CN113801626A - 一种单组分加成型粘接胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组分加成型粘接胶及其制备方法，本发明所述的单组分加成型粘接胶按其重量份包括以下组分：乙烯基硅油100份；含氢聚硅氧烷1.0‑1.5份；二氧化硅15‑20份；增粘剂1 1份；增粘剂2 0.5份；pH值调节剂0.08‑0.12份；催化剂0.14‑0.15份；抑制剂0.14‑0.15份。相较于现有技术，本发明所述的单组分加成型粘接胶，选择特定的增粘剂1和增粘剂2，并且在基础胶中分步骤加入增粘剂1和部分增粘剂2，得到预聚体再加入增粘剂2，然后与氢聚硅氧烷、pH值调节剂等助剂混合，得到一种性能好、粘接范围广泛，同时具有良好的储存稳定性的单组分加成型粘接胶。
Description
技术领域
本发明属于高分子聚合物领域，特别涉及一种单组分加成型粘接胶及其制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶相对于室温硫化硅橡胶来说具有不产生副产物、收缩率小、可深层固化、加热可以实现快速固化以及力学性能好等有事。然而，加成型液体硅橡胶本身由于极性很低，交联形成的弹性体对于各种金属、玻璃以及塑料等基材的粘接性很差。一种解决方法是对基材表面进行底涂或等离子处理，然而这种方法在生产中的工艺复杂且容易带来污染问题。另一种解决方法是向体系中加入增粘剂，提高体系本身的粘接性。
目前市场上已经有很多生产厂家制备出用于单组分加成型粘接胶的增粘剂，常见方法是在结构上引入烷氧基、环氧基、氨基、丙烯酸酯基以及氢基等活性官能团，从而可以和基材表面形成较强的作用力。
现有技术中通过增加增粘剂制备的单组分加成型粘接胶其粘度不够理想，特别用于粘接Al片和PC片等材料时，其粘接强度不高，且储存稳定性较差。
同时，现有技术中还存在着增粘剂合成或制备工艺复杂、产生污染以及成本高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种单组分加成型粘接胶，是一种粘接性能好，耐候性好的粘接胶。
有必要地，本发明还提供了上述单组分加成型粘接胶的制备方法。
一种单组分加成型粘接胶，按其重量份包括以下组分：
优选地，所述单组分加成型粘接胶，按其重量份包括以下组分：
其中，优选地，所述单组分加成型粘接胶，按其重量份包括以下组分：
其中，所述乙烯基硅油为含端乙烯基或侧乙烯基的硅油中的一种或两种，粘度为5000-100000mPa·s，乙烯基含量为0.12-0.16wt％。
其中，含氢聚硅氧烷为端含氢、侧含氢或端侧含氢硅油中的一种或两种，粘度为15-80mPa·s，氢含量为0.58-0.76wt％。
其中，二氧化硅为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑中的一种或两种，其比表面积为100-400m2/g，优选为200m2/g。
其中，增粘剂1的结构为R1Si(R2)3，其中R1为甲基，甲氧基，环氧丙基，乙烯基，丙烯酰氧基，(2,3-环氧丙氧)丙基或以上基团取代的烷基；R2为甲氧基，乙氧基，丙氧基中的一种或两种以上。
其中，增粘剂2为钛酸酯偶联剂，包括钛酸乙酯、钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四叔丁酯、钛酸四叔戊酯、钛酸酯的螯合物等中的一种或几种。
其中，pH值调节剂为弱酸性物质，包括冰醋酸、盐酸等中的一种或几种。pH值调节剂用于将体系的pH值调至4左右。
其中，催化剂为二(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)铂，铂金含量为500-5000ppm，优选为2000ppm。
其中，所述抑制剂为炔醇类化合物，优选沸点高于250℃的α-炔醇，包括1,1-二苯基-2-丙炔-3-醇，3-甲基-1-十二炔-3-醇，3,7,11-三甲基十二炔-3-醇等中一种或几种。
一种如上所述的单组分加成型粘接接的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、先将乙烯基硅油加入到捏合机中，然后分批次加入二氧化硅，加热到120～150℃，抽真空，搅拌1.5h，加热除去游离的水分，冷却到室温作为基础胶，备用；
步骤2)、将基础胶加入到行星搅拌机中，加入增粘剂1和部分增粘剂2，此步骤中添加的增粘剂2占总增粘剂2的1wt％，加温到60-65℃，抽真空搅拌30-60min，除去填料中的结合水以及消除填料上的羟基以及合成得到预聚体；
步骤3)、冷却到室温，然后加入剩余的增粘剂2、含氢聚硅氧烷、pH值调节剂、催化剂以及抑制剂，抽真空搅拌30min。
