CN110184028A - 一种有机硅压敏胶及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅压敏胶及其制备方法和用途。本发明的有机硅压敏胶，按重量份计，包含以下组分：有机硅橡胶45份、MQ硅树脂55份、有机过氧化物1.5～2.5份、笼状聚倍半硅氧烷0.3～0.6份、耐热添加剂1～3份、填料15～20份、硅烷偶联剂0.22～0.5份、抗静电剂7份、溶剂89～152份。本发明通过在有机硅压敏胶中加入笼状聚倍半硅氧烷、耐热添加剂及填料，进一步提高了有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带的耐油、耐化学介质及高温持粘性，而且制得的聚酰亚胺胶带抗静电，撕离时对背面基材无污染、无胶体残留，有利于其广泛应用在电子、电器、仪表、医疗和航空等领域。

Description

一种有机硅压敏胶及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及有机硅压敏胶技术领域，尤其涉及一种有机硅压敏胶及其制备方法和用途。
背景技术
有机硅压敏胶通常是由有机硅橡胶、有机硅树脂、缩合催化剂、交联剂、填料、其他添加剂及有机溶剂等组成。它不仅具有压敏胶所具备的良好的粘接强度和初粘性，还具有突出的耐高低温性能、耐湿性、电性能及化学惰性、生物惰性。因此，有机硅压敏胶是一种新型的具有广泛发展前景的胶黏剂。
聚酰亚胺胶带是在聚酰亚胺薄膜的一面或两面涂布压敏胶，受热硫化而成的材料，具有优异的机械性能、电性能、耐潮湿及热稳定性能，已被广泛应用于电焊机、变压器及电容器绝缘中。但是，聚酰亚胺胶带因有机硅压敏胶有对非极性溶剂、矿物油及燃料油的抗膨润能力差，及在高温环境下剥离强度会大幅度减弱等不足，在很多领域的应用受到限制。
CN107267114A公开了一种耐高温有机硅压敏胶及其制备方法，该发明的有机硅压敏胶包含以下组分：有机硅橡胶100份、MQ硅树脂60～80份、聚酰胺-46 20～30份、偏高岭土33～45份、液体石蜡23～38份、偶联剂10～14份、交联剂12～15份、增塑剂5～9份、防老剂3～5份、溶剂40～60份，该发明制得的压敏胶具有良好的初粘性能、持粘性能，在高温条件下保持性能稳定，但是，其耐油、耐化学介质及高温持粘性有待进一步提高。
如此，提高有机硅压敏胶的耐油、耐化学介质及高温持粘，制备高性能的聚酰亚胺胶带具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种有机硅压敏胶及其制备方法和用途，制得的有机硅压敏胶具有耐油、耐化学介质及高温持粘的优点，有利于其广泛应用在电子、电器、仪表、医疗和航空等领域。
本发明的目的之一在于提供一种有机硅压敏胶，为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种有机硅压敏胶，按重量份计，包含以下组分：
本明的有机硅压敏胶，通过在有机硅压敏胶中加入笼状聚倍半硅氧烷、耐热添加剂、填料，所制得的聚酰亚胺胶带与专利CN107267114A中有机硅压敏胶制备的聚酰亚胺胶带相比，耐油、耐化学介质及高温持粘性得到显著增强；抗静电剂的加入使有机硅压敏胶具有良好的抗静电性能，撕离时对背面基材无污染、无胶体残留。
具体地，本发明的有机硅压敏胶，按重量份计，包含以下组分：
有机硅橡胶的重量份为45份；
MQ硅树脂的重量份为55份；
有机过氧化物1.5～2.5份，例如有机过氧化物的重量份为1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2.0份、2.1份、2.2份、2.3份、2.4份、2.5份；
笼状聚倍半硅氧烷0.3～0.6份，例如笼状聚倍半硅氧烷的重量份为0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.5份、0.55份、0.6份；
耐热添加剂1～3份，例如耐热添加剂的重量份为1份、1.5份、2份、2.5份、3份；
填料15～20份，例如填料的重量份为15份、16份、17份、18份、19份、20份；
硅烷偶联剂0.22～0.5份，例如硅烷偶联剂的重量份为0.22份、0.26份、0.30份、0.34份、0.38份、0.42份、0.46份、0.50份；
抗静电剂的重量份为7份；
溶剂89～152份，例如溶剂的重量份为89份、98份、107份、116份、125份、134份、143份、152份。
所述有机硅橡胶的端基为羟基，所述有机硅橡胶的分子量为12～30万，例如有机硅橡胶的分子量为12万、14万、16万、18万、20万、22万、24万、26万、28万、30万，当分子量在此范围内时，可避免压敏胶粘度大而难以涂布的问题。
优选地，所述有机硅橡胶中苯基的摩尔分数为5～8％，例如苯基的摩尔分数为5％、6％、7％、8％。
所述MQ硅树脂的分子量为3000～6000，例如MQ硅树脂的分子量为3000、3500、4000、4500、5000、5500、6000；所述MQ硅树脂的M单元与Q单元的摩尔之比为0.6～0.8，例如M单元与Q单元的摩尔之比为0.60、0.65、0.70、0.75、0.80。
所述有机过氧化物为过氧化二苯甲酰(BPO)和/或2,4-二氯过氧化苯甲酰(DCBP)。
