CN116200040B - 一种橡胶沥青稳定剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡胶沥青稳定剂及其制备方法，稳定剂包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂20‑30份、吸味填料1‑3份、纳米二氧化硅1‑3份、云母粉2‑5份，组分B为二乙烯三胺，稳定剂中的改性树脂会与二乙烯三胺交联形成三维状网格，同时侧链的噻唑基团能够促进橡胶与沥青的交联，自身的网格结构能够限制沥青和橡胶分子的运动，进而提升橡胶沥青的稳定性，且吸味填料表面的纳米二氧化钛受到光照时，会激发其价带电子越入禁带入导带，同时在价带上形成空穴，由于空穴含有显著的得电子能力，可和氧元素发生作用，从而产生OH‑，与吸味填料自身的多孔结构，达到抑制沥青产生烟气的效果。

Description

一种橡胶沥青稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及沥青添加剂制备技术领域，具体涉及一种橡胶沥青稳定剂及其制备方法。
背景技术
橡胶改性最为常用的方法是采用废胶粉对枥青进行改性，废胶粉改性主要是将废轮胎打碎研磨成粉后加入基质沥青中，以提高沥青的耐疲劳性、耐腐蚀性、防水性和耐车辙性能。废轮胎在自然环境下难以分解，将废轮胎应用于沥青改性中，不仅可以解决环境污染的问题，而且可以节约沥青改性的成本。加入废胶粉可显著提高沥青在高温下的粘度，降低在低温下的形变，并有利于提高沥青高温稳定性和低温抗裂性。废胶粉改性沥青的粘度取决于胶粉含量、胶粉颗粒大小、加工方法、混合温度和废橡胶类型，由于胶粉和沥青的相容性使得橡胶沥青在使用一段时间后，会出现分离现象，进而导致橡胶沥青性能下降，影响正常使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶沥青稳定剂及其制备方法，解决了现阶段橡胶沥青在长时间使用后会出现橡胶和沥青剥离的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种橡胶沥青稳定剂，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂20-30份、吸味填料1-3份、纳米二氧化硅1-3份、云母粉2-5份，组分B为二乙烯三胺，使用时将组分A和组分B以质量比10:1混合。
进一步，所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将对羧基苯甲醛、2,2'-二硫代二苯胺、九水硫化钠和碳酸氢钠混合，通入氮气保护，加入DMF，在转速为200-300r/min，温度为100-105℃的条件下，进行反应5-8h，制得中间体1，将甲基二氯硅烷和Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷加入去离子水中，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，搅拌30-40min后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至50-60℃，保温10-15min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应2-3h，制得中间体2；
步骤A2：将环氧丙烷、中间体2和甲苯混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为30-40℃，pH值为10-11的条件下，进行反应4-6h后，调节pH值为中性，加入中间体1和对甲基苯磺酸钠，在转速为200-300r/min，温度为100-110℃的条件下，进行反应5-6h，制得中间体3；
步骤A3：将丁香酚和环氧氯丙烷混合均匀，在转速为500-600r/min的条件下，搅拌并加入苄基三乙基氯化铵，加入完毕后，升温至110-120℃，进行反应2-3h，加入氢氧化钠溶液，降温至80-85℃，继续反应4-6h，制得中间体4，将中间体4和氯铂酸混合，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应2-3h后，加入中间体3，升温至100-110℃，继续反应20-25h，制得改性树脂。
进一步，步骤A1所述的对羧基苯甲醛、2,2'-二硫代二苯胺、九水硫化钠、碳酸氢钠和DMF的用量比为4mmol:2mmol:1mmol:1mmol:15mL，甲基二氯硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为5:2:1，浓硫酸的用量为甲基二氯硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
进一步，步骤A2所述的环氧丙烷、中间体2上的氨基和中间体1的摩尔比为2:1:2，对甲基苯磺酸的用量为中间体1质量5-8%。