相较于现有技术，本发明所述的单组分加成型粘接胶，选择特定的乙烯基硅油和二氧化硅制备得到基础胶，基础胶中分步骤加入增粘剂1和部分增粘剂2，得到预聚体再加入增粘剂2，然后与氢聚硅氧烷、pH值调节剂等助剂混合，
选择不同的增粘剂通过不同的步骤加入在基础胶中，第一步加入增粘剂1和部分增粘剂2可以以去除体系中的结合水以及除去聚硅氧烷分子链和填料上的羟基，有利于后期产品储存过程中保持性能稳定。另外，在钛酸酯催化下，可以使得增粘剂1发生预聚合，形成低聚物，具有更好的稳定性。第二步再加入剩余的增粘剂2，可以赋予体系更好的粘接性。
利用pH值调节剂将体系调节至pH值为4左右，弱酸性环境可以使得第一步制备过程中形成的低聚物以及第二步加入的增粘剂具有更好的稳定性，有利于后期产品储存过程中保持性能稳定。
从而得到一种粘接性能好，适合用于粘接Al，PC等难粘接材料，同时具有良好的储存稳定性的单组分粘接胶产品。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明所用物质来源如下：
A、乙烯基硅油：
(1)乙烯基硅油A1:兆舜科技(广东)有限公司，C-1型号，粘度为10000mPa·s，乙烯基含量为0.12wt％。
(2)乙烯基硅油A2:兆舜科技(广东)有限公司，C-1型号，粘度为5000mPa·s，乙烯基含量为0.16wt％。
B、含氢聚硅氧烷：
(1)含氢聚硅氧烷B1：宁波润禾高新材料科技股份有限公司，RH-502型号，侧含氢硅氧烷，粘度为80mPa·s，氢含量为0.76wt％。
(2)含氢聚硅氧烷B1：宁波润禾高新材料科技股份有限公司，RH-LHC-1型号，端侧含氢硅氧烷，粘度为15mPa·s，氢含量为0.58wt％。
C、二氧化硅：
瓦克化学(中国)有限公司，
比表面积为200m2/g。
D、pH值调节剂：
冰醋酸，市售。
E、增粘剂1：
(1)增粘剂E1：正硅酸甲酯，荆州市江汉精细化工有限公司。
(2)增粘剂E2：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，荆州市江汉精细化工有限公司。
F、增粘剂2：
(1)增粘剂F1：钛酸四异丙酯：杜邦(中国)有限公司。
(2)增粘剂F2：钛酸正丁酯：杜邦(中国)有限公司。
G、催化剂：
二(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)铂，铂金含量为2000ppm，广州市矽友新材料科技有限公司。H、抑制剂：
3-甲基-1-十二炔-3-醇，自制。
实施例1
按表1所示的材料和重量份进行备料，然后按以下方法制备粘接胶：
步骤1)、先将乙烯基硅油A1加入到捏合机中，然后分批次加入二氧化硅C，加热到120℃，抽真空，搅拌1.5h，加热除去游离的水分，冷却到室温作为基础胶，备用；
步骤2)、将基础胶加入到行星搅拌机中，加入增粘剂E1和部分增粘剂F1(F1添加总量的1wt％)，加温到60℃，抽真空搅拌30min，除去填料中的结合水以及消除填料上的羟基以及合成得到预聚体；
步骤3)、冷却到室温，然后加入剩余的增粘剂F1、含氢聚硅氧烷B1、pH值调节剂D、催化剂G以及抑制剂H，抽真空搅拌30min。
实施例2
按表1所示的材料和重量份进行备料，然后按以下方法制备粘接胶：
步骤1)、先将乙烯基硅油A2加入到捏合机中，然后分批次加入二氧化硅C，加热到150℃，抽真空，搅拌1.5h，加热除去游离的水分，冷却到室温作为基础胶，备用。
步骤2)、将基础胶加入到行星搅拌机中，加入增粘剂E2和部分增粘剂F1(F1添加总量的1wt％)，加温到60℃，抽真空搅拌60min，除去填料中的结合水以及消除填料上的羟基以及合成得到预聚体。
步骤3)、冷却到室温，然后加入剩余的增粘剂F1、含氢聚硅氧烷B1、pH值调节剂D、催化剂G以及抑制剂H，抽真空搅拌30min。
实施例3
按表1所示的材料和重量份进行备料，然后按以下方法制备粘接胶：
步骤1)、先将乙烯基硅油A1加入到捏合机中，然后分批次加入二氧化硅C，加热到120℃，抽真空，搅拌1.5h，加热除去游离的水分，冷却到室温作为基础胶，备用。
步骤2)、将基础胶加入到行星搅拌机中，加入增粘剂E1和部分增粘剂F2(F2添加总量的1wt％)，加温到65℃，抽真空搅拌35min，除去填料中的结合水以及消除填料上的羟基以及合成得到预聚体。
步骤3)、冷却到室温，然后加入剩余的增粘剂F2、含氢聚硅氧烷B2、pH值调节剂D、催化剂G以及抑制剂H，抽真空搅拌30min。
实施例4
按表1所示的材料和重量份进行备料，然后按以下方法制备粘接胶：
步骤1)、先将乙烯基硅油A2加入到捏合机中，然后分批次加入二氧化硅C，加热到120℃，抽真空，搅拌1.5h，加热除去游离的水分，冷却到室温作为基础胶，备用。
