CN110003366B - 一种可以降低树脂色泽的e-10p改性丙烯酸树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可以降低树脂色泽的E‑10P改性丙烯酸树脂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：1)将PMA溶剂加入反应釜中，通入氮气；2)将反应釜升温至142～144℃，回流；3)将引发剂总量的一部分、混合单体和叔碳酸缩水甘油酯混合均匀，得到混合物，然后在3个小时内将该混合物滴加至反应釜中，反应釜的温度控制在142～144℃，然后保温反应1小时；4)再加入余下的引发剂，然后向反应釜内加入占制备原料总量的0.1％的N,N‑二甲基环己胺，然后保温反应1小时，得到颜色较浅的E‑10P改性丙烯酸树脂。该制备方法反应时间短，反应彻底，制得的E‑10P改性丙烯酸树脂在保证较优异的各种性能的同时，又可显著降低其色泽，从而可以广泛应用于对色泽要求高的涂料领域。
Description
技术领域
本发明属于丙烯酸涂料领域，特别涉及一种可以降低树脂色泽的E-10P改性丙烯酸树脂的制备方法。
背景技术
E-10P是叔碳酸缩水甘油酯。叔碳酸是一种高度支化含有10个碳原子的脂肪酸。E-10P是一个大基团疏水性单体，该单体可以通过活性环氧基团与羧酸的反应将其结构引入树脂。用E-10P改性过的丙烯酸树脂有着优异的性能，其与极性溶剂相容性极佳，具有优异的耐酸、耐碱性，且户外稳定性好，光泽性好，可改善颜料承载性，降低树脂黏度，耐极性溶剂好，又具有极佳的芳烃溶剂溶解性。
E-10P能够降低树脂粘度的原因是含叔碳酸缩水甘油酯的树脂相对于其它树脂来说分子量相同的情况下链段更短，其大体积的侧基团减少了分子间的作用力，因此，涂料中溶剂的含量或者水性体系的共溶剂量可以减少。
叔碳酸缩水甘油酯分子具有两面性，同时具有疏水性及极性，所以在极性溶剂中溶解性好，又在非极性溶剂中溶解性好，在树脂或涂料中可以使用“弱”溶剂并且增加颜料的分散性。
叔碳酸缩水甘油酯加强了涂料的耐化学性，这是因为含有叔碳酸缩水甘油酯的涂料能够通过有效空间位阻减少极性溶剂及化学物质对漆膜的渗透并且减少酯键的水解。
E-10P改性丙烯酸树脂是丙烯酸树脂改性技术的重点研发方向。虽然E-10P改性丙烯酸树脂在应用上有如此多的优点，但是现有的E-10P改性丙烯酸树脂生产工艺，制成的E-10P改性丙烯酸树脂存在着颜色偏深的问题，从而限制了其应用范围，在一些对色泽要求高的涂料领域，无法满足使用要求，而且，现有的E-10P改性丙烯酸树脂的固体份、粘度以及其他性能仍不能达到较理想的使用要求。
传统的丙烯酸树脂生产工艺要使E-10P中的环氧基团和羧酸反应彻底，一般通过加压提高温度的方法，但温度太高势必会加深树脂的色泽，或者还可以通过增加反应时间的方法使E-10P中的环氧基团和羧酸反应彻底，这样会耗费很长时间，同时树脂在反应釜停留时间增加，树脂的色泽也会加深。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可以降低树脂色泽的E-10P改性丙烯酸树脂的制备方法，该制备方法反应时间短，反应彻底，制得的E-10P改性丙烯酸树脂在保证较优异的耐化学品性、保光保色性、颜料润湿性、机械性能以及高固体份低粘度的同时，又可显著降低其色泽，从而可以广泛应用于对色泽要求高的涂料领域。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种可以降低树脂色泽的E-10P改性丙烯酸树脂的制备方法，制备原料包括PMA溶剂、引发剂、混合单体、叔碳酸缩水甘油酯和N,N-二甲基环己胺，该制备方法包括以下步骤：
1)将PMA溶剂加入反应釜中，向反应釜中通入氮气；
2)将反应釜升温至142～144℃，回流；
3)将引发剂总量的一部分、混合单体和叔碳酸缩水甘油酯混合均匀，得到混合物，然后在3个小时内将该混合物滴加至反应釜中，反应釜的温度控制在142～144℃，然后保温反应1小时；
4)再加入余下的引发剂，然后向反应釜内加入占制备原料总量的0.1％的N,N-二甲基环己胺，然后保温反应1小时，得到颜色较浅的E-10P改性丙烯酸树脂。
优选的，所述制备原料包括25～35重量份的PMA溶剂、15～25重量份的叔碳酸缩水甘油酯、45～55重量份的混合单体、0.5～0.8重量份的引发剂。
优选的，该制备方法所制得的E-10P改性丙烯酸树脂的分子量为5000～6000。
优选的，所述混合单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯中的三种或三种以上的混合物。
优选的，所述混合单体包括10～15重量份的甲基丙烯酸甲酯、12～15重量份的丙烯酸正丁酯、2～6重量份的甲基丙烯酸正丁酯、2～5重量份的丙烯酸、15～20重量份的甲基丙烯酸羟乙酯。
优选的，所述混合单体包括10～15重量份的甲基丙烯酸甲酯、8～12重量份的丙烯酸正丁酯、2～5重量份的丙烯酸、15～20重量份的甲基丙烯酸羟乙酯和5～10重量份的苯乙烯。
