CN101245153B - 一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法 - Google Patents
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，其特征是：将100～260份(质量)的乙二醇乙醚投入反应釜中，加热至80～100℃时，开启搅拌，加入5～20份纳米二氧化硅，温度升到125～135℃，再依次加入30～60份甲基丙烯酸甲酯、10～40份乙二醇、20～40份甲基丙烯酸羟乙酯和50～80份甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌均匀，通入氮气，再加入0.2～0.8份偶氮二异丁腈，在80～115℃反应6～8小时，即制得丙烯酸透明亚光树脂；将丙烯酸透明亚光树脂与溶剂混合，配制成丙烯酸透明亚光树脂溶液；再将丙烯酸透明亚光树脂溶液经涂布工艺涂布在聚酯薄膜上，制得透明亚光聚酯薄膜。该薄膜适用于热转印、光学、广告制图等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯薄膜的制造方法，特别涉及一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法。所制得的产品主要用于热转印、光学、广告制图等领域。
背景技术
现有技术中，用于热转印、光学、广告制图等领域的透明亚光聚酯(例如：聚碳酸酯PC、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚萘酯PEN等)薄膜，其制造方法一般有两种：(1)在聚酯薄膜表面涂布一层丙烯酸透明亚光树脂而制成；这种方法是直接在透明树脂溶液中加入各种消光材料(外添加的方式)，经简单混合、分散后将树脂涂布在聚酯薄膜表面上；采用此种方法，容易出现消光材料与树脂胶体分离的分层现象，易造成涂布均匀性差，产品色差大的问题，并且涂层与聚酯薄膜的附着力很差，只适合低端用途。(2)直接采用喷砂处理，在聚酯薄膜表面进行物理打磨而制成；这种方法环境污染严重，工艺复杂，且产品表面硬度不够，很容易起划伤，此方法现已基本不用。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足之处，通过采用直接合成亚光树脂、再将亚光树脂均匀涂布在透明聚酯薄膜上的方式，从而提供一种薄膜产品的涂层均匀无色差、涂层附着力好、表面硬度高、环境污染问题得到较好解决、实用性强的透明亚光聚酯薄膜的制造方法。
本发明的内容是：一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法的工艺步骤包括：合成丙烯酸透明亚光树脂，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液，经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜，其特征是：
所述合成丙烯酸透明亚光树脂步骤是将100～260质量份的乙二醇乙醚投入装有搅拌器、回流冷凝装置的反应釜中，加热至温度到80～100℃时，开启搅拌并保持在1000～1300转/分钟的速度，再加入5～20质量份的纳米二氧化硅，并控制温度上升，使纳米二氧化硅加完时温度升到125～135℃，然后再依次加入30～60质量份的甲基丙烯酸甲酯、10～40质量份的乙二醇、20～40质量份的甲基丙烯酸羟乙酯和50～80质量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌均匀，再通入氮气，再加入0.2～0.8质量份的偶氮二异丁腈，保持在80～115℃温度下反应6～8小时，即制得丙烯酸透明亚光树脂；
将制得的丙烯酸透明亚光树脂与溶剂混合，即配制成丙烯酸透明亚光树脂溶液；
将丙烯酸透明亚光树脂溶液经涂布工艺涂布在聚酯薄膜上，即制得透明亚光聚酯薄膜。
本发明的内容中：所述丙烯酸透明亚光树脂与溶剂混合，是将乙酸丁酯与乙二醇乙醚按3～4∶6～7的质量比例混合得到溶剂、再将所述丙烯酸透明亚光树脂与溶剂按1∶2～4的质量比例均匀混溶。所述溶剂也可以是现有技术中采用的其它溶剂。
本发明的内容中：所述将丙烯酸透明亚光树脂溶液经涂布工艺涂布在聚酯薄膜上，是将所述丙烯酸透明亚光树脂溶液用泵打入涂布机的胶槽内，采用逗号刮刀将所述丙烯酸透明亚光树脂溶液均匀涂布在聚酯薄膜上，涂层厚度控制在5～15μm；涂布机的烘箱温度顺次设定为130±5℃、140±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃共6段、且烘箱的总长度为12～36m，按8～15m/min的速度涂布生产、再经烘箱烘干(进一步可再经分切包装后)，即制得透明亚光聚酯薄膜产品。所述将丙烯酸透明亚光树脂溶液经涂布工艺涂布在聚酯薄膜上的方法也可以是现有技术中采用的其它方法。
所述丙烯酸透明亚光树脂与溶剂混合，较好的是将乙酸丁酯与乙二醇乙醚按4∶6的质量比例混合得到溶剂、再将丙烯酸透明亚光树脂与溶剂按1∶2的质量比例均匀混溶。
