CN116640617B - 高温抗氧化润滑油及其在金属材料表面实现高温超滑行为的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温抗氧化润滑油及其在金属材料表面实现高温超滑行为的应用，该润滑油中包括5 wt%~50wt%的基础润滑油、0.2 wt%~20wt%的抗氧剂、余量为水；其中，所述基础润滑油与所述抗氧剂的质量比为1.5‑2.5:1；所述润滑油能够实现金属材料表面300℃以上的高温超滑行为；所述金属材料表面需进行渗硼改性处理。本发明通过对合金钢等金属材料进行渗硼改性处理，并在表面添加液体润滑剂，经过短时间内的磨合，即可实现摩擦系数0.01左右的高温超滑（约300℃），减少了摩擦磨损带来的材料损耗和能源消耗，拓宽了实现液体超滑行为的材料限制，提高了金属材料表面液体超滑的极限温度。
Description
技术领域
本发明属于润滑材料技术领域，具体涉及一种高温抗氧化润滑油及其在金属材料表面实现高温超滑行为的应用。
背景技术
航空发动机、液压泵等重大装备在高温高压的复杂运行工况下，摩擦副产生不同程度的摩擦损耗，润滑油在高温工况下失效，导致泄露和低效率等问题发生，降低了各部件的性能和使用寿命，限制了相关技术的发展。
超滑技术是提升高性能润滑系统效率和使用寿命最有效的方式之一。“超滑”是指在实际的机械润滑系统中，两个滑动表面之间的摩擦力几乎完全消失，或滑动摩擦系数小于0.01的状态。通过选用合适的摩擦副材料，目前已在多种液体润滑剂中实现超滑行为。
当前液体超滑行为多局限于SiO2、Si3N4等表面，尚未在金属材料表面实现超滑，限制了超滑在实际工程中的应用。同时，当前实现超滑的温度距离服役要求（最高260~300℃）仍较远，不能满足航空发动机中关键摩擦副的服役环境要求。其中导致润滑剂在高温工况下难以实现超滑的一个重要因素就是润滑剂长期处于高温工况下会发生氧化，降低了润滑剂的使用寿命。目前耐高温润滑剂中多采用酚类，胺类以及含硫杂环类抗氧剂，然而常见的酚类抗氧剂抗磨减摩效果较差，胺类和含硫杂环类抗氧剂难以达到环保要求。
茶多酚是茶叶中多酚类化合物的总称，包括表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯以及单宁酸等物质。作为一类天然的抗氧剂，茶多酚具有来源广泛、绿色环保等优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种高温抗氧化润滑油及其在金属材料表面实现高温超滑行为的应用，该技术拓宽了实现液体超滑行为的材料限制，解决了现有技术中的超滑体系无法达到服役温度要求的问题，开发了一种新的耐高温，抗氧化，绿色环保的液体润滑剂，提高了液体超滑在合金钢等金属材料上的极限温度，进一步推动了超滑技术在航空领域发动机、液压泵中的应用。
本发明具体采用以下技术方案予以实现：
本发明首先提供一种高温抗氧化润滑油，所述润滑油中包括5 wt%~50wt%的基础润滑油、0.2 wt%~20wt%的抗氧剂、余量为水；
其中，所述基础润滑油与所述抗氧剂的质量比为1.5-2.5:1；所述润滑油能够实现金属材料表面300℃以上的高温超滑行为。
作为本发明的进一步说明，所述基础润滑油选自二聚甘油、三聚甘油、六聚甘油、十聚甘油的一种或多种。
作为本发明的进一步说明，所述抗氧剂选自单宁酸、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯的一种或多种。
其次，本发明提供一种上述任一项所述的高温抗氧化润滑油的制备方法，将所述基础润滑油和所述抗氧剂充分溶解于所述水中，超声处理后获得混合均匀的高温抗氧化润滑油。
再次，本发明提供了上述任一项所述的高温抗氧化润滑油在金属材料表面实现高温超滑行为的应用。
作为本发明的进一步说明，所述金属材料表面需进行渗硼改性处理。
最后，本发明提供一种上述任一项所述的高温抗氧化润滑油在金属材料表面实现高温超滑的方法，所述方法包括：
对金属材料工件表面进行渗硼改性处理，获得高硬度渗硼表面；