进一步，步骤A3所述的丁香酚、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠溶液的质量比为10:35:0.35:14，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，中间体4和中间体3的摩尔比为2:1，氯铂酸在中间体3和中间体4中的混合液中的浓度为15-20ppm。
进一步，所述的吸味填料由如下步骤制成：
步骤B1：将苯酚、去离子水和甲醛水溶液混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为70-75℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钡，加入完毕后，升温至93-95℃，保温1-2h，加入等质量的甲醛水溶液和木质素，在频率为20-30kHz的条件下，超声反应30-40min后，再在温度为550-600℃的条件下，焙烧2-3h，制得多孔碳，
步骤B2：将钛酸四丁酯加入乙醇中混合均匀，制得钛酸液，将乙醇、冰醋酸和去离子水混合均匀，调节pH值为3，滴加钛酸液并加入多孔碳，在频率为30-40kHz的条件下，超声处理1-1.5h后，室温陈化20-25h，再在温度为100-105℃的条件下，干燥2-3h，升温至600-650℃，焙烧1-1.5h，制得吸味填料。
进一步，步骤B1所述的苯酚、去离子水、甲醛水溶液、氢氧化钡和木质素的质量比为10:10:20:1.25:2。
进一步，步骤B2所述的钛酸四丁酯和乙醇的体积比3:7，乙醇、冰醋酸、去离子水、钛酸液和多孔碳的用量比为70mL:3mL:2mL:100mL:10g。
本发明的有益效果：本发明制备的一种橡胶沥青稳定剂包括组分A和组分B，组分A包括如下原料：改性树脂、吸味填料、纳米二氧化硅、云母粉，组分B为二乙烯三胺，改性树脂以对羧基苯甲醛和2,2'-二硫代二苯胺为原料进行缩合反应，制得中间体1，将甲基二氯硅烷和Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷水解，再与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合，制得中间体2，将环氧丙烷和中间体2反应，在碱性环境下，环氧丙烷与中间体2侧链的氨基反应产生羟基，再加入中间体1，在对甲基苯磺酸钠的作用下，酯化反应，制得中间体3，将丁香酚和环氧氯丙烷反应，使得丁香酚上的酚羟基和环氧氯丙烷上的氯原子位点反应，制得中间体4，将中间体3和中间体4在氯铂酸的作用下，使得中间体3上的Si-H与中间体4上的双键反应形成Si-C，制得改性树脂，吸味填料以苯酚和甲醛为原料进行反应，再加入木质素，使得形成的酚醛树脂包覆在木质素表面，再进行焙烧碳化，使得酚醛树脂和木质素碳化，进行形成多孔结构，制得多孔碳，将钛酸四丁酯为原料，在多孔碳上的孔隙上负载纳米二氧化钛，制得吸味填料，在橡胶沥青制备过程中加入该稳定剂，稳定剂中的改性树脂会与二乙烯三胺交联形成三维状网格，同时侧链的噻唑基团能够促进橡胶与沥青的交联，同时自身的网格结构能够限制沥青和橡胶分子的运动，进而提升橡胶沥青的稳定性，且吸味填料表面的纳米二氧化钛受到光照时，会激发其价带电子越入禁带入导带，同时在价带上形成空穴，由于空穴含有显著的得电子能力，可和氧元素发生作用，从而产生OH-，与吸味填料自身的多孔结构，达到抑制沥青产生烟气的效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种橡胶沥青稳定剂，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂20份、吸味填料1份、纳米二氧化硅1份、云母粉2份，组分B为二乙烯三胺，使用时将组分A和组分B以质量比10:1混合。
所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将对羧基苯甲醛、2,2'-二硫代二苯胺、九水硫化钠和碳酸氢钠混合，通入氮气保护，加入DMF，在转速为200r/min，温度为100℃的条件下，进行反应5h，制得中间体1，将甲基二氯硅烷和Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷加入去离子水中，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，搅拌30min后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至50℃，保温10min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应2h，制得中间体2；
步骤A2：将环氧丙烷、中间体2和甲苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为30℃，pH值为10的条件下，进行反应4h后，调节pH值为中性，加入中间体1和对甲基苯磺酸钠，在转速为200r/min，温度为100℃的条件下，进行反应5h，制得中间体3；
