CN109679017B - 一种单组份水性丙烯酸分散体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高性能的单组份水性丙烯酸分散体及其制备方法，所提供的单组份水性丙烯酸分散体包括以下组分：异丙醇，(甲基)丙烯酸酯，乙烯基类单体，丙烯酸和/或甲基丙烯酸，季戊四醇四丙烯酸酯，引发剂，中和剂，去离子水。本发明所提供的单组份水性丙烯酸分散体使用操作方便，对比双组份涂料省去了配漆的环节，其性能可以与中低羟二级分散体相媲美，具有光泽度高、丰满度好、硬度高、耐水性好、耐候性好等特点。更重要的是，本发明所提供的单组份水性丙烯酸分散体的VOC(挥发性有机化合物)可以达到0，十分环保。

Description

一种单组份水性丙烯酸分散体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能水性丙烯酸分散体，尤其涉及一种单组份的水性丙烯酸分散体，属于水性涂料技术领域。
背景技术
在环保要求日趋严格的社会环境下，水性涂料替代油性涂料早已是大势所趋，水性羟基丙烯酸二级分散体近年来得到了较快的发展，在工业涂料领域具有广泛的应用。水性羟基丙烯酸二级分散体中的羟基和异氰酸酯固化剂中的异氰酸根能够反应交联，形成网状结构，由其二者配成的水性双组份涂料具有高光泽、高丰满度、高硬度、耐化学性优异、耐水性好、耐候性好等优点，被广泛应用于工业涂料中，例如：金属漆、塑胶漆、玻璃漆、木器漆等行业。
目前市面上的水性羟基丙烯酸二级分散体是通过溶液聚合引入羟基、羧基，再将预聚体中和成盐，再加水分散得到所需的成品。水性羟基丙烯酸分散体由于合成工艺限制了其并不能作为单组份自干涂料使用，需要配合异氰酸酯固化剂做成双组份涂料，在施工前需按比例配漆并加水调试至施工黏度，这样就给施工带来了一定的不便。
发明内容
本发明解决了上述背景技术中的不足，提供了一种高性能的单组份水性丙烯酸分散体及其制备方法，所提供的单组份水性丙烯酸分散体使用操作方便，对比双组份涂料省去了配漆的环节，其性能可以与中低羟二级分散体相媲美，具有光泽度高、丰满度好、硬度高、耐水性好、耐候性好等特点。更重要的是，本发明所提供的单组份水性丙烯酸分散体的VOC(挥发性有机化合物)可以达到0，十分环保。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种单组份水性丙烯酸分散体，包括以下组分，各组分以及各组分的质量份为：异丙醇280～300份，(甲基)丙烯酸酯470～600份，乙烯基类单体41～53份，丙烯酸和/或甲基丙烯酸15～17份，季戊四醇四丙烯酸酯3～5份，引发剂6～7.5份，中和剂16～18份，去离子水700～720份。
所述的(甲基)丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯以及丙烯酸异辛酯中的一种或两种以上的混合物。
所述的(甲基)丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯以及丙烯酸异辛酯的混合物，六者的质量比为255～305:40～50:83～96:13～22:1～5:80～120。
所述的乙烯基类单体为苯乙烯、醋酸乙烯、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯腈以及氯乙烯中的一种或两种以上的混合物。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔戊基以及过氧化二叔丁基中的一种或两种以上的混合物。
所述的中和剂为二甲基乙醇胺、三乙胺、三乙醇胺、AMP-95以及氨水中的一种或两种以上的混合物。
本发明还提供了一种制备上述单组份水性丙烯酸分散体的方法，包括以下步骤：
