CN101457005A - 一种羟基丙烯酸水分散体的制备方法 - Google Patents

一种羟基丙烯酸水分散体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于高性能双组份水性聚氨酯的羟基丙烯酸水分散体的制备方法，包括羟基丙烯酸树脂的合成、溶剂脱除、中和成盐反应和去离子水分散四个步骤。本发明制得的羟基丙烯酸分散体分子量适中，分子量分布较窄，有利于形成均匀一致的涂膜，减少了小分子物质对涂膜的增塑作用，提高了涂膜的综合性能。该分散体可和异氰酸酯固化剂配合作为木器涂料，防腐蚀涂料、工业维护涂料及地坪涂料等，也可用于制备水性双组份聚氨酯粘合剂等。

Description

一种羟基丙烯酸水分散体的制备方法
(一)技术领域
本发明属于化工涂料领域，尤其涉及一种用于高性能双组份水性聚氨酯的羟基丙烯酸水分散体的制备方法。
(二)背景技术
丙烯酸树脂具有许多优良的特性如耐候性、化学稳定性好、光泽度高等优点而被广泛应用于化工涂料领域。近年来，随着人们环保意识的增强以及建设资源节约型社会的要求，对溶剂型工业涂料的使用有了越来越严格的限制。含羟基的丙烯酸水分散体可以和异氰酸酯固化剂制得水性双组分的聚氨酯涂料，用水替代了有毒有害的有机溶剂，具有无毒、环保、节省能源等优点，受到了广泛的关注，正在逐步取代传统的溶剂型聚氨酯涂料。水性双组分聚氨酯涂料常使用的水性羟基丙烯酸分散体分为一级分散体和二级分散体。丙烯酸一级分散体指的是含羟基的丙烯酸乳液，其主要是由丙烯酸酯类单体经乳液聚合制得的，制得的乳液具有粒径大，不含溶剂的特点。丙烯酸二级分散体是指丙烯酸树脂是由溶液聚合制得的，在亲水基团和成盐反应的作用下分散于水中而得到二级分散体。和乳液聚合相比，这种二级分散体具有较小的粒径，和固化剂交联后制得的漆膜有较高的光泽度和更好的硬度。国内关于水性羟基丙烯酸树脂制备专利比较多，如专利CN1557892A、CN1583917A、CN1162964、CN1230971，其都是采用乳液聚合的方法制备的，这些分散体粒径都比较大，涂膜的最终性能如光泽度较低，漆膜硬度低，涂膜耐水性差等缺点，难以达到溶剂型双组分聚氨酯涂料的性能。
(三)发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种羟基丙烯酸水分散体的制备方法，该分散体可作为双组分聚氨酯涂料的羟基树脂组分，和亲水性异氰酸酯组分配制高性能水性聚氨酯涂料，该制备方法可使用较少的助溶剂，降低分散体中溶剂的用量，从而达到降低溶剂排放和环境友好的目的。
所述羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，包括羟基丙烯酸树脂的合成、溶剂脱除、中和成盐反应和去离子水分散四个步骤：
(1)羟基丙烯酸树脂的合成：在反应器中加入部分溶剂和叔碳酸缩水甘油酯，导入氮气升温至回流温度；然后滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基类单体、部分引发剂和链调节剂组成的混合溶液，在2～3小时以内滴加完毕，之后再补加余量引发剂和余量溶剂，保温1～3小时；合成过程中各组分的用量按重量份计如下：
非官能性(甲基)丙烯酸酯       10～30；
含羟基的(甲基)丙烯酸酯       10～20；
(甲基)丙烯酸                 5～10；
叔碳酸缩水甘油酯             5～15；
乙烯基类单体                 1～15；
引发剂                       0.4～3；
链调节剂                     0.1～1；
溶剂                         40～60；
(2)溶剂脱除：真空蒸馏脱除部分溶剂，使树脂中溶剂的含量控制在5～15wt％；
(3)中和成盐反应：将脱除了部分溶剂的树脂溶液倒入容器中，待树脂温度降至60～80℃时，加入中和剂在高速圆盘分散机下以500～1000转/分进行中和反应，反应时间0.5～1.0小时；
(4)去离子水分散：升高分散机的转数，边缓慢滴加去离子水边以1000～3000转/分速度进行分散，最终分散体产品的固体分控制在40～52wt％即得产品。
优选地，所述的非功能性(甲基)丙烯酸酯选自下列单体的两种或三种以上的任意组合：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯，用量为10～20重量份。
优选地，所述的含羟基的(甲基)丙烯酸酯选自下列单体的一种或两种以上的任意组合：甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯，用量为12～18重量份。
优选地，所述的(甲基)丙烯酸为甲基丙烯酸或丙烯酸，用量为6～8重量份。
优选地，所述的叔碳酸缩水甘油酯用量为8～12重量份。
优选地，所述的乙烯基类单体为苯乙烯、丙烯腈中的一种或两种的任意组合，用量为5～12重量份。