优选的，所述引发剂为过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、二叔戊基过氧化物和过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法先在反应釜中加入溶剂，升温至回流，然后通过滴加的方式加入一部分引发剂、混合单体和E-10P的混合物，然后再加入余下的引发剂和高效催化剂N,N-二甲基环己胺，引发剂分为两次加入，形成两次反应，后一次的反应中，又加入高效催化剂N,N-二甲基环己胺，高效催化E-10P中环氧基团和羧酸反应，从而通过这种合理的工艺设计和制备原料配方，影响反应过程，显著缩短反应时间，保证在较短的反应时间和合适的反应温度下反应的彻底性，最终显著降低了制得的E-10P改性丙烯酸树脂的色泽，从而针对一些对色泽要求高的涂料领域能够很好的满足使用要求；同时，本发明的制备方法在显著降低色泽的情况下，又保证了树脂较优异的耐化学品性、保光保色性、颜料润湿性以及机械性能等；本发明的制备方法在常压工艺下制得的E-10P改性丙烯酸树脂，具有较高固体份和较低的粘度，满足高使用要求。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
1)将30重量份的PMA溶剂加入反应釜，向反应釜中通入氮气；
2)将反应釜升温至142℃，回流；
3)将50重量份的混合单体(10重量份的甲基丙烯酸甲酯，14重量份的丙烯酸正丁酯，4重量份的甲基丙烯酸正丁酯，4重量份的丙烯酸，18重量份的甲基丙烯酸羟乙酯)、20重量份的叔碳酸缩水甘油酯和0.5重量份的过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯混合均匀，得到混合物，在3个小时内将该混合物滴加至反应釜内，反应釜温度控制在142℃，然后保温反应1小时；
4)向反应釜内加入余下的0.1重量份的过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯，然后向反应釜内加入占制备原料总量的0.1％的N,N-二甲基环己胺，然后保温反应1小时，得到颜色较浅的E-10P改性丙烯酸树脂。
实施例2
1)将35重量份的PMA溶剂加入反应釜，向反应釜中通入氮气；
2)将反应釜升温至143℃，回流；
3)将55重量份的混合单体(12重量份的甲基丙烯酸甲酯、10重量份的丙烯酸正丁酯、5重量份的丙烯酸、20重量份的甲基丙烯酸羟乙酯、8重量份的苯乙烯)、25重量份的叔碳酸缩水甘油酯和0.6重量份的过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯混合均匀，得到混合物，在3个小时内将混合物滴加至反应釜内，反应釜温度在143℃，然后保温反应1小时；
4)加入余下的0.2重量份的过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，然后向反应釜内加入占制备原料总量的0.1％的N,N-二甲基环己胺，然后保温反应1小时，得到颜色较浅的E-10P改性丙烯酸树脂。
对比例1
1)将30重量份的PMA溶剂加入反应釜，向反应釜中通入氮气；
2)将反应釜升温至142℃，回流；
3)将50重量份的混合单体(10重量份的甲基丙烯酸甲酯，14重量份的丙烯酸正丁酯，4重量份的甲基丙烯酸正丁酯，4重量份的丙烯酸，18重量份的甲基丙烯酸羟乙酯)、20重量份的叔碳酸缩水甘油酯和0.5重量份的过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯混合均匀，得到混合物，在3个小时内将该混合物滴加至反应釜内，反应釜温度控制在142℃，然后保温反应1小时；
4)向反应釜内加入余下的0.1重量份的过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯，然后保温反应1小时，得到E-10P改性丙烯酸树脂。
对比例2
1)将35重量份的PMA溶剂加入反应釜，向反应釜中通入氮气；
2)将反应釜升温至143℃，回流；
3)将55重量份的混合单体(12重量份的甲基丙烯酸甲酯、10重量份的丙烯酸正丁酯、5重量份的丙烯酸、20重量份的甲基丙烯酸羟乙酯、8重量份的苯乙烯)、25重量份的叔碳酸缩水甘油酯和0.6重量份的过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯混合均匀，得到混合物，在3个小时内将混合物滴加至反应釜内，反应釜温度在143℃，然后保温反应1小时；
4)加入余下的0.2重量份的过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，保温反应1小时，得到E-10P改性丙烯酸树脂。
对比例3
1)将30重量份的PMA溶剂加入反应釜，向反应釜中通入氮气；
2)将反应釜升温至142℃，回流；
3)将50重量份的混合单体(10重量份的甲基丙烯酸甲酯，14重量份的丙烯酸正丁酯，4重量份的甲基丙烯酸正丁酯，4重量份的丙烯酸，18重量份的甲基丙烯酸羟乙酯)、20重量份的叔碳酸缩水甘油酯和0.5重量份的过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯混合均匀，得到混合物，在3个小时内将该混合物滴加至反应釜内，反应釜温度控制在142℃，然后保温反应1小时；
