CN107099227A - 固含量100%不饱和聚酯树脂及低voc净味pe清漆 - Google Patents

固含量100%不饱和聚酯树脂及低voc净味pe清漆 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种固含量100%不饱和聚酯树脂及其制备方法，一种以该固含量100%不饱和聚酯树脂制得的低VOC净味PE清漆及其制备方法。该低VOC净味PE清漆，包括如下组分：固含量100%不饱和聚酯树脂、低气味活性单体、食品级抗氧化剂、流平剂、消泡剂、防流挂助剂。本发明的PE清漆具有低voc及非常友好的施工环节气味，并具有传统不饱和聚酯漆一次成型较厚的漆膜、封孔性好、丰满度高、耐磨、高光泽等优点。

Description

固含量100%不饱和聚酯树脂及低VOC净味PE清漆
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种固含量100%不饱和聚酯树脂，还涉及一种以该固含量100%不饱和聚酯树脂制得的低VOC净味PE清漆。
背景技术
PE漆，即不饱和聚酯漆，由主剂、促进剂、引发剂三者相互调合进行聚合架桥反应而固化，其溶剂为苯乙烯，成膜时参与反应。与其他溶剂型木器漆相比，PE漆的优点是具有“100%的反应能力”，这意味着液态组成物能在引发剂的作用下，没有副产物释放出来而能全部转变为固态聚合物。而其他溶剂漆却需要大量溶剂挥发后，才能形成漆膜，这样的漆膜并不像树脂固化成型那样坚硬，且溶剂的挥发造成了一定的环境污染，和给施工人员也带来了健康的损害。另外不饱和聚酯漆的综合性能好：可一次成型较厚的漆膜，封孔性好，丰满度高；在耐磨、耐热、耐腐蚀、高光泽等方面与PU漆相当；在硬度、丰满度、透明度、填充性等方面优于其它涂料，因此，在传统家具涂装中扮演着非常重要的角色。近年来，PE的快速发展，PE漆的产销量也达到了前所未有的巅峰，然而由于苯乙烯的存在，施工环节的气味成为PE漆进一步发展的瓶颈。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不含活性稀释剂、固体含量100%的不饱和聚酯树脂，再以该不饱和聚酯树脂制备一种不含苯乙烯、低VOC含量的净味PE漆，旨在解决现有PE漆存在的施工气味难闻及VOC含量偏高等缺点，使其应用不再受限制。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种固含量100%不饱和聚酯树脂，由A、B、C三组原料制备而成， A组原料按重量份数包括：邻苯二甲酸酐5~15份、富马酸15~25份、三羟甲基丙烷5~10份、叔碳酸缩水甘油酯10~20份、丙二醇5~15份、新戊二醇10~20份、阻聚剂0.01~0.05份、抗氧剂0.1~0.5份、催化剂0.01~0.05份；B组原料按重量份数包括：三羟甲基丙烷二烯丙基醚5~15份、阻聚剂0.01~0.03份；C组原料按重量份数包括：阻聚剂0.01~0.05份。进一步的，所述的叔碳酸缩水甘油酯为美国迈图公司生产的Cardura E-10P。
进一步的，所述的阻聚剂为对苯二酚或吩噻嗪。
进一步的，所述的抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯或亚磷酸三苯酯或次亚磷酸。
进一步的，所述的催化剂为单丁基氧化锡或二月桂酸二丁基锡。
一种所述的固含量100%不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将A组分投入反应釜里，通入氮气，开启搅拌升温，升温到160~170℃保温反应1~2小时；
S2.继续升温至170~190℃下保温反应1~2小时，降温至100±5℃后，内盘管通入冷水继续降温至80℃；
S3.往反应釜里加入B组分，用1~2小时时间升温至190~200℃下回流保温2~3小时，然后开始取样测酸值、粘度，继续回流保温至测得的酸值≤30mgKOH/g、粘度为3000-5000mPa.s/25℃；
S4.外盘管通入冷油降温至150℃左右后，内盘管通入冷水继续降温至100℃左右，加入C组分，搅拌0.5小时，继续降温至80℃左右，出料。
一种低VOC净味PE清漆，包括如下重量份数的组分：
所述的固含量100%不饱和聚酯树脂 60-90份
低气味活性单体 10-40份
食品级抗氧化剂 0.05-0.2份
流平剂 0.2-0.5份
消泡剂 0.1-0.4份
防流挂助剂 0.1-0.5份。
组分还可以包含本领域常规的助剂，如阻聚剂等。
进一步的，所述的低气味活性单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
进一步的，所述的食品级抗氧化剂为特丁基对苯二酚。
一种所述的低VOC净味PE清漆的制备方法，包括以下步骤：
