CN105542139A - 一种新型的含钛醇酸树脂及其制备方法 - Google Patents

一种新型的含钛醇酸树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型的含钛醇酸树脂，其制备方法包括以下步骤：(1)将多元酸酐、一元酸、多元醇、植物油酸、抗氧剂在反应釜中混合，150-250℃反应至酸值小于15后，降温至30-100℃；(2)接着加入有机溶剂、有机钛搅匀，于80-120℃反应4-8h；其中有机溶剂为脂肪烃溶剂油、醋酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸甲酯中至少一种；多元酸酐、一元酸、多元醇、植物油酸、抗氧剂、有机溶剂和有机钛的重量比为130-150:18-25:125-145:240-260:1-2:480-510:38-46。该制备方法制备出的含钛醇酸树脂干燥快，光泽度高，硬度高，附着力优良，且不含有毒有害物质。

Description

一种新型的含钛醇酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于合成树脂材料技术领域，具体涉及一种新型的含钛醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
醇酸树脂是一种重要的涂料用树脂，其单体来源丰富、价格低、品种多、配方变化大、方便化学改性且性能好；醇酸涂料又具有施工性好、涂膜丰满度高、柔韧性好等特点，广泛的应用于钢结构的装饰和保护。但是它在常温下不易干燥和固化慢，其涂膜硬度低、耐水性和耐候性较差，为改善醇酸树脂本身的这些问题，对醇酸树脂改性就成了醇酸树脂的一个必然趋势，目前醇酸树脂改性主要有以下几个方向：
(1)苯乙烯改性醇酸涂料
苯乙烯改性是醇酸树脂涂料的重要种类，具备了一些独特的性能，如树脂色泽浅，干燥快，硬度高，成本低廉和耐水性好，这些特性使其可用于制备船舶漆与快干型涂料。
(2)丙烯酸改性醇酸涂料
丙烯酸改性醇酸树脂具有好的颜料吸收能力，干燥快，高弹性，优异的耐候性，耐腐蚀性能等。用丙烯酸改性醇酸树脂的的方法包括物理混合法与化学改性法。
(3)环氧改性醇酸涂料
由于环氧树脂具有优异的热稳定性、耐化学品性，因此将环氧树脂引入醇酸树脂涂料中可以显著的提高醇酸树脂涂料的耐候性和热稳定性。
(4)聚氨酯改性醇酸涂料
聚氨酯改性醇酸树脂具有快干，硬度高，涂膜的弹性及耐磨性好，而且耐化学性和耐水性良好等特性，常用的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)，TDI具备很大的反应活性，能与醇酸树脂中的过量羟基反应，制得的色漆具有优异的耐化学性，耐油性和良好的机械性，高光泽装饰性能，广泛的用于室内外木器、金属、塑料的表面起到装饰防护作用。
(5)有机硅改性醇酸涂料
由于有机硅的Si-O键能大，因此将有机硅引入醇酸树脂涂料中可以显著提高醇酸树脂的耐候性和耐热性能，同时起到屏蔽作用，提高漆膜的抗氧化稳定性。Si原子上的羟基氧化后，生成交联度更高的Si-O-Si键，能够防止主链的断裂降解，有效的提高漆膜的抗粉化性能。
以上改性醇酸树脂的方法有些只为提高醇酸树脂的某些功能而对其进行改性，有些改性物质含有毒性，并没有将安全、环保、有效等相结合来改性醇酸树脂。
发明内容
本发明针对上述不足之处而提供的一种工艺简单，干燥快，光泽度高，硬度高，附着力优良，且不含苯类及多异氰酸酯等有毒有害物质的环保有机金属改性醇酸树脂即新型的含钛醇酸树脂。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种新型的含钛醇酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多元酸酐、一元酸、多元醇、植物油酸、抗氧剂在反应釜中混合，150-250℃反应至酸值小于15后，降温至30-100℃；
(2)将步骤(1)中的混合物加入有机溶剂中搅拌均匀，再加入有机钛，于80-120℃反应4-8h；
其中有机溶剂为脂肪烃溶剂油、醋酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸甲酯中的一种或几种；多元酸酐、一元酸、多元醇、植物油酸、抗氧剂、有机溶剂和有机钛的重量比为130-150:18-25:125-145:240-260:1-2:480-510:38-46。
进一步地，所述的多元酸酐为邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、顺丁烯二酸酐中的一种或几种。
进一步地，所述的一元酸为苯甲酸或/和对叔丁基苯甲酸。
进一步地，所述的多元醇为乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、环己烷二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇中的一种或几种。
进一步地，所述的植物油酸为大豆油酸、亚麻油酸、亚油酸、蓖麻油酸、脱水蓖麻油酸、桐油酸、松浆油酸、松香酸、妥尔油酸中的一种或几种。
进一步地，所述的抗氧剂为次磷酸或/和亚磷酸三苯酯。
进一步地，所述的有机钛为钛酸正丁酯、钛酸异丁酯、钛酸正丙酯、钛酸异丙酯、钛酸乙酯中的一种或几种。
本发明提供的一种新型的含钛醇酸树脂及其制备方法，具有以下有益效果：制备方法简单，制备出的含钛醇酸树脂干燥快，光泽度高，硬度高，附着力优良，且不含苯类及多异氰酸酯等有毒有害物质。