优选地，所述笼状聚倍半硅氧烷为三硅醇苯基倍半硅氧烷、三硅醇异丁基倍半硅氧烷和一硅醇异丁基倍半硅氧烷中的任意一种或至少两种的混合物。例如所述笼状聚倍半硅氧烷为三硅醇苯基倍半硅氧烷、三硅醇异丁基倍半硅氧烷的混合物，三硅醇异丁基倍半硅氧烷和一硅醇异丁基倍半硅氧烷的混合物，三硅醇苯基倍半硅氧烷、三硅醇异丁基倍半硅氧烷和一硅醇异丁基倍半硅氧烷的混合物。
所述耐热添加剂为氧化铈、氟化铈和氧化铁的混合物；优选地，所述氧化铈、氟化铈和氧化铁的质量比为(4～5):(3～4):(1～2)，例如氧化铈、氟化铈和氧化铁的质量比为4:3:1、4:3:2、4:4:1、4:4:2、5:3:1、5:3:2、5:4:1、5:4:2；优选地，所述氧化铈、氟化铈和氧化铁的平均粒径为20～50μm，例如氧化铈的平均粒径为20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm；氟化铈的平均粒径为20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm；氧化铁的平均粒径为20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm。
所述填料为二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯的混合物；优选地，所述二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯的质量比为(2～3)：(2～3)：(2～3)：(1～2)，例如二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯的质量比为2:2:2:1、2:2:2:2、2:2:3:1、2:2:3:2、2:3:2:1、2:3:2:2、2:3:3:1、2:3:3:2、3:3:2:1、3:3:2:2、3:3:3:1、3:3:3:2、3:2:2:1、3:2:2:2、3:2:3:1、3:2:3:2；
优选地，所述二氧化硅的粒径为20～35nm，例如二氧化硅粒径为20nm、23nm、26nm、29nm、32nm、35nm。
优选地，所述氮化硼的粒径为25～50μm，例如氮化硼粒径为25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm。
优选地，所述炭纤维的长径比为2:1～8:1，例如炭纤维的长径比为2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1；单丝直径为7～10μm，例如单丝直径为7μm、7.5μm、8μm、8.5μm、9μm、9.5μm、10μm；长度为25～47μm，例如长度为25μm、27μm、29μm、31μm、33μm、35μm、37μm、39μm、41μm、43μm、45μm、47μm。
优选地，所述氟化石墨烯的氟含量53～65％，例如氟化石墨烯的氟含量为53％、55％、57％、59％、61％、63％、65％；厚度5～10nm，例如厚度为5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm；直径为4～10μm，例如直径为4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm。
优选地，所述硅烷偶联剂为KH550和/或KH791；
优选地，所述抗静电剂为咪唑阳离子及双三氟甲基磺酰亚胺阴离子组成的两性离子型抗静电剂。
优选地，所述溶剂为甲苯和/或四氢呋喃。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的有机硅压敏胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)配制主胶，按配比将有机硅橡胶、MQ硅树脂和溶剂在反应釜中搅拌均匀，得到主胶溶液；
2)配制填料，先取硅烷偶联剂加入溶剂中，边超声分散边依次加入填料(二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯)，最后将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将有机过氧化物溶于溶剂中；
4)配制笼状聚倍半硅氧烷，将笼状聚倍半硅氧烷溶于溶剂中；
5)配制耐热添加剂，在溶剂中依次加入耐热添加剂(氧化铈、氟化铈和氧化铁)，超声分散后，机械搅拌均匀；
6)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及抗静电剂，充分搅拌均匀后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及溶剂，搅拌均匀后，即得所述有机硅压敏胶。
步骤1)中，将所述有机硅橡胶、MQ硅树脂和溶剂在100～110℃反应釜中搅拌3～4h；例如反应釜温度100℃、101℃、102℃、103℃、104℃、105℃、106℃、107℃、108℃、109℃、110℃；例如搅拌时间为3h、3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h、4h。