步骤A3：将丁香酚和环氧氯丙烷混合均匀，在转速为500r/min的条件下，搅拌并加入苄基三乙基氯化铵，加入完毕后，升温至110℃，进行反应2h，加入氢氧化钠溶液，降温至80℃，继续反应4h，制得中间体4，将中间体4和氯铂酸混合，在转速为150r/min，温度为40℃的条件下，进行反应2h后，加入中间体3，升温至100℃，继续反应20h，制得改性树脂。
步骤A1所述的对羧基苯甲醛、2,2'-二硫代二苯胺、九水硫化钠、碳酸氢钠和DMF的用量比为4mmol:2mmol:1mmol:1mmol:15mL，甲基二氯硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为5:2:1，浓硫酸的用量为甲基二氯硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
步骤A2所述的环氧丙烷、中间体2上的氨基和中间体1的摩尔比为2:1:2，对甲基苯磺酸的用量为中间体1质量5%。
步骤A3所述的丁香酚、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠溶液的质量比为10:35:0.35:14，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，中间体4和中间体3的摩尔比为2:1，氯铂酸在中间体3和中间体4中的混合液中的浓度为15ppm。
所述的吸味填料由如下步骤制成：
步骤B1：将苯酚、去离子水和甲醛水溶液混合均匀，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钡，加入完毕后，升温至93℃，保温1h，加入等质量的甲醛水溶液和木质素，在频率为20kHz的条件下，超声反应30min后，再在温度为550℃的条件下，焙烧2h，制得多孔碳，
步骤B2：将钛酸四丁酯加入乙醇中混合均匀，制得钛酸液，将乙醇、冰醋酸和去离子水混合均匀，调节pH值为3，滴加钛酸液并加入多孔碳，在频率为30kHz的条件下，超声处理1h后，室温陈化20h，再在温度为100℃的条件下，干燥2h，升温至600℃，焙烧1h，制得吸味填料。
步骤B1所述的苯酚、去离子水、甲醛水溶液、氢氧化钡和木质素的质量比为10:10:20:1.25:2。
步骤B2所述的钛酸四丁酯和乙醇的体积比3:7，乙醇、冰醋酸、去离子水、钛酸液和多孔碳的用量比为70mL:3mL:2mL:100mL:10g。
实施例2
一种橡胶沥青稳定剂，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂25份、吸味填料2份、纳米二氧化硅2份、云母粉3份，组分B为二乙烯三胺，使用时将组分A和组分B以质量比10:1混合。
所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将对羧基苯甲醛、2,2'-二硫代二苯胺、九水硫化钠和碳酸氢钠混合，通入氮气保护，加入DMF，在转速为200r/min，温度为105℃的条件下，进行反应6h，制得中间体1，将甲基二氯硅烷和Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷加入去离子水中，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，搅拌35min后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至55℃，保温15min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应2.5h，制得中间体2；
步骤A2：将环氧丙烷、中间体2和甲苯混合均匀，在转速为200r/min，温度为35℃，pH值为10的条件下，进行反应5h后，调节pH值为中性，加入中间体1和对甲基苯磺酸钠，在转速为200r/min，温度为105℃的条件下，进行反应5.5h，制得中间体3；
步骤A3：将丁香酚和环氧氯丙烷混合均匀，在转速为500r/min的条件下，搅拌并加入苄基三乙基氯化铵，加入完毕后，升温至115℃，进行反应3h，加入氢氧化钠溶液，降温至80℃，继续反应5h，制得中间体4，将中间体4和氯铂酸混合，在转速为200r/min，温度为45℃的条件下，进行反应3h后，加入中间体3，升温至105℃，继续反应25h，制得改性树脂。
步骤A1所述的对羧基苯甲醛、2,2'-二硫代二苯胺、九水硫化钠、碳酸氢钠和DMF的用量比为4mmol:2mmol:1mmol:1mmol:15mL，甲基二氯硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为5:2:1，浓硫酸的用量为甲基二氯硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
步骤A2所述的环氧丙烷、中间体2上的氨基和中间体1的摩尔比为2:1:2，对甲基苯磺酸的用量为中间体1质量6%。
