CN113336565A - 一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板及其制备方法，属于受电弓滑板制备技术领域，包括以下步骤：煤焦油沥青通过热缩聚法分离后制得中间相碳微球(MCMB)，与混酸改性后的氧化碳纤维(OCF)、超细碳粉和沥青经超声分散后混捏，然后冲压形成生成坯，最后焙烧制得中间相碳微球增强碳基受电弓滑板。本发明通过在氧化碳纤维上包覆中间相碳微球，增强了碳纤维与碳基体间的界面结合性能，提高了材料的电学、力学、热学性能，从而使得滑板综合性能有效提升，延长滑板的使用寿命。

Description

一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板及其制备方法
技术领域
本发明属于受电弓滑板制备技术领域，具体涉及到一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板及其制备方法。
背景技术
受电弓滑板作为高速列车获取能量的主要部件，其良好的综合性能直接决定了列车运行的可靠性和安全性。随着列车运行速度和牵引功率的不断提升，弓网系统所受到的随机冲击振动显著加剧，受电弓滑板一直以来存在的电弧烧灼现象也更加严重，这不仅加剧了滑板的摩擦磨损，缩短滑板的使用寿命，同时增加了列车的运营成本，影响列车的运行安全。
纯碳滑板与导线之间的磨损量较小但其机械强度低，易出现断裂、掉块等现象，使用寿命短，同时以电导率为代表的电学性能不佳。粉末冶金滑板的强度较高，导电性能优良，但由于制备过程中易产生团聚现象使得耐电弧损伤性能较差，在载流条件下磨损较严重，同时对弓网导线也产生较大磨损。浸金属碳滑板相比之下界面结合性能较好，机械强度高，导电性能优异，但由于界面间的润湿性不佳导致内部存在大量气隙缺陷，材料的抗冲击力不足。目前，传统的受电弓滑板已不能满长时间、高速度、大电流的运行工况需要，故亟需开发一种综合性能更加优异的受电弓滑板以提高列车运行的安全性和可靠性。
发明内容
本发明的目的是提供一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板及其制备方法，可以提高碳纤维与碳基体之间的界面结合力，使得受电弓滑板的导电性、抗弯曲强度及耐摩擦磨损性等技术指标提高。
为达上述目的，本发明提供了一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备中间相碳微球；
S2：将中间相碳微球与混酸改性后的氧化碳纤维、超细碳粉和沥青经分散后混捏使其包覆在氧化碳纤维表面，然后冲压形成生坯；
S3：对生坯进行焙烧，得中间相碳微球增强碳基受电弓滑板。
采用上述方案的有益效果是：由于氧化碳纤维(OCF)表面羧基和羟基的存在，使得纤维与碳基体形成化学键合，增加了界面结合强度，另外其具有的自适应扩张效应使得其具有良好的电学、力学、热学性能；对氧化碳纤维进行混酸改性，改性后材料被刻蚀产生孔洞和沟槽表面，粗糙度提升，增加了碳纤维与中间相碳微球(MCMB)间的相容性，改善了纤维的粘附特性及键合情况，有益于碳纤维增强复合材料间的界面结合；超细碳粉的加入有利于提高滑板的机械性能和摩擦性能，达到提高受电弓滑板的导电性和润滑性的目的；沥青作为粘结剂使MCMB有效地包覆在氧化碳纤维表面，有利于与基体间的机械啮合，而且使得纤维与基体之间的界面变得更加复杂，从而达到了增强界面结合力的作用，而且碳纤维和MCMB是同质材料，使复合材料的强度等得有效地提高；最后将混合材料进行超声分散，使其接触面积更大，反应效果更好，再经混捏后使沥青有效地将碳纤维与碳粉结合，冲压成型然后焙烧，制得性能优异的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板，起到提高受电弓滑板的导电性、导热性、润湿性、机械强度和抗摩擦性能的效果。
进一步地，中间相碳微球经过以下步骤制得：
S1：将煤焦油沥青密封并搅拌加热至350-400℃，热恒温4-6h后自然冷却至室温，制得中间相沥青；其中加热速率为5-15℃/min，体系压强为1.0Mpa，搅拌速率为600-700r/min；
S2：将中间相沥青分散于有机溶剂中，然后离心，取沉淀并清洗，再将清洗后的沉淀分散于置换液中，减压抽滤后真空干燥，制得中间相碳微球；离心的转速为2500-3500r/min，离心的时间为3-7min，离心的次数为3-6次。