S1.按配方称取各组分；
S2.将固含量100%不饱和聚酯树脂、低气味活性单体、食品级抗氧化剂加入搅拌装置中以500-800转/分钟混合3-5分钟；
S3.加入流平剂、消泡剂、防流挂助剂，1000-1200转/分钟高速分散15-20分钟；
S4.再加入低气味活性单体调整粘度至85-105KU/25℃。
本发明具有如下有益效果：
本发明公开的固含量100%不饱和聚酯树脂采用使用大量的二元醇控制支化度和分子量，特别是采用了叔碳酸缩水甘油酯E-10P，引入端叔碳酸基团，从而得到大分子量低黏度的100%固体份的不饱和聚酯树脂；加入三羟甲基丙烷二烯丙基醚提供气干性双键，改善固含量100%不饱和聚酯树脂气干性能。因此，无需添加苯乙烯进行稀释，也可以获得较好的黏度和气干性。
本发明公开的低VOC净味不饱和聚酯清漆，主要使用上述的不含苯乙烯的固含量100%不饱和聚酯树脂，用低气味活性单体来降低产品的粘度并稀释固含量100%不饱和聚酯树脂提高产品的施工性能，并利用活性单体的不饱和键提高产品的气干性，使其具有低voc及非常友好的施工环节气味，并具有传统不饱和聚酯漆一次成型较厚的漆膜、封孔性好、丰满度高、耐磨、高光泽等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
下述各实施例中，所述固含量100%不饱和聚酯树脂是自制；所述低气味活性单体是长兴化学的产品，如HDDA、TMPTA；所述的特丁基对苯二酚是广州优锐生物的产品，如TBHQ；所述的流平剂是毕克公司的产品，如BYK358N、BYK361N；所述的消泡剂是毕克公司的产品，如BYK057，或埃夫卡公司的产品，如EFKA2720；所述防流挂助剂是日本卡博特的产品，如M-5，或者是瓦克的产品，如N20；所述叔碳酸缩水甘油酯为美国迈图公司生产的CarduraE-10P。
其余组分为常规市售产品。
实施例1
一种固含量100%不饱和聚酯树脂，由A、B、C三组原料制备而成， A组原料按重量份数包括：邻苯二甲酸酐5份、富马酸15份、三羟甲基丙烷10份、叔碳酸缩水甘油酯10份、丙二醇15份、新戊二醇10份、对苯二酚0.01份、亚磷酸三苯酯0.5份、单丁基氧化锡0.05份；B组原料按重量份数包括：三羟甲基丙烷二烯丙基醚10份、对苯二酚0.01份；C组按重量份数原料包括：对苯二酚0.03份。
所述固含量100%不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将A组分投入反应釜里，通入氮气，开启搅拌升温，升温到160~170℃保温反应1~2小时；
S2.继续升温至170~190℃下保温反应1~2小时，降温至100±5℃后，内盘管通入冷水继续降温至80℃；
S3.往反应釜里加入B组分，用1~2小时时间升温至190~200℃下回流保温2~3小时，然后开始取样测酸值、粘度，继续回流保温至测得的酸值≤30mgKOH/g、粘度为3000-5000mPa.s/25℃；
S4.外盘管通入冷油降温至150℃左右后，内盘管通入冷水继续降温至100℃左右，加入C组分，搅拌0.5小时，继续降温至80℃左右，出料。
一种以所述固含量100%不饱和聚酯树脂为原料制备的低VOC净味PE清漆，其包括的配方组分和相应组份的含量见表1中实施例1。
所述低VOC净味PE清漆的制备方法：
（1）按表1中实施例1配方称取各组分；
（2）将固含量100%不饱和聚酯树脂、低气味活性单体、特丁基对苯二酚混合，500转/分钟混合5分钟；加入流平剂、消泡剂、防流挂助剂，1200转/分钟高速分散15分钟；加入低气味活性单体调整粘度至85-105KU/25℃，500转/分钟混合3分钟；混合处理。
实施例2
一种固含量100%不饱和聚酯树脂，由A、B、C三组原料制备而成， A组原料按重量份数包括：邻苯二甲酸酐15份、富马酸20份、三羟甲基丙烷5份、叔碳酸缩水甘油酯20份、丙二醇10份、新戊二醇15份、吩噻嗪0.05份、次亚磷酸0.2份、二月桂酸二丁基锡0.01份；B组原料按重量份数包括：三羟甲基丙烷二烯丙基醚5份、吩噻嗪0.03份；C组原料按重量份数包括：对苯二酚0.05份。
所述固含量100%不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将A组分投入反应釜里，通入氮气，开启搅拌升温，升温到160~170℃保温反应1~2小时；
S2.继续升温至170~190℃下保温反应1~2小时，降温至100±5℃后，内盘管通入冷水继续降温至80℃；
S3.往反应釜里加入B组分，用1~2小时时间升温至190~200℃下回流保温2~3小时，然后开始取样测酸值、粘度，继续回流保温至测得的酸值≤30mgKOH/g、粘度为3000-5000mPa.s/25℃；
