CN111073220B - 一种自润滑复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种自润滑复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种自润滑复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的自润滑复合材料，制备原料包括二维层状纳米材料、环氧树脂和固化剂；所述二维层状纳米材料的每个片层由若干层MXene单元组成；所述二维层状纳米材料与环氧树脂的质量比为(0.1～40):(60～99.9)；所述固化剂的质量为环氧树脂质量的10～15％。本发明通过在环氧树脂基体中添加具有类石墨烯结构的二维层状纳米材料，得到在边界、混合润滑条件下具有优良摩擦学性能的自润滑复合材料。

Description

一种自润滑复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种自润滑复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代工业的迅猛发展，机械传动设备的运行工况日趋苛刻，混合润滑甚至边界润滑在机械运动部件的实际运行中频繁发生。然而，当摩擦副处在边界及混合润滑区时，摩擦副的固体表面首先发生了直接接触，固体表面发生塑性形变导致油膜局部破裂后出现粘着，致使摩擦副材料产生严重的磨损甚至咬合现象，从而使得机械部件润滑失效。因此，提高摩擦副材料在边界、混合润滑条件下的耐磨性对避免机械部件润滑失效极为重要。
环氧树脂作为自润滑基体材料具有热稳定性好、耐化学性高、绝缘性好、高强度、收缩率低、粘接性好等优异性能。然而，纯环氧树脂在摩擦过程中易发生粘着磨损，不适合单独作为自润滑材料使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自润滑复合材料，本发明提供的自润滑复合材料具有优异的耐磨性，在边界、混合润滑条件下具有良好的摩擦学性能，克服纯环氧树脂在摩擦过程中的粘着磨损问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种自润滑复合材料，制备原料包括二维层状纳米材料、环氧树脂和固化剂；所述二维层状纳米材料的每个片层由若干层MXene单元组成；所述二维层状纳米材料与环氧树脂的质量比为(0.1～40):(60～99.9)；所述固化剂的质量为环氧树脂质量的10～15％。
优选地，所述二维层状纳米材料的片层厚度为10～30nm，尺寸大小为3～5μm。
优选地，所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂或线性脂肪族环氧树脂；
所述固化剂为脂肪胺类固化剂。
本发明还提供了上述技术方案所述自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二维层状纳米材料和环氧树脂进行第一混合，得到分散液；
(2)将所述分散液和固化剂进行第二混合，进行固化，得到自润滑复合材料。
优选地，步骤(1)所述第一混合包括依次进行的低速搅拌和高速搅拌；所述低速搅拌的转速为200～300rpm，所述低速搅拌的时间为5～20min；所述高速搅拌的转速为3000～6000rpm，所述高速搅拌的时间为3～10min。
优选地，步骤(1)所述第一混合在真空条件下进行，真空度为(-1～-0.8)×105Pa。
优选地，步骤(2)所述第二混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为3000～6000rpm，时间为5～10min。
优选地，步骤(2)所述第二混合在真空条件下进行，真空度为(-1～-0.8)×105Pa。
优选地，步骤(2)所述固化包括依次进行的预固化和完全固化；所述预固化的温度为25～40℃，所述预固化的时间为1～3h；所述完全固化的温度为80～120℃，所述完全固化的时间为0.5～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述自润滑复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的自润滑复合材料作为滑动摩擦部件的应用。
