CN115353394A - 高强高密热场石墨材料及其制备方法 - Google Patents
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本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及高强高密热场石墨材料及其制备方法。制备方法包括：(1)将碳骨料在150～350摄氏度下预处理，而后浸渍于含有氧化剂的溶液中，干燥后制得表面微氧化骨料；(2)将表面微氧化骨料分散于含有碳纳米材料和双亲性分子的混合溶液中，干燥后制得改性骨料；(3)将改性骨料和粘结剂分散于溶剂中，然后进行喷雾干燥，制得球形粉料；(4)将球形粉料进行等静压成型与石墨化处理。本发明通过多方面协同作用，共同提高等静压石墨结构的均匀性和机械强度，制备方法实用性和可操作性强，易于推广实施。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，尤其涉及高强高密热场石墨材料及其制备方法。
背景技术
等静压石墨具有各向同性好、组织结构致密、抗热震性佳和耐化学腐蚀等优势，在航空发动机、汽轮机、单晶炉热场、石墨电极等行业均有广泛地应用。在单晶炉热场中，等静压石墨加热器作为热场系统的关键部件，需经受反复高温-冷却过程并长期处于SiO气相侵蚀的环境中。因此，石墨加热器需要具备良好的抗热震性、微观结构均匀性和高机械强度，以减少恶劣工况下造成的开裂失效。
目前，等静压石墨常用的制备方法是采用石墨细粉和沥青粘结剂混捏后破碎筛分，经等静压成型、焙烧和石墨化获得最终成品。等静压成型一般需要细颗粒粉末，尤其是热场加热器中，石墨要求成型粉末粒径≤20μm并需要更高的抗拉强度，而细颗粒粉末由于比表面积较大，颗粒易发生搭接且内摩擦力大，导致粉末松装密度低、造成压力损失，影响压坯密度的均匀性并造成更大的弹性后效。因此，提升粉体的压坯性能就需要改善颗粒形状和流动性。
同时，由于沥青粘结剂熔融时黏度较大且与石墨亲和性不佳，即使采用混捏工艺也无法保证沥青良好地包覆在石墨表面，导致压坯均匀性差。而且，沥青碳化时将造成坯体不均匀收缩，导致坯体内部出现微裂纹。因此，改善粘结剂对石墨的包覆均匀性和亲和性，对等静压石墨的性能提升是至关重要的。此外，由于石墨制品脆性较高，热场石墨加热器复杂的结构加工也易使制品形成加工缺陷。
因此，如何制备一种结构均匀性好、抗热震性好和机械强度高的热场石墨材料，成为本领域亟待解决的技术难题。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种热场石墨材料的制备方法，包括：
(1)将碳骨料在150～350℃下预处理，而后浸渍于含有氧化剂的溶液中，干燥后制得表面微氧化骨料；
(2)将所述表面微氧化骨料分散于含有碳纳米材料和双亲性分子的混合溶液中，干燥后制得改性骨料；
(3)将所述改性骨料和粘结剂分散于溶剂中，然后进行喷雾干燥，制得球形粉料；
(4)将所述球形粉料进行等静压成型与石墨化处理。
根据上述热场石墨材料的制备方法，步骤(2)中，所述碳纳米材料占所述混合溶液的重量百分比为0.1～10％；和/或，所述双亲性分子占所述混合溶液的重量百分比为0.05～30％。
根据上述热场石墨材料的制备方法，所述碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯及改性石墨烯中的至少一种；和/或，
所述双亲性分子为聚乙烯醇、聚乙二醇、月桂醇硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、烷基聚醚中的至少一种。
根据上述热场石墨材料的制备方法，所述碳骨料为鳞片石墨、人造石墨、中间相碳微球、沥青焦、石油焦、生焦中的至少一种；优选碳骨料的D50为20微米以下。
根据上述热场石墨材料的制备方法，所述氧化剂为高锰酸钾、双氧水、硝酸、次氯酸、硫酸中的至少一种；优选在含有氧化剂的溶液中，所述氧化剂的重量百分比为0.05～30％。
根据上述热场石墨材料的制备方法，所述粘结剂为沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、聚氨酯中的至少一种。
根据上述热场石墨材料的制备方法，所述改性骨料和粘结剂的重量比为2～20：1；和/或，所述改性骨料与溶剂的重量百分比为1～30％。
根据上述热场石墨材料的制备方法，所述喷雾干燥的压力为0.3～0.8bar；和/或，进风温度为100～240℃，出风温度为60～140℃。