采用上述方案的有益效果是：将煤焦油沥青经过热缩聚反应得到盘状向列液晶结构，在表面张力的作用下得到中间相微小球，经过长大和融并逐渐发展成为具有大球形结构的中间相沥青，之后将各向异性的小球从母液中分离即得到MCMB，该方法制备MCMB的工序简单，条件易于控制，适合大量生产。其中随着热聚合温度的升高，350℃以上时粒径的分布范围变窄，球径明显增大。随着热恒温时间的延长，选择热恒温时间为5h下制备的小球体球形度最好，表面的絮状物明显减小，表面最光滑。拌速率达到600r/min时，各项异性物质的分散性最好，超过700r/min时会使得大分子物质结焦，不利于中间相碳微球的制备。
进一步地，有机溶剂为甲苯，其与中间相沥青的质量之比为3:1。
采用上述方案的有益效果是：甲苯是环状结构，中间相碳微球含有多环或稠环的芳烃，根据溶剂相似相溶的原理，采用甲苯分离中间碳微球其表面较光滑，且球形度更好。
进一步地，沉淀清洗时所用清洗剂为喹啉；减压抽滤进行两次，所用置换液依次为吡啶和无水乙醇；真空干燥的温度为60-80℃，真空干燥的时间为10-15h。
进一步地，氧化碳纤维混酸改性包括以下步骤：将碳纤维缠绕在石墨架上，在氮气保护下于400-500℃下煅烧1-2h，得到去胶碳纤维；将去胶碳纤维和H2SO4/HNO3混酸溶液混合，置于75-85℃油浴中搅拌反应5h，然后冷却至室温，再水洗至pH值为6-7并干燥，得到氧化碳纤维；其中H2SO4/HNO3混酸溶液中H2SO4与HNO3的体积比为3:1。
采用上述方案的有益效果是：氮气化学性质不活泼，作为碳纤维的保护气，高温煅烧后可除去碳纤维表面的浆料涂层，有利于增加碳纤维的表面活性；浓H2SO4和浓HNO3对碳纤维表面刻蚀，其表面的孔洞和沟槽表面改善了纤维的粘附特性及键合情况，为后续MCMB的包覆做准备。
进一步地，S2中分散包括以下步骤：将中间相碳微球、混酸改性后的氧化碳纤维、超细碳粉和沥青按1-2:3-5:3-5:1-3的质量比共混于丙酮溶液中，进行60-150min的超声分散。
采用上述方案的有益效果是：丙酮溶液作为一种性能优异的溶剂，可以对混合粉末进行充分的溶解，再进行超声分散，即可以得到分散均匀的溶液。
进一步地，S2中混捏包括以下步骤：将分散后的溶液在200-300℃温度下混捏20-40min。
进一步地，冲压的压力为15-20Mpa，所述冲压的温度为100-180℃。
进一步地，S3中焙烧的过程为：常压下，以1-5℃/h等速升温至150-200℃；加压至2-4MPa，以5-15℃/h等速升温至500-600℃；卸压至常压后，以10-20℃/h等速升温至1000-1200℃；其中每次升温后均需恒温25-35min。
采用中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法制备得到的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板。
综上所述，本发明具有以下优点：
利用热缩聚法制备中间相碳微球，采用混酸氧化法对碳纤维改性，然后将沥青作为粘结剂使中间相碳微球包覆在氧化碳纤维表面上，使得纤维表面含氧官能团增加，提高了纤维与碳基体之间的浸润性，增强了界面结合强度和导电导热能力，从而使得滑板性能有效提升，延长滑板的使用寿命。
附图说明
图1为制备中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的操作流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板制备方法包括以下步骤：
(1)将煤焦油沥青原料装入密封的隔绝空气的高压反应釜中，搅拌速率为600r/min，在5℃/min的升温速率下使材料达到350℃，热恒温5h后自然冷却至室温，获得中间相沥青；
(2)将中间相沥青放入到离心管中，按质量比为3：1加入甲苯溶剂，离心机中在2500r/min下离心5min后取出倒出上层液体，重复操作再次对离心管中沉淀物用喹啉进行洗涤，完成后依次用少量吡啶及无水乙醇对沉淀物进行减压抽滤，得到MCMB滤饼，将滤饼置于60℃的真空烘箱中干燥12h得到MCMB；
(3)将碳纤维缠绕在石墨架上，在温度400℃的氮气保护条件下煅烧1h，得到去胶碳纤维；将10g去胶碳纤维和体积比为3:1的浓H2SO4(98％)/浓HNO3(67％)混合酸溶液100mL混合，将烧瓶置于75℃油浴中搅拌反应5h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水洗涤至pH值为6，在冷冻干燥机中干燥得到OCF；
(4)将MCMB、OCF、超细碳粉和沥青按1:3:3:1的质量比置于丙酮溶液中，进行超声分散60min；
(5)将分散后的溶液在200℃温度下混捏20min；
(6)将混捏后的原料在压力为15MPa，温度为100℃环境下冲压成型；