本发明提供的自润滑复合材料，制备原料包括二维层状纳米材料、环氧树脂和固化剂；所述二维层状纳米材料每个片层由若干层MXene单元组成；所述二维层状纳米材料与环氧树脂的质量比为(0.1～40):(60～99.9)；所述固化剂的质量为环氧树脂质量的10～15％。本发明通过在环氧树脂基体中添加具有类石墨烯结构的二维层状纳米材料，得到具有在边界、混合润滑条件下具有优良摩擦学性能的自润滑复合材料；以本发明提供的自润滑复合材料作为摩擦副材料，在摩擦过程中，二维层状纳米材料中的MXene释放到摩擦界面，因MXene表面具有活泼化学基团更容易与对偶表面发生化学反应形成结合强度较高且承载能力较强的转移膜，转移膜的生成可以减少摩擦副的直接接触进而降低摩擦副的摩擦磨损，克服纯环氧树脂在摩擦过程中的粘着磨损问题；本发明提供的自润滑复合材料作为边界润滑条件下频繁起停的发动机燃油泵等运动机构的滑动摩擦部件具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二维层状纳米材料的SEM图；
图2为实施例1～3制备的自润滑复合材料和对比例1提供的纯环氧树脂材料的特征磨损率。
具体实施方式
本发明提供了一种自润滑复合材料，制备原料包括二维层状纳米材料、环氧树脂和固化剂；所述二维层状纳米材料由若干层MXene单元组成；所述二维层状纳米材料与环氧树脂的质量比为(0.1～40):(60～99.9)；所述固化剂的质量为环氧树脂质量的10～15％。
本发明提供的自润滑复合材料包括二维层状纳米材料。在本发明中，所述二维层状纳米材料的每个片层由若干层MXene单元组成；所述二维层状纳米材料的片层厚度优选为10～30nm，更优选为20nm；尺寸大小优选为3～5μm。在本发明中，二维层状纳米材料可以降低摩擦界面上转移膜的剪切力，从而降低自润滑复合材料的摩擦系数；此外，二维层状纳米材料中MXene表面存在的功能性基团(具体为-OH基团、-O基团和-F基团)可以通过与环氧树脂形成氢键或发生化学反应，来增强与环氧树脂的结合强度以提高环氧树脂的机械性能，进而提高自润滑复合材料的耐磨性，以本发明提供的自润滑复合材料作为聚合物-金属摩擦副中的滑动部件，能够延长滑动部件的使用寿命。
在本发明中，所述二维层状纳米材料的制备方法，优选包括以下步骤：
将三元层状化合物MAX陶瓷粉置于氢氟酸溶液中，进行刻蚀，得到含MXene的酸溶液；
将所述含MXene的酸溶液进行离心清洗，得到二维层状纳米材料。
本发明优选将三元层状化合物MAX陶瓷粉置于氢氟酸溶液中，进行刻蚀，得到含MXene的酸溶液。在本发明中，所述二维层状化合物MAX陶瓷粉优选为Ti3AlC2粉；所述三元层状化合物MAX陶瓷粉的粒径优选为50～100μm，更优选为74μm。
在本发明中，所述氢氟酸溶液的质量浓度优选为35～55％，更优选为40％。
在本发明中，所述三元层状化合物MAX陶瓷粉与氢氟酸溶液中的氢氟酸质量比优选为1:(0.2～0.3)，更优选为1:0.24。
在本发明中，所述刻蚀的温度优选为30～40℃，更优选为35℃；所述刻蚀优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为300～800rpm，更优选为500rpm；所述刻蚀的时间优选为12～36h，更优选为24h。本发明在所述刻蚀过程中，Ti3AlC2中的Al元素层被氢氟酸刻蚀掉之后，形成了富含表面活性基团的二维层状Ti3C2Tx。
在本发明中，所述二维层状纳米材料的分子式为Ti3C2Tx，其中x代表MXene表面的功能性基团数量。
得到含MXene的酸溶液后，本发明优选将所述含MXene的酸溶液进行离心清洗，得到二维层状纳米材料。在本发明中，所述离心清洗的具体方法优选为：将所述含MXene的酸溶液置于离心管内，进行第一离心，弃去上清液；然后继续向所述离心管内加水，进行第二离心；如此循环离心过程，直至上清液的pH值为中性。在本发明的具体实施例中，每次所述离心的转速优选为3500r/min，每次离心的时间优选为10min，洗涤过程中使用的水优选为去离子水。
本发明在所述离心清洗结束后，优选将所得沉淀物进行干燥，得到所述二维层状纳米材料。在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥，所述干燥的温度优选为-55℃，所述干燥的时间优选为24h。
在本发明中，所述环氧树脂优选为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂或线性脂肪族类环氧树脂，更优选为双酚A型环氧树脂。本发明采用的环氧树脂为液态，能够使二维层状纳米材料均匀分散在所述环氧树脂中。
在本发明中，所述二维层状纳米材料与环氧树脂的质量比为(0.1～40):(60～99.9)，优选为(0.5～3):(97～99.5)，具体优选为0.5:99.5、1:99或3:97。
在本发明中，所述固化剂优选为脂肪胺类固化剂，更优选为三乙烯四胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺或二乙烯丙二胺。本发明采用胺类固化剂能够在环氧树脂中引入N元素，在低硫柴油润滑条件下，N元素能够提高复合材料的润滑效果。
