CN108822334B - 一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料 - Google Patents

一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料 Download PDF

Info

Publication number
CN108822334B
CN108822334B CN201810563074.4A CN201810563074A CN108822334B CN 108822334 B CN108822334 B CN 108822334B CN 201810563074 A CN201810563074 A CN 201810563074A CN 108822334 B CN108822334 B CN 108822334B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sio
microspheres
composite material
self
lubricating composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810563074.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108822334A (zh
Inventor
王廷梅
邵明超
王超
李宋
王齐华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Original Assignee
Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS filed Critical Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority to CN201810563074.4A priority Critical patent/CN108822334B/zh
Publication of CN108822334A publication Critical patent/CN108822334A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108822334B publication Critical patent/CN108822334B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/36—After-treatment
    • C08J9/40—Impregnation
    • C08J9/42—Impregnation with macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F112/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring
    • C08F112/02—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical
    • C08F112/04—Monomers containing only one unsaturated aliphatic radical containing one ring
    • C08F112/06—Hydrocarbons
    • C08F112/08—Styrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/26—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a solid phase from a macromolecular composition or article, e.g. leaching out
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
    • C08J2201/04—Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
    • C08J2201/046—Elimination of a polymeric phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2425/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
    • C08J2425/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08J2425/04—Homopolymers or copolymers of styrene
    • C08J2425/06—Polystyrene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