具体实施方式
实施例1
一种新型的含钛醇酸树脂，其制备过程如下：
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管，四口瓶放在加热套内，然后将130g邻苯二甲酸酐，25g苯甲酸，260g大豆油酸，102g季戊四醇，40g甘油，1g次磷酸加入到四口瓶中，加热，开启搅拌，以10℃/小时的升温速度升至220℃，反应至酸值小于15时，降温至140℃；
(2)接着加入507g200#脂肪烃溶剂油，搅拌均匀，当温度为80℃时，在恒压滴定漏斗中加入43g钛酸四丁酯，30分钟加完，加完后升温至100℃保温2小时，然后升温至120℃保温2小时，最后降温至40℃得含钛醇酸树脂。经测试，其物化性能如下：
固含量：50％；粘度：380秒(涂-4#杯/25℃)；
酸值：7(mgKOH/g)；色数：4#(Fe-Co比色计)。
实施例2
一种新型的含钛醇酸树脂，其制备过程如下：
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管，四口瓶放在加热套内，然后将135g邻苯二甲酸酐，25g苯甲酸，240g亚麻油酸，90g季戊四醇，40g三羟甲基丙烷，1g亚磷酸三苯酯加入到四口瓶中，加热，开启搅拌，以10℃/小时的升温速度升至220℃，反应至酸值小于15时，降温至140℃；
(2)接着加入332g200#脂肪烃溶剂油及150g醋酸丁酯，搅拌均匀，当温度为60℃时，在恒压滴定漏斗中加入38g钛酸四异丙酯，30分钟加完，加完后升温至80℃保温2小时，然后升温至100℃保温2小时，最后降温至40℃得含钛醇酸树脂。经测试，其物化性能如下：
固含量：50％；粘度：290秒(涂-4#杯/25℃)；
酸值：6(mgKOH/g)；色数：5#(Fe-Co比色计)。
实施例3
一种新型的含钛醇酸树脂，其制备过程如下：
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管，四口瓶放在加热套内，然后将150g邻苯二甲酸酐，20g苯甲酸，240g亚麻油酸，110g季戊四醇，28g1,4-丁二醇，1g亚磷酸三苯酯加入到四口瓶中，加热，开启搅拌，以10℃/小时的升温速度升至220℃，反应至酸值小于15时，降温至140℃；
(2)接着加入367g200#脂肪烃溶剂油及130g醋酸丁酯，搅拌均匀，当温度为60℃时，在恒压滴定漏斗中加入46g钛酸四丁酯，30分钟加完，加完后升温至80℃保温2小时，然后升温至100℃保温2小时，最后降温至40℃得含钛醇酸树脂。经测试，其物化性能如下：
固含量：50％；粘度：330秒(涂-4#杯/25℃)；
酸值：7(mgKOH/g)；色数：6#(Fe-Co比色计)。
实施例4
一种新型的含钛醇酸树脂，其制备过程如下：
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管，四口瓶放在加热套内，然后将136g邻苯二甲酸酐，25g苯甲酸，240g亚麻油酸，128g季戊四醇，1g亚磷酸三苯酯加入到四口瓶中，加热，开启搅拌，以10℃/小时的升温速度升至220℃，反应至酸值小于15时，降温至140℃；
(2)接着加入350g200#脂肪烃溶剂油及130g醋酸乙酯，搅拌均匀，当温度为60℃时，在恒压滴定漏斗中加入40g钛酸四丁酯，30分钟加完，加完后升温至80℃保温2小时，然后升温至100℃保温2小时，最后降温至40℃得含钛醇酸树脂。经测试，其物化性能如下：
固含量：50％；粘度：260秒(涂-4#杯/25℃)；
酸值：5(mgKOH/g)；色数：6#(Fe-Co比色计)
实施例5
一种新型的含钛醇酸树脂，其制备过程如下：
(1)在1000mL的四口瓶上安装温度计、可调速恒速搅拌器和冷凝管，四口瓶放在加热套内，然后将140g邻苯二甲酸酐，18g对叔丁基苯甲酸，255g大豆油酸，105g季戊四醇，34g三羟甲基丙烷，1g次磷酸，0.5g亚磷酸三苯酯加入到四口瓶中，加热，开启搅拌，以10℃/小时的升温速度升至220℃，反应至酸值小于15时，降温至140℃；
(2)接着加入504g200#脂肪烃溶剂油，搅拌均匀，当温度为60℃时，在恒压滴定漏斗中加入44g钛酸四异丙酯，30分钟加完，加完后升温至80℃保温2小时，然后升温至100℃保温2小时，最后降温至40℃得含钛醇酸树脂。经测试，其物化性能如下：
固含量：50％；粘度：420秒(涂-4#杯/25℃)；
酸值：5(mgKOH/g)；色数：4#(Fe-Co比色计)。
实施例1-5制备的产品分别按照国家标准GB/T1728-89《漆膜腻子膜干燥时间测定法》测试干燥时间；按照国家标准GB/T6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》测试硬度；按照国家标准GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》测试附着力；其测试结果如表1所示，从测试结果可以看出用制备的改性醇酸树脂具有很好的干性、硬度、和附着力，且生产过程中不使用苯、甲苯等苯系物和异氰酸酯等有毒有害物质，符合环保要求。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
表干(min) 25 20 20 15 20
实干(h) 19 16 16 15 18
硬度(干7天) H H H H H
附着力 0级 0级 0级 0级 0级