S4.外盘管通入冷油降温至150℃左右后，内盘管通入冷水继续降温至100℃左右，加入C组分，搅拌0.5小时，继续降温至80℃左右，出料。
一种以所述固含量100%不饱和聚酯树脂为原料制备的低VOC净味不饱和聚酯清漆，其包括的配方组分和相应组份的含量见下表1中实施例2。
低VOC净味不饱和聚酯清漆的制备方法：
（1） 按表1中实施例2配方称取各组分；
（2） 将固含量100%不饱和聚酯树脂、低气味活性单体、特丁基对苯二酚混合，800转/分钟混合5分钟；加入流平剂、消泡剂、防流挂助剂，1200转/分钟高速分散20分钟；加入低气味活性单体调整粘度至85-105KU/25℃，500转/分钟混合3分钟；混合处理。
实施例3
一种固含量100%不饱和聚酯树脂，由A、B、C三组原料制备而成， A组原料按重量份数包括：邻苯二甲酸酐10份、富马酸25份、三羟甲基丙烷7份、叔碳酸缩水甘油酯15份、丙二醇5份、新戊二醇20份、对苯二酚0.04份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.1份、单丁基氧化锡0.02份；B组原料按重量份数包括：三羟甲基丙烷二烯丙基醚15份、对苯二酚0.02份；C组原料按重量份数包括：吩噻嗪0.02份。
所述固含量100%不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将A组分投入反应釜里，通入氮气，开启搅拌升温，升温到160~170℃保温反应1~2小时；
S2.继续升温至170~190℃下保温反应1~2小时，降温至100±5℃后，内盘管通入冷水继续降温至80℃；
S3.往反应釜里加入B组分，用1~2小时时间升温至190~200℃下回流保温2~3小时，然后开始取样测酸值、粘度，继续回流保温至测得的酸值≤30mgKOH/g、粘度为3000-5000mPa.s/25℃；
S4.外盘管通入冷油降温至150℃左右后，内盘管通入冷水继续降温至100℃左右，加入C组分，搅拌0.5小时，继续降温至80℃左右，出料。
一种以所述固含量100%不饱和聚酯树脂为原料制备的低VOC净味PE清漆，其包括的配方组分和相应组份的含量见表1中实施例3。
所述低VOC净味PE清漆的制备方法：
（1） 按表1中实施例3配方称取各组分；
（2） 将固含量100%不饱和聚酯树脂、低气味活性单体、特丁基对苯二酚混合，800转/分钟混合5分钟；加入流平剂、消泡剂、防流挂助剂，1200转/分钟高速分散20分钟；加入低气味活性单体调整粘度至85-105KU/25℃，500转/分钟混合3分钟；混合处理。
实施例4
一种固含量100%不饱和聚酯树脂，由A、B、C三组原料制备而成， A组原料按重量份数包括：邻苯二甲酸酐11份、富马酸18份、三羟甲基丙烷6份、叔碳酸缩水甘油酯12份、丙二醇10份、新戊二醇13份、吩噻嗪0.04份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯0.5份、二月桂酸二丁基锡0.02份；B组原料按重量份数包括：三羟甲基丙烷二烯丙基醚8份、吩噻嗪0.03份；C组原料按重量份数包括：吩噻嗪0.01份。
所述固含量100%不饱和聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将A组分投入反应釜里，通入氮气，开启搅拌升温，升温到160~170℃保温反应1~2小时；
S2.继续升温至170~190℃下保温反应1~2小时，降温至100±5℃后，内盘管通入冷水继续降温至80℃；
S3.往反应釜里加入B组分，用1~2小时时间升温至190~200℃下回流保温2~3小时，然后开始取样测酸值、粘度，继续回流保温至测得的酸值≤30mgKOH/g、粘度为3000-5000mPa.s/25℃；
S4.外盘管通入冷油降温至150℃左右后，内盘管通入冷水继续降温至100℃左右，加入C组分，搅拌0.5小时，继续降温至80℃左右，出料。
一种以上述固含量100%不饱和聚酯树脂为原料制备的低VOC净味PE清漆，其包括的配方组分和相应组份的含量见表1中实施例4。
所述低VOC净味PE清漆的制备方法：
（1）按表1中实施例4配方称取各组分；
（2）将固含量100%不饱和聚酯树脂、低气味活性单体、叔丁基对苯二酚混合，800转/分钟混合5分钟；加入流平剂、消泡剂、防流挂助剂，1200转/分钟高速分散20分钟；加入低气味活性单体调整粘度至85-105KU/25℃，500转/分钟混合3分钟；混合处理。
对比例
一种常规的PE漆，其包括的配方组分和相应组份的含量见表1中对比例，其中PE树脂使用的是长兴化学2307，溶剂使用的苯乙烯。
所述的常规不饱和聚酯清漆的制备方法：
（1） 按表1中对比实施例配方称取各组分；
（2）各组分进行混合处理。
性能测试
