CN107674383A - 一种自润滑轴承材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自润滑轴承材料的制备方法，首先制备Cu‑BTC多孔颗粒、预处理纳米硅球；最后制备多孔碳球；将上述制得的Cu‑BTC多孔颗粒、多孔碳球混合加入到油酸润滑剂中搅拌，然后放入真空烘箱中，处理，处理结束后，离心处理，得到的沉淀采用正己烷洗涤，干燥，得到复合多孔含油颗粒；制得的复合多孔含油颗粒加入到环氧树脂和聚酰亚胺的混合树脂中，搅拌混合，加入固化剂，搅拌均匀后，置于模具中固化，得到自润滑层材料；以不锈钢为底材，对其表面进行抛光处理，然后将上述制得的自润滑层材料直接粘结在抛光后的不锈钢表面，制得自润滑轴承材料。本发明制得的自润滑材料性能优异，制备成本低。

Description

一种自润滑轴承材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及自润滑材料领域，具体的涉及一种自润滑轴承材料的制备方法。
背景技术：
由于轴承传统润滑方式的局限性，轴承自润滑技术成为未来的趋势。金属基镶嵌式固体自润滑轴承材料能够实现无须加油或者间隔较长时间加油的自润滑,能够在高温、低温、污染、腐蚀、淡水或海水、真空、幅射等恶劣工作条件下实现自润滑，并且具有摩擦系数低、磨损小、寿命高等无可比拟的优越性。其中固体润滑材料是通过与对偶摩擦件摩擦产生的润滑转移膜有效降低摩擦磨损，成功的突破了传统油脂润滑的局限性。因此固体自润滑材料的制备工艺与性能研究具有非常重要的意义。
专利200710071281.X公开了一种自润滑滑动轴承材料，它包括以有机树脂为基体的复合材料组成的自润滑滑动层和金属底材，所述自润滑滑动层和金属底材直接粘接在一起；所述金属底材采用低碳钢、不锈钢、铜合金、铝合金等板材中的一种，厚度为0.5～2.5mm；所述自润滑滑动层以聚四氟乙烯或聚全氟乙丙烯为主要树脂基体，；所述自润滑滑动层中含有聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚醚酮、聚酰亚胺、超高分子量聚乙烯中的一种；所述自润滑滑动层还包含有纤维增强剂、固体润滑剂、纳米无机填料和具有良好导热性的金属粉末，所述纤维增强剂采用玻璃纤维、碳纤维或芳纶纤维中的一种；所述固体润滑剂采用二硫化钼或石墨，平均粒径≤0.045mm；所述纳米无机填料采用纳米碳化硅、氮化硅或二氧化硅中的一种。但是该轴承材料存在纳米无机填料分散性难，制造工艺复杂，成本高等问题。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种自润滑轴承材料的制备方法，该制备方法操作简单，制得的轴承材料自润滑性能优异，使用寿命久，制备成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种自润滑轴承材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以甲醇为溶剂，制备水合硝酸铜分散液，然后将水合硝酸铜分散液混合加入乙二胺、醋酸和1,3,5-苯三甲酸，混合搅拌30min，最后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，在80-90℃下搅拌回流反应10-15h，反应结束后冷却至室温，离心，得到的沉淀采用去离子水洗涤，干燥，制得Cu-BTC多孔颗粒；
(2)以正硅酸乙酯为原料，制备纳米硅球，然后将其分散与去离子水中，添加硅烷偶联剂作为表面活性剂，500W功率下超声处理1h，然后离心处理，离心得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后，干燥，得到预处理纳米硅球；
(3)以去离子水为溶剂，配制葡萄糖溶液；然后加入上述制得的预处理纳米硅球，3000rpm下搅拌处理3-6h，然后过滤，得到的固体干燥，研磨，制得混合粉末，然后将混合粉末置于管式炉内真空烧结，最后采用氢氟酸溶液除去纳米硅球模板，制得多孔碳球；
(4)将上述制得的Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球混合加入到油酸润滑剂中，5000rpm下搅拌1h，然后放入真空烘箱中，在真空条件、50-60℃下处理10h，处理结束后，离心处理，得到的沉淀采用正己烷洗涤，干燥，得到复合多孔含油颗粒；
(5)将制得的的复合多孔含油颗粒加入到环氧树脂和聚酰亚胺的混合树脂中，搅拌混合，加入固化剂，搅拌均匀后，置于模具中固化，得到自润滑层材料；