在本发明中，所述固化剂的质量为环氧树脂质量的10～15％，优选为13％。
本发明还提供了上述技术方案所述自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将二维层状纳米材料和环氧树脂进行第一混合，得到分散液；(2)将所述分散液和固化剂进行第二混合，进行固化，得到自润滑复合材料。
本发明将二维层状纳米材料和环氧树脂进行第一混合，得到分散液。在本发明中，所述第一混合优选包括依次进行的低速搅拌和高速搅拌。在本发明中，所述低速搅拌的转速优选为200～300rpm，更优选为250rpm；所述低速搅拌的时间优选为5～20min，更优选为10min；所述高速搅拌的转速优选为3000～6000rpm，更优选为5000rpm；所述高速搅拌的时间优选为3～10min，更优选为5min。在本发明中，所述第一混合优选在真空条件下进行，真空度优选为(-1～-0.8)×105Pa，更优选为-0.95×105Pa。
得到分散液后，本发明将所述分散液和固化剂进行第二混合，进行固化，得到自润滑复合材料。在本发明中，所述第二混合优选在高速搅拌条件下进行，所述高速搅拌的速度优选为3000～6000rpm，更优选为5000rpm；时间优选为5～10min，更优选为6～8min。在本发明中，所述第二混合优选在真空条件下进行，真空度优选为(-1～-0.8)×105Pa，更优选为-0.95×105Pa。本发明在真空条件下制备自润滑复合材料的作用是脱去快速搅拌过程中产生的气体，避免环氧基样品中的气泡。
在本发明中，所述固化优选包括依次进行的预固化和完全固化；所述预固化的温度优选为25～40℃，更优选为30～35℃；所述预固化的时间优选为1～3h，更优选为2h；所述完全固化的温度优选为80～120℃，更优选为90～110℃；所述完全固化的时间优选为0.5～3h，更优选为1h。
在本发明中，所述固化优选在模具中进行，可以根据实际需求固化得到多种形状的自润滑复合材料。
本发明还提供了上述技术方案所述自润滑复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的自润滑复合材料作为滑动摩擦部件的应用，优选将本发明提供的自润滑复合材料作为摩擦副材料，用于发动机燃油泵的滑动摩擦部件，提高发动机燃油泵的使用寿命。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
向11.25mL、质量浓度为40％的氢氟酸溶液中缓慢加入1.0g、粒径为74μm的Ti3AlC2粉，Ti3AlC2粉的加入速度控制在5min加完，将温度缓慢升高至35℃，持续搅拌反应24h，得到含MXene的酸溶液；
将所述含MXene的酸溶液置于离心管中，在3500r/min的转速下进行离心清洗10min，弃去上清液，继续向离心管中加入去离子水，离心，重复上述过程，直至上清液的pH值为中性；将离心洗涤后的沉淀物进行冷冻干燥，得到二维层状纳米材料；所述二维层状纳米材料的尺寸大小为3～5μm，片层厚度为20nm。
所得二维层状纳米材料的扫描电镜图(SEM图)如图1所示，由图1可以看出，本发明制备的二维层状纳米材料为手风琴状的层状纳米材料。
将所述二维层状纳米材料和液态双酚A型环氧树脂置于真空高速搅拌机中，先以250rpm的转速搅拌10min，待二维层状纳米材料完全浸入到环氧树脂中，将转速上调为5000rpm，继续搅拌5min，得到二维层状纳米材料均匀分散在环氧树脂中的分散液；所述搅拌过程在真空条件下进行，真空度为-0.95×105Pa；
将三乙烯四胺加入上述分散液中，继续在5000rpm的转速下搅拌5min，所述搅拌过程中，真空度始终维持在-0.95×105Pa，得到复合液体；
将所述复合液体倒入模具中，先在30℃条件下预固化2h，然后在100℃条件下进行完全固化1h，得到自润滑复合材料；
其中，二维层状纳米材料与液态双酚A型环氧树脂的质量比为0.5:99.5；
所述三乙烯四胺的质量为液态双酚A型环氧树脂质量的13％。
实施例2
与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于，所述二维层状纳米材料与液态双酚A型环氧树脂的质量比为1:99。
实施例3
与实施例1的制备方法基本相同，不同之处仅在于，所述二维层状纳米材料与液态双酚A型环氧树脂的质量比为3:97。
对比例1
将三乙烯四胺加入液态双酚A型环氧树脂中，在5000rpm的转速下搅拌5min，所述搅拌过程中，真空度始终维持在-0.95×105Pa，然后将所得液体倒入模具中，先在30℃条件下预固化2h，然后在100℃条件下进行完全固化1h，得到环氧树脂材料；其中，所述三乙烯四胺的质量为液态双酚A型环氧树脂质量的13％。
