CN101935425B - 一种改性pu丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
一种改性pu丙烯酸树脂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种改性PU丙烯酸树脂,原料由叔碳酸缩水甘油酯10~15%、丙烯酸丁酯1~3%、丙烯酸3~6%、丙烯酸-2-羟丙酯2~10%、甲基丙烯酸羟乙酯2~8%、甲基丙烯酸甲酯13~20%、苯乙烯12~18%、链转移剂0.1~0.3%、抗氧剂0.05~0.1%、引发剂0.8~1.5%、有机溶剂38~42%组成。本发明提供的改性PU丙烯酸树脂,颜料润湿性、流平性、耐化学性好,树脂综合性能好,特别适用于制造汽车涂料、工业涂料的双组份PU漆。
Description
技术领域
本发明涉及一种PU丙烯酸树脂及其制备方法,特别涉及一种改性PU丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂是以C-C结构为主链的聚合物,侧链为烷基酯(如甲基酯、乙基酯、丁基酯等)、羟烷基酯及少量羧基等基团。一般的PU漆用羟基丙烯酸树脂由(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸羟基酯、(甲基)丙烯酸、苯乙烯等单体聚合而成。
现有的PU漆用丙烯酸树脂,颜料润湿性、流平性、丰满度一般较醇酸树脂差,不能很好的满足人们的要求,这限制了由丙烯酸树脂的用途。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性PU丙烯酸树脂及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是:
一种改性PU丙烯酸树脂,所述树脂的原料由叔碳酸缩水甘油酯10~15%、丙烯酸丁酯1~3%、丙烯酸3~6%、丙烯酸-2-羟丙酯2~10%、甲基丙烯酸羟乙酯2~8%、甲基丙烯酸甲酯13~20%、苯乙烯12~18%、链转移剂0.1~0.3%、抗氧剂0.05~0.1%、引发剂0.8~1.5%、有机溶剂38~42%组成。
链转移剂为正十二烷基硫醇、异十二烷基硫醇、1-癸基硫醇、3-巯基丙酸-羟乙酯中的至少一种。
抗氧剂为DPDP、U626A中的至少一种。
引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化二叔戊酯、过氧化二苯甲酰至少一种。
有机溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、三甲苯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
改性PU丙烯酸树脂的制备方法,包括以下步骤:
1) 将丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、链转移剂、抗氧剂、50~70%的引发剂加入混合罐中,混合均匀,备用;
2) 将叔碳酸缩水甘油酯、70~95%有机溶剂加入反应釜中,通入高纯氮气,搅拌,加热至130~150℃;
3) 将混合罐中的物料加入反应釜中, 加入完毕后保温反应0.5~1.5小时;
4) 将剩余的引发剂与有机溶剂混合,加入反应釜中,加入完毕后,保温反应2~5小时;
5) 降温至100℃以下,过滤,包装。
步骤1)中,混合罐内的温度<35℃。
步骤1)中,引发剂与其他物料分批混合,分批加入。
步骤1)中,引发剂在滴加前与其他物料混合。
步骤4)中,引发剂与有机溶剂分批混合,分批加入。
本发明的改性PU丙烯酸树脂,颜料润湿性、流平性、耐化学性腐蚀好,树脂综合性能好,特别适用于制造汽车涂料、工业涂料的双组份PU漆。
具体实施方式
一种改性PU丙烯酸树脂的制备方法,包括以下步骤:
1) 将丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、链转移剂、抗氧剂与50~70%引发剂分三批混合并分三批加入混合罐中,保持混合罐内的温度<35℃,混合均匀,备用;
2) 将叔碳酸缩水甘油酯、70~95%有机溶剂加入反应釜中,通入高纯氮气,搅拌,加热至130~150℃;
3) 将混合罐中的物料加入反应釜中, 加入完毕后保温反应0.5~1.5小时,反应过程中保持溶剂回流;
4) 将剩余的引发剂与有机溶剂分二批混合并分批加入反应釜中,加入完毕后,保温反应2~5小时,反应过程中保持溶剂回流;
5) 降温至100℃以下,过滤,包装。
下面结合实施例对本发明的配方做进一步的说明,制备方法如上所述。
实施例1
如下表1是改性PU丙烯酸树脂的原料组成:
表1:改性PU丙烯酸树脂的原料组成
实施例2
如下表2是改性PU丙烯酸树脂的原料组成:
表2:改性PU丙烯酸树脂的原料组成
实施例3
如下表3是改性PU丙烯酸树脂的原料组成:
