CN111073221B - 石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯量子点‑纳米颗粒‑环氧树脂复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将尿素和一水合柠檬酸分散在去离子水中，得到浓度为0.01~0.1 g/mL的分散液，该分散液经水热反应后自然冷却，得到褐色溶液；褐色溶液经洗涤、离心、透析、冷冻干燥后，即得石墨烯量子点；⑵在真空度为‑0.8×105Pa条件下，石墨烯量子点先与环氧树脂搅拌混合10min，再加入增强纳米颗粒搅拌混合10min，最后加入固化剂搅拌混合6min后，得到混合液；⑶混合液倒入模具中低温固化，即得石墨烯量子点协同纳米颗粒填充环氧树脂基自润滑复合材料。本发明方法简单、易于实施，所得复合材料可作为发动机、内燃机等机械部件的潜在应用材料具有广泛的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其涉及石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
随着现代高端装备和发动机技术的迅猛发展，尤其是怠速启停功能的引入，相关机械运动部件频繁处于边界/混合润滑区间运行，摩擦副的固-固接触承担相当甚至绝大部分载荷，加剧了传统金属-金属对偶的摩擦磨损，严重影响运动机构的使用性能。因此，设计制备新型润滑材料，延长摩擦副的服役寿命，提高装备运行可靠性成为摩擦学的研究重点。
聚合物材料因具有良好的自润滑特性、高化学稳定性和性能可设计性，在工业工程中发挥着重要作用。摩擦学理论与实践表明聚合物-金属材料作为摩擦副在界面上可形成具有润滑特性的转移膜，减轻甚至避免摩擦副的直接刮擦，有效抑制咬合现象的发生，可用于替代金属-金属摩擦副。环氧树脂是典型的热固性工程材料，因其优异的化学稳定性和良好的加工性能，作为自润滑基体材料被广泛应用于摩擦学领域。然而，纯环氧树脂力学强度较差，易发生粘着，磨损严重，需通过添加功能性填料来提高综合性能。
石墨烯量子点是一类良好的聚合物自润滑填料，表面富含含氧官能团，具有大的比表面积及同石墨烯相仿的机械刚度、强度和弹性，能够显著增强聚合物的减摩特性。但石墨烯量子点尺寸太小，抗磨性能较差，需同时添加其他纳米材料协同增强环氧树脂的摩擦学性能。然而，目前关于石墨烯量子点协同其他纳米材料填充聚合物复合材料在润滑领域的研究尚未有公开报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、易于实施的石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将尿素和一水合柠檬酸按1：1~1：10的质量比分散在去离子水中，搅拌使其充分溶解后，得到浓度为0.01~0.1 g/mL的分散液，该分散液转移至水热反应釜中，经水热反应后自然冷却，得到褐色溶液；所述褐色溶液经去离子水洗涤、离心，得到上清液，该上清液透析、冷冻干燥后，即得石墨烯量子点；
⑵在真空度为-0.8×105Pa条件下，所述石墨烯量子点先与环氧树脂以300r/min搅拌混合10min，再加入增强纳米颗粒，以300r/min搅拌混合10min，最后加入固化剂，以5000r/min搅拌混合6min后，得到混合液；所述环氧树脂、所述石墨烯量子点与所述增强纳米颗粒的的质量分数依次为87~98.9%、0.1~5%和1~10%；所述固化剂的用量为所述环氧树脂质量分数的5%~15%；
⑶所述混合液倒入模具中低温固化，即得石墨烯量子点协同纳米颗粒填充环氧树脂基自润滑复合材料。
所述步骤⑴中水热反应的条件是指温度为100~300℃，时间为2~12h。
所述步骤⑴中透析所用透析膜的分子量为500~3000。
所述步骤⑴中冷冻干燥的条件是指温度为-40℃，时间为5d。
所述步骤⑴中石墨烯量子点的粒径为1~10nm。
所述步骤⑵中环氧树脂是指双酚A型的液体树脂。
所述步骤⑵中增强纳米颗粒是指氧化铝、氧化锆、氧化钛、碳化硅、氮化硅中的一种。
所述步骤⑵中固化剂是指脂肪胺类固化剂。
所述步骤⑶中低温固化的条件是指20~40℃下预固化1~5h，80~160℃后固化1~3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过水热法合成石墨烯量子点，该石墨烯量子点的粒径介于1~10 nm之间（参见图1）。