优选地，步骤2)中，所述硅烷偶联剂的用量为所述填料整体用量的1.5～2.5％，例如硅烷偶联剂的用量占填料整体用量的1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2.0％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％。
优选地，步骤2)中，所述超声分散的时间为20～30min；即先取硅烷偶联剂加入一定量的溶剂中，超声分散5min后依次加入填料(二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯)，然后继续超声分散20min，最后将填料机械搅拌均匀。
优选地，步骤2)中，所述机械搅拌的速度为3500～4500r/min，例如搅拌速度为3500r/min、3700r/min、3900r/min、4100r/min、4300r/min、4500r/min。
优选地，步骤3)中，所述有机过氧化物配制成质量分数为20～30％的溶液。
优选地，步骤4)中，所述笼状聚倍半硅氧烷配制成质量分数为20～30％的溶液。
优选地，步骤5)中，所述超声分散的时间为3～8min，例如超声分散的时间为3min、4min、5min、6min、7min、8min。
优选地，步骤5)中，所述机械搅拌的速度为2500～3500r/min，例如搅拌速度为2500r/min、2700r/min、2900r/min、3100r/min、3300r/min、3500r/min。
优选地，步骤6)中，将所述步骤1)配制好的主胶、步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及抗静电剂以4000～6000r/min速度搅拌1～2h后，例如搅拌速度为4000r/min、4500r/min、5000r/min、5500r/min、6000r/min，搅拌时间1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h；加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及适量的溶剂，最后再以4500～7000r/min速度搅拌1～2h，例如搅拌速度为4500r/min、5000r/min、5500r/min、6000r/min、6500r/min、7000r/min，搅拌时间为1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h。
本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述的有机硅压敏胶的用途，即采用有机硅压敏胶经涂布后得到的聚酰亚胺胶带。
本发明的目的之四在于提供一种聚酰亚胺胶带的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)将权利要求1～6任一项所述的有机硅压敏胶均匀涂布在聚酰亚胺薄膜表面；
2)将步骤1)所述的表面涂布有机硅压敏胶的聚酰亚胺薄膜在烘箱中保温，得到所述聚酰亚胺胶带；
优选地，步骤1)中，所述有机硅压敏胶的质量分数为35～45％，例如有机硅压敏胶的质量分数为35％、37％、39％、41％、43％、45％。
优选地，步骤1)中，所述聚酰亚胺薄膜为抗静电薄膜，所述聚酰亚胺薄膜的表面电阻为108～109Ω，例如聚酰亚胺薄膜的表面电阻1×108Ω、2×108Ω、3×108Ω、4×108Ω、5×108Ω、6×108Ω、7×108Ω、8×108Ω、9×108Ω、1×109Ω、2×109Ω、3×109Ω、4×109Ω、5×109Ω、6×109Ω、7×109Ω、8×109Ω或9×109Ω等。
优选地，步骤2)中，所述保温的温度为145～155℃，例如保温温度为145、146℃、147℃、148℃、149℃、150℃、151℃、152℃、153℃、154℃、155℃；所述保温的时间为5～6min，例如保温时间为5min、5.1min、5.2min、5.3min、5.4min、5.5min、5.6min、5.7min、5.8min、5.9min、6min。
优选地，步骤2)中，所述聚酰亚胺胶带的上胶厚度为25～30μm，例如上胶厚度为25μm、26μm、27μm、28μm、29μm、30μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本明的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带，通过在有机硅压敏胶中加入笼状聚倍半硅氧烷、耐热添加剂、填料，所制得的聚酰亚胺胶带与对比例1专利CN107267114A中有机硅压敏胶制备的聚酰亚胺胶带相比，280℃高温持粘的时间最长延迟90min，聚酰亚胺胶带在ASTM 1#油、石油醚、甲苯、醋酸乙酯中浸泡48h后，剥离强度分别提高117～339％、52～197％、79～205％、78～208％，耐油、耐化学介质及高温持粘性得到显著增强。
(2)本发明的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带具有良好的抗静电性能，撕离时对背面基材无污染、无胶体残留。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带的制备方法如下：