步骤2)、将基础胶加入到行星搅拌机中，加入增粘剂E2和部分增粘剂F2(F2添加总量的1wt％)，加温到60℃，抽真空搅拌45min，除去填料中的结合水以及消除填料上的羟基以及合成得到预聚体。
步骤3)、冷却到室温，然后加入剩余的增粘剂F2、含氢聚硅氧烷B2、pH值调节剂D、催化剂G以及抑制剂H，抽真空搅拌30min。
对比例1
按表1所示的材料和重量份进行备料，然后按以下方法制备粘接胶：
步骤1)、先将乙烯基硅油A1加入到捏合机中，然后分批次加入二氧化硅C，加热到120℃，抽真空，搅拌1.5h，加热除去游离的水分，冷却到室温作为基础胶，备用；
步骤2)、将基础胶加入到行星搅拌机中，加入增粘剂E1，加温到60℃，抽真空搅拌30min，除去填料中的结合水以及消除填料上的羟基以及合成得到预聚体；
步骤3)、冷却到室温，然后加入含氢聚硅氧烷B1、pH值调节剂D、催化剂G以及抑制剂H，抽真空搅拌30min。
对比例2
步骤1)、先将乙烯基硅油A1加入到捏合机中，然后分批次加入二氧化硅C，加热到120℃，抽真空，搅拌1.5h，加热除去游离的水分，冷却到室温作为基础胶，备用；
步骤2)、将基础胶加入到行星搅拌机中，加入增粘剂F1，加温到60℃，抽真空搅拌30min，除去填料中的结合水以及消除填料上的羟基以及合成得到预聚体；
步骤3)、冷却到室温，然后加入含氢聚硅氧烷B1、pH值调节剂D、催化剂G以及抑制剂H，抽真空搅拌30min。
对比例3
步骤1)、先将乙烯基硅油A1加入到捏合机中，然后分批次加入二氧化硅，加热到120℃，抽真空，搅拌1.5h，加热除去游离的水分，冷却到室温作为基础胶，备用；
步骤2)、将基础胶加入到行星搅拌机中，加入增粘剂E1和增粘剂F1，加温到60℃，抽真空搅拌30min，除去填料中的结合水以及消除填料上的羟基以及合成得到预聚体；
步骤3)、冷却到室温，然后加入含氢聚硅氧烷B1、pH值调节剂、催化剂以及抑制剂，抽真空搅拌30min。
对比例4
按表1所示的材料和重量份进行备料，然后按以下方法制备粘接胶：
步骤1)、先将乙烯基硅油A1加入到捏合机中，然后分批次加入二氧化硅C，加热到120℃，抽真空，搅拌1.5h，加热除去游离的水分，冷却到室温作为基础胶，备用；
步骤2)、将基础胶加入到行星搅拌机中，加入增粘剂E1和部分增粘剂F1(F1总量的1wt％)，加温到60℃，抽真空搅拌30min，除去填料中的结合水以及消除填料上的羟基以及合成得到预聚体；
步骤3)、冷却到室温，然后加入剩余的增粘剂F1、含氢聚硅氧烷B1、催化剂G以及抑制剂H，抽真空搅拌30min。
表1实施例和对比例的原料表(单位：重量份)
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| A1 | 100 | 0 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| A2 | 0 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| B1 | 1.2 | 1.5 | 0 | 0 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 |
| B2 | 0 | 0 | 1.2 | 1.0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| C | 15 | 15 | 20 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| D | 0.1 | 0.08 | 0.11 | 0.12 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0 |
| E1 | 1 | 0 | 1 | 0 | 1.5 | 0 | 1 | 1 |
| E2 | 0 | 1 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| F1 | 0.5 | 0.5 | 0 | 0 | 0 | 1.5 | 0.5 | 0.5 |
| F2 | 0 | 0 | 0.5 | 0.5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| G | 0.15 | 0.14 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
| H | 0.15 | 0.14 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