2、本发明将石墨烯量子点添加到环氧树脂基体中，再添加增强纳米颗粒，使得所得的复合材料在摩擦过程中石墨烯量子点和纳米颗粒能够释放到摩擦界面，在界面应力及摩擦热作用下形成高强度转移膜，缩短了环氧树脂材料的跑合时间，从而提高摩擦副界面的润滑特性和承载能力，改善摩擦副的使用寿命和可靠性。
3、本发明方法简单、易于实施，所得复合材料在油润滑条件下为摩擦副的设计提供了指导性思路，作为发动机、内燃机等机械部件的潜在应用材料具有广泛的发展前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1水热法所制备的石墨烯量子点的扫描电镜图片。
图2为本发明实施例1，对比例1和对比例2所述复合材料的摩擦系数曲线。
具体实施方式
实施例1 石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将10g尿素和10g一水合柠檬酸分散在去离子水中，搅拌使其充分溶解后，得到浓度为0.01g/mL的分散液，该分散液转移至水热反应釜中，于100℃水热反应12h后自然冷却，得到褐色溶液；褐色溶液经去离子水洗涤后以10000rpm离心15min，得到上清液，该上清液采用分子量为500的透析膜进行透析，再于-40℃冷冻干燥5d后，即得粒径为1~10nm的石墨烯量子点。
⑵在真空度为-0.8×105Pa条件下，0.1wt%的石墨烯量子点先与98.9wt%的环氧树脂以300r/min搅拌混合10min，再加入1wt%的氧化铝纳米颗粒，以300r/min搅拌混合10min，最后加入质量分数为环氧树脂用量5%的固化剂，以5000r/min搅拌混合6min后，得到混合液。
⑶混合液倒入模具中，20℃下预固化5h，80℃后固化3h，即得石墨烯量子点协同纳米颗粒填充环氧树脂基自润滑复合材料。
实施例2 石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴石墨烯量子点的制备同实施例1。
⑵在真空度为-0.8×105Pa条件下，1wt%的石墨烯量子点先与98wt%的环氧树脂以300r/min搅拌混合10min，再加入1wt%的氧化锆纳米颗粒，以300r/min搅拌混合10min，最后加入质量分数为环氧树脂用量5%的固化剂，以5000r/min搅拌混合6min后，得到混合液。
⑶混合液倒入模具中，20℃下预固化5h，80℃后固化3h，即得石墨烯量子点协同纳米颗粒填充环氧树脂基自润滑复合材料。
实施例3 石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将10g尿素和50g一水合柠檬酸分散在去离子水中，搅拌使其充分溶解后，得到浓度为0.05 g/mL的分散液，该分散液转移至水热反应釜中，于200℃水热反应8h后自然冷却，得到褐色溶液；褐色溶液经去离子水洗涤后以10000rpm离心15min，得到上清液，该上清液采用分子量为1000的透析膜进行透析，再于-40℃冷冻干燥5d后，即得粒径为1~10nm的石墨烯量子点。
⑵在真空度为-0.8×105Pa条件下，0.5wt%的石墨烯量子点先与94.5wt%的环氧树脂以300r/min搅拌混合10min，再加入5wt%的氧化钛纳米颗粒，以5000r/min搅拌混合10min，最后加入质量分数为环氧树脂用量10%的固化剂，以5000r/min搅拌混合6min后，得到混合液。
⑶混合液倒入模具中，30℃下预固化3h，120℃后固化2h，即得石墨烯量子点协同纳米颗粒填充环氧树脂基自润滑复合材料。
实施例4 石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴石墨烯量子点的制备同实施例3。
⑵在真空度为-0.8×105Pa条件下，5wt%的石墨烯量子点先与94wt%的环氧树脂以300r/min搅拌混合10min，再加入1wt%的碳化硅纳米颗粒，以5000r/min搅拌混合10min，最后加入质量分数为环氧树脂用量10%的固化剂，以5000r/min搅拌混合6min后，得到混合液。
⑶混合液倒入模具中，30℃下预固化3h，120℃后固化2h，即得石墨烯量子点协同纳米颗粒填充环氧树脂基自润滑复合材料。
实施例5 石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将10g尿素和100g一水合柠檬酸分散在去离子水中，搅拌使其充分溶解后，得到浓度为0.1g/mL的分散液，该分散液转移至水热反应釜中，于300℃水热反应2h后自然冷却，得到褐色溶液；褐色溶液经去离子水洗涤后以10000rpm离心15min，得到上清液，该上清液采用分子量为3000的透析膜进行透析，再于-40℃冷冻干燥5d后，即得粒径为1~10nm的石墨烯量子点。