优选地，步骤(1)所述的溶剂选自下述的一种或二种以上溶剂的任意组合：200#溶剂油、100#溶剂油、甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、异佛尔酮、二丙酮醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、高碳醇醋酸酯、乳酸丁酯、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚，溶剂用量为40～50重量份。
优选地，所述的引发剂选自下述中温引发剂的一种：偶氮二异丁腈，过氧化苯甲酰，过氧化二月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物碳酸二—(4—叔丁基)环己酯、过氧化二异丙苯、过氧化—2—乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化2—乙基己酸叔戊酯、过氧化(2—乙基己基)碳酸叔戊酯、过氧—2—乙基己酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化醋酸叔戊酯、叔丁基过氧化异丙苯；引发剂用量为1～2.5重量份。
优选地，所述的链调节剂选自十二烷基硫醇或巯基乙醇，链调节剂用量为0.2～0.6重量份。
优选地，步骤(2)所述的中和剂选自下述碱性物质的一种或二种以上的任意组合：氨、二乙胺、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N，N—二甲基乙醇胺、二异丙醇胺、α—二羟甲基乙胺、三羟甲基甲胺、二甲基异丁醇胺、氢氧化钾、氢氧化钠，中和剂用量以中和度达50～90％为准。
按本发明制备方法得到的羟基丙烯酸水分散体，酸值按树脂固体份计为5～50mgKOH/g、羟值范围为50～250mgKOH/g。
本发明制得的羟基丙烯酸分散体与现有技术中同类羟基丙烯酸分散体相比，具有以下优点：
①本发明制得的羟基丙烯酸分散体分子量适中，分子量分布较窄，有利于形成均匀一致的涂膜，减少了小分子物质对涂膜的增塑作用，提高了涂膜的综合性能。
②本发明制得的羟基丙烯酸分散体，平均粒径小，平均粒径为80～140nm，粒径分布窄，有利于储存的稳定性。如附图1、2、3所示。
③本发明制得的羟基丙烯酸分散体黏度较小，为2000～3000mPa.s，有利于涂料配制过程中和异氰酸酯的混合及后续施工。
④本发明制得的羟基丙烯酸分散体固含量较高，固含量达40％～52％。
⑤本发明制得的羟基丙烯酸水分散体，稳定性高，离心加速实验结果表明5000rpm的离心分离机半个小时无法使之分层，50℃条件下储存30天以上无任何分层、沉降变化，粒径没有任何变化，黏度也没有明显的增加。
⑥本发明制得的羟基丙烯酸分散体溶剂含量低，总挥发性有机化合物含量≤100g/L。
⑦本发明制得的羟基丙烯酸分散体和亲水性异氰酸酯固化剂交联具有良好的相容性，活化期较长。
⑧本发明制得的羟基丙烯酸分散体通过和亲水性异氰酸酯发生固化反应可配制成双组份水性聚氨酯涂料，可用于木器家具、建筑场馆、防腐蚀工程等的装饰和保护，也可用于高性能水性双组份聚氨酯粘合剂的羟基树脂组分。制备的涂膜具有较短的干燥时间，可小于60分钟；涂膜具有较高的光泽度，60°光泽大于90％。涂膜还具有较高的硬度，良好的耐冲击性能和柔韧性能。
(四)附图说明
图1是实施例1所制备的羟基丙烯酸分散体粒径分布图。
图2是实施例2所制备的羟基丙烯酸分散体粒径分布图。
图3是实施例3所制备的羟基丙烯酸分散体粒径分布图。
(五)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
先将90g丙二醇甲醚醋酸酯和20g叔碳酸缩水甘油酯加入到带有冷凝装置和搅拌杆的反应釜中，边通入氮气边升温至回流温度140℃。恒温后，开始滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基类单体、部分引发剂和链调节剂组成的混合溶液(甲基丙烯酸甲酯20g、苯乙烯10g、丙烯酸丁酯10g、丙烯酸羟丙酯30g、丙烯酸15g、十二烷基硫醇1g、过氧化醋酸叔戊酯4g)。控制滴加速度，2～3小时内将单体混合液加完，保持0.5～1小时，然后补加0.5g引发剂和5g丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶液，继续保温2～3小时，测定羟基丙烯酸酯树脂转化率达98％以上，然后降温至80℃。
真空蒸除部分溶剂，使树脂中溶剂的含量控制在6～10wt％，将树脂溶液倒入容器中，加入N，N—二甲基乙醇胺12g，在高速圆盘分散机下以500转/分进行中和反应，反应时间40分钟；进一步提高分散机转数达2000转/分，然后边加入去离子水边搅拌分散即可得到产品。
制得的羟基丙烯酸水分散体采用下述方法进行性能表征：
丙烯酸树脂分子量测试：采用美国Waters公司的Waters 515凝胶色谱仪测定；固含量测试：参照GB 1725—79标准；粒径分布测试：采用美国Beckman公司Coulter N4 Plus的激光粒径测试仪测定；离心加速稳定性：采用上海医用分析仪器厂的台式高速离心机TGL·16G测定；粘度测试：采用NDJ-1型旋转式黏度计测定；光泽度测试：采用上海普申WGG-60型数显光泽度仪测定；
实施例1所制备的羟基丙烯酸水分散体粒径分布如图1所示。产品技术指标如下：
表1：实施例1所制备羟基丙烯酸水分散体技术指标
 
