刻，形成原位多孔碳涂层，在此温度范围下形成的原位多孔碳涂层其硬度较高且原位多孔碳涂层与碳化硅基材连接处的结合强度较好，原位多孔碳涂层表面也较为平整。在1000-1100℃的条件下，对应反应1-2h效果最佳，既可以保证原位碳涂层具有一定的厚度，又可以避免长时间高温所导致耐磨性和强度的下降，同时还节约了时间成本。
在步骤(2)的真空浸渍过程中，采用固含量为45-55wt％的聚四氟乙烯复合液进行浸渍，在该浓度下的聚四氟乙烯复合液在浸渍过程中流动性好，有利于复合液中润滑成分的渗入，且能够保证足够含量的润滑成分浸渍在原位多孔碳涂层中。
在步骤(3)的真空热处理中，采用330-400℃的反应温度，既能够避免因反应温度过低所导致的复合液流动性差，不利于涂层的形成，同时又避免温度过高导致复合液中聚四氟乙烯碳化分解，造成润滑成分失效。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，聚四氟乙烯复合液中的固相还包括：按重量份计，纳米镍粉20-25份、硅烷偶联剂10-15份和纳米三氧化二铝5-10份。
作为更有选的一种实施方式，本发明在聚四氟乙烯复合液中还添加有纳米镍粉、硅烷偶联剂和纳米三氧化二铝。其中，纳米镍粉和纳米三氧化二铝作为耐磨细小颗粒添加，能够进一步改善复合涂层的微观硬度，提高耐磨性能，且由于纳米三氧化二铝的加入，还有利于提高复合层的热稳定性。纳米镍粉和纳米三氧化二铝还在复合液中形成类似于物理交联的网络结构，能够在一定程度上阻止聚四氟乙烯带状结构的大面积破坏，降低聚四氟乙烯的磨损，有利于提高复合层整体的稳定性。硅烷偶联剂对无机物和有机物均有反应性，在复合液中作为无机物和有机物之间的连接过渡介质，能够改善复合液中无机物的分散性以及与有机物的相容性，使得整个复合液能够均匀而致密地浸渍至原位多孔碳涂层中，并且进一步提高复合层与碳化硅基材之间结合强度。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，按重量份计，纳米镍粉22-24份、硅烷偶联剂12-15份和纳米三氧化二铝8-10份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉6-8份和碳纳米管22-28份。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(2)中，真空度为10-2Pa-10Pa。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(3)中，真空度为102Pa-103Pa。
本发明进一步优选在浸渍和热处理过程中的真空度，使复合液在浸渍过程和热处理过程中能够均匀地填充至原位多孔碳涂层中，并且在获得表面平整的复合层。本发明在浸渍时的真空度优于热处理时的真空度，主要是因为前期浸渍时，较低的真空压力能够促进复合液进入至原位多孔碳涂层中，为后续热处理提供良好反应基础，降低后续反应能耗，节约成本。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤(1)中，预处理步骤包括：将碳化硅基材于在甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理10-20分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡10-20分钟，最后用去离子水清洗，烘干。
本发明将碳化硅置于甲醇和无水乙醇的混合溶剂中进行超声处理，一方面利用有机溶剂的溶解性将碳化硅表面的污物溶解掉，另一方面利用超声波的空化作用将附着在碳化硅表面的污物层剥离，避免杂质对基材和复合层之间结合强度的影响。本发明的混合溶剂中甲醇和无水乙醇可以任意比混合。将碳化硅置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡，是为了去除表面的氧化物，得到清洁新鲜表面。去离子水的目的是清洗残余在碳化硅表面的混合溶剂。
上述的制备方法制备得到的碳化硅基自润滑复合涂层。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备过程简单，复合涂层自润滑性能好，在与钢在干摩擦条件下对磨时摩擦系数低于0.1。本发明的复合润滑涂层解决了碳化硅工件的润滑问题，为碳化硅基的滑动工件提供润滑防护。
附图说明
图1为本发明实施例7制得的碳化硅基自润滑复合涂层在载荷为10N下与钢对磨的摩擦系数随滑动距离变化曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，包括：
(1)将碳化硅基材于在甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理10-20分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡10-20分钟，最后用去离子水清洗，烘干。将碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1000℃下反应2h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层。
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空度为10-2Pa的真空环境中在固含量为45wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍3h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉5份和碳纳米管20份。
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空度为102Pa的真空环境中在330℃下处理2h。
实施例2
本实施例的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，包括：
(1)将碳化硅基材于在甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理10分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡10分钟，最后用去离子水清洗，烘干。将碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1050℃下反应1.5h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层。
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空度为10Pa的真空环境中在固含量为55wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍2h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉10份和碳纳米管30份。
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空度为103Pa的真空环境中在400℃下处理1h。
实施例3
