CN114874585A - 一种MXene增强树脂基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MXene增强树脂基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、钛碳化铝的刻蚀；二、MXene水相溶液的收集；步骤三、增强相MXene多孔海绵的制备；四、MXene多孔海绵在树脂体系的引入与均匀分布；五、MXene海绵增强树脂基复合材料的制备。该方法制备合成了具有弯曲与拉伸强度与模量提升，断裂吸收功与延伸率增大的MXene增强树脂基复合材料，制备方法简单，易于实施，成本低并且绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种树脂基复合材料的制备方法，具体涉及一种MXene增强树脂基复合材料的制备方法。
背景技术
二维纳米材料由于其独特的本征结构，往往具有优异的力学或功能特性，是作为树脂基复合材料增强相的优选。为了将纳米材料这些优异的性能利用起来，在制备与引入的过程中需要避免其在高表面能的驱动下原位团聚。目前解决二维材料分散的方法有很多，包括化学接枝法、溶剂热法、模板法等，这些方法大多操作困难、步骤繁琐或者环保性差。由于二维材料本身的片层状结构，将二维纳米材料组装成三维多孔宏观体的海绵结构可以避免其团聚效果，并最大程度地发挥其充分浸渍与力学增强效果。采用较安全可靠且易于实施的冷冻干燥法，利用二维片层在定向冷冻过程的原位定向排列与自组装，能够制备具有定向片层结构的多孔海绵状宏观体，保留了纳米特性并能够进行增强相的微结构设计与调控，并将其作为增强相提升复合材料力学性能，从而可以实现纳观-微观-宏观的协同设计。
与氧化石墨烯相比，MXene具有相同数量级并略大的比表面能，是作为增强相的理想材料。在此基础上，由于其表面存在的大量功能化官能团和活性位点，使得其具有更为优异的电学、热学等功能特性，能够在实现增强的同时为树脂基复合材料的功能特性如电磁屏蔽、热稳定性的实现带来很有前景的提升空间，即实现材料结构-功能一体化设计。
发明内容
为了解决MXene增强相的分散问题以及增强相微结构调控与设计问题，本发明提供了一种MXene增强树脂基复合材料的制备方法。该方法制备合成了具有弯曲与拉伸强度与模量提升，断裂吸收功与延伸率增大的MXene增强树脂基复合材料，制备方法简单，易于实施，成本低并且绿色环保。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种MXene增强树脂基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、钛碳化铝的刻蚀：
（1）取质量比为1：1.6~2的Ti3AlC2和氟化锂，将氟化锂加入盐酸中，其中：1gTi3AlC2对应20ml浓盐酸，氟化锂在盐酸中搅拌至少20min，盐酸浓度为9mol/L；
（2）将盐酸与氟化锂充分搅拌后，向混合溶液中缓慢加入钛碳化铝并继续磁力搅拌，其中：每加入1g钛碳化铝的时间应为10~15min，磁力搅拌的转速控制在15r/min，混合过程中避免温度的变化以及气泡的剧烈产生；
（3）加入全部钛碳化铝后，将混合溶液在35~50℃下继续磁力搅拌刻蚀36小时，其中：磁力搅拌转速控制在10~15r/min。
二、MXene水相溶液的收集：
（1）将步骤一中得到的溶液装入离心管中，用去离子水清洗至溶液的pH值大于6；
（2）通过涡旋振荡器摇匀30~60min，使离心后的沉淀完全溶于水中，静置时均匀稳定；