羟基含量(按树脂固体份计) 4.2％
pH(1:5去离子水) 7.8
固含量 40％
分子量 Mw＝12166，Mn＝3022，
粘度(23℃) 2600mPa.S
平均粒径 128nm
实施例2：
先向带有冷凝装置和搅拌杆的反应釜中投入24g叔碳酸缩水甘油酯和80g丙二醇甲醚醋酸酯，边通氮气边升温至140℃。恒温后，开始滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基类单体、部分引发剂和链调节剂组成的混合溶液(甲基丙烯酸甲酯30g、苯乙烯10g、丙烯酸丁酯6g、丙烯酸羟丙酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯14g，丙烯酸12g、十二烷基硫醇1g、过氧化醋酸叔戊酯3g)。单体混合液在2～3小时内滴完，保持0.5～1小时，然后补加0.3g的引发剂和4g丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶液，继续保温2～3小时，测定羟基丙烯酸酯树脂转化率达98％以上，然后降温至80℃，真空蒸除部分溶剂，使树脂中溶剂的含量控制在7～8wt％。将树脂溶液倒入容器中，加入N，N—二甲基乙醇胺10g，在高速圆盘分散机下以700转/分进行中和反应，反应时间35分钟；进一步提高分散机转数达2200转/分，然后边加入去离子水边搅拌分散即可得到产品。
按实施例1方法进行性能表征，实施例2所制备的羟基丙烯酸水分散体粒径分布如图2所示。产品技术指标如下：
表2：实施例2所制备的羟基丙烯酸水分散体技术指标
 
羟基含量(按固体计) 3.9％
pH(1:5去离子水) 7.5
固含量 42％
分子量 Mw＝14548，Mn＝5095，
粘度(23℃) 2300mPas
平均粒径 118nm
实施例3
先将86g丙二醇甲醚醋酸酯和20g叔碳酸缩水甘油酯加入到带有冷凝装置和搅拌杆的反应釜中，边通氮气边升温至130℃。恒温后，开始滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基类单体、部分引发剂和链调节剂组成的混合溶液(甲基内烯酸甲酯22g、苯乙烯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯32g、甲基丙烯酸12g、十二烷基硫醇1g、过氧化醋酸叔戊酯3g。单体混合液在2～3小时内滴完后，保持0.5～1小时，然后补加0.3g引发剂和5g丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶液，继续保温2～3小时，测定羟基丙烯酸酯树脂转化率达98％以上，然后降温至90℃，真空蒸除部分溶剂，使树脂中溶剂的含量控制在5～8wt％。将树脂溶液倒入容器中，加入二乙醇胺10g，在高速圆盘分散机下以1000转/分进行中和反应，反应时间45分钟；进一步提高分散机转数达2500转/分，然后边加入去离子水边搅拌分散即可得到产品。
按实施例1方法进行性能表征，实施例3所制备的羟基丙烯酸水分散体粒径分布如图3所示。产品技术指标如下：
表3：实施例3所制备的羟基丙烯酸水分散体技术指标
 
