CN113337130A - 一种含有杂化纳米填料的隔离网络复合材料、其制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低摩擦和耐磨损材料技术领域,具体涉及一种含有杂化纳米填料的隔离网络结构复合材料的制备方法及其用途。本发明的复合材料是通过多巴胺的自聚或多巴胺‑聚醚酰亚胺的共聚合反应在聚苯硫醚粉末(PPS)表面共沉积接枝碳纳米管(CNTs),然后再包裹碳化硅(SiC)纳米颗粒制备得到。本发明提供的复合材料能够通过自身良好的热导率将积聚的摩擦热转移,平衡热量和降低摩擦高温;且具有优异的承载载荷能力,增强界面抗剪切作用,能够降低材料的摩擦损耗。本发明的复合材料在低摩擦和耐磨损材料技术领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于低摩擦和耐磨损材料技术领域,具体涉及一种含有杂化纳米填料的隔离网络复合材料、其制备方法及其用途。
背景技术
随着科学技术的飞速发展,民用设备、航空、航天和军事装备等领域对低摩擦耐磨损复合材料的需求日益迫切。摩擦是一个涉及粘着磨损、弹性或塑性变形、摩擦温度上升和氧化、犁沟和切削、摩擦化学等复杂的过程。在摩擦过程中,超过90%的功被转化为热量,因此摩擦表面的温度会显著升高,产生高温。摩擦产生的高温不仅改变表面化学状态,而且改变表面的微观结构和性能,这将进而影响材料的摩擦学性能。此外,摩擦热产生的不均匀温度场还将引起热应力,这将对材料内部区域的弹性和塑性变形、微观裂纹的形成以及材料的耐磨性产生重大影响。因此,在低摩擦耐磨损材料的开发设计中,摩擦过程中摩擦热的产生是不容忽视的问题。
特种工程塑料为代表的高分子材料以其具有优异的机械性能、耐腐蚀、抗蠕变、抗老化、轻量化、高强度、易于成型加工、结构可设计性等优点而得到广泛的关注,被广泛地用于替代金属材料成为最具发展前景的低摩擦耐磨损材料。由于高新技术的发展,仪器设备具有耐高温、高承载、高耐磨和尺寸稳定等需要,对聚合物基复合材料的耐高温性能、自润滑、低摩擦耐磨损性能等提出了更严苛的要求。
为满足工业机械设备应用的要求,特别是满足在高接触压力或无润滑介质条件下的使用要求,国内外学者对聚合物基复合材料的摩擦学性能改性方面进行了大量尝试。大多数研究是通过直接添加润滑填料或增强填料的方法改善聚合物基复合材料的摩擦学性能。
通过在聚合物基体中添加固体润滑填料,如二硫化钼、石墨、石墨烯、聚四氟乙烯以及纳米二维层状填料等,能够改善复合材料的摩擦学性能。但是这种改善方式需要在复合材料中添加较大量的固体润滑填料才能够达到效果,且存在基体材料与固体润滑填料的分散和界面结合力差的问题,会导致材料的机械性能下降。
通过向聚合物基体中引入增强填料,如纤维(碳纤维或玻璃纤维)或金属氧化物等,能够提高复合材料的机械强度和耐高温的性能。然而,增强填料通常硬度较高,应用于低摩擦材料可能引发磨粒磨损现象,使得材料损耗。
例如,中国发明专利申请“CN201710869064.9耐高温端面密封条用PPS 树脂复合材料及其制备方法”提供了一种耐高温端面密封条用PPS树脂复合材料,其按质量百分比由以下组分构成:碳纤维:15-25%;PTFE:5-15%; POB:10-20%;纳米六方氮化硼:2-5%;表面活性剂:1-2%;抗氧化剂:0.5-1%;余量为PPS。其采用了纳米六方氮化硼作为固体润滑填料,碳纤维作为增强填料对PPS作为基体的复合材料进行改性,有效提高了复合材料的耐高温和耐磨性能。然而,在摩擦过程中硬质的增强填料碳纤维容易引发磨粒磨损行为导致材料摩擦损耗,且忽视了摩擦热对材料的影响。