（3）将溶解后的浆料放入蓝盖瓶中，然后放入超声机中在功率400~600w条件下进行超声处理15~20min，超声过程中向蓝盖瓶中通入氮气作为保护气；
（4）将超声后得到的MXene溶液放入离心管中，在离心转速为1400~1600rpm、离心时间为30~35min的条件下进行离心处理，收集上层溶液为MXene浆料；
（5）加去离子水稀释，得到浓度为5~15mg/ml的MXene水溶液。
步骤三、增强相MXene多孔海绵的制备：
（1）将步骤二中得到的MXene溶液倒入聚四氟乙烯模具中进行定向冷冻；
（2）将定向冷冻得到的固相放入冰箱1小时，取出并脱模，将冷冻物放进真空干燥机中进行冷冻干燥，真空干燥机的使用方法为：先在-40℃的温度下冷冻3~4h，并将干燥室抽真空，控制真空度为10Pa以下，完成之后升温110~130h至25℃以实现冷冻干燥的效果，得到MXene定向多孔结构海绵。
四、MXene多孔海绵在树脂体系的引入与均匀分布：
（1）称量50g环氧树脂于烧杯中，将0.15g步骤三中的MXene定向多孔海绵充分浸渍在环氧树脂中放入真空烘箱中，控制真空保压浸渍时间为20小时以上；
（2）将树脂混合物在剪切流力作用下进行搅拌，控制搅拌速度为1800~2000r/min，搅拌时间为24小时；
（3）将复合树脂在真空干燥箱中进行保压排泡处理，直至上层气泡消失，控制排泡时间为超过20分钟。
五、MXene海绵增强树脂基复合材料的制备：
（1）将步骤四中得到的环氧树脂倒入烧杯中，称取固化剂并缓慢倒入其中，用玻璃棒缓缓搅拌，直至表面没有油状，并且混合体系均匀稳定，其中：固化剂为改性胺，环氧树脂与固化剂的比例为10：3，搅拌时间控制在15~25分钟；
（2）将混合树脂放入真空干燥箱中抽至气泡消失，控制排泡时间为不少于10分钟；
（3）将上述树脂取出缓慢倒入模具并使其平整分布，放在烘箱中调节温度为40~50℃，并保温不少于24h，取出后脱模，即得到MXene海绵增强树脂基复合材料。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
一、本发明利用MILD方法制备出了水溶性的MXene，可以均匀分散在水溶液中；
二、本发明利用定向冷冻与真空干燥法制备具有定向片层网络结构分布的MXene海绵状宏观体增强相，海绵状宏观体具有很好的成型性与多孔结构，能够充分发挥二维材料的高比表面积特性，避免团聚效应；
三、本发明制备了MXene海绵增强树脂基复合材料，由于MXene片层与树脂基体具有充分浸渍的空间与较大的粘合力，能够实现树脂材料包括强度、模量、硬度、断裂吸收功等各项力学性能的大幅提升效果。
四、本发明解决了现有方法制备的MXene宏观增强体操作困难、环保性差的问题，解决了复合材料多孔增强体微结构调控与可设计性问题，解决了纳米片层增强相在树脂基相中的分散和充分流入浸渍的问题。
附图说明
图1是实施例一步骤二中所得MXene水相溶液；
图2是实施例一步骤三中所得MXene多孔结构海绵宏观体的照片；
图3是实施例一步骤三中所得MXene多孔结构海绵定向微观形貌特征；
图4是实施例一步骤五中所得的MXene海绵增强树脂基复合材料；
图5是实施例一步骤五中所得的MXene海绵增强复合材料的断口形貌；
图6是实施例一、二、三所得的复合材料弯曲性能测试应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明提供了一种MXene海绵增强树脂基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
一、钛碳化铝的刻蚀：