本发明的内容中：所述加入纳米二氧化硅的时间较好的为20～50分钟。
本发明的内容中：所述纳米二氧化硅较好的是格雷斯(香港)有限公司生产的ED-30。
本发明内容中：所述甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯均是市场供应的工业品。
本发明内容中：所述乙二醇乙醚、乙酸丁酯较好的均是纯度99.9％以上的工业品。
本发明内容中：所述偶氮二异丁腈较好的为化学纯或分析纯。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)本发明方法中，合成丙烯酸透明亚光树脂是根据有机-无机杂化理论，将纳米二氧化硅粒子与丙烯酸单体均匀混合；二氧化硅粒子通过物理(氢键)作用吸附丙烯酸酸性单体到其表面，再加入偶氮二异丁腈来引发聚合从而实现有机相对无机超微粒子的包覆；生成一种既具有机物特性又具有无机物特性的有机-无机杂化透明亚光树脂，从而既增强了消光材料对聚酯薄膜的附着性，又解决了产品表面硬度问题；
(2)本发明方法中，将丙烯酸透明亚光树脂溶液经涂布工艺涂布在聚酯薄膜上，采用逗号刮刀涂布控制胶层厚度和均匀性，产品涂层的均匀性和环境污染的问题都得到有效解决；连续式操作，生产效率高；
(3)采用本发明，制得的丙烯酸透明亚光树脂外观为透明至乳白色液体、固含量为50±2％、粘度(25℃，4#杯)为25秒、密度kg/l为0.95，为均一稳定、不分层的溶液；
(4)采用本发明，生产的透明亚光聚酯(PC、PET、PEN等)薄膜产品涂层均匀无色差，且涂层对薄膜附着力强，表面硬度高；经百格法涂膜附着力测试，现有技术中涂层几乎全脱落，只能达到4级水平；而本发明中涂料对薄膜附着力可以达到1级水平，几乎无脱落；产品硬度，现有技术中只能达到2B铅笔硬度，而本发明中产品硬度可达到1H铅笔硬度；
(5)本发明生产工艺简单，操作容易、污染少、产品质量稳定、成本较低、实用性强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。本发明下面的实施例仅作为本发明内容的进一步说明，不能作为本发明的限定内容或范围。
实施例1：
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法的工艺步骤包括：合成丙烯酸透明亚光树脂，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液，经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜；
所述合成丙烯酸透明亚光树脂步骤，是将100g的乙二醇乙醚投入装有搅拌器、回流冷凝装置的反应釜中，加热至温度到80～100℃时，开启搅拌并保持在1000～1300转/分钟的速度，再在20～50分钟内加入5g的纳米二氧化硅，并控制温度上升，使纳米二氧化硅加完时温度升到125～135℃，然后再依次加入30g的甲基丙烯酸甲酯、10g的乙二醇、20g的甲基丙烯酸羟乙酯和50g的甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌均匀，再通入氮气，再加入0.2g的偶氮二异丁腈，保持在80～115℃温度下反应6～8小时，即制得丙烯酸透明亚光树脂；
将制得的丙烯酸透明亚光树脂与溶剂混合，即配制成丙烯酸透明亚光树脂溶液；该步骤可以同现有技术，也可以是将乙酸丁酯与乙二醇乙醚按3～4∶6～7的质量比例混合得到溶剂、再将所述丙烯酸透明亚光树脂与溶剂按1∶2～4的质量比例均匀混溶；
将丙烯酸透明亚光树脂溶液经涂布工艺涂布在聚酯薄膜上，即制得透明亚光聚酯薄膜；该步骤可以同现有技术，也可以是将所述丙烯酸透明亚光树脂溶液用泵打入涂布机的胶槽内，采用逗号刮刀将所述丙烯酸透明亚光树脂溶液均匀涂布在聚酯薄膜上，涂层厚度控制在5～15μm；涂布机的烘箱温度顺次设定为130±5℃、140±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃共6段、且烘箱的总长度为12～36m，按8～15m/min的速度涂布生产、再经烘箱烘干(进一步再经分切包装后)，即制得透明亚光聚酯薄膜产品。
本实施例具有发明内容部分所述特点和有益效果。
实施例2：
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法的工艺步骤包括：合成丙烯酸透明亚光树脂，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液，经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜；
所述合成丙烯酸透明亚光树脂步骤，是将100g乙二醇乙醚投入装有搅拌器、回流冷凝装置的500ml三口烧瓶中，在回流状态下加热，等温度上升到80-100℃时，开启搅拌并保持在1000-1300转/分钟的速度，再用半小时时间缓慢加入5g纳米二氧化硅，并控制温度上升，使纳米二氧化硅加完时温度升到130℃，然后再依次加入30g甲基丙烯酸甲酯、20g甲基丙烯酸羟乙酯、10g乙二醇和50g甲基丙烯酸缩水甘油酯，5分钟后各组分已搅拌均匀，然后再通入氮气，氮气通入量以刚有零星气泡产生为宜。这时再加入0.2g偶氮二异丁腈，将温度保持在80-115℃反应6-8小时，即制得一种丙烯酸透明亚光树脂；