将所述基础润滑油和所述抗氧剂充分溶解于所述水中，其中，所述基础润滑油占比为5 wt%~50wt%，所述抗氧剂占比0.2 wt%~20wt%，所述基础润滑油与所述抗氧剂的质量比为1.5-2.5:1；获得混合均匀的高温抗氧化润滑油；
以所述渗硼表面和磨球为摩擦副，以所述高温抗氧化润滑油为润滑介质，施加2~30N的载荷，滑动速度14~30mm/s，进行往复摩擦试验，经过10~30min的磨合，摩擦系数降至0.01左右的超滑状态，加热腔升温至200-300℃，摩擦系数仍保持在0.01的超滑状态。
作为本发明的进一步说明，所述磨球为9.525mm Si3N4球。
作为本发明的进一步说明，所述渗硼改性处理采用电化学渗硼或固体渗硼或气体渗硼方式。
作为本发明的进一步说明，所述方法还包括将渗硼后的工件置于沸水中清洗，干燥后经研磨抛光，获得低粗糙度的渗硼表面。
作为本发明的进一步说明，滴加在所述工件表面的所述高温抗氧化润滑油的体积为1-100μl。
作为本发明的进一步说明，所述工件材料为轴承钢、304不锈钢等合金钢。
作为本发明的进一步说明，为了获得混合均匀的高温抗氧化润滑油，优选采用超声处理，且水原料优选为去离子水。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过对合金钢等金属材料进行渗硼改性处理，并在表面添加液体润滑剂，经过短时间内的磨合，即可实现摩擦系数0.01左右的高温超滑，减少了摩擦磨损带来的材料损耗和能源消耗，拓宽了实现液体超滑行为的材料限制，解决了目前超滑技术局限于SiO2、Si3N4等表面的问题。
2、本发明开发了一种新的耐高温，抗氧化，绿色环保的液体润滑剂，可实现约300℃的高温超滑，提高了金属材料表面液体超滑的极限温度，解决了现有技术中的超滑体系无法达到服役温度要求的问题，进一步推动了超滑技术在航空领域发动机、液压泵中的应用。
3、本发明通过对金属材料进行渗硼改性处理，增大摩擦副表面硬度和耐磨性，同时选用合适的液体润滑剂，提高体系润滑效率，延长机械设备关键摩擦副的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例1中的高温摩擦测试结果。
图2为本发明对比例1中的高温摩擦测试结果。
图3为本发明对比例2中的高温摩擦测试结果。
图4为本发明实施例2中的高温摩擦测试结果。
图5为本发明对比例3中的高温摩擦测试结果。
图6为本发明对比例4中的高温摩擦测试结果。
图7为本发明对比例5中的高温摩擦测试结果。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种高温抗氧化润滑油在金属材料表面实现高温超滑的方法，该方法包括以下步骤：
S1：表面改性处理——将研磨后的F30mm´5mm 304不锈钢圆盘工件放入电解熔盐炉中盐浴渗硼，在900℃、20A电流的工况下渗硼处理15min，之后放入水中加热煮沸2h，去除工件表面熔盐，再放入烘箱80℃下干燥2h，经研磨抛光后获得低粗糙度渗硼表面，硬度约为1500HV。
S2：润滑剂配制——将0.6g十聚甘油和0.3g单宁酸溶解于3.6g去离子水中，开启超声波清洗器，工作频率为50kHz，超声功率为100W，超声时间为20min，得到混合均匀的20wt%润滑剂溶液。
S3：高温摩擦测试——利用RTEC多功能摩擦磨损试验机，以S1得到的渗硼表面和9.525mm Si3N4球为摩擦副，以10μl S2得到的润滑剂（十聚甘油/单宁酸=2）为润滑介质，施加5N载荷，滑动速度18mm/s，进行往复摩擦试验。如图1所示，经过20min磨合，摩擦系数降至0.01左右的超滑状态，加热程序启动升温至275℃，摩擦系数稳定在0.01的超滑状态。
对比例1：
一种测试基础油与抗氧剂配比不在本发明保护范围内的润滑剂在高温下摩擦系数的方法，该方法包括以下步骤：
S1：表面改性处理——将研磨后的F30mm´5mm 304不锈钢圆盘工件放入电解熔盐炉中盐浴渗硼，在900℃、20A电流的工况下渗硼处理15min，之后放入水中加热煮沸2h，去除工件表面熔盐，再放入烘箱80℃下干燥2h，经研磨抛光后获得低粗糙度渗硼表面，硬度约为1500HV。