采用改性的原位生成氢氟酸的刻蚀钛碳化铝的方法进行MXene的制备，避免直接使用氢氟酸的危险性。取质量比为1：1.6~2的Ti3AlC2和氟化锂，将氟化锂加入9mol/L盐酸中，其中：1g Ti3AlC2对应20ml浓盐酸，氟化锂在盐酸中搅拌至少20min。将盐酸与氟化锂充分搅拌后，向混合溶液缓慢加入钛碳化铝并继续磁力搅拌，其中：每加入1g钛碳化铝的时间应为10~15min，磁力搅拌的转速控制在15r/min，混合过程中避免温度的变化以及气泡的剧烈产生。加入全部钛碳化铝后，将混合溶液在35~50℃下继续磁力搅拌刻蚀36小时，磁力搅拌转速控制在10~15r/min。
二、MXene水相溶液的收集：
将步骤一中得到的溶液装入离心管中，用去离子水清洗至溶液的pH值大于6。清洗过程为：转速为3500rpm，5~10min，倒掉上清液后继续加入去离子水，重复上述步骤直至溶液pH值大于6，此时离心后的上层溶液应为蓝黑色。通过涡旋振荡器摇匀30~60min，使离心后的沉淀完全溶于水中，静置时均匀稳定。随后将其放入蓝盖瓶中并放入超声机中在功率400~600w条件下进行超声处理15~20min，超声过程中向蓝盖瓶中通入氮气作为保护气。超声后进行MXene的收集，在转速为1400~1600rpm，30~35min离心收集MXene水溶液。加去离子水稀释，得到浓度为5~15mg/ml的MXene水溶液。
三、增强相MXene多孔海绵的制备：
用真空酯（防止液体泄漏）将硅胶块模具的下部和周围均匀涂覆在铜板或铁质圆盘上；将步骤二中得到的MXene溶液倒入模具中，并对模具加盖以防止低温气流沿着模具侧面流至上层液面造成温度梯度环境的破坏。在圆盘下方放入垫片并倒入液氮并使冷源温度梯度从下而上扩散均匀，等待液相MXene溶液完全冷冻。将定向冷冻得到的固相放入冰箱1小时，取出并脱模后放进冷冻干燥机的托盘中，采用的控温机制冷的方法为：先在-40℃的温度下冷冻3~4小时，并将干燥室抽真空，真空度控制在10Pa以下；完成之后将控温隔板升温110~130小时至25℃以实现冷冻干燥的效果。干燥完成后，即制得二维纳米片MXene（Ti3C2T，T=-F、-O、-OH）通过片层自组装与定向排列搭建的三维网络骨架，即MXene的多孔海绵。
四、MXene多孔海绵在树脂体系的引入与均匀分布：
称量50g环氧树脂于烧杯中，将0.15g步骤三中的MXene多孔海绵充分浸渍在环氧树脂中，真空保压浸渍时间控制在20小时以上。将树脂混合物利用机械搅拌机的剪切流力作用下进行搅拌，控制剪切流力搅拌速度为1800~2000r/min，搅拌时间不少于24小时，在打灯光的环境下没有观察到残留颗粒物，使得二维片层在树脂中充分离散分布。将复合树脂在真空干燥箱中进行保压排泡处理，直至上层气泡消失，在真空干燥箱中的排泡时间为不少于20分钟。
五、MXene海绵增强树脂基复合材料的固化工艺与制备：
设计铝质模具，其中模具槽的长宽分别为20cm，高度为3mm，并且将一端开口（为后续树脂的脱模而设计），采用同质铝条作为封口，利用双面胶将铝条贴在开口一端，保证铝条高度与模具槽的深度一致。
按照采用的环氧树脂与固化剂的组合料配比称取固化剂并缓慢倒入装有上述树脂烧杯中，用玻璃棒缓缓搅拌，直至表面没有油状，并且混合体系均匀稳定，控制搅拌时间为为15~20分钟。将混合树脂放入真空干燥箱中抽至气泡消失，在真空干燥箱中的排泡时间不少于10min。在上述模具上刷脱模剂，等待其干之后再刷一次，刷满三次为佳。将上述树脂取出缓慢倒入模具并使其平整分布，放在烘箱中，烘箱温度调至40~50℃，在烘箱中保温时间不少于24小时，取出后撤下铝条并脱模，即制备成功与模具尺寸一致的MXene海绵增强树脂基复合材料。
实施例一：