(6)以不锈钢为底材，对其表面进行抛光处理，然后将上述制得的自润滑层材料直接粘结在抛光后的不锈钢表面，制得自润滑轴承材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述水合硝酸铜和甲醇的用量比为(0.1-0.5)g：50mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述水合硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为(1.7-1.8)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，乙二胺、醋酸和甲醇的体积比为1:1:50。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，纳米硅球和硅烷偶联剂的用量比为10：0.3。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，预处理纳米硅球和葡萄糖溶液的质量比为1：(10-20)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述葡萄糖溶液的质量浓度为18％。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球、油酸润滑剂的质量比为3：(1-1.5)：20。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述复合多孔含油颗粒、环氧树脂、聚酰亚胺、固化剂的用量以重量份计分别为复合多孔含油颗粒2-5份、环氧树脂10-30份、聚酰亚胺8-11份、固化剂1-3份。
作为上述技术方案的优选，所述自润滑轴承材料中，不锈钢底材的厚度为1-2mm，自润滑层材料的厚度为0.05-0.15mm。
本发明具有以下技术有益效果：
(1)本发明公开的制备方法简单，易于操作，可以通过控制多孔材料的孔径大小来吸附不同大小的润滑剂分子，较好的控制润滑油溢出，达到锁油和控油的目的；
(2)制得的自润滑轴承材料采用的自润滑层中采用油酸为润滑剂，其溢出时进入到摩擦接触区，可以有效与聚合物反应生成新的减摩物质，实现了较低的摩擦系数；
(3)本发明制得的自润滑轴承材料在保证较好的自润滑性能的同时，具有较好的机械强度以及耐磨性能，制备成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种自润滑轴承材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以甲醇为溶剂，制备水合硝酸铜分散液，然后将水合硝酸铜分散液混合加入乙二胺、醋酸和1,3,5-苯三甲酸，混合搅拌30min，最后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，在80-90℃下搅拌回流反应10h，反应结束后冷却至室温，离心，得到的沉淀采用去离子水洗涤，干燥，制得Cu-BTC多孔颗粒；其中，所述水合硝酸铜和甲醇的用量比为0.1g：50mL；所述水合硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为1.7：1；
(2)以正硅酸乙酯为原料，制备纳米硅球，然后将其分散与去离子水中，添加硅烷偶联剂作为表面活性剂，500W功率下超声处理1h，然后离心处理，离心得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后，干燥，得到预处理纳米硅球；
(3)以去离子水为溶剂，配制葡萄糖溶液；然后加入上述制得的预处理纳米硅球，3000rpm下搅拌处理3h，然后过滤，得到的固体干燥，研磨，制得混合粉末，然后将混合粉末置于管式炉内真空烧结，最后采用氢氟酸溶液除去纳米硅球模板，制得多孔碳球；其中，预处理纳米硅球和葡萄糖溶液的质量比为1：10；
(4)将上述制得的Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球混合加入到油酸润滑剂中，5000rpm下搅拌1h，然后放入真空烘箱中，在真空条件、50-60℃下处理10h，处理结束后，离心处理，得到的沉淀采用正己烷洗涤，干燥，得到复合多孔含油颗粒；其中，Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球、油酸润滑剂的质量比为3：1：20；
(5)将制得的的复合多孔含油颗粒加入到环氧树脂和聚酰亚胺的混合树脂中，搅拌混合，加入固化剂，搅拌均匀后，置于模具中固化，得到自润滑层材料；其中，各组分含量以重量份计分别为：复合多孔含油颗粒2份、环氧树脂10份、聚酰亚胺8份、固化剂1份；