(1)、按照各组分的质量份分别称取各组分，将(甲基)丙烯酸酯、乙烯基类单体、季戊四醇四丙烯酸酯、引发剂进行混合组成第一混合液，将(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸和/或甲基丙烯酸、季戊四醇四丙烯酸酯、引发剂进行混合组成第二混合液，其中第一混合液中的(甲基)丙烯酸酯与第二混合液中的(甲基)丙烯酸酯的质量比为：3～5:1；第一混合液中的季戊四醇四丙烯酸酯与第二混合液中的季戊四醇四丙烯酸酯的质量比为：2～4:1；第一混合液中的引发剂与第二混合液中的引发剂的质量比为：2～4:1；
(2)、首先将溶剂异丙醇加入至反应容器中，加热至75～80℃并冷凝回流；
(3)、保持75～80℃条件下向反应容器内匀速滴加第一混合液，在3～3.5h内滴加完毕；
(4)、保持75～80℃条件下向反应容器内匀速滴加第二混合液，在1.5～2h内滴加完毕，滴加完毕后保温0.5～2小时；
(5)、待反应体系温度降低至50℃以下，加入中和剂，搅拌15～20min，然后在高速分散的前提下加入去离子水，高速分散0.5～2小时；
(6)、在70～75℃下减压蒸馏脱除溶剂异丙醇，即得到所述单组份水性丙烯酸分散体。
所述反应容器为四口烧瓶，四口烧瓶的瓶口处安装有冷凝回流装置。
步骤(6)中利用旋转蒸发器进行减压蒸馏脱除溶剂异丙醇。
与现有技术相比，本发明提供的单组份水性丙烯酸分散体具有以下优点：
1、目前本领域基本上全是采用水性羟基丙烯酸分散体和水性异氰酸酯固化剂制成的双组份涂料，施工不便。而采用本专利的分散体施工时十分方便，不需要与水性异氰酸酯固化剂配成双组份涂料，而是直接将制成的单组份涂料进行使用，涂刷并自干成膜后，其性能可以与中低羟二级分散体双组份涂料相媲美。
2、本申请中采用异丙醇作为溶液聚合的溶剂，可以将预聚体的TG做高、分子量做大，并能在溶剂的保护下引入季戊四醇四丙烯酸酯作为交联单体，有利于提高漆膜的硬度及耐候性。在传统的水性羟基丙烯酸分散体中，因溶剂含量受到限制，若做到上述三点，预聚体粘度必将很大甚至于凝胶。
3、采用异丙醇作为溶液聚合的溶剂，在反应完成后减压蒸馏脱除溶剂异丙醇，得到的水性丙烯酸分散体的VOC为0，更加绿色环保，响应国家政策，在市场上有竞争力。
4、本申请中在溶剂保护的前提下采用季戊四醇四丙烯酸酯作为交联单体，在溶液聚合的时候参与反应，形成立体网状结构，能够有效提高漆膜的光泽度、丰满度、耐水性、耐化学性、硬度等性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
本实施例提供的单组份水性丙烯酸分散体的制备方法如下：
(1)、按照下述质量份分别称取各组分：
异丙醇 280份
第一混合液：(甲基丙烯酸甲酯200份；苯乙烯50份；甲基丙烯酸环己酯50份；甲基丙烯酸丁酯70份；丙烯酸丁酯5份；丙烯酸异辛酯5份；甲基丙烯酸异冰片酯100份；乙烯基三甲氧基硅烷2份；季戊四醇四丙烯酸酯3份；偶氮二异丁腈4.8份)
第二混合液(丙烯酸15份；甲基丙烯酸甲酯80份；丙烯酸丁酯10份；甲基丙烯酸丁酯15份；季戊四醇四丙烯酸酯1份；偶氮二异丁腈1.6份)
二甲基乙醇胺 16.8份
去离子水 720份
(2)、首先将溶剂异丙醇加入至反应容器四口烧瓶中，四口烧瓶的瓶口处安装有冷凝回流装置，水浴加热至75～80℃并冷凝回流；
(3)、保持75～80℃条件下向反应容器内匀速滴加第一混合液，在3～3.5h内滴加完毕；
(4)、保持75～80℃条件下向反应容器内匀速滴加第二混合液，在1.5～2h内滴加完毕，滴加完毕后保温1小时；
(5)、待反应体系温度降低至50℃以下，加入中和剂，搅拌15～20min，然后在高速分散的前提下加入去离子水，高速分散1小时；
