CN106220784A - E‑10改性热固型丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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翟维忠
胡胜初
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F222/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a carboxyl radical and containing at least one other carboxyl radical in the molecule; Salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof
    • C08F222/10—Esters
    • C08F222/12—Esters of phenols or saturated alcohols
    • C08F222/14—Esters having no free carboxylic acid groups, e.g. dialkyl maleates or fumarates

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Abstract

本发明公开了一种E‑10改性热固型丙烯酸树脂及其制备方法，以E‑10为原料，先将其和丙烯酸单体合成一个树脂种子M‑60，然后在该M‑60树脂种子的基础上和其他丙烯酸单体反应扩链，从而得到成品树脂，即为E‑10改性热固型丙烯酸树脂，以此达到树脂分子量比较均匀的效果。本发明在丙烯酸树脂中引入叔碳酸缩水甘油酯，可以提高热固型丙烯酸涂料的附着、光泽、丰满度、耐溶剂和耐化学性能。

Description

E-10改性热固型丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种合成树脂及其制备方法，具体涉及一种E-10改性热固型丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
目前国内外金属件的表面，为了能延长产品使用的时间和美化外观，一般都需要进行涂装，以起到防护，装饰的作用；涂装过程所采用的涂料主要有醇酸涂料、环氧涂料、丙烯酸涂料等。按照干燥条件的不同情况又可以分为自干型、羟基型、热固型三种，其中热固型涂料在其中占有着较大的比重。
热固型丙烯酸涂料是热固型涂料的一类，它有着优异的附着力、光泽度、硬度、耐溶剂性、耐化学品性、耐候性，在高温下不变色不返黄等优点。目前在汽车、自行车以及很多金属制品上有着广泛的应用，热固型丙烯酸树脂是热固型丙烯酸涂料的主要成膜物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够提高热固型丙烯酸涂料的附着、光泽、丰满度、耐溶剂和耐化学性能的E-10(叔碳酸缩水甘油酯)改性热固型丙烯酸树脂。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)M-60中间体的制备：以E-10(叔碳酸缩水甘油酯)为原料，先将其和丙烯酸合成树脂种子，然后在该树脂种子的基础上进行扩链，得到M-60；
(2)E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备：以M-60为种子，在该树脂种子的基础上再进行扩链，得到成品树脂，即为E-10改性热固型丙烯酸树脂。
步骤(1)中，M-60中间体是由如下重量份数的组分制成：
步骤(1)中，M-60中间体优选由如下重量份数的组分制成：
步骤(1)中，M-60中间体具体由如下方法制备得到：将配方量的丙烯酸、配方量的甲基丙烯酸甲酯、配方量的甲基丙烯酸羟丙酯、配方量的丙烯酸丁酯和配方量的甲基丙烯酸丁酯混合，再加入配方量的引发剂TBPB，共同投入滴加釜，搅拌均匀得到混合单体；把配方量的E-10和4/5配方量的二甲苯投入反应釜作为垫底料，搅拌，升温至136-142℃，回流10-15min后；维持该温度开始匀速滴加混合单体，控制3-4小时滴加结束，回流保温4.5-5.5小时，检测树脂酸值<4mgKoH/g，合格后加入剩余配方量的二甲苯兑稀，降温，放料。
步骤(2)中，E-10改性热固型丙烯酸树脂是由如下重量份数的组分制成：
步骤(2)中，E-10改性热固型丙烯酸树脂优选由如下重量份数的组分制成：
步骤(2)中，E-10改性热固型丙烯酸树脂具体是由如下方法制备得到：把1/5配方量的S-100#溶剂、配方量的甲基丙烯酸甲酯、配方量的甲基丙烯酸羟丙酯、配方量的丙烯酸丁酯和配方量的甲基丙烯酸丁酯混合、再加入配方量的引发剂TBPB，共同投入滴加釜中，搅拌均匀；把配方量的M-60和剩余配方量的S-100#溶剂投入反应釜作为垫底料，搅拌，升温至136-142℃，回流10-15minc后，保持该温度开始匀速滴加混合单体，控制3-3.5小时滴加结束，回流保温4.5-5.5小时，检测树脂酸值≤5mgKoH/g、粘度20～30S/格.25℃，指标合格后，降温，放料。
上述制备方法制备得到的E-10改性热固型丙烯酸树脂也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：以E-10为原料，先将其和丙烯酸单体合成一个树脂种子，然后在该树脂种子的基础上进行扩链，得到M-60；再以M-60为原料，先将其和丙烯酸丁酯单体合成一个树脂种子，然后在该树脂种子的基础上再进行扩链，得到成品树脂，即为E-10改性热固型丙烯酸树脂，以此达到树脂分子量比较均匀的效果；同时所制备的E-10改性丙烯酸树脂提高和改善了热固型丙烯酸涂料的附着、光泽、丰满度、耐溶剂和耐化学性能，而且为热固型丙烯酸涂料提供了重要的成膜物。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
一种E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)M-60中间体的制备：
M-60是由如下重量份数的组分制成：
M-60具体由如下方法制备得到：将配方量的丙烯酸、配方量的甲基丙烯酸甲酯、配方量的甲基丙烯酸羟丙酯、配方量的丙烯酸丁酯和配方量的甲基丙烯酸丁酯混合，再加入配方量的引发剂TBPB，共同投入滴加釜，搅拌均匀得到混合单体；把配方量的E-10和4/5配方量的二甲苯投入反应釜作为垫底料，搅拌，升温至140℃，回流10-15min后；维持该温度开始匀速滴加混合单体，控制3小时滴加结束，回流保温5小时，检测树脂酸值<4mgKoH/g，合格后加入剩余配方量的二甲苯兑稀，降温，放料。
M-60指标：
外观：清澈透明粘液
色泽：≤1#(铁-钴)
固体含量：62±1％
酸值：≤4mg KOH/g
黏度：60～80S/涂—4 25℃
(2)E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备：
E-10改性热固型丙烯酸树脂优选由如下重量份数的组分制成：
步骤(2)中，E-10改性热固型丙烯酸树脂具体是由如下方法制备得到：把1/5配方量的S-100#溶剂、配方量的甲基丙烯酸甲酯、配方量的甲基丙烯酸羟丙酯、配方量的丙烯酸丁酯和配方量的甲基丙烯酸丁酯混合、再加入配方量的引发剂TBPB，共同投入滴加釜中，搅拌均匀；把配方量的M-60和剩余配方量的S-100#溶剂投入反应釜作为垫底料，搅拌，升温至140℃，回流10-15minc后，保持该温度开始匀速滴加混合单体，控制3小时滴加结束，回流保温5小时，检测树脂酸值≤5mgKoH/g、粘度20～30S/格.25℃，指标合格后，降温，放料得到树脂HB8870K。
E-10改性热固型丙烯酸树脂指标：
外观：清澈透明粘液
色泽：≤1#(铁-钴)
固体含量：70±2％
酸值：≤5mg KOH/g
黏度：20～30S/涂—4 25℃
上述配方改性丙烯酸树脂所制的热固型丙烯酸涂料(配方见表1)性能如表2所示。
表1白色瓷漆参考配方(重量份数)
钛白粉R-902 24
E-10改性树脂HB8870K 44
氨基树脂582-2 20
流平剂BYK-310 0.2
分散润湿剂BYK-141 0.1
二甲苯 8
正丁醇 3.7
总质量 100
表2实施例1改性丙烯酸树脂所制的热固型丙烯酸涂料性能