(6)以不锈钢为底材，对其表面进行抛光处理，然后将上述制得的自润滑层材料直接粘结在抛光后的不锈钢表面，制得自润滑轴承材料。
实施例2
一种自润滑轴承材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以甲醇为溶剂，制备水合硝酸铜分散液，然后将水合硝酸铜分散液混合加入乙二胺、醋酸和1,3,5-苯三甲酸，混合搅拌30min，最后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，在80-90℃下搅拌回流反应15h，反应结束后冷却至室温，离心，得到的沉淀采用去离子水洗涤，干燥，制得Cu-BTC多孔颗粒；其中，所述水合硝酸铜和甲醇的用量比为0.5g：50mL；所述水合硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为1.8：1；
(2)以正硅酸乙酯为原料，制备纳米硅球，然后将其分散与去离子水中，添加硅烷偶联剂作为表面活性剂，500W功率下超声处理1h，然后离心处理，离心得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后，干燥，得到预处理纳米硅球；
(3)以去离子水为溶剂，配制葡萄糖溶液；然后加入上述制得的预处理纳米硅球，3000rpm下搅拌处理6h，然后过滤，得到的固体干燥，研磨，制得混合粉末，然后将混合粉末置于管式炉内真空烧结，最后采用氢氟酸溶液除去纳米硅球模板，制得多孔碳球；其中，预处理纳米硅球和葡萄糖溶液的质量比为1：20；
(4)将上述制得的Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球混合加入到油酸润滑剂中，5000rpm下搅拌1h，然后放入真空烘箱中，在真空条件、50-60℃下处理10h，处理结束后，离心处理，得到的沉淀采用正己烷洗涤，干燥，得到复合多孔含油颗粒；其中，Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球、油酸润滑剂的质量比为3：1.5：20；
(5)将制得的的复合多孔含油颗粒加入到环氧树脂和聚酰亚胺的混合树脂中，搅拌混合，加入固化剂，搅拌均匀后，置于模具中固化，得到自润滑层材料；其中，各组分含量以重量份计分别为：复合多孔含油颗粒5份、环氧树脂30份、聚酰亚胺11份、固化剂3份；
(6)以不锈钢为底材，对其表面进行抛光处理，然后将上述制得的自润滑层材料直接粘结在抛光后的不锈钢表面，制得自润滑轴承材料。
实施例3
一种自润滑轴承材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以甲醇为溶剂，制备水合硝酸铜分散液，然后将水合硝酸铜分散液混合加入乙二胺、醋酸和1,3,5-苯三甲酸，混合搅拌30min，最后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，在80-90℃下搅拌回流反应11h，反应结束后冷却至室温，离心，得到的沉淀采用去离子水洗涤，干燥，制得Cu-BTC多孔颗粒；其中，所述水合硝酸铜和甲醇的用量比为0.2g：50mL；所述水合硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为1.75：1；
(2)以正硅酸乙酯为原料，制备纳米硅球，然后将其分散与去离子水中，添加硅烷偶联剂作为表面活性剂，500W功率下超声处理1h，然后离心处理，离心得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后，干燥，得到预处理纳米硅球；
(3)以去离子水为溶剂，配制葡萄糖溶液；然后加入上述制得的预处理纳米硅球，3000rpm下搅拌处理4h，然后过滤，得到的固体干燥，研磨，制得混合粉末，然后将混合粉末置于管式炉内真空烧结，最后采用氢氟酸溶液除去纳米硅球模板，制得多孔碳球；其中，预处理纳米硅球和葡萄糖溶液的质量比为1：12；
(4)将上述制得的Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球混合加入到油酸润滑剂中，5000rpm下搅拌1h，然后放入真空烘箱中，在真空条件、50-60℃下处理10h，处理结束后，离心处理，得到的沉淀采用正己烷洗涤，干燥，得到复合多孔含油颗粒；其中，Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球、油酸润滑剂的质量比为3：1.1：20；
(5)将制得的的复合多孔含油颗粒加入到环氧树脂和聚酰亚胺的混合树脂中，搅拌混合，加入固化剂，搅拌均匀后，置于模具中固化，得到自润滑层材料；其中，各组分含量以重量份计分别为：复合多孔含油颗粒3份、环氧树脂15份、聚酰亚胺9份、固化剂1.5份；