羟基含量(按树脂固体份计) 4.6％
pH(1:5去离子水) 7.8
固含量 45％
分子量 Mw＝13156，Mn＝3772
粘度(23℃) 2300mPa.S
 
平均粒径 93nm
实施例4
先将70g丙二醇甲醚醋酸酯、25g100#溶剂油和18g叔碳酸缩水甘油酯加入到带有冷凝装置和搅拌杆的反应釜中，边通氮气边升温至120℃。恒温后，开始滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基类单体、部分引发剂和链调节剂组成的混合溶液(甲基丙烯酸甲酯22g、苯乙烯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯32g、甲基丙烯酸12g、十二烷基硫醇1g、过氧化醋酸叔戊酯3g。单体混合液在2～3小时内滴完后，保持0.5～1小时，补加剩余的引发剂0.4g在4g丙二醇甲醚醋酸酯中的溶液，继续保温2～3小时，测定羟基丙烯酸酯树脂转化率达98％以上，然后降温至85℃，真空蒸除部分溶剂，使树脂中溶剂的含量控制在6～10wt％。将树脂溶液倒入容器中，加入三乙胺8g，在高速圆盘分散机下以600转/分进行中和反应，反应时间45分钟；进一步提高分散机转数达2300转/分，然后边加入去离子水边搅拌分散即可得到产品。
表4：实施例4所制备的羟基丙烯酸水分散体技术指标
 
羟基含量(按树脂固体份计) 4.6％
pH(1:5去离子水) 7.9
固含量 43％
分子量 Mw＝14261，Mn＝4067
粘度(23℃) 2100mPa.S
平均粒径 105nm
实施例5
先将88g丙二醇甲醚醋酸酯和18g叔碳酸缩水甘油酯加入到带有冷凝装置和搅拌杆的反应釜中，边通氮气边升温至120℃。恒温后，开始滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基类单体、部分引发剂和链调节剂组成的混合溶液(甲基丙烯酸甲酯25g、甲基丙烯酸异冰片酯5g、苯乙烯15g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羟乙酯28g、甲基丙烯酸12g、十二烷基硫醇1.2g、偶氮二异丁腈4g。单体混合液在2～3小时内滴完后，保持0.5～1小时，补加剩余的引发剂0.4g在4g丙二醇甲醚醋酸酯中的溶液，继续保温2～3小时，测定羟基丙烯酸酯树脂转化率达98％以上，然后降温至80℃，真空蒸除部分溶剂，使树脂中溶剂的含量控制在7～10wt％。将树脂溶液倒入容器中，加入N，N—二甲基乙醇胺10g，在高速圆盘分散机下以700转/分进行中和反应，反应时间42分钟；进一步提高分散机转数达1800转/分，然后边加入去离子水边搅拌分散即可得到产品。
表5：实施例5所制备的羟基丙烯酸水分散体技术指标
 
羟基含量(按树脂固体份计) 3.8％
pH(1:5去离子水) 7.9
固含量 41％
分子量 Mw＝13894，Mn＝4012
粘度(23℃) 2000mPa.S
平均粒径 140nm
测试例
由实施例1的羟基丙烯酸树脂水分散体、助剂、颜料及Bayer BayhydurXP2487配制的水性双组分聚氨酯涂料实施配方如下：
组分A
 
原料 重量 功能 供应商
羟基丙烯酸水分散体例1Surfynol 104/50BG      38.81.28 树脂润湿分散剂 自制上海桑井化工有限公司                
Additol VXW 6208 1.86 分散剂 青岛健泰化工有限公司                
Optiflo H 600 0.17 缔合型增稠流平剂             德国南方化学有限公司                
 