一、钛碳化铝的刻蚀：
采用氢氟酸刻蚀钛碳化铝的方法进行MXene的制备。取2g Ti3AlC2和3.2g氟化锂，将氟化锂加入40ml的9mol/L盐酸中。将盐酸与氟化锂充分搅拌后，向混合溶液缓慢加入钛碳化铝并搅拌，混合过程中避免温度的变化和气泡的剧烈产生。加入全部钛碳化铝后，混合溶液35℃刻蚀36小时。
二、MXene的收集：
将步骤一中得到的溶液装入离心管中，用去离子水清洗至溶液的pH值约为7。清洗过程为3500rpm，5min，倒掉上清液后继续加入去离子水。通过涡旋振荡器摇匀60min使沉淀分层。随后将其放入蓝盖瓶中并放入超声机中在功率500w条件下进行超声处理15min，超声过程中向蓝盖瓶中通入氮气作为保护气。超声后进行MXene的收集，在1500rpm，30min条件下离心收集MXene水溶液。加水稀释，得到浓度为6mg/ml的MXene水溶液。MXene水相溶液如图1所示。
三、增强相MXene多孔海绵的制备：
用真空酯（防止液体泄漏）将硅胶块模具的下部和周围均匀涂覆在铜板或铁质圆盘上；将步骤二中得到的MXene水溶液倒入模具中，并对模具加盖以防止低温气流沿着模具侧面流至上层液面造成温度梯度环境的破坏。在圆盘下方放入垫片并倒入液氮并使冷源温度梯度从下而上扩散均匀，等待液相MXene溶液完全冷冻。将定向冷冻得到的固相放入冰箱1小时，取出并脱模后放进冷冻干燥机的托盘中，采用的控温机制冷的方法为：先在-40℃的温度下冷冻3h，并将干燥室抽真空，真空度为3Pa；完成之后将控温隔板升温120h至25℃以实现冷冻干燥的效果。干燥完成后，即制得二维纳米片MXene（Ti3C2T,T=-F、-OH、-O）通过片层自组装与定向排列搭建的三维网络骨架，即MXene多孔海绵。
四、MXene海绵在树脂体系的引入与均匀分布：
称量50g环氧树脂于烧杯中，将0.15g步骤三中的MXene定向海绵充分浸渍在环氧树脂中，真空保压浸渍时间为24h。将树脂混合物利用机械搅拌机的剪切流力作用下进行搅拌，搅拌时间24h，搅拌速度为2000r/min，使得二维片层在树脂中充分离散分布。将复合树脂在真空干燥箱中进行保压排泡处理，直至上层气泡消失。
五、MXene海绵增强树脂基复合材料的固化工艺与制备：
设计铝质模具，其中模具槽的长宽分别为20cm，高度为3mm，并且将一端开口（为后续树脂的脱模而设计），采用同质铝条作为封口，利用双面胶将铝条贴在开口一端，保证铝条高度与模具槽的深度一致。
按照采用的环氧树脂与固化剂的组合料配比，称取改性胺固化剂为15g，将固化剂缓慢倒入装有上述树脂烧杯中，用玻璃棒缓缓搅拌，直至表面没有油状，并且混合体系均匀稳定，搅拌时间约为20min。将混合树脂放入真空干燥箱中抽至气泡消失，二次排泡时间约为10min。在上述模具上刷脱模剂，等待其干之后再刷一次，刷满三次为佳。将上述树脂取出缓慢倒入模具中并使其平整分布，放在烘箱中40℃加热保温24h，取出后撤下铝条并脱模，即制备成功与模具尺寸一致的MXene海绵增强树脂基复合材料。
本实施例所得到的复合海绵增强树脂的弯曲强度为108.75MPa，相比于纯树脂提升37.96%，弯曲模量为1793.34MPa，断裂延伸率为9.78%，断裂吸收功为7.86×106J/m3，拉伸强度为69.66MPa，拉伸模量提升至675.67MPa。
实施例二：
一、钛碳化铝的刻蚀：
采用氢氟酸刻蚀钛碳化铝的方法进行MXene的制备。取2g Ti3AlC2和3.2g氟化锂，将氟化锂加入40ml的9mol/L盐酸中。将盐酸与氟化锂充分搅拌后，向混合溶液缓慢加入钛碳化铝并搅拌，混合过程中避免温度的变化和气泡的剧烈产生。加入全部钛碳化铝后，混合溶液50℃刻蚀48小时。