1)配制主胶，将45份有机硅橡胶、55份MQ硅树脂和70份溶剂甲苯在110℃反应釜中搅拌3h；
2)配制填料，先取0.3份硅烷偶联剂加入30份溶剂甲苯中，超声分散5min后依次加入15份填料(4.5份二氧化硅、4.5份氮化硼、4.5份炭纤维和1.5份氟化石墨烯)，然后继续超声分散20min，最后以4000r/min速度将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将1.5份BPO溶于3.5份溶剂甲苯中；
4)配制笼状聚倍半硅氧烷，将0.3份三硅醇苯基倍半硅氧烷溶于0.7份溶剂四氢呋喃中；
5)配制耐热添加剂，在3份溶剂甲苯中依次加入1.5份耐热添加剂(0.75份氧化铈、0.45份氟化铈和0.3份氧化铁)，超声分散5min后，以3000r/min速度机械搅拌均匀；
6)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及7份抗静电剂，以4500r/min速度搅拌2h后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及12份溶剂甲苯，最后再以6000r/min速度搅拌1h后即得所述有机硅压敏胶；
7)制备聚酰亚胺胶带，将步骤6)制得的有机硅压敏胶均匀涂布在25μm厚的抗静电聚酰亚胺薄膜的表面，在150℃烘箱中保温5min后制得上胶厚度为28μm的聚酰亚胺胶带。
实施例2
本实施例的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带的制备方法如下：
1)配制主胶，将45份有机硅橡胶、55份MQ硅树脂和70份溶剂甲苯在110℃反应釜中搅拌3h；
2)配制填料，先取0.3份硅烷偶联剂加入30份溶剂甲苯中，超声分散5min后依次加入15份填料(4.5份二氧化硅、4.5份氮化硼、4.5份炭纤维和1.5份氟化石墨烯)，然后继续超声分散20min，最后以4000r/min速度将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将2.5份BPO溶于5.8份溶剂甲苯中；
4)配制笼状聚倍半硅氧烷，将0.3份三硅醇苯基倍半硅氧烷溶于0.7份溶剂四氢呋喃中；
5)配制耐热添加剂，在3份溶剂甲苯中依次加入1.5份耐热添加剂(0.75份氧化铈、0.45份氟化铈和0.3份氧化铁)，超声分散5min后，以3000r/min速度机械搅拌均匀；
6)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及7份抗静电剂，以4500r/min速度搅拌2h后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及12份溶剂甲苯，最后再以6000r/min速度搅拌1h后即得所述有机硅压敏胶；
7)制备聚酰亚胺胶带，将步骤6)制得的有机硅压敏胶均匀涂布在25μm厚的抗静电聚酰亚胺薄膜的表面，在150℃烘箱中保温5min后制得上胶厚度为28μm的聚酰亚胺胶带。
实施例3
本实施例的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带的制备方法如下：
1)配制主胶，将45份有机硅橡胶、55份MQ硅树脂和70份溶剂甲苯在110℃反应釜中搅拌3h；
2)配制填料，先取0.3份硅烷偶联剂加入30份溶剂甲苯中，超声分散5min后依次加入15份填料(4.5份二氧化硅、4.5份氮化硼、4.5份炭纤维和1.5份氟化石墨烯)，然后继续超声分散20min，最后以4000r/min速度将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将2.5份BPO溶于5.8份溶剂甲苯中；
4)配制笼状聚倍半硅氧烷，将0.6份三硅醇苯基倍半硅氧烷溶于1.4份溶剂四氢呋喃中；
5)配制耐热添加剂，在3份溶剂甲苯中依次加入1.5份耐热添加剂(0.75份氧化铈、0.45份氟化铈和0.3份氧化铁)，超声分散5min后，以3000r/min速度机械搅拌均匀；
6)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及7份抗静电剂，以4500r/min速度搅拌2h后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及12份溶剂甲苯，最后再以6000r/min速度搅拌1h后即得所述有机硅压敏胶；
7)制备聚酰亚胺胶带，将步骤6)制得的有机硅压敏胶均匀涂布在25μm厚的抗静电聚酰亚胺薄膜的表面，在150℃烘箱中保温5min后制得上胶厚度为28μm的聚酰亚胺胶带。
实施例4
本实施例的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带的制备方法如下：
1)配制主胶，将45份有机硅橡胶、55份MQ硅树脂和70份溶剂甲苯在110℃反应釜中搅拌3h；
