CN109762282B - 一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents
一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109762282B CN109762282B CN201910048867.7A CN201910048867A CN109762282B CN 109762282 B CN109762282 B CN 109762282B CN 201910048867 A CN201910048867 A CN 201910048867A CN 109762282 B CN109762282 B CN 109762282B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- copper
- graphite
- polytetrafluoroethylene
- composite material
- graphite matrix
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Lubricants (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种铜‑石墨‑聚四氟乙烯复合材料的制备方法，属于粉末冶金技术领域，包括以下步骤：(1)铜石墨基体的制备；(2)将铜石墨基体依次放入丙酮和无水乙醇中超声处理，干燥后得到预处理的铜石墨基体；(3)在高温高压下，对预处理的铜石墨基体浸渍聚四氟乙烯分散液；(4)将浸渍后的铜石墨基体在高温下塑化，得到铜‑石墨‑聚四氟乙烯复合材料。聚四氟乙烯浸渍层可保护铜石墨基体在常温和工作状态下不被腐蚀、氧化，且由于聚四氟乙烯的耐磨、自润滑特性，可降低工件工作时接触面间的摩擦系数，减少磨损量，提高工件使用寿命。采用高温高压浸渍可提高聚四氟乙烯的浸渍速度，无需多次浸渍，一步到位，缩短制备周期，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法。
背景技术
铜石墨复合材料常可用作制造电刷、滑块，主要用于汽车、航空、电气行业用低压直流电机，交流异步电动机集电环和换向器等。而发电机的碳刷与滑环是电机的重要部件之一，是发电机励磁电流的关键通道，若其发生故障将危及整台发电机组的运行。
铜石墨复合材料电刷中基体铜和石墨相分别起着导电、提高耐磨性的作用，但在传统的粉末冶金工艺中，两者间却存在矛盾，即通过提高电刷中铜含量，可提高导电性的要求，但使耐磨性和使用寿命降低，反之亦然。为获得更好的导电性能和耐磨性，专利CN1213876A《电机用电刷及其制造方法》公开了一种高性能铜银石墨电刷，但其采用的镀铜银石墨粉做原料，制备工艺复杂，成本较高。为提高铜石墨材料的耐磨耐腐蚀性能，溶液浸渍法为一有效途径。现有的铜石墨材料浸渍剂主要为树脂，但浸渍树脂的铜石墨材料使用范围依然受限，不能适用于强碱、强氧化性酸的条件，而且存在工艺复杂，浸透深度浅，耐渗透性差等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉、组分均匀的铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，改善铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的抗蚀耐磨性。
本发明提供一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜石墨基体的制备；
(2)将铜石墨基体依次放入丙酮和无水乙醇中超声处理，干燥后得到预处理的铜石墨基体；
(3)在高温高压下，对步骤(2)所得预处理的铜石墨基体浸渍聚四氟乙烯分散液，使聚四氟乙烯均匀包覆在铜石墨基体表面并填充表层空隙，得到浸渍后的铜石墨基体；
(4)将步骤(3)所得浸渍后的铜石墨基体在高温下塑化，得到铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料。
优选的，所述铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料由以下组分按体积百分比组成：聚四氟乙烯体积含量为1％～10％，0％＜铜体积含量≤50％，余量为石墨，各组分体积含量之和为100％。
优选的，步骤(1)中，所述铜石墨基体由传统的粉末冶金工艺制备得到，具体为：
将石墨粉、铜粉、成型剂按预定比例混合均匀，然后经压制、烧结、切割处理，得到铜石墨基体。
更优选的，所述压制的压力为200～600Mpa，所述烧结的温度为850～1050℃，保温时间为0.5～2h。
优选的，步骤(2)中，超声时间为5～60min。
优选的，步骤(2)中，将超声处理后的铜石墨基体置于50～80℃的真空干燥箱内，干燥时间为2～4h，自然冷却至室温。