所述配制丙烯酸透明亚光树脂溶液步骤，是将丙烯酸透明亚光树脂和混合溶剂按1∶2的质量比例均匀混溶即得丙烯酸透明亚光树脂溶液；混合溶剂的质量比例为乙酸丁酯∶乙二醇乙醚＝4∶6；
所述经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜步骤，是将丙烯酸透明亚光树脂溶液用泵打入涂布机的胶槽内，采用逗号刮刀控制胶层厚度和均匀性，将丙烯酸透明亚光树脂溶液均匀涂布在聚酯薄膜上，涂层厚度控制在14±1μm。涂布机的烘箱温度设定为130±5℃、140±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃共6段，烘箱的总长度为36m，按15±0.5m/min的均匀速度生产后分切包装后，得到透明亚光聚酯薄膜产品。
本实施例具有发明内容部分所述特点和有益效果。
实施例3：
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法的工艺步骤包括：合成丙烯酸透明亚光树脂，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液，经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜；
所述合成丙烯酸透明亚光树脂步骤，是将260g乙二醇乙醚投入装有搅拌器、回流冷凝装置的1000ml三口烧瓶中，在回流状态下加热，等温度上升到80-100℃时，开启搅拌并保持在1000-1300转/分钟的速度，再用半小时时间缓慢加入20g纳米二氧化硅，并控制温度上升，使纳米二氧化硅加完时温度升到130℃，然后再依次加入60g甲基丙烯酸甲酯、40g甲基丙烯酸羟乙酯、40g乙二醇和80g甲基丙烯酸缩水甘油酯，5分钟后各组分已搅拌均匀，然后再通入氮气，氮气通入量以刚有零星气泡产生为宜。这时再加入0.8g偶氮二异丁腈，将温度保持在80-115℃反应6-8小时，即制得一种丙烯酸透明亚光树脂；
所述配制丙烯酸透明亚光树脂溶液步骤，是将丙烯酸透明亚光树脂和混合溶剂按1∶3的质量比例均匀混溶即得丙烯酸透明亚光树脂溶液；混合溶剂的质量比例为乙酸丁酯∶乙二醇乙醚＝4∶6；
所述经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜步骤，是将丙烯酸透明亚光树脂溶液用泵打入涂布机的胶槽内，采用逗号刮刀控制胶层厚度和均匀性，将丙烯酸透明亚光树脂溶液均匀涂布在聚酯薄膜上，涂层厚度控制在9±1μm。涂布机的烘箱温度设定为130±5℃、140±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃共6段，烘箱的总长度为18m，按12±0.5m/min的均匀速度生产后分切包装后，得到透明亚光聚酯薄膜产品。
本实施例具有发明内容部分所述特点和有益效果。
实施例4：
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法的工艺步骤包括：合成丙烯酸透明亚光树脂，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液，经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜；
所述合成丙烯酸透明亚光树脂步骤，是将120g乙二醇乙醚投入装有搅拌器、回流冷凝装置的500ml三口烧瓶中，在回流状态下加热，等温度上升到80-100℃时，开启搅拌并保持在1000-1300转/分钟的速度，再用半小时时间缓慢加入10g纳米二氧化硅，并控制温度上升，使纳米二氧化硅加完时温度升到130℃，然后再依次加入50g甲基丙烯酸甲酯、30g甲基丙烯酸羟乙酯、30g乙二醇和70g甲基丙烯酸缩水甘油酯，5分钟后各组分已搅拌均匀，然后再通入氮气，氮气通入量以刚有零星气泡产生为宜。这时再加入0.4g偶氮二异丁腈，将温度保持在80-115℃反应6-8小时，即制得一种丙烯酸透明亚光树脂；
所述配制丙烯酸透明亚光树脂溶液步骤，是将丙烯酸透明亚光树脂和混合溶剂按1∶4的质量比例均匀混溶即得丙烯酸透明亚光树脂溶液。混合溶剂的质量比例为乙酸丁酯∶乙二醇乙醚＝4∶6；
所述经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜步骤，是将丙烯酸透明亚光树脂溶液用泵打入涂布机的胶槽内，采用逗号刮刀控制胶层厚度和均匀性，将丙烯酸透明亚光树脂溶液均匀涂布在聚酯薄膜上，涂层厚度控制在6±1μm。涂布机的烘箱温度设定为130±5℃、140±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃共6段，烘箱的总长度为12m，按9±0.5m/min的均匀速度生产后分切包装后，得到透明亚光聚酯薄膜产品。