2)配制填料，先取0.3份硅烷偶联剂加入30份溶剂甲苯中，超声分散5min后依次加入15份填料(4.5份二氧化硅、4.5份氮化硼、4.5份炭纤维和1.5份氟化石墨烯)，然后继续超声分散20min，最后以4000r/min速度将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将2.5份BPO溶于5.8份溶剂甲苯中；
4)配制笼状聚倍半硅氧烷，将0.6份三硅醇苯基倍半硅氧烷溶于1.4份溶剂四氢呋喃中；
5)配制耐热添加剂，在6份溶剂甲苯中依次加入3份耐热添加剂(1.5份氧化铈、0.9份氟化铈和0.6份氧化铁)，超声分散5min后，以3000r/min速度机械搅拌均匀；
6)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及7份抗静电剂，以4500r/min速度搅拌2h后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及12份溶剂甲苯，最后再以6000r/min速度搅拌1h后即得所述有机硅压敏胶；
7)制备聚酰亚胺胶带，将步骤6)制得的有机硅压敏胶均匀涂布在25μm厚的抗静电聚酰亚胺薄膜的表面，在150℃烘箱中保温5min后制得上胶厚度为28μm的聚酰亚胺胶带。
实施例5
本实施例的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带的制备方法如下：
1)配制主胶，将45份有机硅橡胶、55份MQ硅树脂和70份溶剂甲苯在110℃反应釜中搅拌3h；
2)配制填料，先取0.3份硅烷偶联剂加入30份溶剂甲苯中，超声分散5min后依次加入20份填料(6份二氧化硅、6份氮化硼、6份炭纤维和2份氟化石墨烯)，然后继续超声分散20min，最后以4000r/min速度将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将2.5份BPO溶于5.8份溶剂甲苯中；
4)配制笼状聚倍半硅氧烷，将0.6份三硅醇苯基倍半硅氧烷溶于1.4份溶剂四氢呋喃中；
5)配制耐热添加剂，在6份溶剂甲苯中依次加入3份耐热添加剂(1.5份氧化铈、0.9份氟化铈和0.6份氧化铁)，超声分散5min后，以3000r/min速度机械搅拌均匀；
6)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及7份抗静电剂，以4500r/min速度搅拌2h后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及12份溶剂甲苯，最后再以6000r/min速度搅拌1h后即得所述有机硅压敏胶；
7)制备聚酰亚胺胶带，将步骤6)制得的有机硅压敏胶均匀涂布在25μm厚的抗静电聚酰亚胺薄膜的表面，在150℃烘箱中保温5min后制得上胶厚度为28μm的聚酰亚胺胶带。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于，有机过氧化物为过氧化二异丙苯(DCP)，其他的与实施例1均相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，笼状聚倍半硅氧烷为三甲基硅烷基笼状聚倍半硅氧烷，其他的与实施例1均相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于，耐热添加剂为氧化铁，其他的与实施例1均相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于，耐热添加剂为氟化铈，其他的与实施例1均相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于，填料为二氧化硅，其他的与实施例1均相同。
实施例11
本实施例与实施例1的区别之处在于，填料为质量比为1:1:1:1的二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯的混合物，其他的与实施例1均相同。
实施例12
本实施例与实施例1的区别之处在于，填料为蒙脱土，其他的与实施例1均相同。
对比例1
本对比例采用专利CN107267114A实施例2制备有机硅压敏胶，然后将其涂布25μm厚的抗静电聚酰亚胺薄膜，制得的聚酰亚胺胶带的上胶厚度同样为28μm。
对比例2
本对比例的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带的制备方法如下：
1)配制主胶，将45份有机硅橡胶、55份MQ硅树脂和70份溶剂甲苯在110℃反应釜中搅拌3h；
2)配制填料，先取0.3份硅烷偶联剂加入30份溶剂甲苯中，超声分散5min后依次加入15份填料(4.5份二氧化硅、4.5份氮化硼、4.5份炭纤维和1.5份氟化石墨烯)，然后继续超声分散20min，最后以4000r/min速度将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将3.5份BPO溶于8.2份溶剂甲苯中；
4)配制笼状聚倍半硅氧烷，将0.3份三硅醇苯基倍半硅氧烷溶于0.7份溶剂四氢呋喃中；
5)配制耐热添加剂，在3份溶剂甲苯中依次加入1.5份耐热添加剂(0.75份氧化铈、0.45份氟化铈和0.3份氧化铁)，超声分散5min后，以3000r/min速度机械搅拌均匀；