二、MXene的收集：
将步骤一中得到的溶液装入离心管中，用去离子水清洗至溶液的pH值约为7。清洗过程为3500rpm，5min，倒掉上清液后继续加入去离子水。通过涡旋振荡器摇匀60min使沉淀均匀稳定分布。随后直接在1500rpm，30min条件下离心收集MXene水溶液。加水稀释，得到浓度为6mg/ml的MXene水溶液。
三、增强相MXene多孔海绵的制备：
用真空酯（防止液体泄漏）将硅胶块模具的下部和周围均匀涂覆在铜板或铁质圆盘上；将步骤二中得到的MXene溶液倒入模具中，并对模具加盖以防止低温气流沿着模具侧面流至上层液面造成温度梯度环境的破坏。在圆盘下方放入垫片并倒入液氮并使冷源温度梯度从下而上扩散均匀，等待液相MXene溶液完全冷冻。将定向冷冻得到的固相放入冰箱1小时，取出并脱模后放进冷冻干燥机的托盘中，采用的控温机制冷的方法为：先在-40℃的温度下冷冻3h，并将干燥室抽真空，真空度为3~10Pa；完成之后将控温隔板升温120h至25℃以实现冷冻干燥的效果。干燥完成后，即制得二维纳米片MXene（Ti3C2T，T=-F、-O、-OH）通过片层自组装与定向排列搭建的三维网络骨架，即MXene多孔海绵。
四、MXene海绵在树脂体系的引入与均匀分布：
称量50g环氧树脂于烧杯中，将0.15g步骤三中的MXene定向海绵充分浸渍在环氧树脂中，真空保压浸渍时间为24h。将树脂混合物利用机械搅拌机的剪切流力作用下进行搅拌，搅拌时间24h，搅拌速度为2000r/min，使得二维片层在树脂中充分离散分布。将复合树脂在真空干燥箱中进行保压排泡处理，直至上层气泡消失。
五、MXene海绵增强树脂基复合材料的固化工艺与制备：
设计铝质模具，其中模具槽的长宽分别为20cm，高度为3mm，并且将一端开口（为后续树脂的脱模而设计），采用同质铝条作为封口，利用双面胶将铝条贴在开口一端，保证铝条高度与模具槽的深度一致。
按照采用的环氧树脂与固化剂的组合料配比，称取改性胺固化剂为15g，将固化剂缓慢倒入装有上述树脂烧杯中，将固化剂缓慢倒入装有上述树脂烧杯中，用玻璃棒缓缓搅拌，直至表面没有油状，并且混合体系均匀稳定，搅拌时间约为20min。将混合树脂放入真空干燥箱中抽至气泡消失，二次排泡时间约为10min。在上述模具上刷脱模剂，等待其干之后再刷一次，刷满三次为佳。将上述树脂取出缓慢倒入模具中并使其平整分布，放在烘箱中40℃加热保温24h，取出后撤下铝条并脱模，即制备成功与模具尺寸一致的MXene海绵增强树脂基复合材料。
本实施例所得到的复合海绵增强树脂的弯曲强度为104.99MPa，相比于纯树脂提升33.18%，弯曲模量为1635.50MPa，断裂延伸率为6.36%，断裂吸收功为3.94×106J/m3，拉伸强度为60.11MPa，拉伸模量提升至461.65MPa。
实施例三
一、钛碳化铝的刻蚀：
采用氢氟酸刻蚀钛碳化铝的方法进行MXene的制备。取2g Ti3AlC2和3.2g氟化锂，将氟化锂加入40ml的9mol/L盐酸中。将盐酸与氟化锂充分搅拌后，向混合溶液缓慢加入钛碳化铝并搅拌，混合过程中避免温度的变化和气泡的剧烈产生。加入全部钛碳化铝后，混合溶液35℃刻蚀36小时。
二、MXene的收集：
将步骤一中得到的溶液装入离心管中，用去离子水清洗至溶液的pH值约为7。清洗过程为3500rpm，5min，倒掉上清液后继续加入去离子水。通过涡旋振荡器摇匀60min使沉淀分层。随后将其放入蓝盖瓶中并放入超声机中在功率500w条件下进行超声处理15min，超声过程中向蓝盖瓶中通入氮气作为保护气。超声后进行MXene的收集，在1500rpm，30min条件下离心收集MXene水溶液。加水稀释，得到高浓度为12mg/ml的MXene水溶液。