因此,人们迫切地需要研究出一种新的方法,既能够改善材料的摩擦学性能、降低界面摩擦热的负面效应,同时又能够降低材料的磨损。其对节约能源、降低能耗和延长器件的使用寿命等具有重要的应用意义和经济价值。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种含有杂化纳米填料的隔离网络结构复合材料的制备方法及其用途,其目的在于:降低复合材料表面的瞬时摩擦高温和摩擦损耗。
一种复合材料,它是在基体聚合物表面接枝碳纳米管,然后再包裹耐磨填料后制成。
优选的,所述基体聚合物、碳纳米管与耐磨填料的重量比为60-80:1-7: 10-40,优选为78:2:20。
优选的,所述基体聚合物选自聚苯硫醚粉末,优选的所述聚苯硫醚粉末的粒径为1-500μm,进一步优选为200μm;
和/或,所述碳纳米管的粒径为1nm-50nm,优选为20nm,长径比为1:500;和/或,所述耐磨填料选自碳化硅、氮化硅或二氧化硅中的至少一种;
和/或,所述耐磨填料为纳米颗粒,所述纳米颗粒的粒径为50nm-800nm,优选为500nm。
优选的,所述碳纳米管通过接枝聚合物接枝到基体聚合物表面,所述接枝聚合物选自具有粘附作用的聚合物和具有氨基的聚合物的共聚物中的至少一种,优选的,所述具有粘附作用的聚合物选自聚邻苯二酚、聚多胺、聚多巴胺或儿茶酚中的至少一种,所述具有氨基的聚合物选自聚醚酰亚胺、赖氨酸、丙烯酰胺或三聚氰胺中的至少一种。
优选的,所述碳纳米管与所述具有氨基的聚合物的官能团结合,所述官能团为氨基或羟基中的至少一种。
优选的,所述接枝聚合物由聚多巴胺、聚醚酰亚胺和它们的共聚物组成;所述聚多巴胺的数均分子量为100-1000,优选为500;所述聚醚酰亚胺的数均分子量为100-1000,优选为600。
本发明还提供上述复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将基体聚合物分散在含有可聚合有机分子的溶液中,使可聚合有机分子在基体聚合物表面聚合,得到第一悬浊液;
(2)将碳纳米管分散在含有可聚合有机分子的溶液中,得到第二悬浊液;
(3)将第一悬浊液和第二悬浊液混合,或者将第一悬浊液、第二悬浊液混合和可聚合有机分子的溶液混合,使可聚合有机分子进一步聚合,得到第三悬浊液;
(4)向第三悬浊液中加入耐磨填料,分离固态物,即得;
其中,所述可聚合有机分子为聚合单体和/或预聚体。
优选的,步骤(1)至步骤(3)中,所述可聚合有机分子选自多巴胺或聚醚酰亚胺中的至少一种;
和/或,步骤(1)和步骤(2)中,所述可聚合有机分子选自多巴胺;步骤(3)中,将第一悬浊液、第二悬浊液混合和可聚合有机分子混合,所述可聚合有机分子选自聚醚酰亚胺;
和/或,步骤(1)中,所述多巴胺和/或所述聚醚酰亚胺的聚合在室温下进行;和/或,所述溶液为pH=8.0~9.0浓度为10~30mM的缓冲溶液,优选的所述溶液为pH=8.5浓度为20mM的Tris缓冲溶液;和/或,所述多巴胺和/ 或所述聚醚酰亚胺在所述溶液中的浓度为0.5~3mg/mL,优选的为2mg/mL;和/或,所述聚苯硫醚粉末在所述溶液中的浓度为0.5~2mg/mL,优选的为1 mg/mL;
和/或,步骤(2)中,所述溶液为pH=8.0~9.0浓度为10~30mM的缓冲溶液,优选的所述溶液为pH=8.5浓度为20mM的Tris缓冲溶液;和/或,所述多巴胺和/或所述聚醚酰亚胺在所述溶液中的浓度为0.5~3mg/mL,优选的为2mg/mL;和/或,所述碳纳米管在所述溶液中的浓度为0.5~3mg/mL,优选的为2mg/mL,所述进一步聚合的条件为在室温下反应6~12小时,优选为 6小时;
和/或,步骤(3)中,所述第一悬浊液和第二悬浊液混合的比例为体积比1:0.5-2。
本发明还提供一种热压材料,它是将权利要求1-6任一项所述的复合材料模压成型制得;优选的,所述热压的条件为在10-15MPa、290-350℃下热压10-60min,进一步优选为在10MPa、300℃下热压30min。
