CN115678494B - 一种耐高温硅酮胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及硅酮胶技术领域，尤其是涉及一种耐高温硅酮胶及其制备方法，所述耐高温硅酮胶包括以下重量份的组分：烷氧基封端107胶50‑80份、补强填料10‑30份、纳米氧化铈1‑5份、氧化铁3‑10份、经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷5‑15份、交联剂1‑5份、扩链剂0.5‑1份、增粘剂1‑3份、三甲基甲氧基硅烷0.1‑0.5份、三甲基硅基乙酸乙酯0.5‑1份、催化剂0.01‑0.5份；所述耐高温硅酮胶的制备方法包括以下步骤：混合原料、制备硅酮胶、稳定处理。本申请具有提高硅酮胶的耐热性，拓展硅酮胶的应用范围的优点。
Description
技术领域
本申请涉及硅酮胶技术领域，尤其是涉及一种耐高温硅酮胶及其制备方法。
背景技术
硅酮胶是一种一旦接触空气中的水分就会固化成坚韧的橡胶类固体的材料，粘接力较强，还具有优异的耐高温性、耐低温性和耐候性能等优点，被广泛应用于新能源、电子、电器等领域。
随着电子、电器领域的不断发展，越来越多精密电子电器被广泛应用，但是精密电子电器在使用时容易在接触点集中产生热量，导致温度急剧升高，而现有硅酮胶的耐高温性不能很好地匹配精密电子电器的需求，故硅酮胶的应用范围受到了限制。
发明内容
为了提高硅酮胶的耐热性，拓展硅酮胶的应用范围，本申请提供一种耐高温硅酮胶及其制备方法。
本申请提供的一种耐高温硅酮胶及其制备方法采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提供一种耐高温硅酮胶，采用如下的技术方案：
一种耐高温硅酮胶，包括以下重量份的组分：烷氧基封端107胶50-80份、补强填料10-30份、纳米氧化铈1-5份、氧化铁3-10份、经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷5-15份、交联剂1-5份、扩链剂0.5-1份、增粘剂1-3份、三甲基甲氧基硅烷0.1-0.5份、三甲基硅基乙酸乙酯0.5-1份、催化剂0.01-0.5份。
通过采用上述技术方案，纳米氧化铈具有良好的耐热性以及蓬松的多孔片状结构，从而具有较大的比表面积，在制备硅酮胶的过程中，与其他原料的接触充分，有效提高了硅酮胶的耐热性能，且有助于硅酮胶在老化后的力学性能的稳定；
在较热环境下，聚合物分子链的侧基易被氧化，形成自由基，引发大分子交联网络断裂或耦合，接而不断发生链锁反应，促使硅胶老化，添加氧化铁以使得三价铁离子与自由基发生氧化还原反应，打断链锁反应，有效抑制了硅酮胶的氧化，且氧化铁本身具有良好的热稳定性，两者结合，提高了硅酮胶的耐热性；
聚甲基倍半硅氧烷具有良好的耐热氧化性、耐热性和耐气体渗透性；聚甲基倍半硅氧烷经二氧化钛改性后，由于二氧化钛相的分子结构中存在大量的活性基团，而制备硅酮胶的原料中的有机相内也存在着大量的活性基团，两相的活性基团可能发生了一定的交联作用，促进了原料间的紧密粘连，增加了高聚物断裂所需的能量，从而提升了硅酮胶的耐热性；
并且，相比于单独添加纳米氧化铈、氧化铁或经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷，在制备硅酮胶过程中同时添加三者，对硅酮胶的耐热性的改善效果能明显提高，使得最终制得的硅酮胶具有优异的耐热性，相比于市面常见的硅酮胶，耐高温硅酮胶能长期稳定工作的工作温度上限更高，从而可以适应对耐热要求更高的场景需求。
优选的，所述经纳米二氧化硅改性的聚甲基倍半硅氧烷的制备方法如下：混合去离子水和无水乙醇，得到乙醇溶液；混合钛酸四丁酯、无水乙醇、无水乙酸，得到混合溶液；随后，边搅拌边向所述混合溶液内滴加所述乙醇溶液与聚甲基倍半硅氧烷，滴加完毕后继续搅拌，得到所述经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷。