6)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及7份抗静电剂，以4500r/min速度搅拌2h后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及12份溶剂甲苯，最后再以6000r/min速度搅拌1h后即得所述有机硅压敏胶。
7)制备聚酰亚胺胶带，将步骤6)制得的有机硅压敏胶均匀涂布在25μm厚的抗静电聚酰亚胺薄膜的表面，在150℃烘箱中保温5min后制得上胶厚度为28μm的聚酰亚胺胶带。
对比例3
本对比例的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带的制备方法如下：
1)配制主胶，将45份有机硅橡胶、55份MQ硅树脂和70份溶剂甲苯在110℃反应釜中搅拌3h；
2)配制填料，先取0.3份硅烷偶联剂加入30份溶剂甲苯中，超声分散5min后依次加入15份填料(4.5份二氧化硅、4.5份氮化硼、4.5份炭纤维和1.5份氟化石墨烯)，然后继续超声分散20min，最后以4000r/min速度将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将2.5份BPO溶于5.8份溶剂甲苯中；
4)配制耐热添加剂，在3份溶剂甲苯中依次加入1.5份耐热添加剂(0.75份氧化铈、0.45份氟化铈和0.3份氧化铁)，超声分散5min后，以3000r/min速度机械搅拌均匀；
5)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料、步骤4)配制好的耐热添加剂及7份抗静电剂，以4500r/min速度搅拌2h后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物及12份溶剂甲苯，最后再以6000r/min速度搅拌1h后即得所述有机硅压敏胶。
6)制备聚酰亚胺胶带，将步骤5)制得的有机硅压敏胶均匀涂布在25μm厚的抗静电聚酰亚胺薄膜的表面，在150℃烘箱中保温5min后制得上胶厚度为28μm的聚酰亚胺胶带。
对比例4
本对比例的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带的制备方法如下：
1)配制主胶，将45份有机硅橡胶、55份MQ硅树脂和70份溶剂甲苯在110℃反应釜中搅拌3h；
2)配制填料，先取0.3份硅烷偶联剂加入30份溶剂甲苯中，超声分散5min后依次加入15份填料(4.5份二氧化硅、4.5份氮化硼、4.5份炭纤维和1.5份氟化石墨烯)，然后继续超声分散20min，最后以4000r/min速度将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将2.5份BPO溶于5.8份溶剂甲苯中；
4)配制笼状聚倍半硅氧烷，将0.6份三硅醇苯基倍半硅氧烷溶于1.4份溶剂四氢呋喃中；
5)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料及7份抗静电剂，以4500r/min速度搅拌2h后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及12份溶剂甲苯，最后再以6000r/min速度搅拌1h后即得所述有机硅压敏胶。
6)制备聚酰亚胺胶带，将步骤5)制得的有机硅压敏胶均匀涂布在25μm厚的抗静电聚酰亚胺薄膜的表面，在150℃烘箱中保温5min后制得上胶厚度为28μm的聚酰亚胺胶带。
对比例5
本对比例的有机硅压敏胶及其聚酰亚胺胶带的制备方法如下：
1)配制主胶，将45份有机硅橡胶、55份MQ硅树脂和70份溶剂甲苯在110℃反应釜中搅拌3h；
2)配制填料，先取0.3份硅烷偶联剂加入30份溶剂甲苯中，超声分散5min后依次加入5份填料(1.5份二氧化硅、1.5份氮化硼、1.5份炭纤维和0.5份氟化石墨烯)，然后继续超声分散20min，最后以4000r/min速度将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将2.5份BPO溶于5.8份溶剂甲苯中；
4)配制笼状聚倍半硅氧烷，将0.6份三硅醇苯基倍半硅氧烷溶于1.4份溶剂四氢呋喃中；
5)配制耐热添加剂，在6份溶剂甲苯中依次加入3份耐热添加剂(1.5份氧化铈、0.9份氟化铈和0.6份氧化铁)，超声分散5min后，以3000r/min速度机械搅拌均匀；
6)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及7份抗静电剂，以4500r/min速度搅拌2h后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及12份溶剂甲苯，最后再以6000r/min速度搅拌1h后即得所述有机硅压敏胶。
7)制备聚酰亚胺胶带，将步骤6)制得的有机硅压敏胶均匀涂布在25μm厚的抗静电聚酰亚胺薄膜的表面，在150℃烘箱中保温5min后制得上胶厚度为28μm的聚酰亚胺胶带。
对比例6
本对比例与实施例1的区别之处在于，未添加填料，其他的与实施例1均相同。