优选的，步骤(3)中，所述聚四氟乙烯分散液的pH为9～11，聚四氟乙烯的含量为50～70wt％，乳化剂的含量为5～10wt％，余量为水。
更优选的，所述聚四氟乙烯颗粒粒径为0.01～0.25μm；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或硬酯酸钠。
优选的，步骤(3)中，将预处理的铜石墨基体放入反应釜，加入聚四氟乙烯分散液，加压至1～5MPa，并升温至150～300℃，保温4～24h，泄压后，得到浸渍后的铜石墨基体。
更优选的，聚四氟乙烯分散液的液面高出预处理的铜石墨基体10～20mm。
优选的，步骤(4)中，浸渍后的铜石墨基体在300～330℃，保温0.5～4h，进行塑化。
更优选的，步骤(4)中，所述塑化过程的加热制度为：
室温～250℃自由升温，250℃保温lh，300℃保温1～2h；冷却过程：250℃保温1h，随炉冷却至室温。
本发明提供一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料，由聚四氟乙烯和铜石墨基体组成，铜、石墨颗粒在基体中均匀分布，聚四氟乙烯均匀包覆在铜石墨基体表面并填充表层空隙，聚四氟乙烯具有极佳的不粘性和自润滑性、高度的化学稳定性和卓越的耐化学腐蚀性、突出的耐高温低温性、减摩耐磨性等一系列特性，将聚四氟乙烯、铜和石墨制成复合材料，可以发挥各组分的协同作用，铜-石墨-聚四氟乙烯三元复合材料实现了铜基体力学性能和导电性能优良，石墨减摩性能和导电性能优良，和聚四氟乙烯减摩性好和苛刻服役环境耐磨性能优良的完美结合。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)聚四氟乙烯浸渍层可保护铜石墨基体在常温和工作状态下不被腐蚀、氧化，且由于聚四氟乙烯的耐磨、自润滑特性，可降低工件工作时接触面间的摩擦系数，减少磨损量，提高工件使用寿命。
(2)采用高温高压浸渍可提高聚四氟乙烯的浸渍速度，无需多次浸渍，一步到位，缩短制备周期，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明实施例1所得铜石墨基体的SEM图。
图2为本发明实施例1所得铜石墨基体浸渍聚四氟乙烯后的SEM图。
图3为本发明实施例3所得铜石墨基体的XRD图。
图4为实施例2所得铜石墨基体(a)、浸渍后的铜石墨基体(b)、铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料(c)的摩擦磨损实验后表面显微组织图。
图5为实施例2所得铜石墨基体(a)、浸渍后的铜石墨基体(b)、铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料(c)的摩擦磨损实验后3D显微组织图。
图6为实施例2所得铜石墨基体(a)、浸渍后的铜石墨基体(b)、铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料(c)的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本发明提供一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将体积分数为65％的纯度为99.9％、粒度小于300目的石墨粉，体积分数30％的纯度为99.5％、粒度小于400目的电解铜粉，体积分数5％的成型剂(硬脂酸锌)混合均匀，然后经过压制、烧结、切割，制备20mm×20mm×20mm(长×宽×高)铜石墨基体(Cu-C)，图1为铜石墨基体的SEM图；
(2)将铜石墨基体依次放入丙酮和无水乙醇中超声15min后置于80℃的真空干燥箱内，干燥时间为0.5h，自然冷却到室温，得到预处理的铜石墨基体；
(3)将预处理后的铜石墨基体放入反应釜，加入聚四氟乙烯分散液，控制液面高出坯料10～20mm，加压2MPa并升温至200℃，保温12h，泄压，取出坯料，得到浸渍后的铜石墨基体，图2为铜石墨基体浸渍聚四氟乙烯后的SEM图；
其中，聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯含量为60wt％，乳化剂为6wt％，余量为去离子水，聚四氟乙烯颗粒粒径为0.01～0.25μm，聚四氟乙烯分散液的pH值为10；
(4)将步骤(3)所得浸渍后的铜石墨基体放入热处理炉内，升温至250℃，保温1h，再升温至300℃，保温1h，再降温至250℃，保温1h，随炉冷却至室温，得到铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料(Cu-C-PTFE-1)。
图1为实施例1所得铜石墨基体的SEM图，从图可以看出，石墨与铜颗粒的界面结合较好，铜颗粒均匀分布于石墨颗粒之间，没有出现明显的成分偏析偏聚现象。图2为铜石墨基体浸渍聚四氟乙烯后的SEM图，从图可以看出，聚四氟乙烯均匀包覆在铜石墨基体表面并填充表层空隙，形成均匀的聚四氟乙烯包覆层。
