CN107033296A - 超耐候聚硅氧烷改性丙烯酸树脂及面漆制备方法 - Google Patents

超耐候聚硅氧烷改性丙烯酸树脂及面漆制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了超耐候聚硅氧烷改性丙烯酸树脂及面漆的制备方法。该树脂以硅酸乙酯、乙烯基烷氧基硅烷、丙烯酸酯类单体、偶氮二异丁腈和二叔丁基过氧化物等为原材料，以特定的原料配比，通过化学合成改性的方法，合成超耐候聚硅氧烷改性丙烯酸树脂。以此树脂为基料，与颜料、填料、溶剂、助剂配合经分散、研磨等工序制漆。超耐候聚硅氧烷改性丙烯酸树脂较纯有机硅树脂有成本优势，与普通有机硅改性丙烯酸树脂相比，具有更高的分子量、较多的反应性基团，制漆后进行固化，漆膜耐候性好。

Description

超耐候聚硅氧烷改性丙烯酸树脂及面漆制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及超耐候聚硅氧烷改性丙烯酸树脂及面漆制备方法。
背景技术
目前，户外耐候涂料应用较多的是醇酸树脂类和丙烯酸树脂类，其耐候性维持在2-3年左右。硅氧烷以Si－O－Si为主链。由于Si－O键的键能(450kJ/mol)大于普通有机高聚物C-C键的键能(345kJ/mo1)和C-O键的键能(351kJ/mol)，因此，硅氧烷树脂具有优良的耐热性、耐紫外光老化性。硅氧烷与丙烯酸树脂混溶性较好，常采用含有活性基团的聚硅氧烷与含活性基团的丙烯酸树脂进行缩合改性，综合两者的耐候性和附着力性能。
市面上常用的硅氧烷改性丙烯酸树脂涂料一般实际使用寿命为5-8年，漆膜就会出现锈蚀、损坏。现在，由于人工成本较高，且频繁的涂料施工、保养等易造成环境污染，引起安全、环保问题。因此，使用寿命周期长、耐候性时间更久的超耐候聚硅氧烷改性丙烯酸树脂涂料更受到青睐。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术存在的问题提供一种超耐候聚硅氧烷改性丙烯酸树脂及面漆制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂，该树脂由以下重量份的组分组成：
在一些优选的技术方案中：该树脂是由15-20份硅酸乙酯，20-35份乙烯基三乙氧基硅烷，1-8份催化剂，35-56份烯酸酯类单体和0.8-5份引发剂组成。
本发明技术方案中：所述的催化剂选自水、盐酸、乙酸选取其中的一种或几种。
本发明技术方案中：所述的丙烯酸酯类单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种；优选所述的丙烯酸酯类单体为质量比为20～25：10～17：9～13：0.5～1：1～3的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和甲基丙烯酸异冰片酯。
本发明技术方案中：所述的引发剂选自偶氮二异丁腈、二叔丁基过氧化物和过氧化二异丙苯中的一种或几种；优选所述的引发剂为质量比0.5～1.5：0.5～1.5的偶氮二异丁腈和二叔丁基过氧化物。
一种上述超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂制备方法，该方法包括以下步骤：
第一步：将所述组份的硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷混合均匀，之后升温到70-90℃并在该温度条件下缓慢加入催化剂进行反应2-5h，再减压蒸馏制得聚硅氧烷预聚物；
第二步：通入氮气，将制得的聚硅氧烷预聚物升温到100-125℃，在该温度条件下加入所述组份的丙烯酸酯类单体和引发剂，进行共聚反应，反应结束即可制得超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂。
上述制备方法中：25℃条件下通过涂-4杯测定法测定超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂的粘度范围为60-120秒。
一种上述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂作基料制成的耐候面漆，该漆的组成如下：
所述颜料选自钛白粉、氧化锌、铬黄、氧化铁系列、铝粉、硫酸钡等中的一种或几种；所述的助剂选自颜料润湿分散剂、流平剂、UV稳定剂和UV吸收剂中的至少一种；所述的溶剂为二甲苯。
上述超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂作基料制成的耐候面漆配方中：硅氧烷改性丙烯酸树脂为60-80份，颜料为15-30份，助剂为0.1-1份，溶剂为5-10份。
一种上述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂作基料制成的耐候面漆的方法，：该方法超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂与所需要的颜填料、助剂、溶剂混合均匀，分散、研磨细度20微米以下，过滤，包装，得成品超耐候硅氧烷改性丙烯酸耐候面漆。
本发明的有益效果：
本发明技术方案所述的超耐候聚硅氧烷改性丙烯酸树脂较纯有机硅树脂有成本优势，与普通有机硅改性丙烯酸树脂相比，具有更高的分子量、较多的反应性基团，制漆后进行固化，漆膜耐候性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
本发明中超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂采用的配方组分及其质量百分比见表一。
本发明中超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂实施例1至实施例3的制备方法如下:
将组份的硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷加入反应瓶中，混合均匀，并升温到70-75℃，温度保持恒定。按照配方量的水、盐酸配制催化剂。然后缓慢、连续加入催化剂，反应2-2.5h，再减压蒸馏去除乙醇、低沸物，制得聚硅氧烷预聚物。
通入氮气，将制得的聚硅氧烷预聚物升温到115-120℃。然后缓慢、连续加入所述组份的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸异冰片酯混合单体和引发剂偶氮二异丁腈、二叔丁基过氧化物。进行共聚反应至粘度合格，然后降温、过滤、包装，制得超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂。
表一
制得的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂，具体参数见表二。
表二
序号 项目 实施例1 实施例2 实施例3
1 清澈及透明度 清澈、透明 清澈、透明 清澈、透明
2 色泽(Fe-Co法)，号 3 4 3
3 粘度(涂-4/25℃)，s 92 97 96
4 酸值，mgKOH/g 8.7 9.1 8.5
5 细度，μm 15 15 15
实施例4将65％实施例1中制得超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂与20％金红石钛白粉、8％氧化锌、6.4％二甲苯溶剂、0.5％分散剂和0.1％消泡剂混合均匀，分散、研磨至细度小于20μm，过滤，包装，得成品超耐候硅氧烷改性丙烯酸耐候面漆。
将固化剂与成品超耐候硅氧烷改性丙烯酸耐候面漆混合，喷涂或刷涂制板，室温固化3天后测试性能见表三。
实施例5将65％实施例3中制得的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂与20％铬黄、8％硫酸钡、6.4％二甲苯溶剂、0.5％分散剂和0.1％消泡剂混合均匀，分散、研磨至细度小于20μm，过滤，包装，得成品超耐候硅氧烷改性丙烯酸耐候面漆。
将固化剂与成品超耐候硅氧烷改性丙烯酸耐候面漆混合，喷涂或刷涂制板，室温固化3天后测试性能见表三。
表三超耐候硅氧烷改性丙烯酸漆性能指标