测试例
将实施例1～3制备的自润滑复合材料和对比例1的环氧树脂材料加工成50mm×10mm×6mm的试样块，在高速环-块摩擦试验机(MRH-1A，济南益华)上进行摩擦实验，测试条件为：以实施例1～3制备的自润滑复合材料和对比例1的环氧树脂材料作为摩擦副材料，对偶钢环为GCr15，初始端面粗糙度Ra＝0.27，钢环的外径为Φ＝60mm，内径为Φ＝50mm，高度为25mm，试验载荷为100N，滑动线速度为1m/s，摩擦磨损试验时间为3h；0#柴油为润滑介质。
所述摩擦实验过程中，磨损率的计算公式为：
Figure BDA0002353592490000071
其中，Ws为试样的特征磨损率，L'为试样的宽度(mm)，R为对偶钢环的直径(mm)，W为磨痕的宽度(mm)，F为法向施加的力(N)，L为滑动距离(m)，所得磨损率的测试结果如表1和图2所示：
表1实施例1～3和对比例1制备的复合材料的特征磨损率测试结果
Figure BDA0002353592490000081
由表1和图2可以看出，在环氧树脂添加二维层状纳米材料，可以显著提高聚合物的耐磨性能；在低硫柴油润滑条件下，本发明提供的自润滑复合材料与纯环氧树脂固化材料相比表现出极其优越的摩擦学性能，作为发动机燃油泵等运动机构的滑动摩擦部件具有优异的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种自润滑复合材料，其特征在于，制备原料包括二维层状纳米材料、环氧树脂和固化剂；所述二维层状纳米材料的每个片层由若干层MXene单元组成；所述二维层状纳米材料与环氧树脂的质量比为(0.1～40):(60～99.9)；所述固化剂的质量为环氧树脂质量的10～15％；
所述环氧树脂为液态；
所述自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二维层状纳米材料和环氧树脂进行第一混合，得到分散液；
(2)将所述分散液和固化剂进行第二混合，进行固化，得到自润滑复合材料；
所述第一混合包括依次进行的低速搅拌和高速搅拌；所述低速搅拌的转速为200～300rpm，所述低速搅拌的时间为5～20min；所述高速搅拌的转速为3000～6000rpm，所述高速搅拌的时间为3～10min；
所述固化包括依次进行的预固化和完全固化；所述预固化的温度为25～40℃，所述预固化的时间为1～3h；所述完全固化的温度为80～120℃，所述完全固化的时间为0.5～3h。
2.根据权利要求1所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述二维层状纳米材料的片层厚度为10～30nm，尺寸大小为3～5μm。
3.根据权利要求1所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂或线性脂肪族环氧树脂；
所述固化剂为脂肪胺类固化剂。
4.权利要求1～3任一项所述自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二维层状纳米材料和环氧树脂进行第一混合，得到分散液；
(2)将所述分散液和固化剂进行第二混合，进行固化，得到自润滑复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一混合包括依次进行的低速搅拌和高速搅拌；所述低速搅拌的转速为200～300rpm，所述低速搅拌的时间为5～20min；所述高速搅拌的转速为3000～6000rpm，所述高速搅拌的时间为3～10min。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一混合在真空条件下进行，真空度为(-1～-0.8)×105Pa。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度为3000～6000rpm，时间为5～10min。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二混合在真空条件下进行，真空度为(-1～-0.8)×105Pa。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述固化包括依次进行的预固化和完全固化；所述预固化的温度为25～40℃，所述预固化的时间为1～3h；所述完全固化的温度为80～120℃，所述完全固化的时间为0.5～3h。
10.权利要求1～3任一项所述自润滑复合材料或权利要求4～9任一项所述制备方法制备得到的自润滑复合材料作为滑动摩擦部件的应用。
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