性能测试
将实施例和对比例制得的粘接胶进行以下测试，测试结果列于表2中。
粘度：按照GB/T 2794-2013对老化前后的单组分加成型有机硅密封粘接剂的粘度进行测试。
拉伸剪切强度：按照GB/T 7124-2008测定；将单组分加成型有机硅密封粘接剂涂覆在1块基材试片上，再将试片粘接，120℃下固化30min，室温养护24h，测试拉伸剪切强度；
其中基材试片分别选择Al片(纯铝片)和PC片，分别制得的Al-Al试样条和PC-PC片进行拉伸剪切强度的测试；
老化测试条件为40℃×7天。
表2各实施例与对比例的测试结果对比表
由表2中各实施例与对比例的测试结果可知，在实施例1～4中，通过两种不同的增粘剂进行配合，并且采用分步加入的工艺，在pH值调节剂的作用下，可以使得制备的单组分加成型粘接剂的Al-Al和PC-PC的粘接强度达到1.5～1.8MPa。另外，在40℃经过7d的老化条件下，制备的单组分加成型粘接剂的Al-Al和PC-PC的粘接强度仍能保持在1.4～1.8MPa，且其粘度几乎没有变化。
而将对比例1～4和实施例1进行比较可知，在没有采取两种不同的增粘剂进行配合、没有采取分步加入工艺或没有加入pH值调节剂的作用下，所制备得到的单组分加成型粘接剂的Al-Al和PC-PC的粘接强度明显变低。另外，在40℃经过7d的老化条件下，制备的单组分加成型粘接剂的粘度显著增加，Al-Al和PC-PC的粘接强度显著偏低。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种单组分加成型粘接胶，其特征在于，按其重量份包括以下组分：
2.如权利要求1所述的单组分加成型粘接胶，其特征在于：
所述乙烯基硅油为含端乙烯基或侧乙烯基的硅油中的一种或两种，粘度为5000-100000mPa·s，乙烯基含量为0.12-0.16wt％。
3.如权利要求2所述的单组分加成型粘接胶，其特征在于：
含氢聚硅氧烷为端含氢或侧含氢硅油中的一种或两种，粘度为15-80mPa·s，氢含量为0.58-0.76wt％。
4.如权利要求3所述的单组分加成型粘接胶，其特征在于：
二氧化硅为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑中的一种或两种，其比表面积为100-400m2/g。
5.如权利要求4所述的单组分加成型粘接胶，其特征在于：
增粘剂1的结构为R1Si(R2)3；
其中R1为甲基，甲氧基，环氧丙基，乙烯基，丙烯酰氧基，(2,3-环氧丙氧)丙基或以上基团取代的烷基，R2为甲氧基，乙氧基，丙氧基中的一种或两种以上。
6.如权利要求5所述的单组分加成型粘接胶，其特征在于：
增粘剂2为钛酸酯偶联剂，包括钛酸乙酯、钛酸正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四叔丁酯、钛酸四叔戊酯、钛酸酯的螯合物等中的一种或几种。
7.如权利要求6所述的单组分加成型粘接胶，其特征在于：
pH值调节剂为弱酸性物质，包括冰醋酸、盐酸等中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的单组分加成型粘接胶，其特征在于：
催化剂为二(1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)铂，铂金含量为500-5000ppm。
9.如权利要求8所述的单组分加成型粘接胶，其特征在于：
抑制剂为炔醇类化合物，优选沸点高于250℃的α-炔醇，包括1,1-二苯基-2-丙炔-3-醇，3-甲基-1-十二炔-3-醇，3,7,11-三甲基十二炔-3-醇等中一种或几种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的单组分加成型粘接接的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1)、先将乙烯基硅油加入到捏合机中，然后分批次加入二氧化硅，加热到120～150℃，抽真空，搅拌1.5h，加热除去游离的水分，冷却到室温作为基础胶，备用；
步骤2)、将基础胶加入到行星搅拌机中，加入增粘剂1和部分增粘剂2，此步骤中添加的增粘剂2占总增粘剂2的1wt％，加温到60-65℃，抽真空搅拌30-60min，除去填料中的结合水以及消除填料上的羟基以及合成得到预聚体；
步骤3)、冷却到室温，然后加入剩余的增粘剂2、含氢聚硅氧烷、pH值调节剂、催化剂以及抑制剂，抽真空搅拌30min。
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