实施例2
本发明提供一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将体积分数为55％的纯度为99.9％、粒度小于300目的石墨粉，体积分数41％的纯度为99.5％、粒度小于400目的电解铜粉，体积分数4％的成型剂(硬脂酸锌)混合均匀，然后经过压制、烧结、切割，制备20mm×20mm×20mm(长×宽×高)铜石墨基体；
(2)将铜石墨基体依次放入丙酮和无水乙醇中超声15min后置于60℃的真空干燥箱内，干燥时间为4h，自然冷却到室温，得到预处理的铜石墨基体；
(3)将预处理后的铜石墨基体放入反应釜，加入聚四氟乙烯分散液，控制液面高出坯料10～20mm，加压3MPa并升温至250℃，保温20h，泄压，取出坯料，得到浸渍后的铜石墨基体；
其中，聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯含量为65wt％，乳化剂为7wt％，余量为去离子水，聚四氟乙烯颗粒粒径为0.01～0.25μm，聚四氟乙烯分散液的pH值为10；
(4)将步骤(3)所得浸渍后的铜石墨基体放入热处理炉内，升温至250℃，保温1h，再升温至310℃，保温2h，再降温至250℃，保温1h，随炉冷却至室温，得到铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料(Cu-C-PTFE-2)。
实施例3
本发明提供一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将体积分数为56％的纯度为99.9％、粒度小于300目的石墨粉，体积分数40％的纯度为99.5％、粒度小于400目的电解铜粉，体积分数4％的成型剂(硬脂酸锌)混合均匀，然后经过压制、烧结、切割，制备20mm×20mm×20mm(长×宽×高)铜石墨基体，图3为铜石墨基体的XRD图谱，从图可以看出，铜石墨基体中只包含Cu相和C相，无其余杂质相，结晶性良好；
(2)将铜石墨基体依次放入丙酮和无水乙醇中超声15min后置于70℃的真空干燥箱内，干燥时间为1h，自然冷却到室温，得到预处理的铜石墨基体；
(3)将预处理后的铜石墨基体放入反应釜，加入聚四氟乙烯分散液，控制液面高出坯料10～20mm，加压2MPa并升温至230℃，保温24h，泄压，取出坯料，得到浸渍后的铜石墨基体；
其中，聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯含量为63wt％，乳化剂为6wt％，余量为去离子水，聚四氟乙烯颗粒粒径为0.01～0.25μm，聚四氟乙烯分散液的pH值为10；
(4)将步骤(3)所得浸渍后的铜石墨基体放入热处理炉内，升温至250℃，保温1h，再升温至320℃，保温1.5h，再降温至250℃，保温1h，随炉冷却至室温，得到铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料(Cu-C-PTFE-3)。
对比例1
(1)将石墨基体依次放入丙酮和无水乙醇中超声15min后置于70℃的真空干燥箱内，干燥时间为1h，自然冷却到室温，得到预处理的石墨基体；
(2)将预处理后的石墨基体放入反应釜，加入聚四氟乙烯分散液，控制液面高出坯料10～20mm，加压2MPa并升温至230℃，保温24h，泄压，取出坯料，得到浸渍后的石墨基体；
其中，聚四氟乙烯分散液中聚四氟乙烯含量为63wt％，乳化剂为6wt％，余量为去离子水，聚四氟乙烯颗粒粒径为0.01～0.25μm，聚四氟乙烯分散液的pH值为10；
(3)将浸渍后的石墨基体放入热处理炉内，升温至250℃，保温1h，再升温至320℃，保温1.5h，再降温至250℃，保温1h，随炉冷却至室温，得到石墨-聚四氟乙烯复合材料(C-PTFE)。
应用例
将实施例1～3所得铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料，实施例1中的铜石墨基体，对比例1所得石墨-聚四氟乙烯复合材料进行摩擦磨损实验，实验仪器为UMT-3摩擦试验机，对偶件为Φ9.5mm的铬(Cr)钢球，硬度为HRC62，附加压力20N，测试时间1800s，并测试样品的电阻率，结果如表1所示：
表1
图4为实施例2所得铜石墨基体(a)、浸渍后的铜石墨基体(b)、铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料(c)的摩擦磨损实验后表面显微组织图，图5为实施例2所得铜石墨基体(a)、浸渍后的铜石墨基体(b)、铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料(c)的摩擦磨损实验后3D显微组织图，从图4～5可以看出在钢球的作用下，复合材料表层被挤压推移到磨球运动路径的两侧，(a)(b)(c)均形成了犁沟状磨痕，两侧堆积隆起，表现出明显的磨粒磨损特征，表明铜-石墨材料在浸渍聚四氟乙烯及制备三元复合材料过程中，并未改变其磨损机制，均为磨粒磨损特征。