将实施例1-12和对比例1-6制得的聚酰亚胺胶带进行测试，实验结果如表1所示。其中，高温持粘时间的测定：将聚酰亚胺胶带以25×25mm2面积粘贴在不锈钢板上，用2kg压辊往复滚压3次，静置20min后，使聚酰亚胺胶带受到500g的剪切力，在280℃烘箱中测定聚酰亚胺胶带从不锈钢板上掉下来所需的时间；耐油、耐化学介质的测定：先将多个聚酰亚胺胶带分别浸泡在ASTM1#油、石油醚、甲苯、醋酸乙酯中48h，清理干净、干燥后聚酰亚胺胶带以25×100mm2面积完全粘贴在不锈钢板上，用2kg压辊往复滚压3次，静置20min，按照GB2792-81标准测试剥离强度，测试环境25±2℃，测试速度300mm/min。
表1
由表1可知，从实施例1-2可以看出，随着有机过氧化物BPO的添加量增加，聚酰亚胺胶带的耐油、耐化学介质及高温持粘性逐渐增强，但BPO的添加量过多时，如对比例2，聚酰亚胺胶带的性能却下降了。这是由于随着BPO添加量的增加，有机硅压敏胶的交联密度逐渐增大，所以聚酰亚胺胶带的耐油、耐化学介质及高温持粘性得到提高，但BPO的添加量过多时，交联密度过大，不利于链段运动，导致聚酰亚胺胶带的性能降低。将有机过氧化物替换为DCP，如实施例6，与添加有机过氧化物BPO相比，有机硅压敏胶的剥离强度有所下降，这说明有机硅氧化物BPO对提升有机硅压敏胶的剥离强度更为显著。
对比例3、实施例2-3为笼状聚倍半硅氧烷对聚酰亚胺胶带性能的影响，随着笼状聚倍半硅氧烷添加量的增加，聚酰亚胺胶带的耐油、耐化学介质及高温持粘性逐渐增强，这说明笼状聚倍半硅氧烷有利于提高聚酰亚胺胶带的耐油、耐化学介质及高温持粘性。这是由于笼状聚倍半硅氧烷的空间位阻大，可以提高有机硅压敏胶的耐热性，另外笼状聚倍半硅氧烷上的活性官能团会参与有机硅压敏胶的交联反应，增加有机硅压敏胶的交联密度。将笼状聚倍半硅氧烷替换为三甲基硅烷基笼状聚倍半硅氧烷，如实施例7，与添加三硅醇苯基倍半硅氧烷相比，有机硅压敏胶的剥离强度有所下降，这说明三硅醇苯基倍半硅氧烷对提升有机硅压敏胶的剥离强度更为明显。
对比例4、实施例3-4为耐热添加剂(氧化铈、氟化铈和氧化铁)对聚酰亚胺胶带性能的影响，随着耐热添加剂添加量的增加，聚酰亚胺胶带的高温持粘性得到显著增强，这是由于耐热添加剂能够抑制有机硅压敏胶的热老化过程，从而提高有机硅压敏胶的耐热性；但是，当只添加单一组分的耐热添加剂时，如实施例8-9，有机硅压敏胶的高温持粘时间比添加多组分耐热添加剂的要低些，这说明多组分的耐热添加剂可以共同提高有机硅压敏胶的耐热性。
对比例5、实施例4-5为填料(二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯)对聚酰亚胺胶带性能的影响，随着填料添加量的增加，聚酰亚胺胶带的耐油、耐化学介质及高温持粘性逐渐增强，这是由于二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯不仅具有一定的耐热性，而且耐油、耐溶剂；但是，当填料为单一组分时，如实施例10、实施例12，有机硅压敏胶的耐油、耐化学介质及高温持粘性比多组分导电填料的有机硅压敏胶要低些；当未添加填料时，如对比例6，有机硅压敏胶的耐油、耐化学介质及高温持粘性较差，这说明二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯共同提高了有机硅压敏胶的耐油、耐化学介质及高温持粘性
与对比例1相比，实施例1-12中的聚酰亚胺胶带的耐油、耐化学介质及高温持粘性优异，这说明通过加入笼状聚倍半硅氧烷、耐热添加剂(氧化铈、氟化铈和氧化铁)及填料(二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯)，能够增强有机硅压敏胶的耐油、耐化学介质及高温持粘性。
综上所述，在有机硅压敏胶中加入笼状聚倍半硅氧烷、耐热添加剂及填料，如实施例1-12，得到的聚酰亚胺胶带与专利CN107267114A中有机硅压敏胶制备的聚酰亚胺胶带相比，280℃高温持粘的时间最长延迟90min，聚酰亚胺胶带在ASTM 1#油、石油醚、甲苯、醋酸乙酯中浸泡48h后，剥离强度分别提高117～339％、52～197％、79～205％、78～208％，耐油、耐化学介质性能得到显著增强；另外，通过在有机硅压敏胶中加入抗静电剂，使得胶面具有抗静电功能，聚酰亚胺胶带撕离时对背面基材无污染、无胶体残留。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种有机硅压敏胶，其特征在于，按重量份计，包含以下组分：
2.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述有机硅橡胶的端基为羟基，所述有机硅橡胶的分子量为12～30万；
优选地，所述有机硅橡胶中苯基的摩尔分数为5～8％。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述MQ硅树脂的分子量为3000～6000，所述MQ硅树脂的M单元与Q单元的摩尔之比为0.6～0.8。
4.根据权利要求1-3之一所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述有机过氧化物为过氧化二苯甲酰和/或2,4-二氯过氧化苯甲酰；