(6)以不锈钢为底材，对其表面进行抛光处理，然后将上述制得的自润滑层材料直接粘结在抛光后的不锈钢表面，制得自润滑轴承材料。
实施例4
一种自润滑轴承材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以甲醇为溶剂，制备水合硝酸铜分散液，然后将水合硝酸铜分散液混合加入乙二胺、醋酸和1,3,5-苯三甲酸，混合搅拌30min，最后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，在80-90℃下搅拌回流反应12h，反应结束后冷却至室温，离心，得到的沉淀采用去离子水洗涤，干燥，制得Cu-BTC多孔颗粒；其中，所述水合硝酸铜和甲醇的用量比为0.2g：50mL；所述水合硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为1.7：1；
(2)以正硅酸乙酯为原料，制备纳米硅球，然后将其分散与去离子水中，添加硅烷偶联剂作为表面活性剂，500W功率下超声处理1h，然后离心处理，离心得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后，干燥，得到预处理纳米硅球；
(3)以去离子水为溶剂，配制葡萄糖溶液；然后加入上述制得的预处理纳米硅球，3000rpm下搅拌处理5h，然后过滤，得到的固体干燥，研磨，制得混合粉末，然后将混合粉末置于管式炉内真空烧结，最后采用氢氟酸溶液除去纳米硅球模板，制得多孔碳球；其中，预处理纳米硅球和葡萄糖溶液的质量比为1：14；
(4)将上述制得的Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球混合加入到油酸润滑剂中，5000rpm下搅拌1h，然后放入真空烘箱中，在真空条件、50-60℃下处理10h，处理结束后，离心处理，得到的沉淀采用正己烷洗涤，干燥，得到复合多孔含油颗粒；其中，Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球、油酸润滑剂的质量比为3：1.2：20；
(5)将制得的的复合多孔含油颗粒加入到环氧树脂和聚酰亚胺的混合树脂中，搅拌混合，加入固化剂，搅拌均匀后，置于模具中固化，得到自润滑层材料；其中，各组分含量以重量份计分别为：复合多孔含油颗粒4份、环氧树脂20份、聚酰亚胺10份、固化剂2份；
(6)以不锈钢为底材，对其表面进行抛光处理，然后将上述制得的自润滑层材料直接粘结在抛光后的不锈钢表面，制得自润滑轴承材料。
实施例5
一种自润滑轴承材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以甲醇为溶剂，制备水合硝酸铜分散液，然后将水合硝酸铜分散液混合加入乙二胺、醋酸和1,3,5-苯三甲酸，混合搅拌30min，最后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，在80-90℃下搅拌回流反应13h，反应结束后冷却至室温，离心，得到的沉淀采用去离子水洗涤，干燥，制得Cu-BTC多孔颗粒；其中，所述水合硝酸铜和甲醇的用量比为0.4g：50mL；所述水合硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为1.8：1；
(2)以正硅酸乙酯为原料，制备纳米硅球，然后将其分散与去离子水中，添加硅烷偶联剂作为表面活性剂，500W功率下超声处理1h，然后离心处理，离心得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后，干燥，得到预处理纳米硅球；
(3)以去离子水为溶剂，配制葡萄糖溶液；然后加入上述制得的预处理纳米硅球，3000rpm下搅拌处理5.5h，然后过滤，得到的固体干燥，研磨，制得混合粉末，然后将混合粉末置于管式炉内真空烧结，最后采用氢氟酸溶液除去纳米硅球模板，制得多孔碳球；其中，预处理纳米硅球和葡萄糖溶液的质量比为1：16；
(4)将上述制得的Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球混合加入到油酸润滑剂中，5000rpm下搅拌1h，然后放入真空烘箱中，在真空条件、50-60℃下处理10h，处理结束后，离心处理，得到的沉淀采用正己烷洗涤，干燥，得到复合多孔含油颗粒；其中，Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球、油酸润滑剂的质量比为3：1.4：20；
