CN101323445A - 基于碱木质素制备多孔碳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于碱木质素制备多孔碳材料的方法，其大致包含下列步骤：用碱木质素与苯酚、甲醛首先合成碱木质素酚醛树脂，然后将所合成的树脂进行制膜或采用湿法纺丝技术制备可以制成纤维，通过预氧化及在惰性气体保护下的碳化，最后得到多孔的碳材料。本发明提供了一种基于碱木质素制备多孔碳材料的方法，具有原料来源广泛、生产过程简单的特点及所得多孔碳材料的孔径尺寸均匀的特征。经元素分析和SEM扫描所得到的碳膜/碳纤维的含碳量＞90％，孔径约80～900nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳材料的制备方法，尤其涉及一种基于碱木质素制备多孔碳材料的方法。
背景技术
多孔碳材料是由含碳物质经高温热解炭化制成的，它具有较高的耐高温、耐酸碱、耐化学溶剂的能力，以及较高的机械强度。由于具有这许多优异的性能，多孔碳材料在近年有了迅速的发展，成为碳材料领域的一个重要组成部分。
多孔碳材料制备工艺流程一般为：首先制备成成型碳化的原液，然后将其成型(如膜、纤维等形状)，选择适当碳化条件如：环境、温度、时间和升温速率等，进行碳化。该过程有机聚合物会发生热分解、释放出气体小分子，从而形成孔隙结构。在此过程可能会产生封闭和不适合气体分离的极小孔以及大孔，从而影响到多孔碳材料的吸附功能。为了得到孔径合适、孔径分布均一的孔径，需要对得到的产品进行进一步的孔径控制与调节，以求达到在碳化过程中，小分子能够较为均匀的释放出来，从而形成孔径分布均匀的孔隙。
木质素是一种具有生物活性的天然高分子，其资源可再生，具有来源广泛等众多特点。木质素的含碳量高达50％，是生产碳材料的合适原料。因为木质素分子中既含有醛基有含有酚羟基，因此，在合成酚醛树脂过程中，木质素可以作为制备酚醛树脂的原料充分参与反应而制得木质素酚醛树脂(《木质素》，蒋挺大，北京，化学工业出版社，2001)。
发明内容
本发明的目的是提供一种产物纯净且孔径分布均一的多孔碳材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：首先采用木质素与苯酚和甲醛按一定比例混合，控制反应温度时间制成木质素酚醛树脂，将树脂采用制膜或湿法纺织方法制得纤维，再经高温碳化制备得到碳膜/碳纤维。具体步骤如下：
步骤1、将苯酚加热至液化；
步骤2、将通过步骤1得到的苯酚与甲醛以6∶7的摩尔比进行混合，再加入催化剂0.1M～0.3M的氢氧化钠溶液1ml～5ml，最后加入质量分数占混合溶液14％～20％的市售的碱木质素粉末得到；
步骤3、将通过步骤2得到的混合溶液在常压下逐步升温至90℃～100℃，充分搅拌，并用冷凝器回流，反应2h～5h，降到室温得到碱木质素酚醛树脂；
步骤4、将通过步骤3得到的碱木质素酚醛树脂以常规方法制备碳材料；
步骤5、将通过步骤4得到的碳材料放入烘箱内，以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至200℃～250℃，然后保温1h～5h进行预氧化；
步骤6、将通过步骤5得到的碳材料放入碳化炉内，以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，然后保温1h～5h，最后冷却至室温，得到多孔碳材料。
进一步，步骤4中所述的碳材料是指碳膜或碳纤维。
步骤4中所述的常规方法是指将通过步骤3得到的碱木质素酚醛树脂直接在经过超声波清洁过的玻璃板上均匀涂膜，冷却至室温自然固化成膜；或者采用常规的湿法纺织方法，随后在摩尔比为1∶1的盐酸与甲醛的混合溶液所组成的凝固浴中浸泡10h～72h充分定型得到纤维。
在步骤6的整个过程中都通入氮气、氩气或者氮氩混合气体。
本发明提供的一种基于木质素制备多孔碳纤维的制备方法的有益效果是：本发明使用碱木质素，反应过程中不使用金属催化剂，也不引入金属离子，产物纯净。而且木质素来源广泛，在生产过程中，不依赖于特殊的设备。经元素分析和SEM扫描所得到的碳膜/碳纤维的含碳量＞90％，孔径约80～900nm。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，但等价形式改动或修改同样落于本申请的权利要求书所限定的范围。
实施例1
步骤1、将苯酚加热至液化；
步骤2、将通过步骤1得到的苯酚与甲醛以6∶7的摩尔比进行混合，再加入0.3M的氢氧化钠溶液1ml，最后加入质量分数占混合溶液14％的市售的碱木质素粉末；
步骤3、将通过步骤2得到的混合溶液在常压下逐步升温至100℃，充分搅拌，并用冷凝器回流，反应2h，降到室温得到木质素酚醛树脂；