(6)、利用旋转蒸发器在70～75℃下减压蒸馏脱除溶剂异丙醇，即得到所述单组份水性丙烯酸分散体。
对本实施例所制备的单组份水性丙烯酸分散体的性能进行测试，性能测试：
本实施例提供的水性丙烯酸分散体和市售某品牌A 145型水性羟基丙烯酸分散体(羟基含量3.3％)做对比测试，如下：
实施例1 A 145 测试方法
固含量 45.5％ 45.2％ 120℃*2h
粘度 1080cps 1200cps 旋转粘度计25℃
pH值 7.33 7.25 pH计25℃
VOC 0 7.5 mL/100g
用以本实施例制备的水性丙烯酸分散体制得的单组份水性漆和以市售某品牌A145型水性羟基丙烯酸分散体(羟基含量3.3％)/市售某品牌XP 2655型水性异氰酸酯固化剂制得的双组份水性漆做性能对比测试，如下：
实施例1 A 145/XP2655 测试方法
硬度(金属板) 2H 2H GB/T1730
光泽度/60° 95 94 GB/T9754
丰满度 好 好 目测
耐水性 无变化 无变化 40℃水*15天
耐酸性 无变化 无变化 8％H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>*200h
耐碱性 无变化 无变化 5％NaOH*48h
耐候性(QUA) 800h无变化 800h无变化 GB/T9286-1985
附着力/级 0 0 GB/T1720
耐冲击性/cm.S 50 50 GB/T1732-1993
实施例2
本实施例提供的单组份水性丙烯酸分散体的制备方法如下：
(1)、按照下述质量份分别称取各组分：
异丙醇 300份
第一混合液：(甲基丙烯酸甲酯220份；苯乙烯45份；甲基丙烯酸环己酯40份；甲基丙烯酸丁酯80份；丙烯酸丁酯10份；丙烯酸异辛酯3份；甲基丙烯酸异冰片酯80份；乙烯基三甲氧基硅烷3份；季戊四醇四丙烯酸酯3.5份；偶氮二异丁腈5.5份)
第二混合液(丙烯酸17份；甲基丙烯酸甲酯85份；丙烯酸丁酯12份；甲基丙烯酸丁酯13份；季戊四醇四丙烯酸酯1.5份；偶氮二异丁腈2份)
三乙胺 18份
去离子水 700份
(2)、首先将溶剂异丙醇加入至反应容器四口烧瓶中，四口烧瓶的瓶口处安装有冷凝回流装置，水浴加热至75～80℃并冷凝回流；
(3)、保持75～80℃条件下向反应容器内匀速滴加第一混合液，在3～3.5h内滴加完毕；
(4)、保持75～80℃条件下向反应容器内匀速滴加第二混合液，在1.5～2h内滴加完毕，滴加完毕后保温1小时；
(5)、待反应体系温度降低至50℃以下，加入中和剂，搅拌15～20min，然后在高速分散的前提下加入去离子水，高速分散1小时；
(6)、利用旋转蒸发器在70～75℃下减压蒸馏脱除溶剂异丙醇，即得到所述单组份水性丙烯酸分散体。
利用本实施例中所得的水性丙烯酸分散体制得的单组份水性漆性能与实施例1水性丙烯酸分散体制得的单组份水性漆类似。
实施例3
本实施例提供的单组份水性丙烯酸分散体的制备方法如下：
(1)、按照下述质量份分别称取各组分：
异丙醇 290份
第一混合液：(甲基丙烯酸甲酯180份；苯乙烯40份；甲基丙烯酸环己酯45份；甲基丙烯酸丁酯70份；丙烯酸丁酯8份；丙烯酸异辛酯1份；甲基丙烯酸异冰片酯120份；乙烯基三甲氧基硅烷1份；季戊四醇四丙烯酸酯2.5份；过氧化苯甲酰4.5份)
第二混合液(丙烯酸16份；甲基丙烯酸甲酯75份；丙烯酸丁酯8份；甲基丙烯酸丁酯16份；季戊四醇四丙烯酸酯0.5份；过氧化苯甲酰1.5份)
二甲基乙醇胺 16.8份
去离子水 700份
(2)、首先将溶剂异丙醇加入至反应容器四口烧瓶中，四口烧瓶的瓶口处安装有冷凝回流装置，水浴加热至75～80℃并冷凝回流；
(3)、保持75～80℃条件下向反应容器内匀速滴加第一混合液，在3～3.5h内滴加完毕；
(4)、保持75～80℃条件下向反应容器内匀速滴加第二混合液，在1.5～2h内滴加完毕，滴加完毕后保温1小时；