本发明还提供上述热压材料作为低摩擦和耐磨损材料的用途。
本发明提供的复合材料可通过自身良好的热导率将积聚的摩擦热转移,平衡热量和降低摩擦高温。此外,复合材料中聚合物与碳纳米管/碳化硅复合构成的填料网络结构能形成填料(碳纳米管和碳化硅)的聚集。这使得复合材料具有优异的承载载荷能力,良好的界面抗剪切作用,可有效的降低材料的摩擦损耗。因此,本发明材料是一种可以兼顾摩擦学性能、界面摩擦热性能和磨损性能的材料。
显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1(A)PPS@PDA-CNTs-SiC复合材料的制备流程示意图;(B)本发明方法制备PPS@PDA-CNTs-SiC复合材料的过程中材料形成过程的示意图;
图2PPS粉末(C)、PPS@PDA-CNTs(D)、PPS@PDA-CNTs-SiC(E, F)的SEM图像;
图3PPS,PPS/SiC,PPS/CNTs/SiC和PPS@PDA-CNTs-SiC的导热系数 (A)、表面温度随时间的变化(B)和红外光学图像(C,光学图像从0到 100s每10s采集一次);
图4PPS,PPS/SiC,PPS/CNTs/SiC和PPS@PDA-CNTs-SiC的瞬态摩擦系数(A)、平均摩擦系数和比磨损率(B);
图5PPS,PPS/SiC,PPS/CNTs/SiC和PPS@PDA-CNTs-SiC的摩擦力矩(A) 和在线摩擦温度(B);
图6PPS(A1,A2),PPS/SiC(B1,B2),PPS/CNTs/SiC(C1,C2)和 PPS@PDA-CNTs-SiC(D1,D2)磨损表面的3D形貌。
具体实施方式
实施例和实验例中采用的试剂和材料如下:
聚苯硫醚(PPS)粉末,购自德阳化工有限公司,数均分子量4800;
多巴胺(DA),购自阿拉丁试剂有限公司;
三羟甲基氨基甲烷盐酸盐(Tris盐酸盐),购自阿拉丁试剂有限公司;
聚醚酰亚胺(PEI),购自阿拉丁试剂有限公司,数均分子量600;
碳纳米管(CNTs,型号TNIMC4,20nm),购自中科时代纳米材料有限公司;
碳化硅(β-SiC,500nm),购自卜微应用材料有限公司。
实施例1 PPS@PDA-CNTs-SiC复合材料的制备
本实施例的复合材料通过如下方法制备:
如图1(A)所示,本实施例通过共沉积方法构建由CNT和SiC组成的基于PPS表面的分层结构。具体步骤如下:将PPS粉末通过强力超声处理1 小时,按照1mg/ml的浓度,均匀分散在DA(2mg/mL)的Tris缓冲溶液 (pH=8.5,20mM)中,得到第一悬浊液。然后,在另一剂量的Tris缓冲溶液(pH=8.5,20mM)中加入等量的DA和CNT(2mg/mL),得到第二悬浊液。然后,将第一悬浊液和第二悬浊液按体积比1:1混合,并向得到的混合液中加入2mg/ml的PEI,在室温下充分搅拌,反应6小时后得到的表面涂覆有DPA@CNTs的PPS粉末。随后,加入SiC纳米颗粒,使PPS粉末与SiC纳米颗粒的质量比为78:20,反应6小时。所得样品用去离子水充分漂洗,并在60℃下真空干燥。得到的产物中PPS、CNT和SiC纳米颗粒的质量比为78:2:20。
将上述干燥后的样品热压以用于随后的表征,热压条件为10MPa、 300℃下热压30min。样品记为PPS@PDA-CNTs-SiC。
对比例1
采用PPS粉末样品热压以用于随后的表征热压条件为10MPa、300℃下热压30min。样品记为PPS。
对比例2
将PPS粉末与SiC(20wt%)使用双螺杆挤出机熔融共混,挤出条件为 300℃,转速20r/min,样品记为PPS/SiC。
对比例3
将PPS粉末、SiC(20wt%)和CNT(2wt%)使用双螺杆挤出机熔融共混,挤出条件为300℃,转速20r/min,样品记为PPS/CNTs/SiC。
