CN108329836A - 一种松香树脂改性的有机硅树脂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种松香树脂改性的有机硅树脂，涉及有机硅树脂技术领域，向反应釜中加入一定量的聚酯树脂与松香树酯的共混物，然后将聚酯树脂与松香酯的共混物溶解于甲苯中，加热至128‑130℃，保温35‑40min，再加入催化剂，然后按比例加入有机硅树脂和偶联剂，以3500‑4000r/min转速搅拌，在30‑40MPa压力、128‑130℃温度下恒温反应3‑5h，然后再进行减压，干燥，即制得松香树脂改性有机硅树脂；本发明制备的一种松香树脂改性的有机硅树脂作涂料使用后，只需要50‑80℃下就能够快速固化，固化后的有机硅树脂耐热分解性能好，对基材的附着力高，使用寿命显著增加。
Description
技术领域
本发明属于有机硅树脂技术领域，具体涉及一种松香树脂改性的有机硅树脂。
背景技术
有机硅化合物憎水性良好，表面能低，结构稳定，但对基材的附着力较差，用作低表面能及高疏水性涂层的使用效果不好，需对其进行改性。现有改性方法很多，其中化学改性是一种比较有效的方法，一方面通过改善改性剂与有机硅树脂的相容性，以提高有机硅树脂的某些性能，另一方面提高其附着力。但是，现有的改性方法对有机硅树脂性能改善有限，尤其是附着力和耐温性能改善效果较一般，无法满足市场的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种松香树脂改性的有机硅树脂。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种松香树脂改性的有机硅树脂，向反应釜中加入一定量的聚酯树脂与松香树酯的共混物，然后将聚酯树脂与松香酯的共混物溶解于甲苯中，加热至128-130℃，保温35-40min，再加入催化剂，然后按比例加入有机硅树脂和偶联剂，以3500-4000r/min转速搅拌，在30-40MPa压力、128-130℃温度下恒温反应3-5h，然后再进行减压，干燥，即制得松香树脂改性有机硅树脂；所述聚酯树脂与松香酯的共混物与甲苯按120-150g：400mL比例混合；有机硅树脂、偶联剂和松香树脂质量比例为100：0.8-1.2：5-8。
进一步的，所述聚酯树脂与松香树酯的共混物制备方法为：将聚酯树脂与松香树酯按1:5-8质量比例均匀混合到一起，然后添加到高速混料机中，加热至140℃，先以1500r/min转速搅拌40min，然后添加聚酯树脂质量1.5%的过氧化物，再以3000r/min转速搅拌1小时，然后自然冷却至室温，即得。
进一步的，所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯中任一种。
进一步的，所述过氧化物选自过过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化十二酰(LPO)中的一种或多种。
进一步的，所述交联剂采用α-硅烷交联剂。
进一步的，所述α-硅烷交联剂选自α-甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷或α-甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷。
现有技术中有机硅树脂作涂料用的主要缺点是需高温(150～200℃)固化,且固化时间长；另外在高温时防腐能力较差，对基材的附着力差，耐有机溶剂性差,温度较高时漆膜的机械强度不好,从而限制了它的应用，本发明通过松香树脂改性有机硅树脂，在有机硅树脂分子链末端或侧链上引入活性基团,在催化剂作用下,聚酯树脂与松香树酯分子链上的活性基团与聚硅氧烷活性基团反应,生成嵌段、接枝或互穿网络的共聚物,改善有机硅树脂的相容性, 弥补有机硅树脂在低温固化和附着力性能上的不足, 从而提高有机硅树脂的综合性能、拓展其应用领。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备的一种松香树脂改性的有机硅树脂作涂料使用后，只需要50-80℃下就能够快速固化，固化后的有机硅树脂耐热分解性能好，对基材的附着力高，使用寿命显著增加。
具体实施方式
实施例1
一种松香树脂改性的有机硅树脂，向反应釜中加入一定量的聚酯树脂与松香树酯的共混物，然后将聚酯树脂与松香酯的共混物溶解于甲苯中，加热至128℃，保温35min，再加入催化剂，然后按比例加入有机硅树脂和偶联剂，以3500-r/min转速搅拌，在30MPa压力、128℃温度下恒温反应3h，然后再进行减压，干燥，即制得松香树脂改性有机硅树脂；所述聚酯树脂与松香酯的共混物与甲苯按120g：400mL比例混合；有机硅树脂、偶联剂和松香树脂质量比例为100：0.8：5。
进一步的，所述聚酯树脂与松香树酯的共混物制备方法为：将聚酯树脂与松香树酯按1:5质量比例均匀混合到一起，然后添加到高速混料机中，加热至140℃，先以1500r/min转速搅拌40min，然后添加聚酯树脂质量1.5%的过氧化物，再以3000r/min转速搅拌1小时，然后自然冷却至室温，即得。
进一步的，所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯中任一种。
进一步的，所述过氧化物选自过过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化十二酰(LPO)中的一种或多种。
进一步的，所述交联剂采用α-硅烷交联剂。
进一步的，所述α-硅烷交联剂选自α-甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷或α-甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷。
实施例2
一种松香树脂改性的有机硅树脂，向反应釜中加入一定量的聚酯树脂与松香树酯的共混物，然后将聚酯树脂与松香酯的共混物溶解于甲苯中，加热至130℃，保温40min，再加入催化剂，然后按比例加入有机硅树脂和偶联剂，以4000r/min转速搅拌，在40MPa压力、130℃温度下恒温反应5h，然后再进行减压，干燥，即制得松香树脂改性有机硅树脂；所述聚酯树脂与松香酯的共混物与甲苯按150g：400mL比例混合；有机硅树脂、偶联剂和松香树脂质量比例为100：1.2：8。