Claims (10)

1.一种超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂，其特征在于：该树脂由以下重量份的组分组成：
2.根据权利要求1所述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂，其特征在于：该树脂是由15-20份硅酸乙酯，20-35份乙烯基三乙氧基硅烷，1-8份催化剂，35-56份烯酸酯类单体和0.8-5份引发剂组成。
3.根据权利要求1或2所述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂，其特性在于：所述的催化剂选自水、盐酸、乙酸选取其中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂，其特性在于：所述的丙烯酸酯类单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种；优选所述的丙烯酸酯类单体为质量比为20～25：10～17：9～13：0.5～1：1～3的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和甲基丙烯酸异冰片酯。
5.根据权利要求1或2所述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂，其特性在于：所述的引发剂选自偶氮二异丁腈、二叔丁基过氧化物和过氧化二异丙苯中的一种或几种；优选所述的引发剂为质量比0.5～1.5：0.5～1.5的偶氮二异丁腈和二叔丁基过氧化物。
6.一种权利要求1所述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
第一步：将所述组份的硅酸乙酯和乙烯基三乙氧基硅烷混合均匀，之后升温到70-90℃并在该温度条件下缓慢加入催化剂进行反应2-5h，再减压蒸馏制得聚硅氧烷预聚物；
第二步：通入氮气，将制得的聚硅氧烷预聚物升温到100-125℃，在该温度条件下加入所述组份的丙烯酸酯类单体和引发剂，进行共聚反应，反应结束即可制得超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂。
7.根据权利要求6所述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂制备方法，其特征在于：25℃条件下通过涂-4杯测定法测定超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂的粘度范围为60-120秒。
8.一种权利要求6所述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂作基料制成的耐候面漆，其特性在于，该漆的组成如下：
所述颜料选自钛白粉、氧化锌、铬黄、氧化铁系列、铝粉、硫酸钡等中的一种或几种；所述的助剂选自颜料润湿分散剂、流平剂、UV稳定剂和UV吸收剂中的至少一种；所述的溶剂为二甲苯。
9.根据权利要求8所述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂作基料制成的耐候面漆，其特性在于：硅氧烷改性丙烯酸树脂为60-80份，颜料为15-30份，助剂为0.1-1份，溶剂为5-10份。
10.一种权利要求8所述的超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂作基料制成的耐候面漆的方法，其特性在于：该方法超耐候硅氧烷改性丙烯酸树脂与所需要的颜填料、助剂、溶剂混合均匀，分散、研磨细度20微米以下，过滤，包装，得成品超耐候硅氧烷改性丙烯酸耐候面漆。
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