将上述实施例1-4及对比例制备的PE漆，按质量比为PE漆：溶剂：蓝水：白水=100：20：1.1：1.3，其中蓝水为PE促进剂和白水为PE引发剂，其中PE促进剂是指异辛酸钴，PE引发剂是指过氧化甲乙酮，溶剂（对比例制备的PE漆使用HDDA或TMPTA；对比例制备的PE漆使用的是苯乙烯）。将产品喷涂于木器制品上，对比实例厚涂8枪，实施例1-4喷涂一遍，待产品隔夜干燥。
相关性能测试方法如下：
（1）光泽度:通过光泽度仪测试产品的光泽度；
（2）丰满度：目测；
（3）硬度：通过铅笔硬度测试仪测试；
（4）透明度：目测；
（5）Voc：按GB/T23986-2009测试；
（6）气味：在密闭的空间施工后，鼻子闻周围气味；干膜气味，施工后待干24小时，鼻子闻样板气味。
表1：实施例1~4固含量100%不饱和聚酯树脂为主要成分的PE漆和对比例PE漆的配方（单位：质量份数）
表2：表1各PE漆的性能测试数据
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
光泽 100 99 100 99 97
丰满度 好 好 好 好 好
硬度 2H 2H 2H 2H 2H
Voc 100g/L 150/L 100g/L 150/L 300g/L
施工气味 低 低 低 低 严重刺鼻
干膜气味 无味 无味 无味 无味 轻微气味
透明度 好 好 好 好 好
表2中测试数据可知，本发明实施例提供的VOC净味不饱和聚酯清漆的涂层光泽度好，透明度，丰满度好，硬度高，施工气味及干膜的气味低，VOC低等。

Claims (9)

1. 一种固含量100%不饱和聚酯树脂，其特征在于，由A、B、C三组原料制备而成， A组原料按重量份数包括：邻苯二甲酸酐5~15份、富马酸15~25份、三羟甲基丙烷5~10份、叔碳酸缩水甘油酯10~20份、丙二醇5~15份、新戊二醇10~20份、阻聚剂0.01~0.05份、抗氧剂0.1~0.5份、催化剂0.01~0.05份；B组原料按重量份数包括：三羟甲基丙烷二烯丙基醚5~15份、阻聚剂0.01~0.03份；C组原料按重量份数包括：阻聚剂0.01~0.05份。
2.根据权利要求1所述的固含量100%不饱和聚酯树脂，其特征在于，所述的阻聚剂为对苯二酚或吩噻嗪。
3.根据权利要求1所述的固含量100%不饱和聚酯树脂，其特征在于，所述的抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯或亚磷酸三苯酯或次亚磷酸。
4.根据权利要求1所述的固含量100%不饱和聚酯树脂，其特征在于，所述的催化剂为单丁基氧化锡或二月桂酸二丁基锡。
5.一种权利要求1-4任意一项所述固含量100%不饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将A组分投入反应釜里，通入氮气，开启搅拌升温，升温到160~170℃保温反应1~2小时；
S2.继续升温至170~190℃下保温反应1~2小时，降温至100±5℃后，内盘管通入冷水继续降温至80℃；
S3.往反应釜里加入B组分，用1~2小时时间升温至190~200℃下回流保温2~3小时，然后开始取样测酸值、粘度，继续回流保温至测得的酸值≤30mgKOH/g、粘度为3000-5000mPa.s/25℃；
S4.外盘管通入冷油降温至150℃左右后，内盘管通入冷水继续降温至100℃左右，加入C组分，搅拌0.5小时，继续降温至80℃左右，出料。
6.一种低VOC净味PE清漆，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
权利要求1~4任意一项所述的固含量100%不饱和聚酯树脂 60-90份
低气味活性单体 10-40份
食品级抗氧化剂 0.05-0.2份
流平剂 0.2-0.5份
消泡剂 0.1-0.4份
防流挂助剂 0.1-0.5份。
7.根据权利要求6所述的低VOC净味PE清漆，其特征在于，所述的低气味活性单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
8.根据权利要求6所述的低VOC净味PE清漆，其特征在于，所述的食品级抗氧化剂为特丁基对苯二酚。
9.一种权利要求6-8任意一项所述的低VOC净味PE清漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按配方称取各组分；
S2.将固含量100%不饱和聚酯树脂、低气味活性单体、食品级抗氧化剂加入搅拌装置中以500-800转/分钟混合3-5分钟；
S3.加入流平剂、消泡剂、防流挂助剂，1000-1200转/分钟高速分散15-20分钟；
S4.再加入低气味活性单体调整粘度至85-105KU/25℃。
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