本实施例具有发明内容部分所述特点和有益效果。
实施例5：
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法的工艺步骤包括：合成丙烯酸透明亚光树脂，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液，经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜；
所述合成丙烯酸透明亚光树脂步骤，是将150g乙二醇乙醚投入装有搅拌器、回流冷凝装置的500ml三口烧瓶中，在回流状态下加热，等温度上升到80-100℃时，开启搅拌并保持在1000-1300转/分钟的速度，再用半小时时间缓慢加入8g纳米二氧化硅，并控制温度上升，使纳米二氧化硅加完时温度升到130℃，然后再依次加入35g甲基丙烯酸甲酯、30g甲基丙烯酸羟乙酯、15g乙二醇和55g甲基丙烯酸缩水甘油酯，5分钟后各组分已搅拌均匀，然后再通入氮气，氮气通入量以刚有零星气泡产生为宜。这时再加入0.6g偶氮二异丁腈，将温度保持在80-115℃反应6-8小时，即制得一种丙烯酸透明亚光树脂；
其它同实施例1、2、3或4，略。
实施例6：
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法的工艺步骤包括：合成丙烯酸透明亚光树脂，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液，经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜；
所述合成丙烯酸透明亚光树脂步骤，是将180g乙二醇乙醚投入装有搅拌器、回流冷凝装置的1000ml三口烧瓶中，在回流状态下加热，等温度上升到80-100℃时，开启搅拌并保持在1000-1300转/分钟的速度，再用半小时时间缓慢加入10g纳米二氧化硅，并控制温度上升，使纳米二氧化硅加完时温度升到130℃，然后再依次加入40g甲基丙烯酸甲酯、30g甲基丙烯酸羟乙酯、20g乙二醇和60g甲基丙烯酸缩水甘油酯，5分钟后各组分已搅拌均匀，然后再通入氮气，氮气通入量以刚有零星气泡产生为宜。这时再加入0.3g偶氮二异丁腈，将温度保持在80-115℃反应6-8小时，即制得一种丙烯酸透明亚光树脂；
其它同实施例1、2、3或4，略。
实施例7：
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法的工艺步骤包括：合成丙烯酸透明亚光树脂，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液，经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜；
所述合成丙烯酸透明亚光树脂步骤，是将210g乙二醇乙醚投入装有搅拌器、回流冷凝装置的1000ml三口烧瓶中，在回流状态下加热，等温度上升到80-100℃时，开启搅拌并保持在1000-1300转/分钟的速度，再用半小时时间缓慢加入13g纳米二氧化硅，并控制温度上升，使纳米二氧化硅加完时温度升到130℃，然后再依次加入45g甲基丙烯酸甲酯、30g甲基丙烯酸羟乙酯、25g乙二醇和65g甲基丙烯酸缩水甘油酯，5分钟后各组分已搅拌均匀，然后再通入氮气，氮气通入量以刚有零星气泡产生为宜。这时再加入0.5g偶氮二异丁腈，将温度保持在80-115℃反应6-8小时，即制得一种丙烯酸透明亚光树脂；
其它同实施例1、2、3或4，略。
实施例8：
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法的工艺步骤包括：合成丙烯酸透明亚光树脂，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液，经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜；
所述合成丙烯酸透明亚光树脂步骤，是将240g乙二醇乙醚投入装有搅拌器、回流冷凝装置的1000ml三口烧瓶中，在回流状态下加热，等温度上升到80-100℃时，开启搅拌并保持在1000-1300转/分钟的速度，再用半小时时间缓慢加入16g纳米二氧化硅，并控制温度上升，使纳米二氧化硅加完时温度升到130℃，然后再依次加入55g甲基丙烯酸甲酯、30g甲基丙烯酸羟乙酯、30g乙二醇和75g甲基丙烯酸缩水甘油酯，5分钟后各组分已搅拌均匀，然后再通入氮气，氮气通入量以刚有零星气泡产生为宜。这时再加入0.4g偶氮二异丁腈，将温度保持在80-115℃反应6-8小时，即制得一种丙烯酸透明亚光树脂；
其它同实施例1、2、3或4，略。
实施例9-16：
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，合成丙烯酸透明亚光树脂步骤中的原料组成和用量(质量比例)为：，
其它同实施例1-8中任一，略。
实施例17-19：