表3:改性PU丙烯酸树脂的原料组成
实施例4
如下表4是改性PU丙烯酸树脂的原料组成:
表4:改性PU丙烯酸树脂的原料组成
实施例5
如下表5是改性PU丙烯酸树脂的原料组成:
表5:改性PU丙烯酸树脂的原料组成
实施例6
如下表6是改性PU丙烯酸树脂的原料组成:
表6:改性PU丙烯酸树脂的原料组成
实施例7
如下表7是改性PU丙烯酸树脂的原料组成:
表7:改性PU丙烯酸树脂的原料组成
实施例8
如下表8是改性PU丙烯酸树脂的原料组成:
表8:改性PU丙烯酸树脂的原料组成
以下是采用实施例1的树脂配制一个汽车用的PU漆,对本发明进一步说明。
PU双组份白汽车面漆主要组成如下表9:
表9:PU双组份白汽车面漆主要组成
配漆工艺:将甲组份按上述比例称量混合,高速分散,再研磨,至细度≤10μm,按甲组份:乙组份:稀释剂=1:0.2:0.8配制,25℃时,施工粘度约为(14~16)秒/涂-4,然后用气喷枪喷涂于马口铁板上,放入无尘通风室内环境干燥,干燥条件:48h/25℃/50-60%相对湿度。
检测漆膜性能:干膜厚度:25~30μm;60。测量时,漆膜光泽为95%、划格实验:附着力0;漆膜硬度为2H(铅笔)、抗冲击性:50kg.cm通过。
流平性检测:CF值为60,流平性良好。
耐化学测试分耐碱性与耐酸性测试,耐碱性测试:漆膜与0.1mol/L的NaOH溶液作用48h,实测得:无发糊,无变色;耐酸性测试:漆膜与0.1mol/L的1/2H2SO4溶液作用48h,实测得:无发糊,无发斑,无变色。此耐化学性数据是按QC/T 484-1999 汽车油漆涂层(TQⅠ型)标准检测,说明耐化学性腐蚀好。
颜料润湿性检测:将以上甲组份研磨至细度≤10μm的白色浆,贮存于50℃烘箱中30天,刮细度测得:10μm,再按以上配漆方法检测漆膜性能:干膜厚度:25~30μm、漆膜光泽(60。)为94% 、划格试验测得附着力 0、硬度为2H(铅笔)、抗冲击性:50kg.cm通过。色浆通过贮存后,刮得细度值及配漆测试得测试值基本无变化,其中光泽有轻微降低,属正常,故贮存后色浆无返粗现象,颜料润湿性良好。
综上,可以看出,本发明的改性PU丙烯酸树脂,颜料润湿性、流平性、耐化学性腐蚀好,树脂综合性能好,特别适用于制造应用于汽车涂料、工业涂料的双组份PU漆。
Claims (9)
1.一种改性PU丙烯酸树脂,其特征在于:所述树脂的原料由叔碳酸缩水甘油酯10~15%、丙烯酸丁酯1~3%、丙烯酸3~6%、丙烯酸-2-羟丙酯2~10%、甲基丙烯酸羟乙酯2~8%、甲基丙烯酸甲酯13~20%、苯乙烯12~18%、链转移剂0.1~0.3%、抗氧剂0.05~0.1%、引发剂0.8~1.5%、有机溶剂38~42%组成,所述树脂的制备方法,包括以下步骤:
1)将丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、链转移剂、抗氧剂、50~70%的引发剂加入混合罐中,混合均匀,备用;
2)将叔碳酸缩水甘油酯、70~95%有机溶剂加入反应釜中,通入高纯氮气,搅拌,加热至130~150℃;
3)将混合罐中的物料加入反应釜中, 加入完毕后保温反应0.5~1.5小时;
4)将剩余的引发剂与有机溶剂混合,加入反应釜中,加入完毕后,保温反应2~5小时;
降温至100℃以下,过滤,包装。
2.根据权利要求1所述的一种改性PU丙烯酸树脂,其特征在于:链转移剂为正十二烷基硫醇、异十二烷基硫醇、1-癸基硫醇、3-巯基丙酸-羟乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种改性PU丙烯酸树脂,其特征在于:抗氧剂为DPDP。
4.根据权利要求1所述的一种改性PU丙烯酸树脂,其特征在于:引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化二叔戊酯、过氧化二苯甲酰中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种改性PU丙烯酸树脂,其特征在于:有机溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、三甲苯、乙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种改性PU丙烯酸树脂,其特征在于:步骤1)中,混合罐内的温度<35℃。
7.根据权利要求1所述的一种改性PU丙烯酸树脂,其特征在于:步骤1)中,引发剂与其他物料分批混合,分批加入。
8.根据权利要求1所述的一种改性PU丙烯酸树脂,其特征在于:步骤1)中,引发剂在滴加前与其他物料混合。
9.根据权利要求1所述的一种改性PU丙烯酸树脂,其特征在于:步骤4)中,引发剂与有机溶剂分批混合,分批加入。
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