CN109721715A - 一种减压工艺用于醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开一种减压工艺用于合成醇酸树脂及其制备方法，属于涂料技术领域。减压工艺合成醇酸树脂的制备方法是在无氧的条件下，将植物油酸、多元酸、多元醇、抗氧剂和溶剂混合均匀，然后进行酯化反应，当温度达到175℃后，开启真空，在20‑30分钟内逐渐把反应釜内的真空度提到0.055MPa到0.08MPa，反应至酸值达到7‑12mgKOH/g要求为止，加入溶剂兑稀，即得减压工艺合成的醇酸树脂。本发明可以有效地降低了反应温度，增加了反应安全系数。同时，可以加速反应向生成物方向进行，这样可以显著缩短树脂的酯化反应周期，提高生产率。

Description

一种减压工艺用于醇酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种减压工艺用于合成醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
醇酸树脂漆由于具有高丰满度、优良的光泽、柔韧性、附着力等优点，极好的施工性。 在溶剂型涂料中占有极为重要的地位和极大的份额。醇酸树脂可制成清漆、磁漆、底漆等 等，更可与其它材料拼用，如与硝酸纤维素、氯化橡胶、氨基树脂、多异氰酸酯等拼用，制成其它体系涂料。
一般醇酸树脂所用原材料来源广泛：植物油或植物油酸、多元酸(如邻苯二甲酸酐、 间苯二甲酸、顺丁烯二甲酸酐)、多元醇(如乙二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇)等。植物油或植物油酸约占50％左右的组成，且其价格相对稳定，从可持续发展战略 要求及经济成本考虑都是不错的选择。
近年来，随着化工原料的价格大起大落，对企业的发展、生存有着不小的考验。醇酸 树脂在生产过程中需要酯化脱水，去除小分子，因而生产周期较长，生产率不高。
发明内容
本发明的目的则是解决上述现有技术的不足之处，将减压工艺用于合成醇酸树脂的制 备，可以加速反应向生成物方向进行，来缩短反应周期，达到提高生产率的目的。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种减压工艺用于醇酸树脂的制备方法，该方法是在无氧的条件下，将植物油酸、多 元酸、多元醇、抗氧剂和溶剂混合均匀，然后升温到160-180℃进行酯化反应，当温度达到175℃后，开启真空，在20-30分钟内逐渐把反应釜内的真空度提到0.055MPa～0.08MPa，反应至酸值达到7-12mgKOH/g要求为止，加入溶剂兑稀，即得减压工艺合成的醇酸树脂。
本发明技术方案中：所述的植物油酸、多元酸、多元醇、抗氧剂、溶剂的重量份数依次为30-55份、8-25份、10-45份、0.01-1份、20-35份。
本发明优选的技术方案中：所述的植物油酸、多元酸、多元醇、抗氧剂、溶剂的重量份数依次为35-45份、10-20份、15-25份、0.01-0.5份、25-30份。
本发明技术方案中：所述的植物油酸选自豆油酸、亚油酸中的一种或几种；作为优选： 豆油酸和亚油酸的质量比为1～5：3～4。
本发明技术方案中：所述的多元酸选自邻苯二甲酸酐、顺丁烯二甲酸酐中的一种或几 种。
本发明技术方案中：所述的多元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或 几种。
本发明技术方案中：所述的抗氧剂为次磷酸。
本发明技术方案中：所述溶剂是选自二甲苯和混合芳烃的至少一种。
一种上述减压工艺合成醇酸树脂，该树脂是通过如下方法制备得到：该方法是在无氧 的条件下，将植物油酸、多元酸、多元醇、抗氧剂和溶剂混合均匀，然后升温到160-180℃ 进行酯化反应，当温度达到175℃后，开启真空，在20-30分钟内逐渐把反应釜内的真空度提到0.055MPa～0.08MPa，反应至酸值达到7-12mgKOH/g要求为止，加入溶剂兑稀， 即得减压工艺合成的醇酸树脂。
本发明的有益效果：
本发明在树脂的反应过程中，在酯化缩聚反应开始后，回流脱水反应至中后期，进行 抽真空减压，在20-30分钟内逐渐把反应釜内的真空度提到0.055MPa到0.08MPa，反应至酸值达到规定标准，可以有效地降低了反应温度(160-180℃)，缩短了酯化反应周期(4.5-5.5小时)，增加了反应安全系数。常规工艺合成的醇酸树脂反应温度(180-220℃)，酯化反应周期(6-10小时)。本发明技术方案中，通过减压工艺可以加速反应向生成物方 向进行，这样可以显著缩短树脂的酯化反应周期，提高生产率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，实施例中所用的混合芳烃生产厂家为河北 中捷石化集团，但本发明的保护范围不限于此：
表1本发明实施例1～3的减压工艺合成醇酸树脂配方用量
本发明中减压工艺合成醇酸树脂实施例1-3以及对比例1-2的制备方法如下:
第一步：在无氧的条件下，将植物油酸、多元酸、多元醇、抗氧剂和溶剂混合均匀。实施例1、对比例1升温到165℃进行酯化反应；实施例2升温到170℃进行酯化反应、 对比例2升温到215℃进行酯化反应；实施例3升温到175℃进行酯化反应。
第二步：随着酯化反应的进行，温度不断升高，当温度达到175℃后，实施例1-3开启真空，在(20-30)分钟内逐渐把反应釜内的真空度提到0.055MPa到0.08MPa；而对比 例1～3不开启真空。
第三步：继续反应至酸值达到规定要求为止，对物料进行降温。
第四步：加入溶剂兑稀，即得减压工艺合成的醇酸树脂。
制得的减压工艺合成醇酸树脂，具体参数见表2。
表2本发明减压工艺合成醇酸树脂指标