Claims (8)

1.一种E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
(1)M-60中间体的制备：以E-10为原料，先将其和丙烯酸合成树脂种子，然后在该树脂种子的基础上进行扩链，得到M-60；
(2)E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备：以M-60为种子，在该树脂种子的基础上再进行扩链，得到成品树脂，即为E-10改性热固型丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，M-60中间体是由如下重量份数的组分制成：
3.根据权利要求2所述的E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，M-60中间体是由如下重量份数的组分制成：
4.根据权利要求2所述的E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，M-60中间体是由如下方法制备得到：将配方量的丙烯酸、配方量的甲基丙烯酸甲酯、配方量的甲基丙烯酸羟丙酯、配方量的丙烯酸丁酯和配方量的甲基丙烯酸丁酯混合，再加入配方量的引发剂TBPB，共同投入滴加釜，搅拌均匀得到混合单体；把配方量的E-10和4/5配方量的二甲苯投入反应釜作为垫底料，搅拌，升温至136-142℃，回流10-15min后；维持该温度开始匀速滴加混合单体，控制3-4小时滴加结束，回流保温4.5-5.5小时，检测树脂酸值<4mgKoH/g，合格后加入剩余配方量的二甲苯兑稀，降温，放料。
5.根据权利要求1所述的E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，E-10改性热固型丙烯酸树脂是由如下重量份数的组分制成：
6.根据权利要求1所述的E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，E-10改性热固型丙烯酸树脂是由如下重量份数的组分制成：
7.根据权利要求5所述的E-10改性热固型丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，E-10改性热固型丙烯酸树脂是由如下方法制备得到：把1/5配方量的S-100#溶剂、配方量的甲基丙烯酸甲酯、配方量的甲基丙烯酸羟丙酯、配方量的丙烯酸丁酯和配方量的甲基丙烯酸丁酯混合、再加入配方量的引发剂TBPB，共同投入滴加釜中，搅拌均匀；把配方量的M-60和剩余配方量的S-100#溶剂投入反应釜作为垫底料，搅拌，升温至136-142℃，回流10-15minc后，保持该温度开始匀速滴加混合单体，控制3-3.5小时滴加结束，回流保温4.5-5.5小时，检测树脂酸值≤5mgKoH/g、粘度20～30S/格.25℃，指标合格后，降温，放料。
8.权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制备得到的E-10改性热固型丙烯酸树脂。
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