CN116251722B - 一种齿轮钢表面硫基自润滑涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种齿轮钢表面硫基自润滑涂层的制备方法，属于齿轮钢表面改性技术领域。本发明首先在齿轮钢表面弱侵蚀出微米级小孔；然后使用氯化亚铁溶液和硫代硫酸钠溶液制备了硫化亚铁胶体，将预先处理好的齿轮钢在胶体中反复浸渍，通过在硫化亚铁胶体中加入表面活化剂提高硫化亚铁胶体的表面能，使齿轮钢表面与胶体尽可能接触，促进硫化亚铁胶体向齿轮钢表面微孔中的浸润深度，提高硫化亚铁涂层与基体的结合强度；最后将浸泡好的齿轮钢在氮气保护氛围中烘干，在齿轮钢表面得到硫化亚铁纯度较高的硫基自润滑涂层。与普通齿轮钢相比，本发明所得具有硫基自润滑涂层齿轮钢的摩擦学性能显著改善，延长了齿轮钢的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于齿轮钢表面改性技术领域，具体涉及一种胶体涂覆固化技术制备的齿轮钢表面硫基自润滑涂层。
背景技术
摩擦普遍存在于齿轮运转过程中，在运转过程中，所产生的能量大约有80%因摩擦而消耗掉，这极大降低了齿轮的运转效率，同时也带来了安全隐患。随着科学技术的不断发展，人们通过添加润滑油、润滑脂等来减小齿轮副之间的摩擦。但在重载工况下，外部添加的润滑剂被挤出摩擦界面之外，大大降低了润滑效率。使用表面工程技术对工件表面进行改良成为一种有效的手段，通过在摩擦表面镀覆一些润滑膜可显著降低齿轮副之间的摩擦。一种化学镀双层镍磷镀层的方法提供了一种双层镀镍磷膜的方法，能够获得硬度高且耐磨的镀层，同时带来了相应的问题：镍磷镀层为硬质相，虽然可以提供优良的耐磨性能，但常常会导致基体与镀层之间结合不紧密，在高压高速工况下镀层容易发生脱落。为了解决镀层与基体结合不紧密的问题，一种铁铬硼硅/硫化亚铁（FeS）复合固体润滑薄膜及其制备方法提出了一种软质自润滑膜的制备方法，该专利先在基体表面喷涂铁铬硼硅涂层，然后在涂层表面渗硫制备硫化亚铁（FeS）涂层，其操作流程比较复杂，多层涂层与基体间能结合能力难以得到保证，在使用过程中耐磨效果不很理想。
发明内容
为了充分发挥硫基自润滑涂层的减摩耐磨性能，同时解决传统化学镀工艺存在涂层中氧、碳杂质多、硫化亚铁（FeS）涂层与齿轮钢基体结合能力差的问题，本发明提供一种齿轮钢表面硫基自润滑涂层的制备方法。
一种齿轮钢表面硫基自润滑涂层的制备操作步骤如下：
步骤（1）：齿轮钢材料表面预处理
依次使用180~1000目的砂纸打磨齿轮钢材料表面，使齿轮钢材料表面有明亮的金属光泽；用丙酮超声清洗5 min，除去打磨带来的杂质，然后放入稀盐酸溶液弱侵蚀1~3min，用丙酮超声清洗5 min，并用热风吹干，得到预处理齿轮钢；
步骤（2）：制备硫化亚铁（FeS）胶体
在手套箱中，将60ml浓度不小于0.6mol/L的氯化亚铁（FeCl2）溶液和35ml浓度1.1mol/L的硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液混合均匀；在磁力搅拌器中搅拌48h，得到红褐色的硫化亚铁（FeS）胶体；
步骤（3）：制备硫基自润滑涂层
将预处理齿轮钢浸入硫化亚铁胶体中，同时加入0.2~0.5g甲基纤维素，并超声10min；在真空箱中，7.9Kpa的真空压力下浸渍15min，重复操作3次，使硫化亚铁胶体尽可能多地与预处理齿轮钢表面结合；在马弗炉中，温度80~100℃、还原性氮气氛围中，加热48h，随炉自然冷却至室温，得到具有硫化亚铁涂层的齿轮钢；
步骤（4）：后处理
将具有硫化亚铁涂层的齿轮钢使用去离子水和无水乙醇各清洗三次；在电阻炉中，温度80~100℃、氮气氛围中，干燥25~30min，得到具有硫基自润滑涂层的齿轮钢材料；
所述具有硫基自润滑涂层的齿轮钢材料，在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验，试验过程中不额外添加润滑油，转速为750r/min、试验载荷分别为500N、1000N，两种载荷情况下摩擦系数分别为0.025~0.029、0.029~0.032，磨痕深度分别为0.013~0.017mm、0.016~0.019mm。
进一步限定的技术方案如下：
步骤（1）中，依次使用180目、400目、1000目的砂纸打磨齿轮钢材料表面。
步骤（1）中，所述稀盐酸溶液的浓度为4%~6%，通过弱侵蚀处理，在齿轮钢表面侵蚀出随机分布的微米级小孔。
步骤（2）中，所述氯化亚铁（FeCl2）溶液的浓度为0.6mol/L或0.625mol/L或0.5mol/L或0.675mol/L。
步骤（3）中，所述硫化亚铁（FeS）涂层的厚度为10~15um，硬度为270~300HV。