图6为实施例2所得铜石墨基体(a)、浸渍后的铜石墨基体(b)、铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料(c)的摩擦系数曲线图，从图中可以看出三者均表现出随摩擦试验时间的延长，摩擦系数逐渐升高并趋于稳定，这是由于材料经过短时间的跑动摩擦后就会进入稳定摩擦的阶段，从而表现出上述特征。值得注意的是，对铜-石墨基体而言，由于其孔隙率约占25～30％，孔隙率较高，摩擦磨损过程中，若对磨微凸体处于较大孔隙位置，就会出现如图所示的摩擦系数突升突降的情况。反过来也表明浸渍聚四氟乙烯能很好的填充铜-石墨基体的孔隙，并有效地降低摩擦系数，提高其减摩性能。
由表1可知，浸渍后样品电阻率依然较低且与基体电阻率处于同一数量级，浸渍聚四氟乙烯工艺并未明显降低其电阻率。结果表明，浸渍和塑化均能有效减低铜碳基体的摩擦系数，减少工作时的磨损量，提高耐磨性能，本发明所得铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的耐摩擦性能明显优于铜石墨基体、石墨-聚四氟乙烯复合材料，在电气领域具有广泛应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铜石墨基体的制备；
(2)将铜石墨基体依次放入丙酮和无水乙醇中超声处理，干燥后得到预处理的铜石墨基体；
(3)在高温高压下，对步骤(2)所得预处理的铜石墨基体浸渍聚四氟乙烯分散液，使聚四氟乙烯均匀包覆在铜石墨基体表面并填充表层空隙，得到浸渍后的铜石墨基体；
(4)将步骤(3)所得浸渍后的铜石墨基体在高温下塑化，得到铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料由以下组分按体积百分比组成：聚四氟乙烯体积含量为1％～10％，0％＜铜体积含量≤50％，余量为石墨，各组分体积含量之和为100％。
3.根据权利要求1所述的铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铜石墨基体由传统的粉末冶金工艺制备得到，具体为：
将石墨粉、铜粉、成型剂按预定比例混合均匀，然后经压制、烧结、切割处理，得到铜石墨基体。
4.根据权利要求1所述的铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将超声处理后的铜石墨基体置于50～80℃的真空干燥箱内，干燥时间为2～4h，自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述聚四氟乙烯分散液的pH为9～11，聚四氟乙烯的含量为50～70wt％，乳化剂的含量为5～10wt％，余量为水。
6.根据权利要求5所述的铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯颗粒粒径为0.01～0.25μm；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或硬酯酸钠。
7.根据权利要求1所述的铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将预处理的铜石墨基体放入反应釜，加入聚四氟乙烯分散液，加压至1～5MPa，并升温至150～300℃，保温4～24h，泄压后，得到浸渍后的铜石墨基体。
8.根据权利要求7所述的铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，聚四氟乙烯分散液的液面高出预处理的铜石墨基体10～20mm。
9.根据权利要求1所述的铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，浸渍后的铜石墨基体在300～330℃，保温0.5～4h，进行塑化。
10.根据权利要求9所述的铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述塑化过程的加热制度为：
室温～250℃自由升温，250℃保温lh，300℃保温1～2h；冷却过程：250℃保温1h，随炉冷却至室温。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910048867.7A CN109762282B (zh) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910048867.7A CN109762282B (zh) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109762282A CN109762282A (zh) | 2019-05-17 |
| CN109762282B true CN109762282B (zh) | 2020-02-21 |