步骤A3所述的丁香酚、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠溶液的质量比为10:35:0.35:14，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，中间体4和中间体3的摩尔比为2:1，氯铂酸在中间体3和中间体4中的混合液中的浓度为18ppm。
所述的吸味填料由如下步骤制成：
步骤B1：将苯酚、去离子水和甲醛水溶液混合均匀，在转速为150r/min，温度为75℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钡，加入完毕后，升温至94℃，保温1.5h，加入等质量的甲醛水溶液和木质素，在频率为20-30kHz的条件下，超声反应35min后，再在温度为580℃的条件下，焙烧2.5h，制得多孔碳，
步骤B2：将钛酸四丁酯加入乙醇中混合均匀，制得钛酸液，将乙醇、冰醋酸和去离子水混合均匀，调节pH值为3，滴加钛酸液并加入多孔碳，在频率为35kHz的条件下，超声处理1.5h后，室温陈化20h，再在温度为105℃的条件下，干燥2-3h，升温至630℃，焙烧1.3h，制得吸味填料。
步骤B1所述的苯酚、去离子水、甲醛水溶液、氢氧化钡和木质素的质量比为10:10:20:1.25:2。
步骤B2所述的钛酸四丁酯和乙醇的体积比3:7，乙醇、冰醋酸、去离子水、钛酸液和多孔碳的用量比为70mL:3mL:2mL:100mL:10g。
实施例3
一种橡胶沥青稳定剂，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂30份、吸味填料3份、纳米二氧化硅3份、云母粉5份，组分B为二乙烯三胺，使用时将组分A和组分B以质量比10:1混合。
所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将对羧基苯甲醛、2,2'-二硫代二苯胺、九水硫化钠和碳酸氢钠混合，通入氮气保护，加入DMF，在转速为300r/min，温度为105℃的条件下，进行反应8h，制得中间体1，将甲基二氯硅烷和Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷加入去离子水中，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，搅拌40min后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至60℃，保温15min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应3h，制得中间体2；
步骤A2：将环氧丙烷、中间体2和甲苯混合均匀，在转速为200r/min，温度为40℃，pH值为11的条件下，进行反应6h后，调节pH值为中性，加入中间体1和对甲基苯磺酸钠，在转速为300r/min，温度为110℃的条件下，进行反应6h，制得中间体3；
步骤A3：将丁香酚和环氧氯丙烷混合均匀，在转速为600r/min的条件下，搅拌并加入苄基三乙基氯化铵，加入完毕后，升温至120℃，进行反应3h，加入氢氧化钠溶液，降温至85℃，继续反应6h，制得中间体4，将中间体4和氯铂酸混合，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行反应3h后，加入中间体3，升温至110℃，继续反应25h，制得改性树脂。
步骤A1所述的对羧基苯甲醛、2,2'-二硫代二苯胺、九水硫化钠、碳酸氢钠和DMF的用量比为4mmol:2mmol:1mmol:1mmol:15mL，甲基二氯硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为5:2:1，浓硫酸的用量为甲基二氯硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
步骤A2所述的环氧丙烷、中间体2上的氨基和中间体1的摩尔比为2:1:2，对甲基苯磺酸的用量为中间体1质量8%。
步骤A3所述的丁香酚、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠溶液的质量比为10:35:0.35:14，氢氧化钠溶液的质量分数为20%，中间体4和中间体3的摩尔比为2:1，氯铂酸在中间体3和中间体4中的混合液中的浓度为15-20ppm。
所述的吸味填料由如下步骤制成：
步骤B1：将苯酚、去离子水和甲醛水溶液混合均匀，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钡，加入完毕后，升温至95℃，保温2h，加入等质量的甲醛水溶液和木质素，在频率为30kHz的条件下，超声反应40min后，再在温度为600℃的条件下，焙烧3h，制得多孔碳，
步骤B2：将钛酸四丁酯加入乙醇中混合均匀，制得钛酸液，将乙醇、冰醋酸和去离子水混合均匀，调节pH值为3，滴加钛酸液并加入多孔碳，在频率为40kHz的条件下，超声处理1.5h后，室温陈化25h，再在温度为105℃的条件下，干燥3h，升温至650℃，焙烧1.5h，制得吸味填料。