步骤（4）中，所述硫基自润滑涂层中，铁的质量百分比含量为60%~70%、硫的质量百分比含量为30%~40%，其余氧、碳的质量百分比含量不超过5%。
与已有技术相比较，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明制备了硫化亚铁（FeS）胶体，用硫化亚铁胶体涂覆固化工艺在齿轮钢表面形成硫基自润滑涂层，与传统硫基自润滑涂层相比，本发明以硫化亚铁胶体形式在齿轮钢表面制备硫基自润滑涂层，涂层中硫化亚铁纯净度高，氧、碳的质量百分比含量不超过5%。
2.本发明硫基自润滑涂层制备过程中，齿轮钢在胶体内进行多次浸渍，齿轮钢与胶体充分接触，部分硫化亚铁胶体渗入齿轮钢基体侵蚀出的微孔中，固化后涂层与齿轮钢基体紧密结合。在高压高速等极端工况下不易发生脱落，依旧能够保持优良的自润滑效果。
3.本发明在硫化亚铁（FeS）胶体中加入了表面活化剂甲基纤维素以提高硫化亚铁胶体的表面能，促进硫化亚铁胶体向齿轮钢表面微孔中的浸润深度，提高涂层与基体的结合强度。
与普通齿轮钢相比，本发明制备的齿轮钢摩擦系数降低了9.4%~21.8%，磨痕深度减小了9.5%~26.3%。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明做进一步地描述。
实施例1
一种齿轮钢表面硫基自润滑涂层的制备操作步骤如下：
步骤（1）：齿轮钢材料表面预处理
依次使用180目、400目、1000目的砂纸打磨齿轮钢材料表面，使齿轮钢材料表面有明亮的金属光泽；用丙酮超声清洗5min，除去打磨带来的杂质；然后放入浓度5%的稀盐酸溶液中弱侵蚀2min，用丙酮超声清洗5min，并用热风吹干，得到预处理齿轮钢；
步骤（2）：制备硫化亚铁（FeS）胶体
在手套箱中，将60ml浓度不小于0.6mol/L的氯化亚铁（FeCl2）溶液和35ml浓度1.1mol/L的硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液混合均匀；在磁力搅拌器中搅拌48h，得到红褐色的硫化亚铁胶体；
步骤（3）：制备硫基自润滑涂层
将预处理齿轮钢浸入硫化亚铁胶体中，同时加入0.3g甲基纤维素，并超声10min；在真空箱中，7.9Kpa的真空压力下浸渍15min，重复操作3次，使硫化亚铁胶体尽可能多地与预处理齿轮钢表面结合；甲基纤维素起表面活性剂作用，可提高硫化亚铁胶体的表面能。
放入马弗炉中，温度80~100℃、还原性氮气氛围中，加热48h，随炉自然冷却至室温，得到具有硫化亚铁涂层的齿轮钢。
硫化亚铁涂层的厚度为10um，硬度为270HV。
步骤（4）：后处理
将具有硫化亚铁涂层的齿轮钢使用去离子水和无水乙醇各清洗三次；放入电阻炉中，温度80~100℃、氮气氛围中，干燥25~30min，得到具有硫基自润滑涂层的齿轮钢材料。
将本实施例1得到的齿轮钢表面硫基自润滑涂层在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验，试验过程中不额外添加润滑油，转速设置为750r/min，试验载荷分别为500N、1000N，摩擦磨损试验后，两种载荷情况下摩擦系数分别为0.028、0.031，磨痕深度分别为0.015mm、0.018mm。实施例1所得硫基自润滑涂层中铁含量为56.3%、硫含量为23.3%、氧含量为15.4%、碳含量为5%。
实施例2
步骤2中溶液浓度配比为60ml浓度为0.625mol/L的FeCl2溶液和35ml浓度为1.1mol/L的Na2S2O3溶液，其余制备过程同实施例1。
将本实施例得到的润滑增强的齿轮钢材料在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验，试验过程中不额外添加润滑油，转速设置为750r/min，试验载荷分别为500N、1000N，摩擦磨损试验后，相应地，两种载荷情况下摩擦系数分别为0.025、0.029，磨痕深度分别为0.013mm、0.017mm。实施例2所得硫基自润滑涂层中铁含量为57.2%、硫含量为23.9%、氧含量为14.5%、碳含量为4.4%。
实施例3
步骤2中溶液浓度配比为60ml浓度为0.65mol/L的FeCl2溶液和35ml浓度为1.1mol/L的Na2S2O3溶液，其余制备过程同实施例1。
将本实施例得到的润滑增强的齿轮钢材料在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验，试验过程中不额外添加润滑油，转速设置为750r/min，试验载荷分别为500N、1000N，摩擦磨损试验后，相应地，两种载荷情况下摩擦系数分别为0.027、0.03，磨痕深度分别为0.014mm、0.016mm。实施例3所得硫基自润滑涂层中铁含量为59.2%、硫含量为24.5%、氧含量为9.4%、碳含量为6.9%。