实验例1
1、SEM表征:
利用扫描电子显微镜(SEM,JEOL JSM-5600LV,日本)对改性PPS粉末的形貌进行表征。结果如图2(C)-(F)所示。
2、热成像测试
为了评估PPS基复合材料的导热系数,使用红外热成像仪(型号:FLIR T1040,FLIRSystems Inc.,美国)记录了PPS基复合材料表面温度的变化。将所有样品置于已预热至120℃的热台上(型号:AT4204,常州安柏精密仪器有限公司,中国)。然后,每10秒拍摄一次实时图像以评估材料的表面温度。此外,每个样品的热导率(λ)使用闪光法测定。
结果如图3所示,从图中可以看出,通过结构设计制备的 PPS@PDA-CNTs-SiC复合材料的热导率显著地高于熔融共混法制备的PPS 基复合材料(PPS,PPS/SiC,PPS/CNTs/SiC)。此外,热成像图和热扩散曲线也表明PPS@PDA-CNTs-SiC复合材料的性能明显优于PPS/CNTs/SiC复合材料。
3、摩擦性能测试
使用M-200型环-块摩擦磨损实验机对PPS基复合材料的摩擦学性能进行测试。摩擦副为钛合金环,其外径为40mm,表面粗糙度(Ra)为0.7~0.9 μm。测试所用的复合材料样品的尺寸为30×6×7mm3,表面粗糙度(Ra)为 0.2μm。在摩擦测试前,用砂纸将摩擦副表面打磨抛光,并且置于丙酮中利用超声波清洗,然后自然干燥。在0.42m/s的滑动速度和200N的载荷的工况下(温度为20±5℃,湿度为50±10%)进行摩擦学测试。
结果如图4所示,图4A的结果表明,纯PPS由于高摩擦系数导致无法满足测试要求,被迫停止测试。熔融共混制备的PPS基复合材料的在线摩擦系数出现明显的周期性剧烈波动,表明摩擦过程中难以达到稳态阶段,且摩擦界面无法形成稳定的润滑膜。PPS@PDA-CNTs-SiC的在线摩擦系数曲线能快速的达到稳态阶段,且曲线波动程度较小,表明摩擦界面出能够形成稳定润滑膜减小剥离和磨损。同时,从图4B的平均摩擦系数和比磨损率也可以看出,PPS@PDA-CNTs-SiC复合材料的摩擦学性能显著地优于纯PPS及其熔融共混的复合材料(PPS/SiC,PPS/CNTs/SiC)。
通过图5中在线摩擦扭矩和摩擦温度可以看出,与纯PPS及其熔融共混复合材料相比,PPS@PDA-CNTs-SiC复合材料的摩擦扭矩和在线摩擦温度显著地降低。这主要是得益于PPS@PDA-CNTs-SiC复合材料内部构筑的隔离网络结构能够承载持续的界面剪切强度,快速的扩散和转移摩擦热,降低摩擦温升,然后逐渐的平衡界面摩擦温度,降低摩擦热对聚合物基体的软化熔融和摩擦损耗。
4、磨损表面表征
使用激光共聚焦显微镜观察复合材料磨损表面的3D形貌及其轮廓参数和粗糙度(Ra)。
通过图6磨损表面的3D形貌图和表1中粗糙度的结果表明,摩擦界面处形成了稳定的润滑膜,有利于降低材料的磨损。
表1磨损表面的粗糙度(Ra)
综上所述,本发明设计了一种含有杂化纳米填料的隔离网络结构的复合材料,其热导率优异,能够快速传导摩擦产生的热量,避免摩擦表面产生高温,且其摩擦性能优异,摩擦界面处能够形成稳定的润滑膜,能够承载持续的界面剪切强度,从而进一步降低摩擦产生的高温和减小摩擦表面的磨损。本发明提供的复合材料非常适用于低摩擦和耐磨损材料。
Claims (10)
1.一种复合材料,其特征在于:它是在基体聚合物表面接枝碳纳米管,然后再包裹耐磨填料后制成。
2.按照权利要求1所述的复合材料,其特征在于:所述基体聚合物、碳纳米管与耐磨填料的重量比为60-80:1-7:10-40,优选为78:2:20。
3.按照权利要求1所述的复合材料,其特征在于:所述基体聚合物选自聚苯硫醚粉末,优选的所述聚苯硫醚粉末的粒径为1-500μm;
和/或,所述碳纳米管的粒径为1nm-50nm,长径比为1:500;