进一步的，所述聚酯树脂与松香树酯的共混物制备方法为：将聚酯树脂与松香树酯按1:8质量比例均匀混合到一起，然后添加到高速混料机中，加热至140℃，先以1500r/min转速搅拌40min，然后添加聚酯树脂质量1.5%的过氧化物，再以3000r/min转速搅拌1小时，然后自然冷却至室温，即得。
进一步的，所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯中任一种。
进一步的，所述过氧化物选自过过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化十二酰(LPO)中的一种或多种。
进一步的，所述交联剂采用α-硅烷交联剂。
进一步的，所述α-硅烷交联剂选自α-甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷或α-甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷。
实施例3
一种松香树脂改性的有机硅树脂，向反应釜中加入一定量的聚酯树脂与松香树酯的共混物，然后将聚酯树脂与松香酯的共混物溶解于甲苯中，加热至129℃，保温39min，再加入催化剂，然后按比例加入有机硅树脂和偶联剂，以3900r/min转速搅拌，在39MPa压力、129℃温度下恒温反应3.5h，然后再进行减压，干燥，即制得松香树脂改性有机硅树脂；所述聚酯树脂与松香酯的共混物与甲苯按140g：400mL比例混合；有机硅树脂、偶联剂和松香树脂质量比例为100：0.9：6。
进一步的，所述聚酯树脂与松香树酯的共混物制备方法为：将聚酯树脂与松香树酯按1:7质量比例均匀混合到一起，然后添加到高速混料机中，加热至140℃，先以1500r/min转速搅拌40min，然后添加聚酯树脂质量1.5%的过氧化物，再以3000r/min转速搅拌1小时，然后自然冷却至室温，即得。
进一步的，所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯中任一种。
进一步的，所述过氧化物选自过过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化十二酰(LPO)中的一种或多种。
进一步的，所述交联剂采用α-硅烷交联剂。
进一步的，所述α-硅烷交联剂选自α-甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷或α-甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷。
对比例1：与实施例1区别仅在于将聚酯树脂与松香树酯的共混物替换为单纯聚酯树脂。
对比例2：与实施例1区别仅在于将聚酯树脂与松香树酯的共混物替换为单纯松香树脂。
对比例3：与实施例1区别仅在于将聚酯树脂与松香树酯的共混物制备过程中不添加过氧化物。
试验
将实施例与对比例处理的有机硅树脂在相同条件下固化成2±0.02mm厚度的膜，膜重为20g±0.01g，并设置一组未处理的有机硅树脂作为空白对照组，以相同的速率进行加热，对比各组固化有机硅树脂耐热性：
表1
| 开始分解区 | |
| 实施例1 | 342 |
| 实施例2 | 344 |
| 实施例3 | 341 |
| 对比例1 | 283 |
| 对比例2 | 289 |
| 对比例3 | 302 |
| 对照组 | 260 |
由表1可以看出，本发明改性处理的有机硅树脂固化后耐热分解温度得到显著的提高。
将实施例与对比例处理的有机硅树脂在相同条件下固化成2±0.02mm厚度的膜，膜重为20g±0.01g，并设置一组未处理的有机硅树脂作为空白对照组，基材采用304不锈钢，检测各组附着力（按GB/T1720-79测定涂膜的附着力）：
表2
| 附着力/级 | |
| 实施例1 | 1 |
| 实施例2 | 1 |
| 实施例3 | 1 |
| 对比例1 | 3 |
| 对比例2 | 3 |
| 对比例3 | 2 |
| 对照组 | 4 |
由表2可以看出，本发明制备的有机硅树脂固化后附着力得到大幅度的提高。
Claims (6)
1.一种松香树脂改性的有机硅树脂，其特征在于，向反应釜中加入一定量的聚酯树脂与松香树酯的共混物，然后将聚酯树脂与松香酯的共混物溶解于甲苯中，加热至128-130℃，保温35-40min，再加入催化剂，然后按比例加入有机硅树脂和偶联剂，以3500-4000r/min转速搅拌，在30-40MPa压力、128-130℃温度下恒温反应3-5h，然后再进行减压，干燥，即制得松香树脂改性有机硅树脂；所述聚酯树脂与松香酯的共混物与甲苯按120-150g：400mL比例混合；有机硅树脂、偶联剂和松香树脂质量比例为100：0.8-1.2：5-8。
2.根据权利要求1所述的一种松香树脂改性的有机硅树脂，其特征在于，所述聚酯树脂与松香树酯的共混物制备方法为：将聚酯树脂与松香树酯按1:5-8质量比例均匀混合到一起，然后添加到高速混料机中，加热至140℃，先以1500r/min转速搅拌40min，然后添加聚酯树脂质量1.5%的过氧化物，再以3000r/min转速搅拌1小时，然后自然冷却至室温，即得。
3.根据权利要求1或2所述的一种松香树脂改性的有机硅树脂，其特征在于，所述聚酯树脂为聚对苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯中任一种。
4.根据权利要求2所述的一种松香树脂改性的有机硅树脂，其特征在于，所述过氧化物选自过过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化十二酰(LPO)中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种松香树脂改性的有机硅树脂，其特征在于，所述交联剂采用α-硅烷交联剂。
6.根据权利要求5所述的一种松香树脂改性的有机硅树脂，其特征在于，所述α-硅烷交联剂选自α-甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷或α-甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷。
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