    • C08K7/26—Silicon- containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料。本发明采用改性Stobe水解法制备PS@SiO2微球，采用KH550接枝改性PS@SiO2微球制备接枝的PS@SiO2微球，使PS@SiO2微球在聚酰亚胺中更好的分散。在模压过程中，采用冷压‑定模‑热烧结‑后脱除模板工艺进行PPI‑HSM复合材料的制备，避免了中空SiO2微球的大规模破裂塌陷，从而提高了含油率。在销盘式摩擦过程中，储存在中空SiO2微球内部和多孔聚酰亚胺孔道内的PAO10润滑油能够在压力和温度的刺激下被挤出至滑动表面，形成均匀的润滑油膜，从而起到润滑的作用；非工况下，在毛细管力的作用下，滑动面上的润滑油又被重新吸收进中空SiO2微球内部和多孔聚酰亚胺孔道内，从而实现智能润滑的目的。

Description

一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复 合材料
技术领域
本发明属于自润滑复合耐磨材料技术领域，涉及一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料。
背景技术
多孔聚酰亚胺（PPI）具有良好的耐高温性、耐酸碱、耐冲击性，高的比强度、比刚度等优异性能而在航空、建筑、机械等领域的得到广泛应用。多孔聚酰亚胺材料内部的孔道相互贯穿，既可以作为导管进行润滑油的传导，又可以储存润滑油。
随着多孔聚酰亚胺的广泛使用，人们受益于它优良性能的同时，也受限于其自身存在的不足。评估多孔聚酰亚胺的润滑性能最重要的两个因素：含油率和含油保持率。常规提高多孔聚酰亚胺材料含油率的方法是使孔道增大，但含油保持率会大幅度降低，出现漏油渗油的现象。这将直接对多孔聚酰亚胺材料的持久润滑性能产生巨大的影响。据文献报道兼顾两种性能的方法：一种是通过氨基硅油直接改性多孔聚酰亚胺[Journal ofApplied Polymer Science, 2017, 134(29)]，在牺牲较小的含油率的前提下，大幅度提高含油保持率；一种是引入碳纳米管[Lubri
-cation Engineering 2017, 42 (2), 120-123]，由于碳纳米管的表面效应，大大提高了多孔聚酰亚胺的孔道吸附性能，多孔聚酰亚胺材料的含油率和含油保持率均有较大的提高。
中空SiO2微球具有独特的形态，比表面积大、密度低、稳定性好、内部空间大等特征，因此在生物、医药、化学、催化等方面有广泛的应用前景。但是中空SiO2微球巨大的内部存储空间，在润滑油的智能储存方面至今未被利用。专利CN106751718A也公开了一种智能释放耐磨材料的微胶囊润滑粒子，从而改善聚氨酯材料的耐磨性。中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料的制备，以及含油率提高和润滑油智能释放至今未被报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料。
本发明通过在多孔聚酰亚胺材料内引入中空SiO2微球，制备中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料。本发明采用改性Stobe水解法制备PS@SiO2微球，采用KH550（γ―氨丙基三乙氧基硅烷）接枝改性PS@SiO2微球制备接枝的PS@SiO2微球，使PS@SiO2微球在聚酰亚胺中更好的分散。在模压过程中，采用冷压-定模-热烧结-后脱除模板工艺进行PPI-HSM复合材料的制备，避免了中空SiO2微球的大规模破裂塌陷，从而提高了含油率。在工况条件下，存储在中空SiO2微球内部和聚酰亚胺孔道内的PAO10润滑油，在摩擦热和应力刺激作用下被挤出至摩擦界面，从而形成润滑油膜；在静止条件下，被挤出的润滑油，在毛细管作用力下，被吸回中空SiO2微球内部和聚酰亚胺孔道内储存。如此动态过程，以实现对摩擦界面的持续智能润滑。
一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料，其特征在于该自润滑复合材料通过以下步骤来制备：
步骤一、PS（聚苯乙烯）@SiO2微球的制备
1）将苯乙烯单体、引发剂AIBN（偶氮二异丁腈）、分散剂PVP（聚乙烯吡咯烷酮K30）、去离子水和无水乙醇搅拌混合成均一的乳液，N2鼓泡除氧20-30min，加热至70-80℃，300-500r/min条件下进行自由基预聚合，然后再加入部分苯乙烯单体、2,2`偶氮二异丁基脒二盐酸盐(DMC)和无水乙醇混合液，继续反应12-24h，抽滤、洗涤制得带有正电荷的PS颗粒；
2）将上述PS颗粒分散到乙醇中，然后加入氨水，搅拌1-5min，加入正硅酸乙酯，搅拌1-2h，然后过滤、清洗得到PS@SiO2微球；通过600℃烧结计算中空SiO2微球占PS@SiO2微球的质量比；
步骤二、PS@SiO2微球的接枝改性
在PS@SiO2微球中加入体积比为1：8-12的水和乙醇的混合液，在超声频率35kHz超声分散得稳定分散液，然后盐酸调节pH值为5-6，升温至50-60℃，滴加KH550反应12-24h，抽滤、洗涤得到接枝改性的PS@SiO2微球；
步骤三、PPI-HSM复合材料的制备
将改性PS@SiO2微球、聚酰亚胺粉末和乙醇溶液混合均匀后得预压料，烘干后，将预压料在10-12MPa压力下冷压20-30min，然后在2-4MPa压力下定模，350-370℃烧结，自然冷却至室温，得PPI-PS@SiO2复合材料；然后将复合材料置于甲苯溶液中浸泡除掉PS模板，取出烘干得PPI-HSM复合材料，将其置于润滑油中80-120℃真空浸泡12-24h，取出擦干表面的润滑油，进行摩擦学性能测试。
所述AIBN、PVP、去离子水、苯乙烯单体、无水乙醇的质量比为1-2：7-9：23-26：30-35：170-180。
所述预聚合的时间为1-1.5h。