⑵在真空度为-0.8×105Pa条件下，3wt%的石墨烯量子点先与87wt%的环氧树脂以300r/min搅拌混合10min，再加入10wt%的氮化硅纳米颗粒，以5000r/min搅拌混合10min，最后加入质量分数为环氧树脂用量15%的固化剂，以5000r/min搅拌混合6min后，得到混合液。
⑶混合液倒入模具中，40℃下预固化1h， 160℃后固化1h，即得石墨烯量子点协同纳米颗粒填充环氧树脂基自润滑复合材料。
上述实施例1~5中，环氧树脂是指双酚A型的液体树脂。固化剂是指脂肪胺类固化剂。质量单位为g。
对比例1
对比例1为纯环氧树脂材料，进行摩擦实验，考察其摩擦学性能。
对比例2
对比例2为0.5wt%石墨烯量子点填充的环氧树脂基纳米复合材料，进行摩擦实验，考察其摩擦学性能。其中：石墨烯量子点的制备方法同实施例1步骤(1)。
本发明将实施例1~5以及对比例1-2固化后的样品加工为60mm×10mm×4mm的块状试样，选用高速环-块试验机进行摩擦实验。以GCr15钢环作为摩擦对偶，对偶件与聚合物块材料均用相同目数砂纸打磨抛光，以获得相同粗糙度Ra=0.25
，试验载荷为100N，滑动速度为0.05m/s，摩擦磨损试验时间为3h，润滑介质为聚α烯烃（PAO4）。摩擦实验结束后，利用光学显微镜测量磨痕宽度，运用公式计算其特征磨损率。
磨损率的计算公式：
其中，L′为试样的宽度（mm），R为对偶钢环的直径（mm），W为磨痕的宽度（mm），F为法向施加的力（N），L为滑动距离（m）。
本发明实施例1，实施例3和实施例5所制备的石墨烯量子点尺寸如表1所示，本发明实施例及对比例制备材料的平均摩擦系数和特征磨损率测定计算结果如表2所示。
表1. 实施例1，实施例3和实施例5所制备的石墨烯量子点尺寸
表2. 实施例1-5和对比例1所制备材料的平均摩擦系数和磨损率测定计算结果
从表1、表2、图1和图2的实验测试结果可以看出，水热法制备得到的石墨烯量子点的粒径介于1~10 nm之间。在油润滑条件下，添加不同配比的石墨烯量子点和纳米颗粒能够协同增强环氧树脂基复合材料的减摩抗磨性，石墨烯量子点和纳米颗粒的加入可以缩短材料的“跑合”时间，摩擦过程中释放至接触界面协同形成高润滑特性转移膜，有效抑制摩擦副的摩擦磨损。因此，本发明所述的自润滑复合材料在油润滑条件下作为发动机等运动机构的滑动摩擦部件可以代替金属-金属摩擦副，具有潜在的应用前景。
Claims (3)
1.石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将尿素和一水合柠檬酸按1：1~1：10的质量比分散在去离子水中，搅拌使其充分溶解后，得到浓度为0.01~0.1 g/mL的分散液，该分散液转移至水热反应釜中，经水热反应后自然冷却，得到褐色溶液；所述褐色溶液经去离子水洗涤、离心，得到上清液，该上清液透析、冷冻干燥后，即得石墨烯量子点；所述透析所用透析膜的分子量为500~3000；所述石墨烯量子点的粒径为1~10nm；
⑵在真空度为-0.8×105Pa条件下，所述石墨烯量子点先与环氧树脂以300r/min搅拌混合10min，再加入增强纳米颗粒，以300r/min搅拌混合10min，最后加入固化剂，以5000r/min搅拌混合6min后，得到混合液；所述环氧树脂、所述石墨烯量子点与所述增强纳米颗粒的质量分数依次为87~98.9%、0.1~5%和1~10%；所述固化剂的用量为所述环氧树脂质量分数的5%~15%；所述环氧树脂是指双酚A型的液体树脂；所述增强纳米颗粒是指氧化铝、氧化锆、氧化钛、碳化硅、氮化硅中的一种；所述固化剂是指脂肪胺类固化剂；
⑶所述混合液倒入模具中低温固化，即得石墨烯量子点协同纳米颗粒填充环氧树脂基自润滑复合材料；所述低温固化的条件是指20~40℃下预固化1~5h，80~160℃后固化1~3h。
2.如权利要求1所述的石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中水热反应的条件是指温度为100~300℃，时间为2~12h。
3.如权利要求1所述的石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中冷冻干燥的条件是指温度为-40℃，时间为5d。
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