根据上述热场石墨材料的制备方法，等静压成型与石墨化处理的步骤包括：(1)将喷雾干燥后的球形粉料筛分至D50≤20μm，装入成型橡胶容器中振实、抽真空排气、阶段性升压、保压和卸压。≤30MPa时，升压速率为1MPa/min，保压10～60min；30MPa～最终成型压力，升压速率为2～10MPa/min，保压20～150min后卸压。其中，最终成型压力为80～200MPa，卸压速率为1～3MPa/min；
(2)取出橡胶容器中的生坯，阶段性升温焙烧并在2000～2800℃石墨化后制得热场石墨材料。其中，焙烧升温曲线为室温～100℃，3-5℃/min；100-400℃，1℃/min，保温1～3h；400～750℃，1～2℃/min，保温1～3h；750～1100℃，2～5℃/min，保温1～5h。
根据上述热场石墨材料的制备方法，
进一步，本发明还提供了由上述任一制备方法制得的热场石墨材料。
进一步，本发明还提供了含有上述热场石墨材料的热场加热器。
本发明的有益效果在于：
通过对骨料进行表面微氧化和改性处理，增强粘结剂和骨料之间的亲和性，促使粘结剂在液相中更加均匀地包覆于骨料表面，从而减少后续焙烧时坯体不均匀收缩，提高制品结构的均匀性；同时，改性后的骨料与粘结剂通过喷雾干燥制粒，能够提升颗粒流动性，使其松装密度更高、更易压制，也可减少弹性后效的影响，从而获得高密高强、少缺陷的热场石墨材料。
本发明可通过多方面协同作用，共同提高等静压石墨结构的均匀性和机械强度，本发明的制备方法实用性和可操作性强，易于推广实施。
附图说明
图1是本发明不同实施例和对比例材料在不同温度下的氧化失重曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
作为本发明的一个实施例，本实施例提供了一种热场石墨材料的制备方法，包括：
(1)将碳骨料在150～350℃下预处理，而后浸渍于含有氧化剂的溶液中，干燥后制得表面微氧化骨料；
(2)将所述表面微氧化骨料分散于含有碳纳米材料和双亲性分子的混合溶液中，干燥后制得改性骨料；
(3)将所述改性骨料和粘结剂分散于溶剂中，然后进行喷雾干燥，制得球形粉料；
(4)将所述球形粉料进行等静压成型与石墨化处理。
本发明通过对骨料表面进行微氧化和改性处理，使骨料与粘结剂具有更高的亲和性，有利于粘结剂对骨料的包覆性，同时通过液相溶解粘结剂，可进一步加大粘结剂的流动性，与微氧化和改性处理协同作用下，提高粘结剂在改性骨料表面的均匀包覆性能，从而减少后续焙烧时坯体不均匀收缩，有效防止开裂失效问题。
而且，通过在液相中引入碳纳米材料，能够提高材料的韧性，同时促进后续粘结剂在改性骨料表面的包覆均匀性，从而显著提升材料的机械性能和均匀性。
此外，本发明发现，通过对骨料表面进行微氧化和改性处理后，再经喷雾干燥处理，能够使得改性后的骨料和粘结剂形成流动性较好的球体颗粒，使其松装密度更高、更易压制，且有效降低弹性后效的影响，从而制得一种高密高强、少缺陷的热场石墨材料。
作为本发明的一个实施例，上述制备方法中，步骤(2)中，所述碳纳米材料占所述混合溶液的重量百分比为0.1～10％；和/或，所述双亲性分子占所述混合溶液的重量百分比为0.05～30％。
在上述添加比例时，能够显著降低碳纳米材料的团聚，使其更均匀地分散在骨料中，而且在之后粘结剂的作用下，碳纳米材料与骨料结合更为紧密，促进喷雾干燥制粒后，颗粒的流动性进一步提升，从而进一步提高等静压压坯密度的均匀性。
作为本发明的一个实施例，所述碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯及改性石墨烯中的至少一种；和/或，
所述双亲性分子为聚乙烯醇、聚乙二醇、月桂醇硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、烷基聚醚中的至少一种。
采用上述双亲性分子，能够更好地将碳纳米材料与骨料连接，促进热场石墨材料的韧性显著提升。
作为本发明的一个优选实施例，将所述表面微氧化骨料分散于含有碳纳米材料和双亲性分子的混合溶液中，反应时间为0.5～12h，所述碳纳米材料占所述混合溶液的重量百分比为0.1～10％，所述双亲性分子占所述混合溶液的重量百分比为0.05～30％，过滤干燥后制得改性骨料。
作为本发明的一个实施例，所述碳骨料为鳞片石墨、人造石墨、中间相碳微球、沥青焦、石油焦、生焦中的至少一种；优选碳骨料的D50为20微米以下。
作为本发明的一个实施例，所述氧化剂为高锰酸钾、双氧水、硝酸、次氯酸、硫酸中的至少一种；优选在含有氧化剂的溶液中，所述氧化剂的重量百分比为0.05～30％。
本发明通过将骨料先在低温下预处理，能够去除骨料表面的沾污物并引入表层含氧官能团，从而提高材料的亲水性能，且有利于微氧化处理。采用上述氧化剂进行微氧化时，效果更佳。