所述部分苯乙烯单体、2,2`偶氮二异丁基脒二盐酸盐和无水乙醇混合液中2,2`偶氮二异丁基脒二盐酸盐、部分苯乙烯单体、无水乙醇的质量比为1-3：13-18：70-80。
所述PS颗粒、氨水、正硅酸乙酯的质量比为8-12：2-4：8-10。
所述通过600℃烧结得到中空SiO2微球占PS@SiO2微球的30-35wt.%。
改性PS@SiO2微球、聚酰亚胺粉末和乙醇溶液的质量比（1-15）：100：（30-300）。
所述中空SiO2微球的粒径为1-1.2um，PPI粉的粒径小于32um。
本发明所述中空SiO2微球智能储油器的成功引入，关键点在后脱除PS模板法。
本发明引入中空SiO2微球提高了多孔聚酰亚胺材料的含油性能，进而提高复合材料的摩擦学性能。
本发明所述PPI-HSM复合材料具有优异的摩擦学性能，在工况条件下能够持续稳定的提供润滑油，进而降低摩擦系数，提高抗磨损率。
附图说明
图1为含有中空SiO2微球智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。所述试剂和原料，如无特殊说明，均从商业途径获得。
实施例1
取1.56g苯乙烯、0.04g AIBN、0.33g分散剂PVP，1.11g水和7.78g乙醇搅拌混合成均一的乳液，N2鼓泡除氧30min，然后加热至70℃，于300r/min的转速下自由基预聚合，然后再加入0.67g苯乙烯、0.09g 2,2`偶氮二异丁基脒二盐酸盐(DMC)和3.33g乙醇混合液，继续反应12h，制得带有正电荷的PS颗粒。然后快速加入0.7ml氨水，继续搅拌1min，快速加入2.00g正硅酸乙酯，继续搅拌2h，然后过滤、清洗得到PS@SiO2微球。
取2.50g PS@SiO2微球加入体积比为1:9的水和乙醇的混合液50ml，在超声频率35kHz下超声分散得稳定分散液，然后盐酸调节PH值为5.5，升温至50℃。稳定后缓慢滴加0.44g KH550，然后300r/min，50℃下反应24h。抽滤、洗涤得到接枝改性的PS@SiO2微球。
取8.10g聚酰亚胺粉末，0.12g改性PS@SiO2颗粒乙醇溶液混合均匀得预压料，烘干后，并将其置于压机中在12MPa压力下冷压30min，然后在2MPa压力下定模，然后350℃烧结，自然冷却至室温，得PPI-PS@SiO2复合材料。将PPI-PS@SiO2复合材料切割成直径为4.75mm，长度为15mm的圆柱，在甲苯中浸泡24h，每8h更换一次甲苯，最后得PPI-HSM复合材料。然后将PPI-HSM复合材料置于PAO10润滑油中80℃真空浸泡24h，取出擦干表面的润滑油，进行摩擦学性能测试。
实施例2
取4.67g苯乙烯、0.13gAIBN、1.00g分散剂PVP，3.33g水和23.33g乙醇搅拌混合成均一的乳液，N2鼓泡除氧20min，然后加热至80℃，于500r/min的转速下自由基预聚合，然后再加入2.00g苯乙烯、0.26g 2,2`偶氮二异丁基脒二盐酸盐(DMC)和10.00g乙醇混合液，继续反应12h，制得带有正电荷的PS颗粒。然后快速加入2.0ml氨水，继续搅拌1min，快速加入6.00g正硅酸乙酯，继续搅拌2h，然后过滤、清洗得到PS@SiO2微球。
取3.75g PS@SiO2微球加入体积比为1:9的水和乙醇的混合液75ml，在超声频率35kHz下超声分散得稳定分散液，然后盐酸调节PH值为6，升温至50℃。稳定后缓慢滴加0.66g KH550，然后500r/min，50℃下反应24h。抽滤、洗涤得到接枝改性的PS@SiO2微球。
取8.10g聚酰亚胺粉末，0.35g改性PS@SiO2颗粒乙醇溶液混合均匀得预压料，烘干后，并将其置于压机中在12MPa压力下冷压30min，然后在2MPa压力下定模，然后350℃烧结，自然冷却至室温，得PPI-PS@SiO2复合材料。将PPI-PS@SiO2复合材料切割成直径为4.75mm，长度为15mm的圆柱，在甲苯中浸泡24h，每8h更换一次甲苯，最后得PPI-HSM复合材料。然后将PPI-HSM复合材料置于PAO10润滑油中80℃真空浸泡24h，取出擦干表面的润滑油，进行摩擦学性能测试。
实施例3
取7.00g苯乙烯、0.20g AIBN、1.50g分散剂PVP，5.00g水和35g乙醇搅拌混合成均一的乳液，N2鼓泡除氧30min，然后加热至70℃，于300r/min的转速下自由基预聚合，然后再加入3.00g苯乙烯、0.39g 2,2`偶氮二异丁基脒二盐酸盐(DMC)和15.00g乙醇混合液，于70℃，300r/min条件下反应12h，制得带有正电荷的PS颗粒。然后快速加入3.0ml氨水，继续搅拌2min，快速加入9.00g正硅酸乙酯，继续搅拌2h，然后过滤、清洗得到PS@SiO2微球。
取5.00g PS@SiO2微球加入体积比为1:9的水和乙醇的混合液100ml，在超声频率35kHz下超声分散得稳定分散液，然后盐酸调节PH值为5.5，升温至50℃。稳定后缓慢滴加0.88g KH550，然后300r/min，50℃下反应24h。抽滤、洗涤得到接枝改性的PS@SiO2微球。
取8.10g聚酰亚胺粉末，0.58g改性PS@SiO2颗粒乙醇溶液混合均匀得预压料，烘干后，并将其置于压机中在12MPa压力下冷压30min，然后在2MPa压力下定模，然后350℃烧结，自然冷却至室温，得PPI-PS@SiO2复合材料。将PPI-PS@SiO2复合材料切割成直径为4.75mm，长度为15mm的圆柱，在甲苯中浸泡24h，每8h更换一次甲苯，最后得PPI-HSM复合材料。然后将PPI-HSM复合材料置于PAO10润滑油中80℃真空浸泡24h，取出擦干表面的润滑油，进行摩擦学性能测试。