Additol VXW 4973 0.17 消泡剂 比利时联合企业化工有限公司          
去离子水 5.12 自制
组分B
 
原料 重量 功能 供应商
Bayhydur XP2487 23.23 固化剂 德国拜耳
水性双组分聚氨酯涂料制备步骤如下：
在上述自制叔碳酸缩水甘油酯改性的羟基丙烯酸水分散体中加入消泡剂Additol VXW 4973、分散剂Additol VXW 6208、润湿分散剂Surfynol 104/50BG、缔合型增稠流平剂Optiflo H 600以及去离子水，搅匀后加入亲水多异氰酸酯Bayhydur XP2487，再继续搅拌均匀，即为双组分水性聚氨酯涂料。
按国家标准性能检测，漆膜性能检测结果如下：
表干：1h
实干：24h
光泽(60°)：>90％
铅笔硬度：2H
柔韧性：1mm通过
附着力(划格法)：0级，划圈法：1级
冲击强度：50kg.cm
耐水：48h通过
耐化学品性：乙醇：通过
            二甲苯：通过
            甲乙酮：通过
耐污性：醋：通过
        红酒：通过。

Claims (10)

1、一种羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征是：所述制备方法包括羟基丙烯酸树脂的合成、溶剂脱除、中和成盐反应和去离子水分散四个步骤：
(1)羟基丙烯酸树脂的合成：在反应器中加入部分溶剂和叔碳酸缩水甘油酯，导入氮气升温至回流温度；然后滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羟基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基类单体、部分引发剂和链调节剂组成的混合溶液，在2～3小时以内滴加完毕，之后再补加余量引发剂和余量溶剂，保温1～3小时；合成过程中各组分的用量按重量份计如下：
非官能性(甲基)丙烯酸酯          10～30；
含羟基的(甲基)丙烯酸酯          10～20；
(甲基)丙烯酸                    5～10；
叔碳酸缩水甘油酯                5～15；
乙烯基类单体                    1～15；
引发剂                          0.4～3；
链调节剂                        0.1～1；
溶剂                           40～60；
(2)溶剂脱除：真空蒸馏脱除部分溶剂，使树脂中溶剂的含量控制在5～15wt％；
(3)中和成盐反应：将脱除了部分溶剂的树脂溶液倒入容器中，待树脂温度降至60～80℃时，加入中和剂在高速圆盘分散机下以500～1000转/分进行中和反应，反应时间0.5～1.0小时；
(4)去离子水分散：升高分散机的转数，边缓慢滴加去离子水边以1000～3000转/分速度进行分散，最终分散体产品的固体分控制在40～52wt％即得产品。
2、如权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征是：所述的非功能性(甲基)丙烯酸酯选自下列单体的两种或三种以上的任意组合：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯，用量为10～20重量份。
3、如权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征是：所述的含羟基的(甲基)丙烯酸酯选自下列单体的一种或两种以上的任意组合：甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯，用量为12～18份。
4、如权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征是：所述的(甲基)丙烯酸为甲基丙烯酸或丙烯酸，用量为6～8重量份。
5、如权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征是：所述的叔碳酸缩水甘油酯用量为8～12重量份。
6、如权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征是：所述的乙烯基类单体为苯乙烯、丙烯腈中的一种或两种的任意组合，用量为5～12重量份。
7、如权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征是：步骤(1)所述的溶剂选自下述的一种或二种以上溶剂的任意组合：200#溶剂油、100#溶剂油、甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、异佛尔酮、二丙酮醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、高碳醇醋酸酯、乳酸丁酯、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚，溶剂用量为40～50重量份。
8、如权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征是：所述的引发剂选自下述中温引发剂的一种：偶氮二异丁腈，过氧化苯甲酰，过氧化二月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物碳酸二—(4—叔丁基)环己酯、过氧化二异丙苯、过氧化—2—乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化2—乙基己酸叔戊酯、过氧化(2—乙基己基)碳酸叔戊酯、过氧—2—乙基己酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化醋酸叔戊酯、叔丁基过氧化异丙苯；引发剂用量为1～2.5重量份。
9、如权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征是：所述的链调节剂选自十二烷基硫醇或巯基乙醇，链调节剂用量为0.2～0.6重量份。
10、如权利要求1所述的羟基丙烯酸树脂水分散体的制备方法，其特征是：步骤(2)所述的中和剂选自下述碱性物质的一种或二种以上的任意组合：氨、二乙胺、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N，N—二甲基乙醇胺、二异丙醇胺、α—二羟甲基乙胺、三羟甲基甲胺、二甲基异丁醇胺、氢氧化钾、氢氧化钠，中和剂用量以中和度达50～90％为准。
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