作为本发明的一个优选实施例，将碳骨料在大气条件以及150～350℃下预处理0.5～6h，而后在超声条件下浸渍于含有氧化剂的溶液中1～24h，然后过滤洗涤至滤液为中性后干燥，制得表面微氧化骨料；其中，在含有氧化剂的溶液中，氧化剂的重量百分比为0.05～30％。
作为本发明的一个实施例，所述粘结剂为沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、聚氨酯中的至少一种。
作为本发明的一个实施例，所述改性骨料和粘结剂的重量比为2～20：1；和/或，所述改性骨料与溶剂的重量百分比为1～30％。
作为本发明的一个实施例，所述喷雾干燥的压力为0.3～0.8bar；和/或，进风温度为100～240℃，出风温度为60～140℃。
在上述条件下进行喷雾干燥制粒，能够瞬时蒸发溶剂，更大程度地保留骨料、粘结剂和碳纳米材料在液相中的均匀状态，从而获得流动性更佳的球形粉料，更有利于后续压制和密度的提高。
作为本发明的一个优选实施例，将粘结剂溶于溶剂中后，分散入所述改性骨料中，所述改性骨料和粘结剂的重量比为2～20：1，所述改性骨料与溶剂的重量百分比为1～30％，然后在0.3～0.8bar、进风温度为100～240℃、出风温度为60～140℃的条件下进行喷雾干燥。
作为本发明的一个优选实施例，等静压成型与石墨化处理的步骤包括：(1)将喷雾干燥后的球形粉料筛分至D50≤20μm，装入成型橡胶容器中振实、抽真空排气、阶段性升压、保压和卸压。≤30MPa时，升压速率为1MPa/min，保压10～60min；30MPa～最终成型压力，升压速率为2～10MPa/min，保压20～150min后卸压。其中，最终成型压力为80～200MPa，卸压速率为1～3MPa/min；
(2)取出橡胶容器中的生坯，阶段性升温焙烧并在2000～2800℃石墨化后制得热场石墨材料。其中，焙烧升温曲线为室温～100℃，3-5℃/min；100-400℃，1℃/min，保温1～3h；400～750℃，1～2℃/min，保温1～3h；750～1100℃，2～5℃/min，保温1～5h。
本领域技术人员可以进一步通过对上述实施例进行组合，以得到本发明中热场石墨材料的制备方法的其它较优实施例。
作为本发明的一个实施例，本实施例提供了上述任一实施方案制备的热场石墨材料。
作为本发明的一个实施例，本实施例提供了含有上述热场石墨材料的热场加热器。由于热场石墨材料结构均匀性好、抗热震性好且机械强度高，因此本发明的热场加热器也同样具备上述优势。
下面提供一些更为具体的实施例，以说明本发明的有益效果。
实施例中未注明具体技术或条件者，均为常规方法或者按照本领域的文献所描述的技术或条件进行，或者按照产品说明书进行。所用试剂和仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种热场石墨材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先取10μm石墨粉置于管式炉中大气条件下300℃回转3h后冷却至室温。将其分散于30％的双氧水溶液中，保证溶液可完全浸没石墨粉，搅拌润湿、超声30min后，在80℃烘箱中同时进行浸渍和烘干，得到微氧化石墨粉。
(2)将(1)中所得微氧化石墨粉首先分散于1wt.％的木质素磺酸钠水溶液中，剧烈搅拌后超声反应1h，得到表面活化的骨料分散液，接着加入2wt.％的氧化石墨烯水溶液，超声反应1h。抽滤后烘干得到氧化石墨烯包覆的活化石墨粉。其中，木质素磺酸钠水溶液以可完全浸润石墨粉为宜，氧化石墨烯质量：石墨粉质量＝50:1。
(3)将沥青粘结剂溶于四氢呋喃中，再将(2)中获得活化石墨粉分散于粘结剂溶液中，沥青质量：活化石墨粉质量：四氢呋喃质量＝1:4:14。料液剧烈搅拌均匀后进行喷雾干燥。其中，喷雾干燥进风温度为140℃，出风口温度为100℃，调整进料速度，喷雾压力为0.5bar。喷雾结束后收集球形粉料备用。
(4)将(3)中所得球形粉料分级处理获得D50≈20μm的颗粒，装入橡胶容器中捣实、抽真空后压制成型。其中，阶段性升压卸压曲线为：0～30MPa，升压速率1MPa/min，保压60min；30～120MPa，升压速率为5MPa/min，保压60min后以3MPa/min卸压速率卸压。
取出橡胶容器中的生坯，检查表面无裂纹后进行焙烧、2200℃石墨化后获得等静压热场石墨材料。其中，焙烧升温曲线为：室温～100℃，5℃/min；100℃-400℃，1℃/min，保温1h；400℃～750℃，2℃/min，保温1h；750℃～1100℃，5℃/min，保温2h。
实施例2