三、增强相MXene多孔海绵的制备：
用真空酯（防止液体泄漏）将硅胶块模具的下部和周围均匀涂覆在铜板或铁质圆盘上；将步骤二中得到的MXene溶液倒入模具中，并对模具加盖以防止低温气流沿着模具侧面流至上层液面造成温度梯度环境的破坏。在圆盘下方放入垫片并倒入液氮并使冷源温度梯度从下而上扩散均匀，等待液相MXene溶液完全冷冻。将定向冷冻得到的固相放入冰箱1小时，取出并脱模后放进冷冻干燥机的托盘中，采用的控温机制冷的方法为；先在-40℃的温度下冷冻3h，并将干燥室抽真空，真空度为3Pa；完成之后将控温隔板升温120h至25℃以实现冷冻干燥的效果。干燥完成后，即制得二维纳米片MXene（Ti3C2T，T=-F、-O、-OH）通过片层自组装与定向排列搭建的三维网络骨架，即MXene多孔海绵。
四、MXene海绵在树脂体系的引入与均匀分布：
称量50g环氧树脂于烧杯中，将0.15g步骤三中的MXene定向海绵充分浸渍在环氧树脂中，真空保压浸渍时间为24h。将树脂混合物利用机械搅拌机的剪切流力作用下进行搅拌，搅拌时间24h，搅拌速度为2000r/min，使得二维片层在树脂中充分离散分布。将复合树脂在真空干燥箱中进行保压排泡处理，直至上层气泡消失。
五、MXene海绵增强树脂基复合材料的固化工艺与制备：
设计铝质模具，其中模具槽的长宽分别为20cm，高度为3mm，并且将一端开口（为后续树脂的脱模而设计），采用同质铝条作为封口，利用双面胶将铝条贴在开口一端，保证铝条高度与模具槽的深度一致。
按照采用的环氧树脂与固化剂的组合料配比，称取改性胺固化剂为15g，将固化剂缓慢倒入装有上述树脂烧杯中，用玻璃棒缓缓搅拌，直至表面没有油状，并且混合体系均匀稳定，搅拌时间约为20min。将混合树脂放入真空干燥箱中抽至气泡消失，二次排泡时间约为10min。在上述模具上刷脱模剂，等待其干之后再刷一次，刷满三次为佳。将上述树脂取出缓慢倒入模具并使其平整分布，放在烘箱中40℃加热保温24h，取出后撤下铝条并脱模，即制备成功与模具尺寸一致的MXene海绵增强树脂基复合材料。
本实施例所得到的复合海绵增强树脂的弯曲强度为96.40MPa，相比于纯树脂提升22.31%，弯曲模量为1697.183MPa，断裂延伸率为5.68%，断裂吸收功为2.74×106J/m3，拉伸强度为60.613MPa，拉伸模量提升至513.67MPa。
Claims (10)
1.一种MXene增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、钛碳化铝的刻蚀：
（1）取质量比为1：1.6~2的Ti3AlC2和氟化锂，将氟化锂加入盐酸中；
（2）将盐酸与氟化锂充分搅拌后，向混合溶液中缓慢加入钛碳化铝并继续磁力搅拌；
（3）加入全部钛碳化铝后，将混合溶液继续磁力搅拌刻蚀；
步骤二、MXene水相溶液的收集：
（1）将步骤一中得到的溶液装入离心管中，用去离子水清洗至溶液的pH值大于6；
（2）通过涡旋振荡器摇匀30~60min，使离心后的沉淀完全溶于水中，静置时均匀稳定；
（3）将溶解后的浆料放入超声机中进行超声处理，超声过程通入氮气作为保护气；
（4）将超声后得到的MXene溶液放入离心管中进行离心处理，收集上层溶液为MXene浆料；
（5）加去离子水稀释，得到浓度为5~15mg/ml的MXene水溶液；
步骤三、增强相MXene多孔海绵的制备：
（1）将步骤二中得到的MXene溶液倒入聚四氟乙烯模具中进行定向冷冻；