S2：润滑剂配制——将0.6g十聚甘油和0.2g单宁酸溶解于3.2g去离子水中，开启超声波清洗器，工作频率为50kHz，超声功率为100W，超声时间为20min，得到混合均匀的20wt%润滑剂溶液。
S3：高温摩擦测试——利用RTEC多功能摩擦磨损试验机，以S1得到的渗硼表面和9.525mm Si3N4球为摩擦副，以20 μl S2得到的润滑剂（十聚甘油/单宁酸=3）为润滑介质，施加5N载荷，滑动速度18mm/s，进行往复摩擦试验。如图2所示，在 250℃的高温下，摩擦系数约为0.04，未实现超滑状态。
对比例2：
一种测试基础油与抗氧剂配比不在本发明保护范围内的润滑剂在高温下摩擦系数的方法，该方法包括以下步骤：
S1：表面改性处理——将研磨后的F30mm´5mm 304不锈钢圆盘工件放入电解熔盐炉中盐浴渗硼，在900℃、20A电流的工况下渗硼处理15min，之后放入水中加热煮沸2h，去除工件表面熔盐，再放入烘箱80℃下干燥2h，经研磨抛光后获得低粗糙度渗硼表面，硬度约为1500HV。
S2：润滑剂配制——将0.5g十聚甘油和0.5g单宁酸溶解于4g去离子水中，开启超声波清洗器，工作频率为50kHz，超声功率为100W，超声时间为20min，得到混合均匀的20wt%润滑剂溶液。
S3：高温摩擦测试——利用RTEC多功能摩擦磨损试验机，以S1得到的渗硼表面和9.525mm Si3N4球为摩擦副，以20 μl S2得到的润滑剂（十聚甘油/单宁酸=1）为润滑介质，施加5N载荷，滑动速度18mm/s，进行往复摩擦试验。如图3所示，在 275℃的高温下，摩擦系数约为0.04，未实现超滑状态。
实施例
一种高温抗氧化润滑油在金属材料表面实现高温超滑的方法，该方法包括以下步骤：
S1：表面改性处理——将研磨后的F30mm´5mm 304不锈钢圆盘工件放入电解熔盐炉中盐浴渗硼，在900℃、20A电流的工况下渗硼处理15min，之后放入水中加热煮沸2h，去除工件表面熔盐，再放入烘箱80℃下干燥2h，经研磨抛光后获得低粗糙度渗硼表面，硬度约为1500HV。
S2：润滑剂配制——将0.6g三聚甘油和0.3g单宁酸溶解于3.6g去离子水中，开启超声波清洗器，工作频率为50kHz，超声功率为100W，超声时间为20min，得到混合均匀的20wt%润滑剂溶液。
S3：高温摩擦测试——利用RTEC多功能摩擦磨损试验机，以S1得到的渗硼表面和9.525mm Si3N4球为摩擦副，以10μl S2得到的润滑剂为润滑介质，施加5N载荷，滑动速度18mm/s，进行往复摩擦试验。如图4所示，在250℃的高温下，摩擦系数稳定在0.01的超滑状态。
对比例3：
一种测试不含抗氧剂的基础润滑油在高温下摩擦系数的方法，该方法包括以下步骤：
S1：表面改性处理——将研磨后的F30mm´5mm 304不锈钢圆盘工件放入电解熔盐炉中盐浴渗硼，在900℃、20A电流的工况下渗硼处理15min，之后放入水中加热煮沸2h，去除工件表面熔盐，再放入烘箱80℃下干燥2h，经研磨抛光后获得低粗糙度渗硼表面，硬度约为1500HV。
S2：润滑剂配制——将1g十聚甘油溶解于4g去离子水中，开启超声波清洗器，工作频率为50kHz，超声功率为100W，超声时间为20min，得到混合均匀的20wt%润滑剂溶液。
S3：高温摩擦测试——利用RTEC多功能摩擦磨损试验机，以S1得到的渗硼表面和9.525mm Si3N4球为摩擦副，以10μl S2得到的润滑剂为润滑介质，施加5N载荷，滑动速度18mm/s，进行往复摩擦试验。如图5所示，在275℃的高温下，摩擦系数约为0.1，未实现超滑状态。
对比例4：
一种测试润滑剂在高温下摩擦系数的方法，该方法包括以下步骤：
S1：表面改性处理——将研磨后的F30mm´5mm 304不锈钢圆盘工件放入电解熔盐炉中盐浴渗硼，在900℃、20A电流的工况下渗硼处理15min，之后放入水中加热煮沸2h，去除工件表面熔盐，再放入烘箱80℃下干燥2h，经研磨抛光后获得低粗糙度渗硼表面，硬度约为1500HV。