本实施例提供了一种热场石墨材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先取5μm生焦尾粉置于管式炉中大气条件下300℃回转4h后冷却至室温。将其分散于10％的硝酸溶液中，保证溶液可完全浸没生焦粉，搅拌润湿、超声浸渍3h后，过滤洗涤至滤液为中性，80℃烘干得到微氧化生焦粉。
(2)将(1)中所得微氧化生焦粉首先分散于5wt.％的聚乙烯醇水溶液中，搅拌后超声反应1h后得到表面活化的骨料分散液，接着加入2wt.％的碳纳米管水溶液，超声反应1h。抽滤后烘干得到碳纳米管包覆的活化生焦粉。其中，聚乙烯醇溶液以可完全浸润石墨粉为宜，碳纳米管质量：生焦粉质量＝40:1。
(3)将酚醛树脂粘结剂溶于异丙醇中，再将(2)中获得活化生焦粉分散于粘结剂溶液中，酚醛树脂质量：活化生焦粉质量：异丙醇质量＝1:5:15。料液剧烈搅拌均匀后进行喷雾干燥。其中，喷雾干燥进风温度为140℃，出风口温度为100℃，调整进料速度，喷雾压力为0.6bar。喷雾结束后收集球形粉料备用。
(4)将(3)中所得球形粉料分级处理获得D50≈20μm的颗粒，装入橡胶容器中捣实、抽真空后压制成型。其中，阶段性升压卸压曲线为：0～30MPa，升压速率1MPa/min，保压60min；30～140MPa，升压速率为3MPa/min，保压60min后以2MPa/min卸压速率卸压。
取出橡胶容器中的生坯，检查表面无裂纹后进行焙烧、2200℃石墨化后获得等静压热场石墨材料。其中，焙烧升温曲线为：室温～120℃，3℃/min，保温60min；120℃-300℃，1℃/min，保温1h；300℃～1100℃，2℃/min，保温3h。
实施例3
本实施例提供了一种热场石墨材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)首先取10μm石油焦粉置于管式炉中大气条件下350℃回转3h后冷却至室温。将其分散于15％的硝酸溶液中，保证溶液可完全浸没石墨粉，搅拌润湿、超声浸渍3h后，过滤洗涤至滤液为中性，80℃烘干得到微氧化石油焦粉。
(2)将(1)中所得微氧化石油焦粉首先分散于10wt.％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，搅拌后超声反应1h后得到表面活化的骨料分散液，接着加入2wt.％的氧化石墨烯水溶液，超声反应1h。抽滤后烘干得到石墨烯包覆的活化石油焦粉。其中，十二烷基苯磺酸钠溶液以可完全浸润石油焦粉为宜，氧化石墨烯质量：石油焦粉质量＝20:1。
(3)将沥青粘结剂溶于四氢呋喃中，再将(2)中获得活化石油焦粉分散于粘结剂溶液中，沥青质量：活化石油焦粉质量：四氢呋喃质量＝1:3:15。料液剧烈搅拌均匀后进行喷雾干燥。其中，喷雾干燥进风温度为140℃，出风口温度为100℃，调整进料速度，喷雾压力为0.6bar。喷雾结束后收集球形粉料备用。
(4)将(3)中所得球形粉料分级处理获得D50≈10μm的颗粒，装入橡胶容器中捣实、抽真空后压制成型。其中，阶段性升压卸压曲线为：0～30MPa，升压速率1MPa/min，保压60min；30～160MPa，升压速率为2MPa/min，保压120min后以2MPa/min卸压速率卸压。
取出橡胶容器中的生坯，检查表面无裂纹后进行焙烧、2200℃石墨化后获得等静压热场石墨材料。其中，焙烧升温曲线为：室温～100℃，3℃/min；100℃～400℃，1℃/min，保温2h；400℃～750℃，2℃/min，保温1h；750℃～1100℃，3℃/min，保温4h。
对比例1
本对比例提供了一种热场石墨材料的制备方法，具体步骤仅与实施例1不同的是：
采用20μm石墨粉只进行步骤(4)。
对比例2
本对比例提供了一种热场石墨材料的制备方法，具体步骤仅与实施例1不同的是：
将20μm石墨粉进行步骤(1)、(2)后，直接进行步骤(4)；其中，步骤(4)中将球形分级后石墨粉替换为步骤(2)中获得的活化石墨粉。
对比例3
本对比例提供了一种热场石墨材料的制备方法，具体步骤仅与实施例1不同的是：
不进行步骤(1)、(2)的微氧化及活化改性处理，采用10μm石墨粉，进行步骤(3)和(4)；其中，步骤(3)中将活化石墨粉替换为石墨粉。
试验例
对实施例和对比例制备的热场石墨材料进行物理性能和抗氧化性能测试。
(1)物理性能测试主要包括肖氏硬度、体积密度和抗压抗折性能，测试过程如下：
肖氏硬度的测试方法为：采用HS-19A肖氏硬度计，根据GB/T39535-2020测试所有样品的肖氏硬度。
体积密度的测试方法为：根据GB/T 24528-2009标准取样测试体积密度。