（2）将定向冷冻得到的固相放入冰箱1小时，取出并脱模，将冷冻物放进真空干燥机中进行冷冻干燥，完成之后升温110~130h至25℃以实现冷冻干燥的效果，得到MXene定向多孔结构海绵；
步骤四、MXene多孔海绵在树脂体系的引入与均匀分布：
（1）称量50g环氧树脂于烧杯中，将0.15g步骤三中的MXene定向多孔海绵充分浸渍在环氧树脂中放入真空烘箱中进行真空保压浸渍；
（2）将树脂混合物在剪切流力作用下进行搅拌；
（3）将复合树脂在真空干燥箱中进行保压排泡处理，直至上层气泡消失；
步骤五、MXene海绵增强树脂基复合材料的制备：
（1）将步骤四中得到的环氧树脂倒入烧杯中，称取固化剂并缓慢倒入其中，用玻璃棒缓缓搅拌，直至表面没有油状，并且混合体系均匀稳定；
（2）将混合树脂放入真空干燥箱中抽至气泡消失；
（3）将上述树脂取出缓慢倒入模具并使其平整分布，放在烘箱中调节温度为40~50℃，并保温不少于24h，取出后脱模，即得到MXene海绵增强树脂基复合材料。
2.根据权利要求1所述的MXene增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤一（1）中，1g Ti3AlC2对应20ml浓盐酸，氟化锂在盐酸中搅拌至少20min，盐酸浓度为9mol/L；步骤一（2）中，每加入1g钛碳化铝的时间应为10~15min，磁力搅拌的转速控制在15r/min，混合过程中避免温度的变化以及气泡的剧烈产生；步骤一（3）中，磁力搅拌转速控制在10~15r/min，温度为35~50℃，时间为36小时。
3.根据权利要求1所述的MXene增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤二（3）中，超声功率为400~600w，时间为15~20min。
4.根据权利要求3所述的MXene增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二（4）中，离心转速为1400~1600rpm，时间为30~35min。
5.根据权利要求1所述的MXene增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤三（2）中，真空干燥机的使用方法为：先在-40℃的温度下冷冻3~4h，并将干燥室抽真空，控制真空度为10Pa以下。
6.根据权利要求1所述的MXene增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤四（1）中，控制真空保压浸渍时间为20小时以上。
7.根据权利要求1所述的MXene增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤四（2）中，控制搅拌速度为1800~2000r/min，搅拌时间为24小时。
8.根据权利要求1所述的MXene增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤四（3）中，控制排泡时间为超过20分钟。
9.根据权利要求1所述的MXene增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤五（1）中，固化剂为改性胺，环氧树脂与固化剂的比例为10：3，搅拌时间控制在15~25分钟。
10.根据权利要求1所述的MXene增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤五（2）中，控制排泡时间为不少于10分钟。
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