4)向反应釜内加入余下的0.1重量份的过氧化3,5,5三甲基己酸叔丁酯，保温反应6小时，得到E-10P改性丙烯酸树脂。
对比例4
1)将35重量份的PMA溶剂加入反应釜，向反应釜中通入氮气；
2)将反应釜升温至143℃，回流；
3)将55重量份的混合单体(12重量份的甲基丙烯酸甲酯、10重量份的丙烯酸正丁酯、5重量份的丙烯酸、20重量份的甲基丙烯酸羟乙酯、8重量份的苯乙烯)、25重量份的叔碳酸缩水甘油酯和0.6重量份的过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯混合均匀，得到混合物，在3个小时内将混合物滴加至反应釜内，反应釜温度在143℃，然后保温反应1小时；
4)加入余下的0.2重量份的过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，保温反应6小时，得到E-10P改性丙烯酸树脂。
对实施例1、2以及对比例1-4得到的E-10P改性丙烯酸树脂进行检测，检测结果如下表1所示：
表1实施例1、2以及对比例1-4得到的E-10P改性丙烯酸树脂的检测结果
从表1可知，本发明的实施例1和实施例2的制备工艺不仅反应时间快，反应彻底，最终所制得的E-10P改性丙烯酸树脂的色泽较低，能够很好的满足对色泽要求高的涂料领域的使用要求，又保证了树脂较优异的耐化学品性、保光保色性、颜料润湿性以及机械性能等，而且具有较高固体份和较低的粘度，满足高使用要求。对比例1和对比例2没有加入N,N-二甲基环己胺，步骤(3)的保温反应时间与实施例1以及实施例2相同，但是最终制得的E-10P改性丙烯酸树脂的酸值较高，说明对比例1和对比例2的反应均不彻底。对比例3和对比例4没有加入N,N-二甲基环己胺，步骤(3)的保温反应时间均延长至6小时，虽然最后得到的E-10P改性丙烯酸树脂的酸值较低，但是由于反应时间较长，使得最终树脂的颜色加深，无法满足对色泽的要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种可以降低树脂色泽的E-10P改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，制备原料包括PMA溶剂、引发剂、混合单体、叔碳酸缩水甘油酯和N,N-二甲基环己胺，该制备方法包括以下步骤：
1)将PMA溶剂加入反应釜中，向反应釜中通入氮气；
2)将反应釜升温至142～144℃，回流；
3)将引发剂总量的一部分、混合单体和叔碳酸缩水甘油酯混合均匀，得到混合物，然后在3个小时内将该混合物滴加至反应釜中，反应釜的温度控制在142～144℃，然后保温反应1小时；
4)再加入余下的引发剂，然后向反应釜内加入占制备原料总量的0.1％的N,N-二甲基环己胺，然后保温反应1小时，得到颜色较浅的E-10P改性丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种可以降低树脂色泽的E-10P改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述制备原料包括25～35重量份的PMA溶剂、15～25重量份的叔碳酸缩水甘油酯、45～55重量份的混合单体、0.5～0.8重量份的引发剂。
3.根据权利要求1所述的一种可以降低树脂色泽的E-10P改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，该制备方法所制得的E-10P改性丙烯酸树脂的分子量为5000～6000。
4.根据权利要求1所述的一种可以降低树脂色泽的E-10P改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述混合单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯中的三种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种可以降低树脂色泽的E-10P改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述混合单体包括10～15重量份的甲基丙烯酸甲酯、12～15重量份的丙烯酸正丁酯、2～6重量份的甲基丙烯酸正丁酯、2～5重量份的丙烯酸、15～20重量份的甲基丙烯酸羟乙酯。
6.根据权利要求4所述的一种可以降低树脂色泽的E-10P改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述混合单体包括10～15重量份的甲基丙烯酸甲酯、8～12重量份的丙烯酸正丁酯、2～5重量份的丙烯酸、15～20重量份的甲基丙烯酸羟乙酯和5～10重量份的苯乙烯。
7.根据权利要求1所述的一种可以降低树脂色泽的E-10P改性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、二叔戊基过氧化物和过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种。
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