通过采用上述技术方案，钛酸四丁酯拥有很强的亲水性，酯易被水解，生成氢氧化钛，进一步脱水即可得到二氧化钛，在反应过程中，加入无水乙醇和无水乙酸，降低钛酸四丁酯的水解速率，使得最终生成的二氧化钛以溶胶的形式存在，并与聚甲基倍半硅氧烷充分接触，从而经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷中二氧化钛分散均匀，在后续制备硅酮胶的反应中，二氧化钛可与其他原料充分接触并充分发挥交联作用。
优选的，所述聚甲基倍半硅氧烷为接枝有苯基的接枝聚甲基倍半硅氧烷。
通过采用上述技术方案，苯基是刚性基团，还具有良好的耐热性，将苯基接枝在聚甲基倍半硅烷上后，在引入苯基的耐热性的同时，提高了聚合物的刚度，限制了聚合物分子链的旋转运动，从而使得接枝聚甲基倍半硅氧烷具有更好的耐热性。
优选的，所述接枝聚甲基倍半硅烷的制备方法如下：配置低浓度盐酸溶液，边搅拌边向所述低浓度盐酸溶液中加入甲基三甲氧基硅烷，维持20-30℃反应1-2h后，加入氨水并维持20-30℃反应7-10h，得到待接枝溶液；将所述待接枝溶液加热至60-100℃并加入苯基三甲氧基硅烷，反应3-5h以接枝苯基，即得到接枝聚甲基倍半硅烷。
通过采用上述技术方案，在加入甲基三甲氧基硅烷后，三甲氧基硅烷发生水解反应并生成可溶于水的硅醇，硅醇又在碱性条件下发生缩聚反应并生成聚甲基倍半硅氧烷，通过向待接枝溶液中加入苯基三甲氧基硅烷，在引入苯基的同时没有引入其他的杂质元素，在反应过程中，苯基三甲氧基硅烷中的三甲氧基硅烷不断发生反应以延长已生成的聚甲基倍半硅氧烷的分子链，在这个过程中，苯基不断接枝在聚甲基倍半硅烷的表面，从而得到接枝聚甲基倍半硅烷，简便易行。
优选的，将所述待接枝溶液加热至80-90℃以接枝苯基。
通过采用上述技术方案，随着接枝温度的上升，最终制得的硅酮胶的耐热性不断增加，这可能是因为接枝反应的剧烈程度随着接枝温度的上升而不断上升，接枝温度升高，聚甲基倍半硅氧烷的表面接枝的苯基数量越多；但是聚甲基倍半硅氧烷能接枝的苯基数量有限，当接枝温度高到一定程度时，继续提高接枝温度以使苯基含量进一步提升的效率很低。
优选的，所述甲基三甲氧基硅烷与所述苯基三甲氧基硅烷的质量比为1：(0.03-0.06)。
通过采用上述技术方案，当苯基三甲氧基硅烷的含量过少时，制得的耐高温硅酮胶的耐热性较差，这可能是因为接枝体系中苯基三甲氧基硅烷与聚甲基倍半硅氧烷的碰撞概率较低，而反应时间是一定的，故接枝反应不充分；也有可能是接枝反应充分，但由于接枝体系中原有的苯基含量较少，因而接枝的苯基较少；随着苯基三甲氧基含量的增加，接枝的苯基数量不断提升，提升到一定程度后，聚甲基倍半硅氧烷表面能接枝的位点已经饱和，继续提升苯基含量，对耐热性的影响不大。
优选的，所述耐高温硅酮胶中还含有纳米氧化锌。
通过采用上述技术方案，添加刚性的纳米氧化锌粒子后，纳米氧化锌促进了应力集中效应的产生，当处于高温环境时，耐高温硅酮胶产生微开裂，此时位于微开裂处附近的刚性纳米粒子吸收了一定的变形功，抑制裂纹的延伸扩展，实现抑制破坏性开裂的产生的目的，从而提高了耐高温硅酮胶的耐热性；同时，在制备过程中，纳米氧化锌与氧化铁可能产生了某种反应，进一步提高了硅酮胶的耐热性。
优选的，所述纳米氧化锌的添加量为10-20份。
通过采用上述技术方案，随着纳米氧化锌添加量的不断增多，硅酮胶的耐热性不断提升，但是当纳米氧化锌添加量过多时，分散在硅酮胶内的纳米氧化锌粒子过多，处于高温环境时，耐高温硅酮胶可能在纳米粒子所在的位置发生微开裂，使得微开裂直接发展为破坏性开裂，反而促进了硅酮胶在高温条件下的老化，因此，本申请纳米氧化锌的添加量以10-20份为宜。
优选的，所述补强填料为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑中的一种。
通过采用上述技术方案，沉淀法白炭黑和气相法白炭黑均具有优越的稳定性、补强性、增稠性、触变性和较大的比表面积，在制备硅酮胶过程中，可以与其他原料充分接触，从而有效提高了耐高温硅酮胶的贮存稳定性和耐热性。
第二方面，本申请提供一种耐高温硅酮胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种耐高温硅酮胶的制备方法，包括以下步骤：
混合原料：将所述烷氧基封端107胶、所述补强填料、所述纳米氧化铈、所述氧化铁、所述经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷混合，在110-130℃条件下，真空搅拌2-4h以得到胶料；制备硅酮胶：将所述胶料冷却至温度小于45℃后，在干燥氮气的保护下将所述胶料与所述交联剂、所述扩链剂、所述三甲基硅基乙酸乙酯混合，在密闭隔湿条件下真空搅拌0.5-1h，得到待处理硅酮胶；
稳定处理：在氮气保护下将所述待处理硅酮胶与所述增粘剂、所述三甲基甲氧基硅烷、所述催化剂混合，在密闭隔湿条件下真空搅拌0.5-1h，得到耐高温硅酮胶。
通过采用上述技术方案，通过混合原料和制备硅酮胶两步，制得了待处理硅酮胶，此时的待处理硅酮胶中含有大量的羟基，而羟基是活性基团，通过稳定处理，利用三甲基甲氧基硅烷上的甲氧基和待处理硅酮胶内的羟基发生可逆反应并生成甲醇，以实现脱除羟基的目的，同时，待处理硅酮胶中的三甲基硅基乙酸乙酯与甲醇反应以脱除甲醇，不断促进脱羟基反应的进行；相比于在制备硅酮胶步骤中添加增粘剂，在稳定处理步骤中添加三甲基硅基乙酸乙酯，在实际生产中发现，调换二者添加的顺序，有助于延长制得的耐高温硅酮胶的储存时间。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请通过添加纳米氧化铈以引入纳米氧化铈的良好的耐热性能，添加氧化铁以抑制硅酮胶内的链锁反应，添加经纳米二氧化硅改性后的聚甲基倍半硅氧烷以引入聚甲基倍半硅氧烷的良好的耐热氧化性、耐热性，同时，纳米氧化铈、氧化铁、纳米二氧化硅改性后的聚甲基倍半硅氧烷可能产生了协同作用，使得最终制得的硅酮胶具有优异的耐热性，相比于市面常见的硅酮胶，耐高温硅酮胶能长期稳定工作的工作温度上限更高，从而可以适应对耐热要求更高的应用领域；
2.本申请通过在聚甲基倍半硅氧烷的分子链上接枝刚性的苯基，在引入苯基的耐热性的同时，提高了聚合物的刚度，限制了聚合物分子链的旋转运动，使得接枝聚甲基倍半硅氧烷具有更好的耐热性，最终进一步提高了制得的硅酮胶的耐热性；
3.本申请通过添加刚性的纳米氧化锌粒子，促进了应力集中效应的产生，当耐高温硅酮胶在高温条件下发生微开裂时，位于微开裂处附近的刚性纳米粒子吸收了一定的变形功，抑制微开裂延伸扩展成破坏性开裂；同时，纳米氧化锌粒子可能与氧化铁发生某种反应，最终进一步提高了硅酮胶的耐热性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
烷氧基封端107胶：有效成分含量≥99％。
沉淀法白炭黑：二氧化硅含量≥90％，氮吸附比表面积为95-125m2/g。
气相法白炭黑：二氧化硅含量≥99.8％，碳含量≤1.06％，氮吸附比表面积为380-400m2/g。
纳米氧化铈：纳米氧化铈含量≥99％，粒径为50-70nm。
氧化铁：氧化铁含量≥99％，CAS号为1332-37-2，粒度为45-50μm。
盐酸：工业级盐酸，氯化氢含量为30％。
甲基三甲氧基硅烷：甲基三甲氧基硅烷含量≥99.5％。
氨水：NH3含量≥25％。
苯基三甲氧基硅烷：苯基三甲氧基硅烷含量≥99％，密度为1.062g/mL。
甲基苯基二甲氧基硅烷：甲基苯基二甲氧基硅烷含量≥98％
三甲基甲氧基硅烷：三甲基甲氧基硅烷含量≥99％。
三甲基硅基乙酸乙酯：三甲基硅基乙酸乙酯含量≥99％。
γ-氨丙基三甲氧基硅烷：γ-氨丙基三甲氧基硅烷含量≥97％，密度为1.015-1.019g/cm3。
二月桂酸二丁基锡：有效物质含量为18.5％，产品型号为SDJ9902。
市售耐高温硅酮胶：货号HBC-1079，表干时间5-10min，可耐300℃高温，固化时间24h。
钛酸四丁酯：钛酸四丁酯含量≥98％。
无水乙醇：乙醇含量≥99％。
无水乙酸：乙酸含量≥99％。
去离子水：优纯级GR，水含量≥99.99％。
中间体的制备例
聚甲基倍半硅氧烷：将0.45份的盐酸和990份的去离子水混合，搅拌速率为200rpm/min，升温至30℃后，以30mL/min的速度滴加130-145份的甲基三甲氧基硅烷，水解反应1.5h后，加入15-20份的氨水，降低搅拌速率为10rpm/min，维持30℃反应8h以进行缩合反应，按上述重量份能够得到较高含量的聚甲基倍半硅氧烷；本申请的制备例具体以136份甲基三甲氧基硅烷配合17份氨水为例来制备收获聚甲基倍半硅氧烷。
接枝聚甲基倍半硅氧烷：聚甲基倍半硅氧烷按上述制备方法进行制备，当缩合反应结束后，收获的聚甲基倍半硅氧烷为待接枝溶液，将待接枝溶液加热至80℃并加入8.16份的苯基三甲氧基硅烷，即甲基三甲氧基硅烷与苯基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.06，继续反应3h，得到接枝聚甲基倍半硅氧烷。
经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷：将5-9份去离子水和1-3份无水乙醇混合，得到乙醇溶液；将3-6份钛酸四丁酯、27-33份无水乙醇、2-4份无水乙酸以20rpm/min搅拌20min，得到混合溶液；维持20rpm/min的搅拌速度向混合溶液中滴加乙醇溶液和110-130份聚甲基倍半硅氧烷，滴加完毕后继续搅拌1h，按上述重量份能够得到较高含量的经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷。本申请制备例具体以乙醇溶液中去离子水：无水乙醇的质量比7：2，且混合溶液中钛酸四丁酯：无水乙醇：无水乙酸的质量比5:30:2.5为例来制备经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷。
经二氧化钛改性的接枝聚甲基倍半硅氧烷：根据经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷的制备方法进行制备，区别在于，在制备过程中，用等量的接枝聚甲基倍半硅氧烷替代聚甲基倍半硅氧烷。
实施例
实施例1
一种耐高温硅酮胶，包括以下重量份的组分：烷氧基封端107胶70份、沉淀法白炭黑18份、纳米氧化铈3份、氧化铁5份、经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷12份、苯基三甲氧基硅烷3份、甲基苯基二甲氧基硅烷0.7份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、三甲基甲氧基硅烷0.3份、三甲基硅基乙酸乙酯0.8份、二月桂酸二丁基锡0.3份，纳米氧化锌20份。
上述耐高温硅酮胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、混合原料：将烷氧基封端107胶、沉淀法白炭黑、纳米氧化铈、氧化铁、经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷、纳米氧化锌投入真空行星搅拌机中，维持温度为120℃，以30rpm/min真空搅拌3.5h以得到胶料；
S2、制备硅酮胶：将胶料冷却至温度小于45℃后，在干燥氮气的保护下将胶料与苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、三甲基硅基乙酸乙酯混合，在密闭隔湿条件下以30rpm/min真空搅拌1h，得到待处理硅酮胶；
S3、稳定处理：在氮气保护下将待处理硅酮胶与γ-氨丙基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡混合，在密闭隔湿条件下15rpm/min真空搅拌1h，得到耐高温硅酮胶。
实施例2-4
实施例2-4在实施例1的制备方法的基础上，调整了纳米氧化铈、氧化铁和经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷的配比，保证除这三者外其他原料的配比不变，具体配比如表1所示。
表1实施例1-4的原料配比表
对比例
对比例1
本申请对比例采用了市售耐高温硅酮胶。
对比例2
本申请对比例在实施例1的制备方法的基础上，在S1中，使用等量的聚甲基倍半硅氧烷替换经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷。
对比例3-7
对比例3-7在实施例1的制备方法的基础上，保证其他原料的配比和种类不变，调整了原料中纳米氧化铈、氧化铁和经纳米二氧化硅改性获得的聚甲基倍半硅氧烷含量，具体配比如表2所示。
表2对比例3-7原料配比表
性能检测试验
1.耐热测试：将最终制得的硅酮胶置于高温高湿环境下，温度设定为330℃，相对湿度设定为55％，记录硅酮胶第一次出现裂痕的时间。
2.粘接力测试：在25℃下，按照GB/T13477.8-2003进行粘接力测试，透过印制有1mm*1mm网格线的透明膜片，测量试样粘结破坏面积较大的那一面占有的网格数，精确到1格(大于0.5格按1格计，小于0.5格不计)，粘结破坏率(％)＝粘结破坏格数/总格数*100％。
3.耐候性：按照GB/T12831—91《硫化橡胶人工气候(氙灯)老化试验方法》进行耐候性测试，其中黑板温度设定为68℃，相对湿度设定为70％，记录硅酮胶第一次出现氧化发黄的时间。
将实施例1-6和对比例1进行耐热测试、粘接力测试和耐候性测试，测试结果见表3。
表3实施例1-4和对比例1的性能检测数据表
| 耐热性/h | 粘接破坏率/％ | 耐候性/h | |
| 实施例1 | 257.2 | 7 | 1824 |
| 实施例2 | 259.1 | 7 | 1843 |
| 实施例3 | 253.4 | 8 | 1799 |
| 实施例4 | 256.8 | 7 | 1819 |
| 对比例1 | 163.5 | 8 | 1373 |
参见表3，实施例1-4的耐热性、耐候性均优于对比例1。这可能是因为，纳米氧化铈不但具有良好的耐热性，还因具有蓬松的多孔片状结构而拥有较大的比表面积，在制备硅酮胶的过程中，纳米氧化铈与其他原料充分接触，有效提高了硅酮胶的耐热性能，且有助于硅酮胶在老化后的力学性能的稳定；在较热环境下，聚合物分子链的侧基被氧化，形成自由基，从而引发大分子交联网络断裂或耦合，不断发生链锁发硬，而氧化铁可以与自由基发生氧化还原反应，减小自由基的含量，打断链锁反应，抑制硅酮胶的氧化；聚甲基倍半硅氧烷具有良好的耐热氧化性、耐热性和耐气体渗透性。三者结合，使得实施例1-4的耐高温性能更加优异。
且根据实验数据可知，控制纳米氧化铈的含量为1-5份，氧化铁的含量为3-10份，经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷的含量为5-15份，可以在保证制得的硅酮胶具有良好的耐高温性的同时，控制生产成本。
将实施例1和对比例2-7进行耐热测试、粘接力测试和耐候性测试，测试结果见表4。
表4实施例1和对比例2-7的性能检测数据表
参见表4，实施例1的各项性能均优于对比例2，这可能是因为将聚甲基倍半硅氧烷经二氧化钛改性后，二氧化钛分子结构内的活性基团与制备硅酮胶的原料中的有机相内的活性基团发生了交联作用，促进了原料间的紧密粘接，增加了高聚物断裂所需的能量；同时，二氧化钛本身具有良好的阻止热传导的能力，在处于较高环境温度下时，二氧化钛作为隔热层，起到了保护硅酮胶内其他成分的作用，延缓其他成分因过热而变性的概率，最终实现进一步提升硅酮胶耐热性的作用。
从实验数据可知，实施例1的各项性能大大优于对比例3-7，这可能是因为，纳米氧化铈、氧化铁和经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷发生了协同作用，从而对硅酮胶的耐热性的改善效果能明显提高。
为进一步研究各组分及制备参数对耐高温硅酮胶性能的影响，本申请进一步开展如下实施例验证。
实施例5
本申请实施例在实施例1的制备方法的基础上，在S1中，用等量的经纳米二氧化钛改性的接枝聚甲基倍半硅氧烷替代经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷。
将实施例5进行耐热测试、粘接力测试和耐候性测试，测试结果见表5。
表5实施例1和实施例5的性能检测数据表
| 耐热性/h | 粘接破坏率/％ | 耐候性/h | |
| 实施例1 | 257.2 | 7 | 1824 |
| 实施例5 | 292.7 | 8 | 2005 |
参见表3，实施例5和实施例1的粘接力类似，但实施例5的耐热性和耐候性均优于实施例1。这可能是因为，聚甲基倍半硅氧烷接枝的苯基是刚性基团，具有良好的耐热性，在受热时，聚合物分子链旋转运动，分子链发生断裂或过度交联，导致硅酮胶性能的下降，而刚性的苯基抑制了分子链的旋转运动，使得制得的硅酮胶具有更好的耐热性。
实施例6-8
本申请实施例6-8在实施例5的制备方法的基础上，改变了接枝苯基的过程时的温度。实施例6的接枝温度为70℃；实施例7的接枝温度为90℃；是实施例8的接枝温度为100℃。
将实施例5-8进行耐热测试、粘接力测试和耐候性测试，测试结果见表6。
表6实施例5-8的性能检测数据表
| 耐热性/h | 粘接破坏率/％ | 耐候性/h | |
| 实施例5 | 292.7 | 8 | 2005 |
| 实施例6 | 281.9 | 8 | 1933 |
| 实施例7 | 303.2 | 8 | 2039 |
| 实施例8 | 304.1 | 8 | 2046 |
参见表6，实施例5-8的粘接力类似，从耐热性和耐候性来看，随着接枝温度的不断上升，耐热性和耐候性也不断提高。这可能是因为接枝反应的剧烈程度随着接枝温度的上升而不断上升，在相同一段反应时间内，接枝温度越高，接枝的苯基就越多，从而耐高温性越好。
对比实施例7和实施例8，当接枝温度过高时，硅酮胶的耐热性和耐候性提升很小，这可能是因为聚甲基倍半硅氧烷的接枝位点有限，从而能接枝的苯基数量有限。
实施例9-12
本申请实施例9-12在实施例7的制备方法的基础上，调整了接枝苯基时甲基三甲氧基硅烷与所述苯基三甲氧基硅烷的质量比。实施例9中甲基三甲氧基硅烷与所述苯基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.01；实施例10中甲基三甲氧基硅烷与所述苯基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.03；实施例11中甲基三甲氧基硅烷与所述苯基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.1；实施例12中甲基三甲氧基硅烷与所述苯基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.12。
将实施例9-12进行耐热测试、粘接力测试和耐候性测试，测试结果见表7。
表7实施例7和实施例9-12的性能检测数据表
| 耐热性/h | 粘接破坏率/％ | 耐候性/h | |
| 实施例7 | 303.2 | 8 | 2039 |
| 实施例9 | 291.5 | 8 | 1993 |
| 实施例10 | 296.7 | 8 | 2021 |
| 实施例11 | 313.1 | 7 | 2099 |
| 实施例12 | 314.5 | 7 | 2113 |
参见表7，实施例7和实施例9-12的粘接力类似。从耐热性和耐候性来看，随着苯基三甲氧基硅烷含量的增加，制得的硅酮胶的耐热性不断上升。这可能是因为随着苯基三甲氧基硅烷含量的增加，接枝时苯基三甲氧基硅烷与聚甲基倍半硅氧烷的碰撞概率也逐渐增加，在一定的接枝时间内，接枝反应更加充分。
对比实施例11和实施例12，当苯基三甲氧基含量到达一定程度时，聚甲基倍半硅氧烷表面能接枝的位点已经饱和，故本申请通过控制甲基三甲氧基硅烷与所述苯基三甲氧基硅烷的质量比，在保证苯基接枝充分的同时，控制生产成本。
实施例13-16
本申请实施例在实施例11的制备方法的基础上，在S1中还加入了纳米氧化锌。实施例13中，纳米氧化锌的添加量为5份；实施例14中，纳米氧化锌的添加量为10份；实施例15中，纳米氧化锌的添加量为15份；实施例16中，纳米氧化锌的添加量为25份。
将实施例13-16进行耐热测试、粘接力测试和耐候性测试，测试结果见表8。
表8实施例11和实施例13-16的性能检测数据表
| 耐热性/h | 粘接破坏率/％ | 耐候性/h | |
| 实施例11 | 313.1 | 7 | 2099 |
| 实施例13 | 302.5 | 8 | 2030 |
| 实施例14 | 306.3 | 8 | 2057 |
| 实施例15 | 309.1 | 8 | 2072 |
| 实施例16 | 297.6 | 9 | 2025 |
参见表8，实施例11和实施例13-16的粘接力类似。随着纳米氧化锌添加量的不断增多，硅酮胶的耐热性和耐候性逐渐上升，这可能是因为，纳米氧化锌粒子是刚性粒子，促进了应力集中效应的产生，当处于高温环境时，耐高温硅酮胶产生微开裂，此时位于微开裂附近的刚性纳米粒子吸收了一定的变形功，抑制裂纹的延伸扩展，实现抑制破坏性开裂的产生的目的，从而提高了硅酮胶的耐高温性；同时，纳米氧化锌可能和氧化铁发生了反应，包覆在氧化铁的表面，促进氧化铁与其他原料的粘接及协同作用，从而进一步提高了硅酮胶的。
对比实施例11和实施例16，当纳米氧化锌的添加量过多时，实施例16的耐热性和耐候性反而小于实施例11。这可能是因为，当纳米氧化锌添加量过多时，最终制得的硅酮胶内分散有大量的纳米氧化锌粒子，当硅酮胶在高温条件下发生微开裂时，恰巧在纳米氧化锌粒子所在处发生开裂的几率增大，使得微开裂直接发展为破坏性开裂，导致硅酮胶的耐高温性下降。
实施例17
本申请实施例在实施例11的制备方法的基础上，在S1中，使用等量的气相法白炭黑替换沉淀法白炭黑。
将实施例11和实施例17进行耐热测试、粘接力测试和耐候性测试，测试结果见表9。
表9实施例11和实施例17的性能检测数据表
| 耐热性/h | 粘接破坏率/％ | 耐候性/h | |
| 实施例11 | 313.1 | 7 | 2099 |
| 实施例17 | 313.5 | 7 | 2105 |
参加表9，实施例11和实施例17的耐热性、耐候性、粘接力都类似，这是因为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑均具有优越的稳定性、补强性、增稠性、触变性和较大的比表面积，在制备硅酮胶过程中，可以与其他原料充分接触，从而有效提高了耐高温硅酮胶的贮存稳定性和耐热性。但是气相法白炭黑的价格更高，因而可以通过在补强填料中多选用沉淀法白炭黑以控制生产成本。
实施例18
本申请实施例在实施例11的组分含量的基础上，调整了制备方法。实施例18中，在S2中，将胶料冷却至温度小于45℃后，在干燥氮气的保护下将胶料与苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷混合，在密闭隔湿条件下真空搅拌1h，得到待处理硅酮胶，在S3中，在氮气保护下将待处理硅酮胶与三甲基甲氧基硅烷、三甲基硅基乙酸乙酯、二月桂酸二丁基锡混合，在密闭格式条件下真空搅拌1h，得到耐高温硅酮胶。
将实施例11和实施例18进行耐热测试、粘接力测试和耐候性测试，测试结果见表10。
表10实施例11和实施例18的性能检测数据表
| 耐热性/h | 粘接破坏率/％ | 耐候性/h | |
| 实施例11 | 313.1 | 7 | 2099 |
| 实施例18 | 305.2 | 7 | 2053 |
参见表10，通过实验可得，在改变了三甲基硅基乙酸乙酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的添加顺序后，实施例18的耐候性比实施例11差。
实施例19
本申请实施例在实施例18的组分含量的基础上，调整了制备方法，具体表现在通过混合原料和制备硅酮胶这两个步骤制得待处理硅酮胶后，不进行稳定处理。
将实施例18和实施例19进行耐热测试、粘接力测试和耐候性测试，测试结果见表11。
表11实施例18和实施例19的性能检测数据表
| 耐热性/h | 粘接破坏率/％ | 耐候性/h | |
| 实施例18 | 305.2 | 7 | 2053 |
| 实施例19 | 263.8 | 8 | 1851 |
参见表11，实施例18的耐热性和耐候性均优于实施例19，且实施例18的粘接破坏率略小于实施例19。这可能是因为处理硅酮胶中含有大量的羟基，羟基是活性基团，易发生反应，影响硅酮胶的性能。通过稳定处理，利用三甲基甲氧基硅烷上的甲氧基和待处理硅酮胶内的羟基发生可逆反应并生成甲醇，以实现脱除羟基的目的，同时，三甲基硅基乙酸乙酯与甲醇反应以脱除甲醇，不断促进脱羟基反应的进行，在保证制得的硅酮胶的粘接力的同时，提高硅酮胶的存储稳定性。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐高温硅酮胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：烷氧基封端107胶50-80份、补强填料10-30份、纳米氧化铈1-5份、氧化铁3-10份、经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷5-15份、交联剂1-5份、扩链剂0.5-1份、增粘剂1-3份、三甲基甲氧基硅烷0.1-0.5份、三甲基硅基乙酸乙酯0.5-1份、催化剂0.01-0.5份；
所述经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷的制备方法如下：混合去离子水和无水乙醇，得到乙醇溶液；混合钛酸四丁酯、无水乙醇、无水乙酸，得到混合溶液；随后，边搅拌边向所述混合溶液内滴加所述乙醇溶液与聚甲基倍半硅氧烷，滴加完毕后继续搅拌，得到所述经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的耐高温硅酮胶，其特征在于：所述聚甲基倍半硅氧烷为接枝有苯基的接枝聚甲基倍半硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的耐高温硅酮胶，其特征在于，所述接枝聚甲基倍半硅氧烷的制备方法如下：配置低浓度盐酸溶液，边搅拌边向所述低浓度盐酸溶液中加入甲基三甲氧基硅烷，维持20-30℃反应1-2h后，加入氨水并维持20-30℃反应7-10h，得到待接枝溶液；将所述待接枝溶液加热至60-100℃并加入苯基三甲氧基硅烷，反应3-5h以接枝苯基，即得到接枝聚甲基倍半硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的耐高温硅酮胶，其特征在于：将所述待接枝溶液加热至80-90℃以接枝苯基。
5.根据权利要求3所述的耐高温硅酮胶，其特征在于：所述甲基三甲氧基硅烷与所述苯基三甲氧基硅烷的质量比为1：（0.03-0.06）。
6.根据权利要求1所述的耐高温硅酮胶，其特征在于：所述耐高温硅酮胶中还含有纳米氧化锌。
7.根据权利要求6所述的耐高温硅酮胶，其特征在于：所述纳米氧化锌的添加量为10-20份。
8.根据权利要求1所述的耐高温硅酮胶，其特征在于：所述补强填料为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑中的一种。
9.一种根据权利要求1-8所述的一种耐高温硅酮胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
混合原料：将所述烷氧基封端107胶、所述补强填料、所述纳米氧化铈、所述氧化铁、所述经二氧化钛改性的聚甲基倍半硅氧烷混合，在110-130℃条件下，真空搅拌2-4h以得到胶料；
制备硅酮胶：将所述胶料冷却至温度小于45℃后，在干燥氮气的保护下将所述胶料与所述交联剂、所述扩链剂、所述三甲基硅基乙酸乙酯混合，在密闭隔湿条件下真空搅拌0.5-1h，得到待处理硅酮胶；
稳定处理：在氮气保护下将所述待处理硅酮胶与所述增粘剂、所述三甲基甲氧基硅烷、所述催化剂混合，在密闭隔湿条件下真空搅拌0.5-1h，得到耐高温硅酮胶。
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| 高折射率有机硅LED封装材料研究进展;汪洁;尚欣欣;张香兰;曹新宇;马永梅;;高分子通报(第06期);第15-22页 * |
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