本实施例的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，包括：
(1)将碳化硅基材于在甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理15分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡10分钟，最后用去离子水清洗，烘干。将碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1030℃下反应1.8h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层。
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空度为10-1Pa的真空环境中在固含量为50wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍2.5h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉8份和碳纳米管25份。
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空度为5×102Pa的真空环境中在350℃下处理1.5h。
实施例4
本实施例的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，包括：
(1)将碳化硅基材于在甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理12分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡15分钟，最后用去离子水清洗，烘干。将碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1080℃下反应1.5h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层。
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空度为10-2Pa的真空环境中在固含量为48wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍2.5h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉6份、碳纳米管22份、纳米镍粉20份、硅烷偶联剂10份和纳米三氧化二铝5份。
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空度为103Pa的真空环境中在380℃下处理1.5h。
实施例5
本实施例的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，包括：
(1)将碳化硅基材于在甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理18分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡15分钟，最后用去离子水清洗，烘干。将碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1060℃下反应2h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层。
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空度为10-1Pa的真空环境中在固含量为55wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍2h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉8份、碳纳米管28份、纳米镍粉25份、硅烷偶联剂15份和纳米三氧化二铝10份。
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空度为103Pa的真空环境中在375℃下处理1.5h。
实施例6
本实施例的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，包括：
(1)将碳化硅基材于在甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理12分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡20分钟，最后用去离子水清洗，烘干。将碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1100℃下反应1h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层。
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空度为10-2Pa的真空环境中在固含量为50wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍2h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉7份、碳纳米管25份、纳米镍粉22份、硅烷偶联剂12份和纳米三氧化二铝8份。
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空度为102Pa的真空环境中在380℃下处理2h。
实施例7
本实施例的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，包括：
(1)将碳化硅基材于在甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理20分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡12分钟，最后用去离子水清洗，烘干。将碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1070℃下反应1.5h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层。
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空度为10-2Pa的真空环境中在固含量为50wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍2h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉7份、碳纳米管25份、纳米镍粉23份、硅烷偶联剂13份和纳米三氧化二铝9份。
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空度为102Pa的真空环境中在380℃下处理2h。
对比例1
本对比例的制备方法与实施例7相比的区别在于浸渍液体不同，本对比例采用单一成分的聚四氟乙烯乳液进行浸渍，其固含量与实施例7相同，具体步骤包括：