实施例4
取10.11g苯乙烯、0.29g AIBN、2.17g分散剂PVP，7.22g水和50.56g乙醇搅拌混合成均一的乳液，N2鼓泡除氧30min，然后加热至70℃，于300r/min的转速下自由基预聚合，然后再加入4.33g苯乙烯、0.56g 2,2`偶氮二异丁基脒二盐酸盐(DMC)和21.67g乙醇混合液，于70℃，300r/min条件下反应12h，制得带有正电荷的PS颗粒。然后快速加入4.3ml氨水，继续搅拌1min，快速加入13.00g正硅酸乙酯，继续搅拌1.5h，然后过滤、清洗得到PS@SiO2微球。
取6.25g PS@SiO2微球加入体积比为1:9的水和乙醇的混合液125ml，在超声频率35kHz下超声分散得稳定分散液，然后盐酸调节PH值为5，升温至50℃。稳定后缓慢滴加1.10g KH550，然后300r/min，50℃下反应24h。抽滤、洗涤得到接枝改性的PS@SiO2微球。
取8.10g聚酰亚胺粉末，0.81g改性PS@SiO2颗粒混合均匀得预压料，并将其置于压机中在12MPa压力下冷压30min，然后在2MPa压力下定模，然后350℃烧结，自然冷却至室温，得PPI-PS@SiO2复合材料。将PPI-PS@SiO2复合材料切割成直径为4.75mm，长度为15mm的圆柱，在甲苯中浸泡24h，每8h更换一次甲苯，最后得PPI-HSM复合材料。然后将PPI-HSM复合材料置于PAO10润滑油中80℃真空浸泡24h，取出擦干表面的润滑油，进行摩擦学性能测试。
实施例5
取14.00g苯乙烯、0.40gAIBN、3.00g分散剂PVP，10.00g水和70.00g乙醇搅拌混合成均一的乳液，N2鼓泡除氧30min，然后加热至70℃，于500r/min的转速下自由基预聚合，然后再加入6.00g苯乙烯、0.78g 2,2`偶氮二异丁基脒二盐酸盐(DMC)和30.00g乙醇混合液，于70℃，300r/min条件下反应12h，制得带有正电荷的PS颗粒。然后快速加入6.0ml氨水，继续搅拌2min，快速加入18.00g正硅酸乙酯，继续搅拌2h，然后过滤、清洗得到PS@SiO2微球。
取7.50g PS@SiO2微球加入体积比为1:9的水和乙醇的混合液150ml，在超声频率35kHz下超声分散得稳定分散液，然后盐酸调节PH值为5.5，升温至50℃。稳定后缓慢滴加1.32g KH550，然后300r/min，50℃下反应24h。抽滤、洗涤得到接枝改性的PS@SiO2微球。
取8.10g聚酰亚胺粉末，1.16g改性PS@SiO2颗粒乙醇溶液混合均匀得预压料，烘干后，并将其置于压机中在12MPa压力下冷压30min，然后在2MPa压力下定模，然后350℃烧结，自然冷却至室温，得得PPI-PS@SiO2复合材料。将PPI-PS@SiO2复合材料切割成直径为4.75mm，长度为15mm的圆柱，在甲苯中浸泡24h，每8h更换一次甲苯，最后得PPI-HSM复合材料。然后将PPI-HSM复合材料置于PAO10润滑油中80℃真空浸泡24h，取出擦干表面的润滑油，进行摩擦学性能测试。
对比例
取8.10g聚酰亚胺粉末，并将其置于压机中在12MPa压力下冷压30min，然后在2MPa压力下定模，然后350℃烧结，自然冷却至室温，得多孔聚酰亚胺材料。将多孔聚酰亚胺材料切割成直径为4.75mm，长度为15mm的圆柱。然后将多孔聚酰亚胺材料置于PAO10润滑油中80℃真空浸泡24h，取出擦干表面的润滑油，进行摩擦学性能测试。
本发明采用立式万能摩擦磨损试验机MW-6000和栓-盘接触模式（POD）对实施例1、2、3、4、5以及对比例中的材料进行摩擦系数测试。测试条件为: 对偶盘为GCr15标准轴承钢块（GB/T 18254-2002），试验加载力150N，转速0.63m/s。
含油率计算公式：
Figure 727993DEST_PATH_IMAGE001
，m1为浸油后PPI-HSM复合材料的质量（g）；m是未浸油PPI-HSM复合材料的质量。
磨损率的计算公式：
Figure 480049DEST_PATH_IMAGE002
，ΔM为样品摩擦后损失的质量（g）；ρ为PPI-HSM复合材料的密度（g/cm3）；F代表载荷（N）；L为摩擦距离（m）。
本发明制备的以中空SiO2微球（HSM）作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料（实施例1、2、3、4、5）与纯的多孔聚酰亚胺材料（对比例）相比，由于中空SiO2微球的巨大的内部空间，在储油性能上具有显著的提高，继而提高其摩擦润滑性能。
表1 不同中空SiO2微球含量的PPI-HSM复合材料的含油率、摩擦系数和磨损率
Figure 504110DEST_PATH_IMAGE003
从表1可以看出，随着中空SiO2微球含量的增加（实施例1-5），含油率增加，但摩擦系数和磨损率在实施例3最低的，当继续增加中空SiO2微球含量时，虽然含油率继续增加，但是摩擦系数和磨损量增高，摩擦性能降低。

Claims (10)

1.一种中空SiO2 微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料，其特征在于，自润滑复合材料通过以下步骤来制备：
步骤一、PS@ SiO2 微球的制备：
1)将苯乙烯单体、引发剂AIBN、分散剂PVP、去离子水和无水乙醇搅拌混合成均一的乳液，N2鼓泡除氧，加热至70-80℃，300-500r/min条件下进行自由基预聚合，然后再加入部分苯乙烯单体、2,2- 偶氮二异丁基脒二盐酸盐和无水乙醇混合液，继续反应12-24h，抽滤、洗涤制得带有正电荷的PS颗粒；