抗压抗折性能的测试方法为：采用INSTRON-3382万能电子力学试验机测试样品抗折抗压性能。其中，抗折样品尺寸为60mm×10mm×10mm，跨距40mm；抗压样品为10mm×10mm×10mm。样品均进行抛光处理。
以上样品物理性能测试均进行三次以上，取平均值。测试结果如表1所示。
表1热场石墨材料物理性能测试结果
由表1可知，采用喷雾干燥处理后的球形粉末颗粒在压制时呈现更高的体积密度和力学强度，而球形造粒前期的微氧化与活化处理可协同提升粘结剂对石墨的包覆、润湿性能，使实施例1样品的抗压抗折强度分别达到23.8MPa和13.5MPa，远高于未进行处理的对比例1。
(2)抗氧化性能通过样品在大气条件下随加热温度升高(室温～700℃)的氧化失重量来表征，升温速率10℃/min，测试结果如图1所示。由图1可知，热场石墨块体在400℃以上，热失重率明显增大，在700℃时石墨样品残留量仅剩余20％～30％，其中实施例1的保持率最高，表明其抗氧化性能最佳。因此，对石墨粉体进行前处理并进行喷雾干燥形成球形颗粒将有助于样品抗氧化性能的提升，这主要是由于粘结剂对骨料更好的包覆润湿性及球形颗粒良好的流动性，使粉末在等静压成型与焙烧过程中颗粒间结合更为紧密，气孔与裂纹减少，从而提高材料的抗氧化性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种热场石墨材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将碳骨料在150～350摄氏度下预处理，而后浸渍于含有氧化剂的溶液中，干燥后制得表面微氧化骨料；
(2)将所述表面微氧化骨料分散于含有碳纳米材料和双亲性分子的混合溶液中，干燥后制得改性骨料；
(3)将所述改性骨料和粘结剂分散于溶剂中，然后进行喷雾干燥，制得球形粉料；
(4)将所述球形粉料进行等静压成型与石墨化处理。
2.根据权利要求1所述的热场石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳纳米材料占所述混合溶液的重量百分比为0.1～10％；和/或，所述双亲性分子占所述混合溶液的重量百分比为0.05～30％。
3.根据权利要求1或2所述的热场石墨材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯及改性石墨烯中的至少一种；和/或，
所述双亲性分子为聚乙烯醇、聚乙二醇、月桂醇硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、烷基聚醚中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的热场石墨材料的制备方法，其特征在于，所述碳骨料为鳞片石墨、人造石墨、中间相碳微球、沥青焦、石油焦、生焦中的至少一种；优选碳骨料的D50为20微米以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的热场石墨材料的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾、双氧水、硝酸、次氯酸、硫酸中的至少一种；优选在含有氧化剂的溶液中，所述氧化剂的重量百分比为0.05～30％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的热场石墨材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为沥青、酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯醇、聚氨酯中的至少一种。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的热场石墨材料的制备方法，其特征在于，所述改性骨料和粘结剂的重量比为2～20：1；和/或，所述改性骨料与溶剂的重量百分比为1～30％。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的热场石墨材料的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的压力为0.3～0.8巴；和/或，进风温度为100～240摄氏度，出风温度为60～140摄氏度。
9.一种热场石墨材料，其特征在于，其由权利要求1～8中任一项所述的制备方法制得。
10.一种热场加热器，其特征在于，其中含有权利要求9所述的热场石墨材料。
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