步骤B1所述的苯酚、去离子水、甲醛水溶液、氢氧化钡和木质素的质量比为10:10:20:1.25:2。
步骤B2所述的钛酸四丁酯和乙醇的体积比3:7，乙醇、冰醋酸、去离子水、钛酸液和多孔碳的用量比为70mL:3mL:2mL:100mL:10g。
对比例1
本对比例与实施例1相比用双酚A环氧树脂E-03代替改性树脂，其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1制得的稳定剂，基质沥青为SK90#重交石油沥青，采用30目橡胶粉，胶粉重量掺量为20%，稳定剂重量掺量为4%，根据现行《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011）中的方法，利用离析管对试样进行稳定性实验，观察离析现象，结果如下表所示。
由上表可知本发明具有对橡胶沥青具有很好的稳定效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种橡胶沥青稳定剂，其特征在于：包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂20-30份、吸味填料1-3份、纳米二氧化硅1-3份、云母粉2-5份，组分B为二乙烯三胺，使用时将组分A和组分B以质量比10:1混合；
所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将对羧基苯甲醛、2,2'-二硫代二苯胺、九水硫化钠和碳酸氢钠混合，通入氮气保护，加入DMF，进行反应，制得中间体1，将甲基二氯硅烷和Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷加入去离子水中，搅拌处理后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温保温，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应，制得中间体2；
步骤A2：将环氧丙烷、中间体2和甲苯混合反应后，调节pH值为中性，加入中间体1和对甲基苯磺酸钠，进行反应，制得中间体3；
步骤A3：将丁香酚和环氧氯丙烷混合搅拌并加入苄基三乙基氯化铵，加入完毕后，升温反应，加入氢氧化钠溶液，降温反应，制得中间体4，将中间体4和氯铂酸混合，进行反应后，加入中间体3，升温继续反应，制得改性树脂
所述的吸味填料由如下步骤制成：
步骤B1：将苯酚、去离子水和甲醛水溶液混合搅拌并加入氢氧化钡，加入完毕后，升温保温，加入等质量的甲醛水溶液和木质素，超声反应后，再焙烧处理，制得多孔碳，
步骤B2：将钛酸四丁酯加入乙醇中混合均匀，制得钛酸液，将乙醇、冰醋酸和去离子水混合均匀，调节pH值为3，滴加钛酸液并加入多孔碳，超声处理后，室温陈化，再干燥焙烧，制得吸味填料。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶沥青稳定剂，其特征在于：步骤A1所述的对羧基苯甲醛、2,2'-二硫代二苯胺、九水硫化钠、碳酸氢钠和DMF的用量比为4mmol:2mmol:1mmol:1mmol:15mL，甲基二氯硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为5:2:1，浓硫酸的用量为甲基二氯硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10%。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶沥青稳定剂，其特征在于：步骤A2所述的环氧丙烷、中间体2上的氨基和中间体1的摩尔比为2:1:2，对甲基苯磺酸的用量为中间体1质量5-8%。
4.根据权利要求1所述的一种橡胶沥青稳定剂，其特征在于：步骤A3所述的丁香酚、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠溶液的质量比为10:35:0.35:14，中间体4和中间体3的摩尔比为2:1，氯铂酸在中间体3和中间体4中的混合液中的浓度为15-20ppm。
5.根据权利要求1所述的一种橡胶沥青稳定剂，其特征在于：步骤B1所述的苯酚、去离子水、甲醛水溶液、氢氧化钡和木质素的质量比为10:10:20:1.25:2。
6.根据权利要求1所述的一种橡胶沥青稳定剂，其特征在于：步骤B2所述的钛酸四丁酯和乙醇的体积比3:7，乙醇、冰醋酸、去离子水、钛酸液和多孔碳的用量比为70mL:3mL:2mL:100mL:10g。
7.根据权利要求1所述的一种橡胶沥青稳定剂的制备方法，其特征在于：称取组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂10-15份、吸味填料1-3份、纳米二氧化硅1-3份、云母粉2-5份，组分B为二乙烯三胺，使用时将组分A和组分B以质量比10:1混合。
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