2)将上述PS颗粒分散到乙醇中，然后加入氨水，搅拌1-5min，加入正硅酸乙酯，搅拌l-2h，然后过滤、清洗得到PS@ SiO2 微球；通过600℃烧结计算中空SiO2 微球占PS@ SiO2 微球的质量比；
步骤二、PS@ SiO2 微球的接枝改性：
在PS@ SiO2 微球中加入水和乙醇的混合液，超声分散得稳定分散液，然后盐酸调节pH值为5-6，升温至50-60℃，滴加KH550反应12-24h，抽滤、洗涤得到接枝改性的PS@ SiO2 微球；
步骤三、PPI-HSM复合材料的制备：
将改性PS@ SiO2 微球、聚酰亚胺粉末和乙醇溶液混合均匀后得预压料，烘干后，将预压料冷压、定模、烧结，自然冷却至室温，得PPI-PS@ SiO2 复合材料；然后将复合材料置于甲苯溶液中浸泡除掉PS模板，取出烘干得PPI-HSM复合材料，所述的HSM为中空SiO2 微球。
2.如权利要求l所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述AIBN、PVP、去离子水、苯乙烯单体、无水乙醇的质量比为1-2：7-9：23-26：30-35：170-180。
3.如权利要求l所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述预聚合的时间为1-1.5h。
4.如权利要求l所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述部分苯乙烯单体、2,2- 偶氮二异丁基脒二盐酸盐和无水乙醇混合液中2,2- 偶氮二异丁基脒二盐酸盐、部分苯乙烯单体、无水乙醇的质量比为1-3：13-18：70-80。
5.如权利要求l所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述PS颗粒、氨水、正硅酸乙酯的质量比为8-12：2-4：8-10。
6.如权利要求l所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述通过600℃烧结得到中空SiO2微球占PS@ SiO2 微球的30-35wt.%。
7.如权利要求l所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述水和乙醇的混合液中水和乙醇的体积比为l：8-12。
8.如权利要求l所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述改性PS@ SiO2 微球、聚酰亚胺粉末和乙醇溶液的质量比为1-15：100：30-300。
9.如权利要求l所述的自润滑复合材料，其特征在于，在10-12MPa冷压20-30min，在2-4MPa定模，在350-370℃烧结。
10. 如权利要求l所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述中空SiO2 微球的粒径为l-1.2μm，PPI粉的粒径小于32μm。
CN201810563074.4A 2018-06-04 2018-06-04 一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料 Active CN108822334B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810563074.4A CN108822334B (zh) 2018-06-04 2018-06-04 一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810563074.4A CN108822334B (zh) 2018-06-04 2018-06-04 一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108822334A CN108822334A (zh) 2018-11-16
CN108822334B true CN108822334B (zh) 2020-09-22

Family

ID=64143544

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810563074.4A Active CN108822334B (zh) 2018-06-04 2018-06-04 一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108822334B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109734958B (zh) * 2019-01-08 2021-07-30 中国科学院兰州化学物理研究所 一种多孔聚酰亚胺智能润滑材料的制备方法
CN111154336B (zh) * 2020-01-03 2021-05-07 中国科学院兰州化学物理研究所 一种多孔聚酰亚胺墨水及其制备方法以及一种直书写3d打印制备多孔聚酰亚胺的方法
CN112144287B (zh) * 2020-09-28 2021-09-28 江南大学 一种改性空心微球接枝润滑油制备超滑防污表面的方法
CN112194260B (zh) * 2020-10-13 2022-09-06 安徽金晥泵业科技股份有限公司 一种降低高温水泵内水垢生成率的处理工艺
CN114149842B (zh) * 2021-12-10 2022-09-09 中国科学院兰州化学物理研究所 一种多孔含油智能润滑材料及其制备方法和应用