(5)、待反应体系温度降低至50℃以下，加入中和剂，搅拌15～20min，然后在高速分散的前提下加入去离子水，高速分散1小时；
(6)、利用旋转蒸发器在70～75℃下减压蒸馏脱除溶剂异丙醇，即得到所述单组份水性丙烯酸分散体。
利用本实施例中所得的水性丙烯酸分散体制得的单组份水性漆性能与实施例1水性丙烯酸分散体制得的单组份水性漆类似。

Claims (7)

1.一种单组份水性丙烯酸分散体，其特征在于包括以下组分，各组分以及各组分的质量份为：异丙醇280～300份，(甲基)丙烯酸酯470～600份，乙烯基类单体41～53份，丙烯酸和/或甲基丙烯酸15～17份，季戊四醇四丙烯酸酯3～5份，引发剂6～7.5份，中和剂16～18份，去离子水700～720份；
所述的(甲基)丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯以及丙烯酸异辛酯中的混合物，六者的质量比为255～305:40～50:83～96:13～22:1～5:80～120。
2.根据权利要求1所述的单组份水性丙烯酸分散体，其特征在于：所述的乙烯基类单体为苯乙烯、醋酸乙烯、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯腈以及氯乙烯中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的单组份水性丙烯酸分散体，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔戊基以及过氧化二叔丁基中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的单组份水性丙烯酸分散体，其特征在于：所述的中和剂为二甲基乙醇胺、三乙胺、三乙醇胺、AMP-95以及氨水中的一种或两种以上的混合物。
5.一种制备权利要求1～4任一所述单组份水性丙烯酸分散体的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、按照各组分的质量份分别称取各组分，将(甲基)丙烯酸酯、乙烯基类单体、季戊四醇四丙烯酸酯、引发剂进行混合组成第一混合液，将(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸和/或甲基丙烯酸、季戊四醇四丙烯酸酯、引发剂进行混合组成第二混合液，其中第一混合液中的(甲基)丙烯酸酯与第二混合液中的(甲基)丙烯酸酯的质量比为：3～5:1；第一混合液中的季戊四醇四丙烯酸酯与第二混合液中的季戊四醇四丙烯酸酯的质量比为：2～4:1；第一混合液中的引发剂与第二混合液中的引发剂的质量比为：2～4:1；
(2)、首先将溶剂异丙醇加入至反应容器中，加热至75～80℃并冷凝回流；
(3)、保持75～80℃条件下向反应容器内匀速滴加第一混合液，在3～3.5h内滴加完毕；
(4)、保持75～80℃条件下向反应容器内匀速滴加第二混合液，在1.5～2h内滴加完毕，滴加完毕后保温0.5～2小时；
(5)、待反应体系温度降低至50℃以下，加入中和剂，搅拌15～20min，然后在高速分散的前提下加入去离子水，高速分散0.5～2小时；
(6)、在70～75℃下减压蒸馏脱除溶剂异丙醇，即得到所述单组份水性丙烯酸分散体。
6.根据权利要求5所述的制备单组份水性丙烯酸分散体的方法，其特征在于：所述反应容器为四口烧瓶，四口烧瓶的瓶口处安装有冷凝回流装置。
7.根据权利要求5所述的制备单组份水性丙烯酸分散体的方法，其特征在于：步骤(6)中利用旋转蒸发器进行减压蒸馏脱除溶剂异丙醇。
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