S2：润滑剂配制——将1g甘油溶解于4g去离子水中，开启超声波清洗器，工作频率为50kHz，超声功率为100W，超声时间为20min，得到混合均匀的20wt%润滑剂溶液。
S3：润滑剂配制——将1g十聚甘油溶解于4g去离子水中，开启超声波清洗器，工作频率为50kHz，超声功率为100W，超声时间为20min，得到混合均匀的20wt%润滑剂溶液。
S4：高温摩擦测试——利用RTEC多功能摩擦磨损试验机，以S1得到的渗硼表面和9.525mm Si3N4球为摩擦副，以10μl S2得到的润滑剂为润滑介质，施加5N载荷，滑动速度18mm/s，进行往复摩擦试验。如图6所示，在175℃的高温下，摩擦系数约为0.1，未实现超滑状态。以10μl S3得到的润滑剂为润滑介质，施加5N载荷，滑动速度18mm/s，进行往复摩擦试验。如图6所示，在175℃的高温下，摩擦系数约为0.01，可以实现超滑状态。说明虽然在不加入抗氧剂的情况下，仅仅能够达到175℃左右的高温超滑，但相对于普通甘油润滑剂，本发明中的十聚甘油在提高金属材料表面液体超滑的极限温度方面具备明显优异的效果。
对比例5：
一种测试工件不经过渗硼改性处理的在高温下摩擦系数的行为，该方法包括以下步骤：
S1：原始工件——F30mm´5mm 304不锈钢圆盘工件经研磨抛光后待用，硬度约为260HV。
S2：润滑剂配制——将0.6g十聚甘油和0.3g单宁酸溶解于3.6g去离子水中，开启超声波清洗器，工作频率为50kHz，超声功率为100W，超声时间为20min，得到混合均匀的20wt%润滑剂溶液。
S3：高温摩擦测试——利用RTEC多功能摩擦磨损试验机，以S1得到的原始工件表面和9.525mm Si3N4球为摩擦副，以10μl S2得到的润滑剂为润滑介质，施加5N载荷，滑动速度18mm/s，进行往复摩擦试验。如图7所示，在275℃的高温下，摩擦系数约为0.12，明显大于0.01，未实现高温超滑行为。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种高温抗氧化润滑油，其特征在于，所述润滑油中包括5 wt%~50wt%的润滑剂、0.2wt%~20wt%的抗氧剂、余量为水；
其中，所述润滑剂与所述抗氧剂的质量比为1.8-2.2:1；所述润滑剂选自二聚甘油、三聚甘油、六聚甘油、十聚甘油的一种或多种；所述抗氧剂选自单宁酸、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯的一种或多种；
所述高温抗氧化润滑油能够在金属材料表面实现300℃以上的高温超滑行为，其中，所述金属材料表面需进行渗硼改性处理。
2.一种权利要求1所述的高温抗氧化润滑油的制备方法，其特征在于，将所述润滑剂和所述抗氧剂充分溶解于所述水中，超声处理后获得混合均匀的高温抗氧化润滑油。
3.一种权利要求1-2中任一项所述的高温抗氧化润滑油在金属材料表面实现高温超滑的方法，其特征在于，所述方法包括：
对金属材料工件表面进行渗硼改性处理，获得高硬度渗硼表面；
将所述润滑剂和所述抗氧剂充分溶解于所述水中，其中，所述润滑剂占比为5 wt%~50wt%，所述抗氧剂占比0.2 wt%~20wt%，所述润滑剂与所述抗氧剂的质量比为1.8-2.2:1；获得混合均匀的高温抗氧化润滑油；
以所述渗硼表面和磨球为摩擦副，以所述高温抗氧化润滑油为润滑介质，施加2~30N的载荷，滑动速度14~30mm/s，进行往复摩擦试验，经过10~30min的磨合，摩擦系数降至0.01左右的超滑状态，加热腔升温至200-300℃，摩擦系数仍保持在0.01的超滑状态。
4.根据权利要求3所述的高温抗氧化润滑油的制备方法，其特征在于，所述磨球为9.525mm Si3N4球。
5.根据权利要求3所述的高温抗氧化润滑油的制备方法，其特征在于，所述渗硼改性处理采用电化学渗硼或固体渗硼或气体渗硼方式。
6.根据权利要求3所述的高温抗氧化润滑油的制备方法，其特征在于，滴加在所述工件表面的所述高温抗氧化润滑油的体积为1-100μl。
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