CN105131175A

CN105131175A - 一种硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂及制备方法

Info

Publication number: CN105131175A
Application number: CN201510515339.XA
Authority: CN
Inventors: 方向弘; 何领; 杨志萍; 王永垒; 汤增荣; 方红霞
Original assignee: HUANGSHAN HUAHUI TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: HUANGSHAN HUAHUI TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2015-08-20
Filing date: 2015-08-20
Publication date: 2015-12-09
Anticipated expiration: 2035-08-20
Also published as: CN105131175B

Abstract

本发明涉及一种硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂，按质量份数计，包括30～40质量份的丙烯酸酯单体、10～15质量份的甲基丙烯酸酯单体，5～10质量份的硅氧烷单体，1～2质量份的引发剂和40～45质量份的溶剂。发明能够有效解决现有的流平剂性表面性能及抗缩孔能力差，和树脂的相容性及抗污染能力低，不够环保的问题。

Description

一种硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂及制备方法

技术领域

本发明涉及粉末涂料助剂领域，尤其涉及一种硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂及其制备方法。

背景技术

在粉末涂料施工中，随着涂料的冷却成膜，涂膜表面张力升高，黏度增加，使得涂膜底层与表层在张力，黏度温度产生差异，这样涂料由底层向表层移动，而表层因为重力等因素下沉，这样形成对流，造成涂膜表面出现不规则的纹理，这就是橘皮现象。在粉末涂料的熔融流平过程中在局部地方形成了表面张力梯度产生，低表面张力的部分向高表面张力部分扩展，高表面张力部分向低表面张力部分收缩，二者相互作用，形成永久性缩孔。由于涂料中颜填料的分散不均匀会导致涂料固化时的微结构会发生一种不透明甚至模糊的乳状外观。克服这种缺陷的有效方法就是添加流平剂，目前很多利用有机硅、有机氟单体进行改性的流平剂，如公开号CN101591486A，CN1571822A，US5047259所涉及的流平剂，这一类流平剂的表面张力低，可以短时间内迁移到图层表面形成单分子层，有效降低表面张力的梯度，增进流平。

综上，现有的流平剂存在着表面性能及抗缩孔能力差，和树脂的相容性及抗污染能力低，制备过程不够环保的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂及制备方法，解决现有的流平剂性表面性能及抗缩孔能力差，和树脂的相容性及抗污染能力低，不够环保的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂，按质量份数计，包括30～40质量份的丙烯酸酯单体、10～15质量份的甲基丙烯酸酯单体，5～10质量份的硅氧烷单体，1～2质量份的引发剂和40～45质量份的溶剂。

优选的，丙烯酸酯单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种。

为了提高流平剂和树脂的相容性及抗污染能力，甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或两种。

为了使流平剂具备更好的表面性能和抗缩孔性能，硅氧烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或者多种。

优选的，引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰中的一种或两种。

为了使流平剂更加安全环保，溶剂为异丙醇。

一种制备硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂的方法，包括如下步骤：

步骤(1)、混合单体的制备：称取30～40质量份的丙烯酸酯单体、10～15质量份的甲基丙烯酸酯单体、5～10质量份的硅氧烷单体、1～2质量份的引发剂和10～15质量份的溶剂混合均匀后加入反应釜的高位槽中；

步骤(2)、混合单体的制备：称取30质量份的溶剂加入反应釜中，升温至溶剂回流，待回流稳定后，将通过步骤(1)得到的位于高位槽中的混合单体加入反应釜中，控制加入的速度，在2～4小时内均匀加入完毕；然后在回流温度下反应1～2小时以保证混合单体反应完全；

步骤(3)、蒸出溶剂，得到流平剂产品。

本发明的有益效果：能够有效改造流平剂和树脂的相容性，提高其抗污染的能力，同时有效降低表面张力和润湿底材，提高表面流平性能，防止缩孔产生，使得涂膜表面及其光滑，光泽较高。引入硅氧烷基团，使其具有更好的表面性能和抗缩孔能力；引入甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯提高该流平剂与树脂的相容性及抗污染能力；异丙醇替代毒性较大的甲苯或二甲苯作溶剂，更加安全环保。

以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明，本发明不仅仅局限实施例所述内容。

具体实施方式

在本发明额硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂，按质量份数计，包括30～40质量份的丙烯酸酯单体、10～15质量份的甲基丙烯酸酯单体，5～10质量份的硅氧烷单体，1～2质量份的引发剂和40～45质量份的溶剂。

在上述硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂的制备方法中，首先制备混合单体：称取30～40质量份的丙烯酸酯单体、10～15质量份的甲基丙烯酸酯单体、5～10质量份的硅氧烷单体、1～2质量份的引发剂和10～15质量份的溶剂混合均匀后加入反应釜的高位槽中。丙烯酸酯单体的选择可以是丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种的混合物。同时，甲基丙烯酸酯单体可选择甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或两种。硅氧烷单体的选择上，可以乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或者多种。甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯等甲基丙烯酸酯为提高流平剂和树脂的相容性及抗污染能力的功能性单体；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷等氧硅烷单体为提高表面性能和抗缩孔性能的功能性单体；过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈为聚合反应的引发剂；溶剂方面选择异丙醇，代常见的毒性较大的甲苯或二甲苯作溶剂，提高安全环保性能；同时沸点低，可以使得反应过程中的能耗低，更容易被整出出来，使得溶剂的残留更少，提高产品的品质。