Claims (9)

1.一种减压工艺用于醇酸树脂的制备方法，其特性在于：该方法是在无氧的条件下，将植物油酸、多元酸、多元醇、抗氧剂和溶剂混合均匀，然后升温到160-180℃进行酯化反应，当温度达到175℃后，开启真空，在20-30分钟内逐渐把反应釜内的真空度提到0.055MPa～0.08MPa，反应至酸值达到7-12mgKOH/g要求为止，加入溶剂兑稀，即得减压工艺合成的醇酸树脂。
2.根据权利要求1所述的减压工艺合成醇酸树脂的制备方法，其特性在于：所述的植物油酸、多元酸、多元醇、抗氧剂、溶剂的重量份数依次为30-55份、8-25份、10-45份、0.01-1份、20-35份。
3.根据权利要求1所述的减压工艺合成醇酸树脂的制备方法，其特性在于：所述的植物油酸、多元酸、多元醇、抗氧剂、溶剂的重量份数依次为35-45份、10-20份、15-25份、0.01-0.5份、25-30份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的减压工艺合成醇酸树脂的制备方法，其特性在于：所述的植物油酸选自豆油酸、亚油酸中的一种或几种；作为优选：豆油酸和亚油酸的质量比为1～5：3～4。
5.根据权利要求1-3任一项所述的减压工艺合成醇酸树脂的制备方法，其特性在于：所述的多元酸选自邻苯二甲酸酐、顺丁烯二甲酸酐中的一种或几种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的减压工艺合成醇酸树脂的制备方法，其特性在于：所述的多元醇选自丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1-3任一项所述的减压工艺合成醇酸树脂的制备方法，其特性在于：
所述的抗氧剂为次磷酸。
8.根据权利要求1-3任一项所述的减压工艺合成醇酸树脂的制备方法，其特性在于：所述溶剂是选自二甲苯和混合芳烃的至少一种。
9.一种权利要求1所述的减压工艺合成醇酸树脂，其特征在于：该树脂是通过如下方法制备得到：该方法是在无氧的条件下，将植物油酸、多元酸、多元醇、抗氧剂和溶剂混合均匀，然后升温到160-180℃进行酯化反应，当温度达到175℃后，开启真空，在20-30分钟内逐渐把反应釜内的真空度提到0.055MPa～0.08MPa，反应至酸值达到7-12mgKOH/g要求为止，加入溶剂兑稀，即得减压工艺合成的醇酸树脂。
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