CN114854230B (zh) * 2022-05-27 2023-03-24 中国科学院兰州化学物理研究所 纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳及其制备方法和自润滑酚醛层压布轴承材料及其制备方法
CN114702765B (zh) * 2022-06-07 2022-08-26 上海科进生物技术有限公司 一种改性纳米微球、pc/pet复合材料及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004323789A (ja) * 2003-04-28 2004-11-18 Toshiba Corp 摺動部材用複合材料およびその製造方法
CN102504478A (zh) * 2011-11-24 2012-06-20 东北石油大学 多级孔聚醚醚酮自润滑耐磨复合材料及其制备方法
CN107674383A (zh) * 2017-10-27 2018-02-09 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种自润滑轴承材料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004323789A (ja) * 2003-04-28 2004-11-18 Toshiba Corp 摺動部材用複合材料およびその製造方法
CN102504478A (zh) * 2011-11-24 2012-06-20 东北石油大学 多级孔聚醚醚酮自润滑耐磨复合材料及其制备方法
CN107674383A (zh) * 2017-10-27 2018-02-09 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种自润滑轴承材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Transfer film formation mechanism and tribochemistry evolution of a low-wear polyimide/mesoporous silica nanocomposite in dry sliding against bearing steel";Jian Ma et al.;《Tribology International》;20171221;第233-342页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108822334A (zh) 2018-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108822334B (zh) 一种中空SiO2微球作为智能储油器的多孔聚酰亚胺自润滑复合材料
CN108654579B (zh) 一种海藻酸钠/香蒲/氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法
CA2883579C (en) Low-wear microporous friction material with high stability coefficient and manufacturing method thereof
CN110407582B (zh) 一种基于凝胶成型的碳化硅微反应器制备方法
CN113336565A (zh) 一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板及其制备方法
CN109912924A (zh) 一种石墨烯-纳米聚四氟乙烯复合改性填料的制备及其应用方法
CN110862559B (zh) 一种高强度纤维素/膨润土复合水凝胶的制备方法
CN109438760B (zh) 聚丙烯酸酯改性膨胀石墨及其制备方法和应用
CN103541266B (zh) 一种基于抽滤的纸基摩擦材料的制备方法
CN109797036B (zh) 一种青铜铸件钢模脱膜用的脱离剂及其制备方法
CN111778419A (zh) 一种金属陶瓷复合材料的制备方法
CN113186021A (zh) 一种固体润滑剂及其制备方法
JPS6215119B2 (zh)
CN110387055A (zh) 一种轻质高强碳纤维复合材料的制备方法
CN109626979A (zh) 一种孔形可调的硅酸钙多孔陶瓷膜的制备方法
CN109988392A (zh) 一种玄武岩纤维布/树脂基湿式摩擦材料及其制备方法
CN116622117A (zh) 氟基网络互通多孔结构复合材料及其制备方法
CN114808192B (zh) 一种乳液基储热纤维及其制备方法
CN113224606B (zh) 一种电动座椅电机用碳刷
CN114058894B (zh) 一种中熵合金自润滑复合材料及其制备方法
CN115746486B (zh) 高效稳定的水凝胶基气体水合物促进剂的制备方法
CN111808390B (zh) 一种羟基磷灰石纳米线/聚四氟乙烯复合物及其制备方法
CN116239393B (zh) 一种硬质碳纤维保温毡及其制备方法
CN116178863B (zh) 一种密封材料及其制备方法和应用
CN117264350A (zh) 一种聚四氟乙烯和聚丙烯腈复合摩擦材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant