CN111909525A - 一种含苯基的耐高温硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种含苯基的耐高温硅橡胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111909525A
CN111909525A CN202010790988.1A CN202010790988A CN111909525A CN 111909525 A CN111909525 A CN 111909525A CN 202010790988 A CN202010790988 A CN 202010790988A CN 111909525 A CN111909525 A CN 111909525A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
silicone rubber
temperature
resistant
vinyl silicone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010790988.1A
Other languages
English (en)
Inventor
黄冰林
李杨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian gutai silicone material Co.,Ltd.
Original Assignee
Dongguan Gutai Silicone Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongguan Gutai Silicone Co ltd filed Critical Dongguan Gutai Silicone Co ltd
Priority to CN202010790988.1A priority Critical patent/CN111909525A/zh
Publication of CN111909525A publication Critical patent/CN111909525A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22—Compounds of iron
    • C09C1/24—Oxides of iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/10—Treatment with macromolecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/32—Thermal properties
    • C01P2006/37—Stability against thermal decomposition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/221—Oxides; Hydroxides of metals of rare earth metal
    • C08K2003/2213—Oxides; Hydroxides of metals of rare earth metal of cerium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2265—Oxides; Hydroxides of metals of iron
    • C08K2003/2272—Ferric oxide (Fe2O3)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Abstract

本发明涉及硅橡胶的技术领域，更具体地说，它涉及一种含苯基的耐高温硅橡胶及其制备方法。含苯基的耐高温硅橡胶主要由如下重量份的组分制成：甲基乙烯基硅橡胶生胶100份；气相法白炭黑30‑50份；甲基苯基乙烯基硅油10‑30份；羟基封端聚硅氧烷0‑3份；二苯基硅二醇4.5‑9份；硬脂酸钙0.1‑0.3份；耐热剂2‑4份；其制备方法为：步骤一，按照重量份，将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、甲基苯基乙烯基硅油、羟基封端聚硅氧烷、二苯基硅二醇、硬脂酸钙在80‑100℃下混合成团；步骤二，将步骤一中得到的团状物在160‑170℃下进行热处理1.5‑2.5小时；步骤三，将步骤二得到的混料冷却到室温后加入耐热剂。本发明的含苯基的耐高温硅橡胶具有耐高温优点。

Description

一种含苯基的耐高温硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶的技术领域，更具体地说，它涉及一种含苯基的耐高温硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种性能优良的特种橡胶，具有优良的耐热性、绝缘性、耐寒性和介电性等性能，因而得到广泛应用。普通的硅橡胶能在200℃以上较长时间的使用。
目前应用最广泛的硅橡胶是甲基乙烯基硅橡胶，而甲基苯基乙烯基硅橡胶由于苯基的作用，具有更优异的耐热性能。但甲基乙烯基苯基硅橡胶存在价格昂贵，产量有限采购困难和容易粘辊筒等缺点。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种含苯基的耐高温硅橡胶，其具有能提高甲基乙烯基硅橡胶的耐热性能优点。
本发明的第二个目的在于提供一种含苯基的耐高温硅橡胶的制备方法，其具有能制得具有高耐热性能的甲基乙烯基硅橡胶的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种含苯基的耐高温硅橡胶，主要由如下重量份的组分制成：
甲基乙烯基硅橡胶生胶100份；
气相法白炭黑30-50份；
甲基苯基乙烯基硅油10-30份；
羟基封端聚硅氧烷0-3份；
二苯基硅二醇4.5-9份；
硬脂酸钙0.1-0.3份；
耐热剂2-4份。
通过采用上述技术方案，甲基乙烯基硅橡胶生胶作为基础原料，用于生产各种硅胶混炼胶。加入白炭黑作为增强剂，能与甲基乙烯基硅橡胶生胶之间产生不溶解凝胶，提高硅橡胶的力学性质。硬脂酸类化合物主要改善硅橡胶的脱辊性和脱模性。二苯基硅二醇作为结构化控制剂，通过使用带苯基的二苯基硅二醇代替普通的结构化控制剂，可以减少普通的结构化控制剂对硅橡胶耐热性带来的负面影响；配合添加甲基苯基乙烯基硅油，通过乙烯基让苯基与硅橡胶主链通过化学键交联在一起，可以抑制环化降解反应的发生，以提高硅橡胶的耐热性。
进一步地，所述耐热剂选用氧化铁、氧化铈或辛酸铁中的任意一种。
通过采用上述技术方案，选用氧化铁、氧化铈或辛酸铁中的任意一种均能提高硅橡胶的耐热性。
进一步地，所述氧化铁选用粒径为0.1-100μm的氧化铁粉末。
通过采用上述技术方案，氧化铁的粒径过小，其制备工艺较难，采购成本高，而氧化铁的粒径过大会导致氧化铁在硅橡胶中分散不均匀。
进一步地，所述氧化铁为改性氧化铁，所述改性氧化铁包含以下组分：改性钛酸酯偶联剂与氧化铁粉末的重量份比为(0.8-1.2)：1；
其中，改性钛酸酯偶联剂的制备方法如下：取38-53份钛酸酯偶联剂NDZ-201，将钛酸酯偶联剂NDZ-201用水稀释成1-1.2wt％的溶液，用盐酸调节pH＝4-4.5，添加10-25份改性聚乳酸，混合均匀，制得改性钛酸酯偶联剂；
再者，改性聚乳酸的制备方法如下：
步骤一，采用溶剂法将2-2.3％的异氰尿酸三缩水甘油酯和聚乳酸在催化剂的作用下混合；
步骤二，在58-63℃下，抽真空脱除溶剂，加热至聚乳酸熔融；
步骤三，降温至135-145℃，保温0.5h。
通过采用上述技术方案，由于氧化铁属于无机金属氧化物，而硅橡胶属于有机化合物，在硅橡胶中直接添加有氧化铁时，氧化铁在硅橡胶中分散不匀而容易在硅橡胶中成团，使得硅橡胶局部分散有较多的氧化铁以及局部分散有较少的氧化铁，会影响氧化铁对硅橡胶整体的耐热性能的发挥。
本申请在添加氧化铁前，对氧化铁进行改性，使用钛酸酯偶联剂复配改性聚乳酸来负载氧化铁粉末，使用钛酸酯偶联剂，是由于钛酸酯偶联剂分子中含有2种化学性质相异的官能团，即亲无机物官能团和亲有机物官能团。使用钛酸酯偶联剂NDZ-201负载氧化铁粉末，能使改性氧化铁更好地分散在硅橡胶中。上述的聚乳酸是以玉米、木薯等农作物为原料,经微生物发酵、提取制得乳酸,再经过精制、脱水低聚、高温裂解、聚合而成的，其具有良好的抗拉强度以及延展度，具有能隔离气味的特性，能改善硅橡胶的机械性能。此外，改性后的聚乳酸其热稳定性会提高，这是由于改性后的聚乳酸引进了双键。
进一步地，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的摩尔质量为30-50W，乙烯基含量0.08-1％。
进一步地，所述甲基苯基乙烯基硅油的粘度为1000-10000CS。
通过采用上述技术方案，若甲基苯基乙烯基硅油的粘度过低，则所制得的硅橡胶会比较脆，力学性能较差，若甲基苯基乙烯基硅油的粘度过大，则硅橡胶的粘度比较大，虽然力学性能较好，但会导致操作不便。
进一步地，所述二苯基硅二醇纯度为99％-99.5％。
通过采用上述技术方案，纯度为99％-99.5％之间的二苯基硅二醇含杂质较少，所制备出来的硅橡胶的质量较好。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种含苯基的耐高温硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份，将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、甲基苯基乙烯基硅油、羟基封端聚硅氧烷、二苯基硅二醇、硬脂酸钙在80-100℃以下混合成团；
步骤二，将步骤一中得到的团状物在160-170℃下进行热处理1.5-2.5小时；
步骤三，将步骤二得到的混料冷却到室温后加入耐热剂。
进一步地，步骤一中，混合成团的温度控制在95-99℃。
通过采用上述技术方案，使用甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、甲基苯基乙烯基硅油、羟基封端聚硅氧烷、二苯基硅二醇、硬脂酸钙进行混合，形成团状物料，在160-170℃下对硅橡胶进行热处理，能很好得去除硅橡胶中的小分子，使硅橡胶的综合性能较好，以制备得到含苯基的耐高温硅橡胶。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明采用含苯基的二苯基硅二醇代替普通的结构化控制剂，再配合添加甲基苯基乙烯基硅油，能在不使用甲基乙烯基苯基硅橡胶的前提下，提高硅橡胶的耐热性。
第二、本发明中制备硅橡胶的方法简单，所制得的硅橡胶能具有较好的耐热性能。
第三、本发明中优选采用改性氧化铁，利用改性的钛酸酯偶联剂负载氧化铁粉末能很好地分散在硅橡胶中，以使氧化铁在硅橡胶整体中发挥其耐热性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明下列各个制备例、实施例和对比例中，各原料均市售可得。其中，甲基苯基乙烯基硅油购自安徽艾约塔硅油有限公司以及羟基封端聚硅氧烷购自济南兴驰化工有限公司。
制备例
制备例1
改性氧化铁的制备方法如下：
步骤一：制备改性聚乳酸，具体的制备方法如下：采用溶剂法将2％的异氰尿酸三缩水甘油酯和聚乳酸在辛酸亚锡的催化作用下混合。在58℃下，抽真空脱除溶剂，加热至聚乳酸熔融，降温至140℃，保温0.5h。
步骤二：制备改性钛酸酯偶联剂，具体的制备方法如下：取38份钛酸酯偶联剂NDZ-201，将钛酸酯偶联剂NDZ-201用水稀释成1wt％的溶液，用盐酸调节pH＝4，添加10份步骤一中制得的改性聚乳酸，混合均匀。
步骤三：制备改性氧化铁，具体的制备方法如下：在无水乙醇的水溶液中加入步骤二中制得的改性钛酸酯偶联剂，水解8min后，加入粒径为0.1μm的氧化铁粉末，加入的改性钛酸酯偶联剂占氧化铁粉末重量的1.2％。
步骤四：搅拌90min，用蒸馏水洗涤，焙烧，得到改性氧化铁粉体。
制备例2
改性氧化铁的制备方法如下：
步骤一：制备改性聚乳酸，具体的制备方法如下：采用溶剂法将2％的异氰尿酸三缩水甘油酯和聚乳酸在辛酸亚锡的催化作用下混合。在63℃下，抽真空脱除溶剂，加热至聚乳酸熔融，降温至140℃，保温0.5h。
步骤二：制备改性钛酸酯偶联剂，具体的制备方法如下：取53份钛酸酯偶联剂NDZ-201，将钛酸酯偶联剂NDZ-201用水稀释成1.2wt％的溶液，用盐酸调节pH＝4.5，添加25份步骤一中制得的改性聚乳酸，混合均匀。
步骤三：制备改性氧化铁，具体的制备方法如下：在无水乙醇的水溶液中加入步骤二中制得的改性钛酸酯偶联剂，水解10min后，加入粒径为100μm的氧化铁粉末，加入的改性钛酸酯偶联剂占氧化铁粉末重量的0.8％。
步骤四：搅拌120min，用蒸馏水洗涤，焙烧，得到改性氧化铁粉体。
实施例
实施例1
一种含苯基的耐高温硅橡胶，由甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、甲基苯基乙烯基硅油、羟基封端聚硅氧烷、二苯基硅二醇、硬脂酸钙、辛酸铁混合而成，其中的甲基乙烯基硅橡胶生胶的摩尔质量为30W，乙烯基含量0.08％，甲基苯基乙烯基硅油粘度1000CS，二苯基硅二醇纯度为99％，各组分的配比见表1所示，其包括以下制备步骤：
步骤一，按照重量份，将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、甲基苯基乙烯基硅油、羟基封端聚硅氧烷、二苯基硅二醇、硬脂酸钙在80℃下混合成团；
步骤二，将步骤一中得到的团状物在160℃下进行热处理1.5小时；
步骤三，将步骤二得到的混料冷却到室温后加入辛酸铁。
实施例2
一种含苯基的耐高温硅橡胶，由甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、甲基苯基乙烯基硅油、羟基封端聚硅氧烷、二苯基硅二醇、硬脂酸钙、氧化铈混合而成，其中的甲基乙烯基硅橡胶生胶的摩尔质量为50W，乙烯基含量1％，甲基苯基乙烯基硅油粘度为10000CS，二苯基硅二醇纯度为99.5％，各组分的配比见表1所示，其包括以下制备步骤：
步骤一，按照重量份，将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、甲基苯基乙烯基硅油、羟基封端聚硅氧烷、二苯基硅二醇、硬脂酸钙在100℃下混合成团；
步骤二，将步骤一中得到的团状物在170℃下进行热处理2.5小时；
步骤三，将步骤二得到的混料冷却到室温后加入氧化铈。
实施例3
一种含苯基的耐高温硅橡胶，由甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、甲基苯基乙烯基硅油、羟基封端聚硅氧烷、二苯基硅二醇、硬脂酸钙、氧化铁混合而成。其中的氧化铁直接选用氧化铁粉末，且氧化铁粉末的粒径为0.1μm，甲基乙烯基硅橡胶生胶的摩尔质量为40W，乙烯基含量0.09％，甲基苯基乙烯基硅油粘度为5000CS，二苯基硅二醇纯度为99.2％。各组分的配比见表1所示，其包括以下制备步骤：
步骤一，按照重量份，将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、甲基苯基乙烯基硅油、羟基封端聚硅氧烷、二苯基硅二醇、硬脂酸钙在95℃下混合成团；
步骤二，将步骤一中得到的团状物在160℃下进行热处理1.5小时；
步骤三，将步骤二得到的混料冷却到室温后加入氧化铁。
实施例4
一种含苯基的耐高温硅橡胶，与实施例3的区别在于，氧化铁选用制备例1中制得的改性氧化铁。
实施例5
一种含苯基的耐高温硅橡胶，与实施例3的区别在于，氧化铁选用制备例2中制得的改性氧化铁。
表1实施例1-4中的各组分添加量
Figure BDA0002623732550000061
对比例
对比例1
一种含苯基的耐高温硅橡胶，由甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、二苯基硅二醇、硬脂酸钙、氧化铁混合而成。其中的氧化铁直接选用氧化铁粉末，且氧化铁粉末的粒径为50μm，甲基乙烯基硅橡胶生胶的摩尔质量为35W，乙烯基含量0.09％，甲基苯基乙烯基硅油粘度为8000CS，二苯基硅二醇纯度为99.3％。各组分的配比见表2所示，其包括以下制备步骤：步骤一，按照重量份，将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、二苯基硅二醇、硬脂酸钙在95℃下混合成团；
步骤二，将步骤一中得到的团状物在160℃下进行热处理1.5小时；
步骤三，将步骤二得到的混料冷却到室温后加入氧化铁。
对比例2
一种含苯基的耐高温硅橡胶，由甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、羟基封端聚硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅油、硬脂酸钙、氧化铁混合而成。其中的氧化铁直接选用氧化铁粉末，且氧化铁粉末的粒径为0.08μm，甲基乙烯基硅橡胶生胶的摩尔质量为45W，乙烯基含量1％，甲基苯基乙烯基硅油粘度为2000CS，二苯基硅二醇纯度为99.1％。各组分的配比见表2所示，其包括以下制备步骤：
步骤一，按照重量份，将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、羟基封端聚硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅油、硬脂酸钙在95℃下混合成团；
步骤二，将步骤一中得到的团状物在160℃下进行热处理1.5小时；
步骤三，将步骤二得到的混料冷却到室温后加入氧化铁。
表2对比例1-2中的各组分添加量
组分添加量 对比例1 对比例2
甲基乙烯基硅橡胶生胶 100 100
气相法白炭黑 40 40
甲基苯基乙烯基硅油 0 20
羟基封端聚硅氧烷 0 5
二苯基硅二醇 4 0
硬脂酸钙 0.2 0.2
氧化铁 4 4
性能检测试验
一、耐热性能检测：按照实施例1-5和对比例1-2中的方法制备含苯基的耐高温硅橡胶，将各份含苯基的耐高温硅橡胶均进行硬度、拉伸强度以及伸长率这三个指标的检测，记录每份含苯基的耐高温硅橡胶的原始性能的检测结果，如表3所示。再将各份含苯基的耐高温硅橡胶在300℃下放置3天后，进行硬度、拉伸强度以及伸长率这三个指标的检测，记录每份含苯基的耐高温硅橡胶的检测结果，如表3所示。继续将每份含苯基的耐高温硅橡胶在315℃下放置1天后，进行硬度、拉伸强度以及伸长率这三个指标的检测，记录每份含苯基的耐高温硅橡胶的检测结果，如表3所示。
通过对比含苯基的耐高温硅橡胶的原始性能、在300℃下放置3天后的性能以及在315℃下放置1天后的性能，性能前后变化数值越小，即保留率越大，则耐热效果越好，各个实施例和对比例的各个性能保留率见表3。
1、硬度检测：按照GB/T531-2009，在规定的条件下把规定形状的压针压入被测材料而形成压入深度，再把压入深度转换为硬度值。
2、拉伸强度检测：按照GB/T528-2008，在动夹持器或滑轮恒速移动的拉力试验机上，将哑铃状或环状标准试样进行拉伸。按要求记录试样在不断拉伸过程中和当其断裂时所需的力和伸长率的值。
3、伸长率检测：按照GB/T528-2008，在动夹持器或滑轮恒速移动的拉力试验机上，将哑铃状或环状标准试样进行拉伸。按要求记录试样在不断拉伸过程中和当其断裂时所需的力和伸长率的值。
表3性能测试数据
Figure BDA0002623732550000081
从表3可以看出，同时添加甲基苯基乙烯基硅油和二苯基硅二醇所制得的硅橡胶，将其在300℃下放置3天后以及在315℃下放置1天后，在硬度、拉伸强度以及伸长率三方面的保留率都有较好的表现，即其耐热性能优异。
对比实施例1-3和对比例1-2的数据，同时添加了甲基苯基乙烯基硅油和二苯基硅二醇所制得的硅橡胶，其耐热性能比只添加甲基苯基乙烯基硅油或只添加了二苯基硅二醇所制得的硅橡胶更好。
根据对比例1和对比例2的数据可得，在仅添加一种含苯基的化合物的情况下，添加甲基苯基乙烯基硅油所制得的硅橡胶比添加二苯基硅二醇所制得的硅橡胶的耐热性能更好，这是由于甲基苯基乙烯基硅油可以和甲基乙烯基硅橡胶生胶经过化学反应交联在一起，可以抑制环化降解反应的发生，从而提高硅橡胶的耐热性。
通过实施例3-5可以看出，添加经过处理的氧化铁比直接添加氧化铁所制得的硅橡胶的耐热效果更好，这是由于使用改性钛酸酯偶联剂负载氧化铁粉末能在硅橡胶中分散得更加均匀，提高硅橡胶整体的耐热性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种含苯基的耐高温硅橡胶，其特征在于，主要由如下重量份的组分制成：
甲基乙烯基硅橡胶生胶100份；
气相法白炭黑30-50份；
甲基苯基乙烯基硅油10-30份；
羟基封端聚硅氧烷0-3份；
二苯基硅二醇4.5-9份；
硬脂酸钙0.1-0.3份；
耐热剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的一种含苯基的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述耐热剂选用氧化铁、氧化铈或辛酸铁中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种含苯基的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述氧化铁选用粒径为0.1-100μm的氧化铁粉末。
4.根据权利要求3所述的一种含苯基的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述氧化铁为改性氧化铁，所述改性氧化铁包含以下组分：改性钛酸酯偶联剂与氧化铁粉末的重量份比为（0.8-1.2）：1；
其中，改性钛酸酯偶联剂的制备方法如下：取38-53份钛酸酯偶联剂NDZ-201，将钛酸酯偶联剂NDZ-201用水稀释成1-1.2wt%的溶液，用盐酸调节pH=4-4.5，添加10-25份改性聚乳酸，混合均匀，制得改性钛酸酯偶联剂；
再者，改性聚乳酸的制备方法如下：
步骤一，采用溶剂法将2-2.3%的异氰尿酸三缩水甘油酯和聚乳酸在催化剂的作用下混合；
步骤二，在58-63℃下，抽真空脱除溶剂，加热至聚乳酸熔融；
步骤三，降温至135-145℃，保温0.5h。
5.根据权利要求1所述的一种含苯基的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的摩尔质量为30-50W，乙烯基含量0.08-1%。
6.根据权利要求1所述的一种含苯基的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述甲基苯基乙烯基硅油粘度1000-10000CS。
7.根据权利要求1所述的一种含苯基的耐高温硅橡胶，其特征在于，所述二苯基硅二醇纯度为99-99.5%。
8.权利要求1-7任一所述的一种含苯基的耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按照重量份，将甲基乙烯基硅橡胶生胶、气相法白炭黑、甲基苯基乙烯基硅油、羟基封端聚硅氧烷、二苯基硅二醇、硬脂酸钙在80-100℃下混合成团；
步骤二，将步骤一中得到的团状物在160-170℃下进行热处理1.5-2.5小时；
步骤三，将步骤二得到的混料冷却到室温后加入耐热剂。
9.权利要求8所述的一种含苯基的耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤一中，混合成团的温度控制在95-99℃。
CN202010790988.1A 2020-08-07 2020-08-07 一种含苯基的耐高温硅橡胶及其制备方法 Pending CN111909525A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010790988.1A CN111909525A (zh) 2020-08-07 2020-08-07 一种含苯基的耐高温硅橡胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010790988.1A CN111909525A (zh) 2020-08-07 2020-08-07 一种含苯基的耐高温硅橡胶及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111909525A true CN111909525A (zh) 2020-11-10

Family

ID=73283726

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010790988.1A Pending CN111909525A (zh) 2020-08-07 2020-08-07 一种含苯基的耐高温硅橡胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111909525A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112322050A (zh) * 2020-12-02 2021-02-05 河南中煌节能电器有限公司 一种耐高温橡胶及该耐高温橡胶制得线缆耐高温层
CN112538266A (zh) * 2020-11-28 2021-03-23 无锡禾杰机械有限公司 一种橡胶风扇零件及其制备方法
CN114149689A (zh) * 2021-12-16 2022-03-08 广州市矽友新材料科技有限公司 用于硅橡胶的耐热助剂及其制备方法
CN115678494A (zh) * 2022-09-09 2023-02-03 宁波聚力新材料科技有限公司 一种耐高温硅酮胶及其制备方法
CN116039205A (zh) * 2023-02-09 2023-05-02 江阴市斯强传动科技有限公司 一种改性硅橡胶轻型输送带及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1958640A (zh) * 2006-08-03 2007-05-09 西安工程大学 纺丝用聚乳酸的制备工艺
CN101370453A (zh) * 2005-12-14 2009-02-18 扎尔斯制药公司 用于皮肤输送药物的组合物和方法
CN104761911A (zh) * 2015-04-03 2015-07-08 新安天玉有机硅有限公司 一种高温混炼硅橡胶及其制备方法和应用
US20160361248A1 (en) * 2015-06-12 2016-12-15 L'oreal Novel ordered macroporous materials

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101370453A (zh) * 2005-12-14 2009-02-18 扎尔斯制药公司 用于皮肤输送药物的组合物和方法
CN1958640A (zh) * 2006-08-03 2007-05-09 西安工程大学 纺丝用聚乳酸的制备工艺
CN104761911A (zh) * 2015-04-03 2015-07-08 新安天玉有机硅有限公司 一种高温混炼硅橡胶及其制备方法和应用
US20160361248A1 (en) * 2015-06-12 2016-12-15 L'oreal Novel ordered macroporous materials

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李凤生等: "《微纳米粉体后处理技术及应用》", 30 September 2005 *
黄文润: "《热硫化硅橡胶》", 30 September 2009, 四川科学技术出版社 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112538266A (zh) * 2020-11-28 2021-03-23 无锡禾杰机械有限公司 一种橡胶风扇零件及其制备方法
CN112322050A (zh) * 2020-12-02 2021-02-05 河南中煌节能电器有限公司 一种耐高温橡胶及该耐高温橡胶制得线缆耐高温层
CN114149689A (zh) * 2021-12-16 2022-03-08 广州市矽友新材料科技有限公司 用于硅橡胶的耐热助剂及其制备方法
CN114149689B (zh) * 2021-12-16 2022-11-25 广州市矽友新材料科技有限公司 用于硅橡胶的耐热助剂及其制备方法
CN115678494A (zh) * 2022-09-09 2023-02-03 宁波聚力新材料科技有限公司 一种耐高温硅酮胶及其制备方法
CN115678494B (zh) * 2022-09-09 2024-02-09 宁波聚力新材料科技有限公司 一种耐高温硅酮胶及其制备方法
CN116039205A (zh) * 2023-02-09 2023-05-02 江阴市斯强传动科技有限公司 一种改性硅橡胶轻型输送带及其制备方法和应用
CN116039205B (zh) * 2023-02-09 2023-11-10 江阴市斯强传动科技有限公司 一种改性硅橡胶轻型输送带及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111909525A (zh) 一种含苯基的耐高温硅橡胶及其制备方法
CN106751889A (zh) 一种耐高温高强度硅橡胶组合物及其制备方法
FR2567899A1 (fr) Composition d'un elastomere a groupes epoxy vulcanisable
CN105802229B (zh) 一种耐低温混炼硅橡胶及其制备方法
CN113337124A (zh) 一种铂金硫化挤出沉淀硅橡胶及其制备方法
CN112159497A (zh) 应用于医用丁腈手套的氟硅改性丁腈胶乳的制备方法
CN113462022B (zh) 一种橡胶防老剂组合物及其制备方法与应用
CN111825898B (zh) 一种橡胶防老剂及其制备方法
Li et al. Preparation, structural characterization, and antioxidative behavior in natural rubber of antioxidant GM functionalized nanosilica
CN113845425A (zh) 一种淬火油破膜添加剂及含该破膜添加剂的淬火油
CN107216658B (zh) 耐水硅橡胶及其制备方法
CN109721715B (zh) 一种减压工艺用于醇酸树脂及其制备方法
Lu et al. Synthesis and aging properties of reactive antioxidant NAPM in natural rubber vulcanizates
CN111690260A (zh) 一种与金属高粘结性的胶辊用硅橡胶及其制备方法
CN113354580B (zh) 一种去除防老剂tmq中伯胺杂质的方法
CN114672172A (zh) 一种添加铂金硫化剂可长期存放硅橡胶及其制备方法
CN115160575A (zh) 一种阻燃三元乙丙橡胶及其制备方法
CN112264574A (zh) 一种改善覆膜砂结合强度的方法
Tian et al. Novel application of Zn‐containing Zeolitic Imidazolate Frameworks in promoting the vulcanization and mechanical properties of natural rubber composites
CN107629340B (zh) 一种硅橡胶/受阻酚复合改性氯化丁基阻尼橡胶及其制备方法
CN110819129B (zh) 一种功能化组装镁铝基层状双羟基金属氢氧化物改性剂及其制备方法和应用
JPH06192324A (ja) 水素添加されたニトリルゴムの改善された製造方法
CN114133741A (zh) 一种高品质透明固体硅胶及其制备方法
Xu et al. A novel strategy to functionalize styrene butadiene rubber toward enhanced interfacial interaction with silica
CN116218227A (zh) 一种耐高温硅橡胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210420

Address after: No.18, Gongye South Road, overseas Chinese Economic Development Zone, Chengnan Town, Ninghua County, Sanming City, Fujian Province, 365400

Applicant after: Fujian gutai silicone material Co.,Ltd.

Address before: Building C1, C2 and C3, No.1 Yinling street, tiantoujiao, Qiaotou town, Dongguan City, Guangdong Province 523000

Applicant before: Dongguan gutai silicone Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201110

RJ01 Rejection of invention patent application after publication