实施例4
步骤2中溶液浓度配比为60ml浓度为0.675mol/L的FeCl2溶液和35ml浓度为1.1mol/L的Na2S2O3溶液，其余制备过程同实施例1。
将本实施例得到的润滑增强的齿轮钢材料在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验，试验过程中不额外添加润滑油，转速设置为750r/min，试验载荷分别为500N、1000N，摩擦磨损试验后，相应地，两种载荷情况下摩擦系数分别为0.029、0.032，磨痕深度分别为0.017mm、0.019mm。实施例4所得硫基自润滑涂层中铁含量为60.1%、硫含量为24.8%、氧含量为10.7%、碳含量为4.4%。
表1为上述四个实施例与现有的齿轮钢材料的性能对照表；
由表1可见，与普通齿轮钢相比，本发明所述自润滑齿轮钢材料的硬度有所提升，摩擦系数明显改善。
500N时摩擦系数分别降低了12.5%、21.8%、15.6%、9.4%，磨痕深度分别减小了21.1%、31.5%、26.3%、10.5%。
1000N时摩擦系数分别降低了16.2%、21.6%、18.9%、13.5%，磨痕深度分别减小了14.3%、19%、23.8%、9.5%。
表2为上述四个实施例与现有的齿轮钢材料各元素含量对照表；
由表2可见，与普通齿轮钢相比，本发明所述自润滑齿轮钢所含铁元素少量提高，硫元素大量提高，能有效提高齿轮钢的减摩润滑效果。
一种胶体涂覆固化技术制备的齿轮钢表面硫基自润滑涂层，本发明通过制备硫化亚铁（FeS）胶体，并结合表面活化剂、反复浸渍和干燥工艺，在齿轮钢表面生成一层硫化亚铁纯度较高的硫基自润滑涂层。通过齿轮钢材料预处理得到的表面微米级小孔结构，将更多硫化亚铁胶体浸润入齿轮钢表面微孔中，干燥固化后提高涂层与基体的结合强度。得到的自润滑涂层减摩效果好，在摩擦过程中与基体结合紧密，不易发生脱落，减摩耐磨性能得到提升。当然，根据实际需要，本发明所述详细制备工艺在上述范围还可以包含更多的实施例，本发明并不限于上述具体的实施例。
Claims (2)
1. 一种齿轮钢表面硫基自润滑涂层的制备方法，其特征在于操作步骤如下：
步骤（1）：齿轮钢材料表面预处理
依次使用180~1000目的砂纸打磨齿轮钢材料表面，使齿轮钢材料表面有明亮的金属光泽；用丙酮超声清洗5 min，除去打磨带来的杂质，然后放入稀盐酸溶液弱侵蚀1~3 min，用丙酮超声清洗5 min，并用热风吹干，得到预处理齿轮钢；
所述稀盐酸溶液的浓度为4%~6%，通过弱侵蚀处理，在齿轮钢表面侵蚀出随机分布的微米级小孔；
步骤（2）：制备硫化亚铁胶体
在手套箱中，将60ml浓度为0.6mol/L或0.625mol/L或0.65mol/L或0.675mol/L的氯化亚铁溶液和35ml浓度1.1mol/L的硫代硫酸钠溶液混合均匀；在磁力搅拌器中搅拌48h，得到红褐色的硫化亚铁胶体；
步骤（3）：制备硫基自润滑涂层
将预处理齿轮钢浸入硫化亚铁胶体中，同时加入0.2~0.5g甲基纤维素，并超声10min；在真空箱中，7.9Kpa的真空压力下浸渍15min，重复操作3次，使硫化亚铁胶体尽可能多地与预处理齿轮钢表面结合；在马弗炉中，温度80~100℃、还原性氮气氛围中，加热48h，随炉自然冷却至室温，得到具有硫化亚铁涂层的齿轮钢；
所述硫化亚铁涂层的厚度为10~15um，硬度为270~300HV；
步骤（4）：后处理
将具有硫化亚铁涂层的齿轮钢使用去离子水和无水乙醇各清洗三次；在电阻炉中，温度80~100℃、氮气氛围中，干燥25~30min，得到具有硫基自润滑涂层的齿轮钢材料；
所述具有硫基自润滑涂层的齿轮钢材料，在HDM-10型端面摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损试验，试验过程中不额外添加润滑油，转速为750r/min、试验载荷分别为500N、1000N，两种载荷情况下摩擦系数分别为0.025~0.029、0.029~0.032，磨痕深度分别为0.013~0.017mm、0.016~0.019mm。
2.根据权利要求1所述一种齿轮钢表面硫基自润滑涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，依次使用180目、400目、1000目的砂纸打磨齿轮钢材料表面。
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