(7)焙烧制得中间相碳微球增强碳基受电弓滑板；其中，首先在常压下以3℃/h等速升温至150℃，恒温30min；加压至2MPa后以5℃/h等速升温至500℃，恒温30min；卸压至常压后以10℃/h等速升温至1000℃，恒温30min。
实施例2
本实施例的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板制备方法包括以下步骤：
(1)将煤焦油沥青原料装入密封的隔绝空气的高压反应釜中，搅拌速率为650r/min，在10℃/min的升温速率下使材料达到380℃，热恒温5h后自然冷却至室温，获得中间相沥青；
(2)将中间相沥青放入到离心管中，按液固质量比为3：1加入甲苯溶剂，离心机中在3000r/min下离心5min后取出倒出上层液体，重复操作再次对离心管中沉淀物用喹啉进行洗涤，完成后依次用少量吡啶及无水乙醇对沉淀物进行减压抽滤，得到MCMB滤饼，将滤饼置于70℃的真空烘箱中干燥12h得到MCMB；
(3)将碳纤维缠绕在石墨架上，在温度450℃的氮气保护条件下煅烧1.5h，得到去胶碳纤维；将10g去胶碳纤维和体积比为3:1的浓H2SO4(98％)/浓HNO3(67％)混合酸溶液100mL混合，将烧瓶置于80℃油浴中搅拌反应5h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水洗涤至pH值为6.5，在冷冻干燥机中干燥得到OCF；
(4)将MCMB、OCF、超细碳粉和沥青按1:4:4:2的比例置于丙酮溶液中，进行超声分散100min；
(5)将分散后的溶液在250℃温度下混捏30min；
(6)将混捏后的原料在压力为18MPa，温度为150℃环境下冲压成型；
(7)焙烧制得中间相碳微球增强碳基受电弓滑板；其中，首先在常压下以4℃/h等速升温至180℃，恒温30min；加压至3MPa后以10℃/h等速升温至550℃，恒温30min；卸压至常压后以15℃/h等速升温至1100℃，恒温30min。
实施例3
本实施例的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板制备方法包括以下步骤：
(1)将煤焦油沥青原料装入密封的隔绝空气的高压反应釜中，搅拌速率为700r/min，在15℃/min的升温速率下使材料达到400℃，热恒温5h后自然冷却至室温，获得中间相沥青；
(2)将中间相沥青放入到离心管中，按液固质量比为3：1加入甲苯溶剂，离心机中在3500r/min下离心5min后取出倒出上层液体，重复操作再次对离心管中沉淀物用喹啉进行洗涤，完成后依次用少量吡啶及无水乙醇对沉淀物进行减压抽滤，得到MCMB滤饼，将滤饼置于80℃的真空烘箱中干燥12h得到MCMB；
(3)将碳纤维缠绕在石墨架上，在温度500℃的氮气保护条件下煅烧2h，得到去胶碳纤维；将10g去胶碳纤维和体积比为3:1的浓H2SO4(98％)/浓HNO3(67％)混合酸溶液100mL混合，将烧瓶置于85℃油浴中搅拌反应5h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水洗涤至pH值为7，在冷冻干燥机中干燥得到OCF；
(4)将MCMB、OCF、超细碳粉和沥青按2:5:5:3的质量比置于丙酮溶液中，进行超声分散150min；
(5)将分散后的溶液在300℃温度下混捏40min；
(6)将混捏后的原料在压力为20MPa，温度为180℃环境下冲压成型；
(7)焙烧制得中间相碳微球增强碳基受电弓滑板；其中，首先在常压下以5℃/h等速升温至200℃，恒温30min；加压至4MPa后以15℃/h等速升温至550℃，恒温30min；卸压至常压后以20℃/h等速升温至1200℃，恒温30min。
对比例
对碳纤维仅采取混酸氧化法改性，改性后的OCF与超细碳粉和沥青混合，制备受电弓滑板，具体包括以下步骤：
(1)将碳纤维缠绕在石墨架上，在温度500℃的氮气保护条件下煅烧2h，得到去胶碳纤维；将10g去胶碳纤维和体积比为3:1的浓H2SO4(98％)/浓HNO3(67％)混合酸溶液100mL混合，将烧瓶置于85℃油浴中搅拌反应5h，待反应结束后冷却至室温，用去离子水洗涤至pH值为7，在冷冻干燥机中干燥得到OCF；
(2)将MCMB、OCF、超细碳粉和沥青按2:5:5:3的质量比置于丙酮溶液中，进行超声分散150min；
(3)将分散后的溶液在300℃温度下混捏40min；
(4)将混捏后的原料在压力为20MPa，温度为180℃环境下冲压成型；
(5)焙烧制得中间相碳微球增强碳基受电弓滑板；其中，首先在常压下以5℃/h等速升温至200℃，恒温30min；加压至4MPa后以15℃/h等速升温至550℃，恒温30min；卸压至常压后，以20℃/h等速升温至1200℃，恒温30min。