优选地，所述笼状聚倍半硅氧烷为三硅醇苯基倍半硅氧烷、三硅醇异丁基倍半硅氧烷和一硅醇异丁基倍半硅氧烷中的任意一种或至少两种的混合物。
5.根据权利要求1-4之一所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述耐热添加剂为氧化铈、氟化铈和氧化铁的混合物；
优选地，所述氧化铈、氟化铈和氧化铁的质量比为(4～5):(3～4):(1～2)；
优选地，所述氧化铈、氟化铈和氧化铁的平均粒径为20～50μm。
6.根据权利要求1-5之一所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述填料为二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯的混合物；
优选地，所述二氧化硅、氮化硼、炭纤维和氟化石墨烯的质量比为(2～3):(2～3):(2～3):(1～2)；
优选地，所述二氧化硅的粒径为20～35nm；
优选地，所述氮化硼的粒径为25～50μm；
优选地，所述炭纤维的长径比为2:1～8:1，单丝直径为7～10μm，长度为25～47μm；
优选地，所述氟化石墨烯的氟含量53～65％，厚度5～10nm，直径4～10μm；
优选地，所述硅烷偶联剂为KH550和/或KH791；
优选地，所述抗静电剂为咪唑阳离子及双三氟甲基磺酰亚胺阴离子组成的两性离子型抗静电剂；
优选地，所述溶剂为甲苯和/或四氢呋喃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)配制主胶，按配比将有机硅橡胶、MQ硅树脂和溶剂在反应釜中搅拌均匀，得到主胶溶液；
2)配制填料，先取硅烷偶联剂加入溶剂中，边超声分散边依次加入填料，最后将填料机械搅拌均匀；
3)配制有机过氧化物，将有机过氧化物溶于溶剂中；
4)配制笼状聚倍半硅氧烷，将笼状聚倍半硅氧烷溶于溶剂中；
5)配制耐热添加剂，在溶剂中依次加入耐热添加剂，超声分散后，机械搅拌均匀；
6)配制有机硅压敏胶，在步骤1)配制好的主胶溶液中依次加入步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及抗静电剂，充分搅拌均匀后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及溶剂，搅拌均匀后，即得所述有机硅压敏胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将所述有机硅橡胶、MQ硅树脂和溶剂在100～110℃反应釜中搅拌3～4h；
优选地，步骤2)中，所述硅烷偶联剂的用量为所述填料整体用量的1.5～2.5％；
优选地，步骤2)中，所述超声分散的时间为20～30min；
优选地，步骤2)中，所述机械搅拌的速度为3500～4500r/min；
优选地，步骤3)中，所述有机过氧化物配制成质量分数为20～30％的溶液；
优选地，步骤4)中，所述笼状聚倍半硅氧烷配制成质量分数为20～30％的溶液；
优选地，步骤5)中，所述超声分散的时间为3～8min；
优选地，步骤5)中，所述机械搅拌的速度为2500～3500r/min；
优选地，步骤6)中，将所述步骤1)配制好的主胶、步骤2)配制好的填料、步骤5)配制好的耐热添加剂及抗静电剂以4000～6000r/min速度搅拌1～2h后，加入步骤3)配制好的有机过氧化物、步骤4)配制好的笼状聚倍半硅氧烷及适量的溶剂，最后再以4500～7000r/min速度搅拌1～2h。
9.一种聚酰亚胺胶带，其特征在于，采用如根据权利要求1～6之一所述的有机硅压敏胶经涂布后得到。
10.一种权利要求9所述的聚酰亚胺胶带的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)将权利要求1～6任一项所述的有机硅压敏胶均匀涂布在聚酰亚胺薄膜表面；
2)将步骤1)所述的表面涂布有机硅压敏胶的聚酰亚胺薄膜在烘箱中保温，得到所述聚酰亚胺胶带；
优选地，步骤1)中，所述有机硅压敏胶的质量分数为35～45％；
优选地，步骤1)中，所述聚酰亚胺薄膜为抗静电薄膜，所述聚酰亚胺薄膜的表面电阻为108～109Ω；
优选地，步骤2)中，所述保温的温度为145～155℃；所述保温的时间为5～6min；
优选地，步骤2)中，所述聚酰亚胺胶带的上胶厚度为25～30μm。
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Denomination of invention: Silicone pressure sensitive adhesive and preparation method thereof

Effective date of registration: 20220428

Granted publication date: 20210803

Pledgee: Jiangsu SINOSURE technology microfinance Co.,Ltd.

Pledgor: JIANGSU KEMAITE TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd.

Registration number: Y2022320000198