(5)将制得的的复合多孔含油颗粒加入到环氧树脂和聚酰亚胺的混合树脂中，搅拌混合，加入固化剂，搅拌均匀后，置于模具中固化，得到自润滑层材料；其中，各组分含量以重量份计分别为：复合多孔含油颗粒4.5份、环氧树脂25份、聚酰亚胺11份、固化剂2.5份；
(6)以不锈钢为底材，对其表面进行抛光处理，然后将上述制得的自润滑层材料直接粘结在抛光后的不锈钢表面，制得自润滑轴承材料。
本发明采用MHK-500环块摩擦磨损试验机对制得的自润滑轴承材料进行摩擦磨损性能测试。试样每次所加载荷为20N，滑行速度为0.4262m/s，磨损时间60min。同一组工艺测试3次，取其平均值。
测试结果显示：实施例1-5制得的自润滑轴承材料的磨损量仅为0.7-1.1mg，而申请号200710071281.X提供的自润滑轴承材料的磨损量为2.8-3.2mg。

Claims (10)

1.一种自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以甲醇为溶剂，制备水合硝酸铜分散液，然后将水合硝酸铜分散液混合加入乙二胺、醋酸和1,3,5-苯三甲酸，混合搅拌30min，最后转移至带有冷凝管的三口烧瓶中，在80-90℃下搅拌回流反应10-15h，反应结束后冷却至室温，离心，得到的沉淀采用去离子水洗涤，干燥，制得Cu-BTC多孔颗粒；
(2)以正硅酸乙酯为原料，制备纳米硅球，然后将其分散与去离子水中，添加硅烷偶联剂作为表面活性剂，500W功率下超声处理1h，然后离心处理，离心得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后，干燥，得到预处理纳米硅球；
(3)以去离子水为溶剂，配制葡萄糖溶液；然后加入上述制得的预处理纳米硅球，3000rpm下搅拌处理3-6h，然后过滤，得到的固体干燥，研磨，制得混合粉末，然后将混合粉末置于管式炉内真空烧结，最后采用氢氟酸溶液除去纳米硅球模板，制得多孔碳球；
(4)将上述制得的Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球混合加入到油酸润滑剂中，5000rpm下搅拌1h，然后放入真空烘箱中，在真空条件、50-60℃下处理10h，处理结束后，离心处理，得到的沉淀采用正己烷洗涤，干燥，得到复合多孔含油颗粒；
(5)将制得的的复合多孔含油颗粒加入到环氧树脂和聚酰亚胺的混合树脂中，搅拌混合，加入固化剂，搅拌均匀后，置于模具中固化，得到自润滑层材料；
(6)以不锈钢为底材，对其表面进行抛光处理，然后将上述制得的自润滑层材料直接粘结在抛光后的不锈钢表面，制得自润滑轴承材料。
2.如权利要求1所述的一种自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水合硝酸铜和甲醇的用量比为(0.1-0.5)g：50mL。
3.如权利要求1所述的一种自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水合硝酸铜和1,3,5-苯三甲酸的摩尔比为(1.7-1.8)：1。
4.如权利要求1所述的一种自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，乙二胺、醋酸和甲醇的体积比为1:1:50。
5.如权利要求1所述的一种自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，纳米硅球和硅烷偶联剂的用量比为10：0.3。
6.如权利要求1所述的一种自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，预处理纳米硅球和葡萄糖溶液的质量比为1：(10-20)。
7.如权利要求1所述的一种自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述葡萄糖溶液的质量浓度为18％。
8.如权利要求1所述的一种自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，Cu-BTC多孔颗粒、多孔碳球、油酸润滑剂的质量比为3：(1-1.5)：20。
9.如权利要求1所述的一种自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述复合多孔含油颗粒、环氧树脂、聚酰亚胺、固化剂的用量以重量份计分别为复合多孔含油颗粒2-5份、环氧树脂10-30份、聚酰亚胺8-11份、固化剂1-3份。
10.如权利要求1所述的一种自润滑轴承材料的制备方法，其特征在于：所述自润滑轴承材料中，不锈钢底材的厚度为1-2mm，自润滑层材料的厚度为0.05-0.15mm。
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