一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液步骤中溶剂的组成和用量(质量比例)为：
其它同实施例1-16中任一，略。
上述实施例中，所述纳米二氧化硅较好的是格雷斯(香港)有限公司生产的ED-30；所述甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯均是市场供应的工业品；所述乙二醇乙醚、乙酸丁酯较好的均是纯度99.9％以上的工业品；所述偶氮二异丁腈较好的为化学纯或分析纯。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (4)
1.一种透明亚光聚酯薄膜的制造方法，该方法的工艺步骤包括：合成丙烯酸透明亚光树脂，配制丙烯酸透明亚光树脂溶液，经涂布工艺制得透明亚光聚酯薄膜，其特征是：
所述合成丙烯酸透明亚光树脂步骤是将100～260质量份的乙二醇乙醚投入装有搅拌器、回流冷凝装置的反应釜中，加热至温度到80～100℃时，开启搅拌并保持在1000～1300转/分钟的速度，再加入5～20质量份的纳米二氧化硅，加入纳米二氧化硅的时间为20～50分钟，并控制温度上升，使纳米二氧化硅加完时温度升到125～135℃，然后再依次加入30～60质量份的甲基丙烯酸甲酯、10～40质量份的乙二醇、20～40质量份的甲基丙烯酸羟乙酯和50～80质量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌均匀，再通入氮气，再加入0.2～0.8质量份的偶氮二异丁腈，保持在80～115℃温度下反应6～8小时，即制得丙烯酸透明亚光树脂；
将制得的丙烯酸透明亚光树脂与溶剂混合，即配制成丙烯酸透明亚光树脂溶液；
将丙烯酸透明亚光树脂溶液经涂布工艺涂布在聚酯薄膜上，即制得透明亚光聚酯薄膜。
2.按权利要求1所述透明亚光聚酯薄膜的制造方法，其特征是：所述丙烯酸透明亚光树脂与溶剂混合，是将乙酸丁酯与乙二醇乙醚按3～4∶6～7的质量比例混合得到溶剂、再将所述丙烯酸透明亚光树脂与溶剂按1∶2～4的质量比例均匀混溶。
3.按权利要求1或2所述透明亚光聚酯薄膜的制造方法，其特征是：所述将丙烯酸透明亚光树脂溶液经涂布工艺涂布在聚酯薄膜上，是将所述丙烯酸透明亚光树脂溶液用泵打入涂布机的胶槽内，采用逗号刮刀将所述丙烯酸透明亚光树脂溶液均匀涂布在聚酯薄膜上，涂层厚度控制在5～15μm；涂布机的烘箱温度顺次设定为130±5℃、140±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃、150±5℃共6段、且烘箱的总长度为12～36m，按8～15m/min的速度涂布生产、再经烘箱烘干，即制得透明亚光聚酯薄膜产品。
4.按权利要求2所述透明亚光聚酯薄膜的制造方法，其特征是：所述将乙酸丁酯与乙二醇乙醚按4∶6的质量比例混合得到溶剂、再将丙烯酸透明亚光树脂与溶剂按1∶2的质量比例均匀混溶。
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| WO2006019922A1 (en) * | 2004-07-15 | 2006-02-23 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Composition comprising ethylene-acrylate copolymer and polyolefin and tackifier |
| CN1752134A (zh) * | 2004-09-24 | 2006-03-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 大孔纳米复合树脂材料及其制备方法 |
| CN1978574A (zh) * | 2005-12-06 | 2007-06-13 | 皮立生 | 防火环保胶凝剂 |
-
2008
- 2008-03-31 CN CN2008100445194A patent/CN101245153B/zh active Active
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Assignee: Sichuan Dongfang Insulating Material Co., Ltd. Assignor: Sichuan Dongcai Technology Group Co., Ltd. Contract record no.: 2011510000026 Denomination of invention: Production method for transparent suboptical polyester film Granted publication date: 20100623 License type: Common License Open date: 20080820 Record date: 20110406 |
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