和/或,所述耐磨填料选自碳化硅、氮化硅或二氧化硅中的至少一种;
和/或,所述耐磨填料为纳米颗粒,所述纳米颗粒的粒径为50nm-800nm。
4.按照权利要求1所述的复合材料,其特征在于:所述碳纳米管通过接枝聚合物接枝到基体聚合物表面,所述接枝聚合物选自具有粘附作用的聚合物和具有氨基的聚合物的共聚物中的至少一种,优选的,所述具有粘附作用的聚合物选自聚邻苯二酚、聚多胺、聚多巴胺或儿茶酚中的至少一种,所述具有氨基的聚合物选自聚醚酰亚胺、赖氨酸、丙烯酰胺或三聚氰胺中的至少一种。
5.按照权利要求4所述的复合材料,其特征在于:所述碳纳米管与所述具有氨基的聚合物的官能团结合,所述官能团为氨基或羟基中的至少一种。
6.按照权利要求4所述的复合材料,其特征在于:所述接枝聚合物由聚多巴胺、聚醚酰亚胺和它们的共聚物组成;所述聚多巴胺的数均分子量为100-1000;所述聚醚酰亚胺的数均分子量为100-1000。
7.权利要求1-6任一项所述的复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将基体聚合物分散在含有可聚合有机分子的溶液中,使可聚合有机分子在基体聚合物表面聚合,得到第一悬浊液;
(2)将碳纳米管分散在含有可聚合有机分子的溶液中,得到第二悬浊液;
(3)将第一悬浊液和第二悬浊液混合,或者将第一悬浊液、第二悬浊液混合和可聚合有机分子混合,使可聚合有机分子进一步聚合,得到第三悬浊液;
(4)向第三悬浊液中加入耐磨填料,分离固态物,即得;
其中,所述可聚合有机分子为聚合单体和/或预聚体。
8.按照权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)至步骤(3)中,所述可聚合有机分子选自多巴胺或聚醚酰亚胺中的至少一种;
和/或,步骤(1)和步骤(2)中,所述可聚合有机分子选自多巴胺;步骤(3)中,将第一悬浊液、第二悬浊液混合和可聚合有机分子的溶液混合,所述可聚合有机分子选自聚醚酰亚胺;
和/或,步骤(1)中,所述多巴胺和/或所述聚醚酰亚胺的聚合在室温下进行;和/或,所述溶液为pH=8.0~9.0浓度为10~30mM的缓冲溶液,优选的所述溶液为pH=8.5浓度为20mM的Tris缓冲溶液;和/或,所述多巴胺和/或所述聚醚酰亚胺在所述溶液中的浓度为0.5~3mg/mL;和/或,所述聚苯硫醚粉末在所述溶液中的浓度为0.5~2mg/mL;
和/或,步骤(2)中,所述溶液为pH=8.0~9.0浓度为10~30mM的缓冲溶液,优选的所述溶液为pH=8.5浓度为20mM的Tris缓冲溶液;和/或,所述多巴胺和/或所述聚醚酰亚胺在所述溶液中的浓度为0.5~3mg/mL,优选的为2mg/mL;和/或,所述碳纳米管在所述溶液中的浓度为0.5~3mg/mL,优选的为2mg/mL,所述进一步聚合的条件为在室温下反应6~12小时,优选为6小时;
和/或,步骤(3)中,所述第一悬浊液和第二悬浊液混合的比例为体积比1:0.5-2。
9.一种热压材料,其特征在于:它是将权利要求1-6任一项所述的复合材料模压成型制得;优选的,所述热压的条件为在10-15MPa、290-350℃下热压10-60min,进一步优选为在10MPa、300℃下热压30min。
10.权利要求1-6任一项所述的复合材料,或权利要求9所述的热压材料作为低摩擦和耐磨损材料的用途。
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- 2021-04-12 CN CN202110389893.3A patent/CN113337130B/zh active Active
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