然后进行混合单体的反应，首先称取30质量份的溶剂加入反应釜中，升温至溶剂回流，待回流稳定后；将位于高位槽中的混合单体加入反应釜中，控制加入的速度，在2～4小时内均匀加入完毕；然后在回流温度下反应1～2小时以保证混合单体反应完全；混合单体的添加是经过2～4个小时的一个时间段过程，整个添加过程，持续且均匀。

最后蒸出溶剂，得到流平剂产品。流平剂产品的溶剂残留为3％～5％。

下面的实施例用于详细说明本发明，并不以任何方式限制发明的范围。

实施例1一种制备硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂的方法，包括如下步骤：步骤(1)、称取30质量份的丙烯酸乙酯、10质量份的甲基丙烯酸甲酯、5质量份的乙烯基三甲氧基硅烷、2质量份的偶氮二异丁腈和15质量份的异丙醇混合均匀后加入高位槽中；

步骤(2)、称取30质量份的异丙醇加入反应釜中，升温至异丙醇回流，待回流稳定后，将通过步骤(1)得到的位于高位槽中的混合单体加入反应釜中，控制加入的速度，在2小时内均匀加入完毕；然后在回流温度下反应1小时以保证混合单体反应完全；

步骤(3)、蒸出反应釜中的异丙醇，即可得到流平剂产品。

实施例2，一种制备硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂的方法，包括如下步骤：步骤(1)、称取40质量份的丙烯酸丁酯、15质量份的甲基丙烯酸乙酯、10质量份的乙烯基三乙氧基硅烷、1质量份的过氧化二苯甲酰和10质量份的异丙醇混合均匀后加入高位槽中；

步骤(2)、称取30质量份的异丙醇加入反应釜中，升温至异丙醇回流，待回流稳定后，将通过步骤(1)得到的位于高位槽中的混合单体加入反应釜中，控制加入的速度，在4小时内均匀加入完毕；然后在回流温度下反应2小时以保证混合单体反应完全；

步骤(3)、蒸出反应釜中异丙醇，即可得到流平剂产品。

实施例3，一种制备硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂的方法，包括如下步骤：步骤(1)、称取35质量份的丙烯酸丁酯、12.5质量份的甲基丙烯酸甲酯、7.5质量份的乙烯基三乙氧基硅烷、1.5质量份的过氧化二苯甲酰和12.5质量份的异丙醇混合均匀后加入高位槽中；

步骤(2)、称取30质量份的异丙醇加入反应釜中，升温至异丙醇回流，待回流稳定后，将通过步骤(1)得到的位于高位槽中的混合单体加入反应釜中，控制加入的速度，在3小时内均匀加入完毕；然后在回流温度下反应1.5小时以保证混合单体反应完全；

步骤(3)、蒸出反应釜中异丙醇，即可得到流平剂产品。

对比试验1，一种流平剂的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)、称取50质量份的丙烯酸丁酯、1质量份的过氧化二苯甲酰和15质量份的甲苯混合均匀后加入高位槽中。

步骤(2)、称取30质量份的甲苯加入反应釜中，升温至甲苯回流，待回流稳定后，将高位槽中的混合单体在3小时内均匀加入反应釜中，并在回流温度下反应1.5小时以保证混合单体反应完全。

步骤(3)、蒸出反应釜中甲苯，即可得到流平剂产品。

实施例1、2、3制得的硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂产品和对比试验制得的流平剂的测试指标对比，如下表表1所示：

表1

从上表1可以看出：实施例1、2、3所得硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂产品挥发分比对比试验1得到的产品低，且环保性好，分子量分布范围窄，稳定性好。

实施例1～3和对比试验1

将通过实施例1～3和对比试验1制备的流平剂，按照表2所示的配方制作高光粉末涂料。

表2

原料	质量份
		环氧树脂	24
聚酯树脂	36
		流平剂	1
增光剂	1
		安息香	0.5
分散剂	0.5
		钛白粉	2.5
硫酸钡	40

将通过实施例1～3和对比试验1制得的粉末涂料分别进行测试，结果显示通过实施例1～3得到的涂膜比通过对比试验1得到涂膜表面平整、流平性好、光泽高。

Claims

1.一种硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂，其特征在于：按质量份数计，包括30～40质量份的丙烯酸酯单体、10～15质量份的甲基丙烯酸酯单体，5～10质量份的硅氧烷单体，1～2质量份的引发剂和40～45质量份的溶剂。

2.根据权利要求1所述的硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂，其特征在于：丙烯酸酯单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂，其特征在于：甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂，其特征在于：硅氧烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷中的一种或者多种。

5.根据权利要求1所述的硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂，其特征在于：引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂，其特征在于：溶剂为异丙醇。

7.一种制备权利要求1至6任意一项所述的硅氧烷改性丙烯酸酯流平剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤(2)、混合单体的反应：称取30质量份的溶剂加入反应釜中，升温至溶剂回流，待回流稳定后，将通过步骤(1)得到的位于高位槽中的混合单体加入反应釜中，控制加入的速度，在2～4小时内均匀加入完毕；然后在回流温度下反应1～2小时以保证混合单体反应完全；

步骤(3)、蒸出溶剂，得到流平剂产品。