Claims (8)

1.一种新型的含钛醇酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将多元酸酐、一元酸、多元醇、植物油酸、抗氧剂在反应釜中混合，150-250℃反应至酸值小于15后，降温至30-100℃；
(2)将步骤(1)中的混合物加入有机溶剂中搅拌均匀，再加入有机钛，于80-120℃反应4-8h；
其中有机溶剂为脂肪烃溶剂油、醋酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸甲酯中的一种或几种；多元酸酐、一元酸、多元醇、植物油酸、抗氧剂、有机溶剂和有机钛的重量比为130-150:18-25:125-145:240-260:1-2:480-510:38-46。
2.根据权利要求1所述的一种新型的含钛醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的多元酸酐为邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐、顺丁烯二酸酐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种新型的含钛醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的一元酸为苯甲酸或/和对叔丁基苯甲酸。
4.根据权利要求1所述的一种新型的含钛醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的多元醇为乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、环己烷二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种新型的含钛醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的植物油酸为大豆油酸、亚麻油酸、亚油酸、蓖麻油酸、脱水蓖麻油酸、桐油酸、松浆油酸、松香酸、妥尔油酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种新型的含钛醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的抗氧剂为次磷酸或/和亚磷酸三苯酯。
7.根据权利要求1所述的一种新型的含钛醇酸树脂的制备方法，其特征在于，所述的有机钛为钛酸正丁酯、钛酸异丁酯、钛酸正丙酯、钛酸异丙酯、钛酸乙酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备出的新型的含钛醇酸树脂。
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