将上述实施例和对比例制备得到的受电弓滑板进行性能测试，用阿基米德排水法测试10×10×10mm的复合材料试样气孔率，采用高精度电阻仪测量5×10×40mm的复合材料试样电阻率；采用万能试验机测试复合材料的抗折抗压强度；采用简支梁冲击试验机测试复合材料的抗冲击强度。得到数据如表1所示：
表1实施例和对照例制备得到的受电弓滑板性能测试表
Figure BDA0003173718690000091
如表1所示：本发明利用热缩聚法制备中间相碳微球，将其对混酸氧化后的OCF进行包覆处理后，与对照例的方法相比，优化后的受电弓滑板各项性能都有提升，尤其是电阻率明显减小，抗折强度明显提高，满足高速列车大电流、长时间、高速度的发展需要。
虽然对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备中间相碳微球；
S2：将中间相碳微球与混酸改性后的氧化碳纤维、超细碳粉和沥青经分散后混捏使其包覆在氧化碳纤维表面，然后冲压形成生坯；
S3：对生坯进行焙烧，得中间相碳微球增强碳基受电弓滑板。
2.如权利要求1所述的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法，其特征在于，中间相碳微球经过以下步骤制得：
S1：将煤焦油沥青密封并搅拌加热至350-400℃，热恒温4-6h后自然冷却至室温，制得中间相沥青；其中加热速率为5-15℃/min，体系压强为1.0Mpa，搅拌速率为600-700r/min；
S2：将中间相沥青分散于有机溶剂中，然后离心，取沉淀并清洗，再将清洗后的沉淀分散于置换液中，减压抽滤后真空干燥，制得中间相碳微球；所述离心的转速为2500-3500r/min，离心的时间为3-7min，离心的次数为3-6次。
3.如权利要求2所述的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯，其与中间相沥青的质量之比为3:1。
4.如权利要求2所述的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法，其特征在于：沉淀清洗时所用清洗剂为喹啉；所述减压抽滤进行两次，所用置换液依次为吡啶和无水乙醇；所述真空干燥的温度为60-80℃，真空干燥的时间为10-15h。
5.如权利要求1所述的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法，其特征在于，所述氧化碳纤维混酸改性包括以下步骤：将碳纤维缠绕在石墨架上，在氮气保护下于400-500℃下煅烧1-2h，得到去胶碳纤维；将去胶碳纤维和H2SO4/HNO3混酸溶液混合，置于75-85℃油浴中搅拌反应5h，然后冷却至室温，再水洗至pH值为6-7并干燥，得到氧化碳纤维；其中H2SO4/HNO3混酸溶液中H2SO4与HNO3的体积比为3:1。
6.如权利要求1所述的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法，其特征在于，S2中分散包括以下步骤：将中间相碳微球、混酸改性后的氧化碳纤维、超细碳粉和沥青按1-2:3-5:3-5:1-3的质量比共混于丙酮溶液中，进行60-150min的超声分散。
7.如权利要求1所述的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法，其特征在于，S2中混捏包括以下步骤：将分散后的溶液在200-300℃温度下混捏20-40min。
8.如权利要求1所述的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法，其特征在于：所述冲压的压力为15-20Mpa，所述冲压的温度为100-180℃。
9.如权利要求1所述的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法，其特征在于，S3中焙烧的过程为：常压下，以1-5℃/h等速升温至150-200℃；加压至2-4MPa，以5-15℃/h等速升温至500-600℃；卸压至常压后，以10-20℃/h等速升温至1000-1200℃；其中每次升温后需恒温25-35min。
10.采用权利要求1-9任一项所述的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板的制备方法制备得到的中间相碳微球增强碳基受电弓滑板。
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