(1)将碳化硅基材于在甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理20分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡12分钟，最后用去离子水清洗，烘干。将碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1070℃下反应1.5h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层。
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空度为10-2Pa的真空环境中在固含量为50wt％的聚四氟乙烯液中浸渍2h。
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空度为102Pa的真空环境中在380℃下处理2h。
对比例2
本对比例的制备方法与实施例7相比的区别在于没有经过高温氯化处理，直接将清洗后的碳化硅基材进行浸渍，具体步骤包括：
(1)将碳化硅基材于在甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理20分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡12分钟，最后用去离子水清洗，烘干。
(2)将碳化硅基材于真空度为10-2Pa的真空环境中在固含量为50wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍2h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉7份、碳纳米管25份、纳米镍粉23份、硅烷偶联剂13份和纳米三氧化二铝9份。
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空度为102Pa的真空环境中在380℃下处理2h。
对比例3
本对比例的制备方法与实施例7相比的区别在于聚四氟乙烯复合液的组分不同，本对比例仅包括聚四氟乙烯、纳米碳化硅粉和碳纳米管，具体步骤包括：
(1)将碳化硅基材于甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理30min，然后用去离子水清洗，烘干。将碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1175℃下反应1.5h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层。
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空度为10-2Pa的真空环境中在固含量为50wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍2h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉7份和碳纳米管25份。
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基才于真空度为102Pa的真空环境中在380℃下处理2h。
试验例摩擦磨损性能测试
将上述实施例1-7制得的碳化硅基自润滑复合涂层分别在载荷为10N下与钢进行摩擦试验，其摩擦系数均低于0.10，以实施例7的效果最佳，其摩擦系数随滑动距离变化曲线如图1所示。从图1可以看出，本发明实施例7得到的碳化硅基自润滑复合涂层在初始阶段摩擦系数为0.07，随着滑动距离的不断增加，摩擦系数略微增大，但是仍保持在低于0.1的范围内，且整个过程摩擦系数保持稳定，由此可说明，本发明实施例制得的碳化硅基自润滑复合涂层其自润滑性能好且润滑性能稳定。
将实施例1-7和对比例1-3的检测结果统计于表1中。其中，摩擦条件为：摩擦对偶：钢，摩擦载荷为10N，摩擦时间为2h。
表1
从表1可以看出，本发明实施例制得的碳化硅基自润滑复合涂层的各方面性能均优于对比例1-3。
实施例7与对比例1对比的结果可知，聚四氟乙烯复合液的润滑性能明显高于单一成分的聚四氟乙烯液，并且涂层硬度也远不及实施例7，说明，本发明实施例通过将润滑成分进行复配，不仅有利于提高涂层的自润滑性能，同时还提高了涂层的硬度，进而提高耐磨性能。
实施例7与对比例2对比的结果可知，经过高温氯化处理的实施例7，其形成的原位多孔碳涂层能够帮助聚四氟乙烯复合液更好地浸入至碳化硅基材表面，进而提高涂层的耐磨性和润滑性。
实施例7与对比例3对比的结果可知，同样是采用聚四氟乙烯复合液进行浸渍，添加了纳米镍粉、硅烷偶联剂和纳米三氧化二铝的实施例7，其涂层最终性能优于对比例3，但是对比例3也相对于对比例1和2表现出更为优异的性能，这主要归功于聚四氟乙烯复合液中的纳米碳化硅粉和碳纳米管以及在浸渍前期的高温氯化工艺。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将经过预处理的碳化硅基材于真空或惰性气氛下通入氯气并在1000-1100℃下反应1-2h，在碳化硅基材表面获得原位多孔碳涂层；
(2)将具有原位多孔碳涂层的碳化硅基材于真空环境中在固含量为45-55wt％的聚四氟乙烯复合液中浸渍2-3h；其中，聚四氟乙烯复合液中的固相包括：按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉5-10份和碳纳米管20-30份；其中所述真空环境的真空度为10- 2Pa-10Pa；
(3)将经过步骤(2)处理后的碳化硅基材于真空环境中在330-400℃下处理1-2h，制得碳化硅基自润滑复合涂层；其中，所述真空环境的真空度为102Pa-103Pa。
2.根据权利要求1所述的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于，聚四氟乙烯复合液中的固相还包括：按重量份计，纳米镍粉20-25份、硅烷偶联剂10-15份和纳米三氧化二铝5-10份。
3.根据权利要求2所述的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于，按重量份计，纳米镍粉22-24份、硅烷偶联剂12-15份和纳米三氧化二铝8-10份。
4.根据权利要求1所述的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于，按照重量份计，聚四氟乙烯100份、纳米碳化硅粉6-8份和碳纳米管22-28份。
5.根据权利要求1-4任一项所述的碳化硅基自润滑复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，预处理步骤包括：将碳化硅基材于甲醇和无水乙醇的混合溶剂中超声处理10-20分钟，然后置于质量分数为5％的氟化氢溶液中浸泡10-20分钟，最后用去离子水清洗，烘干。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的碳化硅基自润滑复合涂层。
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