步骤4、将通过步骤3得到的木质素酚醛树脂直接在经过超声波清洁过的玻璃板上均匀涂膜，冷却至室温自然固化成膜；
步骤5、将通过步骤4得到的膜放入烘箱内，以2℃/min的升温速率升温至250℃，然后保温1h进行预氧化；
步骤6、将通过步骤7得到的纤维放入碳化炉内，在氮气气氛保护下，以3℃/min的升温速率升温至800℃，然后保温1h，最后在氮气气氛的保护下冷却至室温，得到多孔碳纤维。元素分析碳膜的碳元素含碳量为91.88％。扫描电镜分析碳纤维孔径分布均匀，孔径尺寸在80～830nm范围内。
实施例2
步骤1、将的苯酚加热至液化；
步骤2、将通过步骤1得到的苯酚与甲醛以6∶7的摩尔比进行混合，再加入0.1M的氢氧化钠溶液5ml，最后加入质量分数占混合溶液20％的市售的碱木质素粉末；
步骤3、将通过步骤2得到的混合溶液在常压下逐步升温至90℃，充分搅拌，并用冷凝器回流，反应5h，降到室温得到木质素酚醛树脂；
步骤4、将通过步骤3得到的掺有木质素的酚醛树脂作为纺丝原液，通过常规的湿法纺织方法制备得到纤维，即将通过步骤3得到的木质素酚醛树脂通过纺丝泵的喷丝孔压出形成细流，随后在摩尔比为1∶1的盐酸与甲醛的混合溶液所组成的凝固浴中浸泡10小时充分定型得到纤维；
步骤5、将通过步骤4得到的纤维放入烘箱内，以1℃/min的升温速率升温至200℃，然后保温5h进行预氧化；
步骤6、将通过步骤7得到的纤维放入碳化炉内，在氩气气氛下，以10℃/min的升温速率升温至1000℃，然后保温1h，最后在氩气的保护下冷却至室温，得到多孔碳纤维。元素分析碳纤维的碳元素含碳量为92％。扫描电镜分析碳纤维孔径分布均匀，孔径尺寸在100～900nm范围内。
实施例3
步骤1、将苯酚加热至液化；
步骤2、将通过步骤1得到的苯酚与甲醛以6∶7的摩尔比进行混合，再加入0.3M的氢氧化钠溶液3ml，最后加入质量分数占混合溶液14％的市售的碱木质素粉末；
步骤3、将通过步骤2得到的混合溶液在常压下逐步升温至95℃，充分搅拌，并用冷凝器回流，反应2h，降到室温得到掺有木质素的酚醛树脂；
步骤4、将通过步骤3得到的掺有木质素的酚醛树脂直接在经过超声波清洁过的玻璃板上均匀涂膜，冷却至室温自然固化成膜；
步骤5、将通过步骤4得到的纤维放入烘箱内，以2℃/min的升温速率升温至250℃，然后保温1h进行预氧化；
步骤6、将通过步骤7得到的纤维放入碳化炉内，在氮氩混合气体气氛下，以3℃/min的升温速率升温至800℃，然后保温1h，最后在氮氩混合气体的保护下冷却至室温，得到多孔碳膜。元素分析碳膜的碳元素含碳量为92％。扫描电镜分析碳纤维孔径分布均匀，孔径尺寸在80～830nm范围内。
Claims (4)
1.一种基于碱木质素制备多孔碳材料的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1、将苯酚加热至液化；
步骤2、将通过步骤1得到的苯酚与甲醛以6∶7的摩尔比进行混合，再加入催化剂0.1M～0.3M的氢氧化钠溶液1ml～5ml，最后加入质量分数占混合溶液14％～20％的市售的碱木质素粉末得到；
步骤3、将通过步骤2得到的混合溶液在常压下逐步升温至90℃～95℃，充分搅拌，并用冷凝器回流，反应2h～5h，降到室温得到碱木质素酚醛树脂；
步骤4、将通过步骤3得到的碱木质素酚醛树脂以常规方法制备碳材料；
步骤5、将通过步骤4得到的碳材料放入烘箱内，以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至200℃～250℃，然后保温1h～5h进行预氧化；
步骤6、将通过步骤5得到的碳材料放入碳化炉内，以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，然后保温1h～5h，最后冷却至室温，得到多孔碳材料。
2.如权利要求1所述的一种基于碱木质素制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤4中所述的碳材料是指碳膜或碳纤维。
3.如权利要求1所述的一种基于碱木质素制备多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤4中所述的常规方法是指将通过步骤3得到的碱木质素酚醛树脂直接在经过超声波清洁过的玻璃板上均匀涂膜，冷却至室温自然固化成膜；或者采用常规的湿法纺织方法，随后在摩尔比为1∶1的盐酸与甲醛的混合溶液所组成的凝固浴中浸泡10h～72h充分定型得到纤维。
4.如权利要求1所述的一种基于木质素制备多孔碳膜碳纤维的制备方法，其特征在于，在步骤6的整个过程中都通入氮气、氩气或者氮氩混合气体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20081217 |