Family
ID=66454283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910048867.7A Active CN109762282B (zh) | 2019-01-18 | 2019-01-18 | 一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109762282B (zh) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB745828A (en) * | 1952-12-03 | 1956-03-07 | Bernard Roy Atkins | Improvements in or relating to current collecting brushes |
| CN102146552B (zh) * | 2010-02-09 | 2012-09-05 | 航天材料及工艺研究所 | 一种铜/石墨复合材料及其制造方法 |
| CN105018775B (zh) * | 2015-06-30 | 2016-11-30 | 太原理工大学 | 一种滑动导电用石墨/铜复合材料的制备方法 |
-
2019
- 2019-01-18 CN CN201910048867.7A patent/CN109762282B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109762282A (zh) | 2019-05-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101788015A (zh) | 一种三层自润滑耐磨滑动轴承材料及其制备方法 | |
| CN101871058A (zh) | 一种金属基自润滑复合材料及其制备方法 | |
| JP2014519587A (ja) | 変性ポリイミド摩耗層を備える三層複合体自己潤滑性すべり軸受およびその製造方法 | |
| CN108610081A (zh) | 一种C/C-Cu复合材料的制备方法 | |
| CN107254598A (zh) | 一种银max相滑动电接触材料的制备方法 | |
| CN103192718A (zh) | 一种受电弓滑板用复合材料及其制备方法 | |
| CN105463238B (zh) | 一种铜铬电触头材料及其制备方法 | |
| CN110964940B (zh) | 一种高熵合金浸银复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN109762282B (zh) | 一种铜-石墨-聚四氟乙烯复合材料的制备方法 | |
| Fei et al. | Effect of La2O3 on electrical friction and wear properties of Cu-graphite composites | |
| CN108413007B (zh) | 一种具有自适应功能的耐磨齿轮及其制造方法 | |
| CN112981168B (zh) | 一种由粉末热锻的铜基受电弓滑板材料及其制备方法 | |
| CN108907181B (zh) | 一种石墨烯增强铜基含油轴承材料及其制备方法和应用 | |
| CN111136278B (zh) | 一种钛合金自润滑涂层及其制备方法 | |
| CN109909139B (zh) | 一种碳化硅基自润滑复合涂层及其制备方法 | |
| CN113186021A (zh) | 一种固体润滑剂及其制备方法 | |
| CN114101675A (zh) | 一种高熵合金基自润滑复合材料及其制备方法 | |
| CN210164797U (zh) | 一种粉末冶金含油轴承及散热风扇 | |
| CN111961901A (zh) | 原位自生WC强化WCu双梯度结构复合材料的制备方法 | |
| CN110172611B (zh) | 一种纳米石墨-纳米MoS2复合Cu基滑动电接触材料 | |
| CN116393704A (zh) | 一种无压烧结Cu/Ti3AlC2复合材料及其制备方法 | |
| CN113563938B (zh) | 一种层状结构的铜-二硫化钨自润滑复合材料、制备方法及应用 | |
| RU2811355C1 (ru) | Способ получения композиционного материала на основе порошка меди | |
| CN110106382B (zh) | 一种铜-石墨复合材料的制备方法 | |
| JP4929433B2 (ja) | 導電性固形潤滑剤及び導電性固形潤滑剤の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |