CN111019092B - 一种有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极电泳乳液 - Google Patents

一种有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极电泳乳液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极电泳乳液，通过将环氧树脂E‑51、双酚A、二乙醇胺、甲基异丁酮混合，在115～125℃反应1h，继续加入有机硅单体，反应2～2.5h；加入甲基异丁酮控制反应温度至90℃，加入二乙醇胺，升温至140℃反应3h；补加甲基异丁酮，混合搅拌均匀,冷却出料得到所述有机硅改性阴极电泳树脂；并以其为原料制备阴极电泳乳液和槽液，所得阴极电泳乳液储存稳定，在槽液电泳制板所得样板的漆膜耐盐雾、锐边腐蚀性能和杯凸性能较好。

Description

一种有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极电泳乳液
技术领域
本发明属于电泳涂料制备技术领域，具体涉及一种有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极电泳乳液。
背景技术
电泳涂料在汽车行业应用最为成熟，在汽配件与底盘领域，阴极电泳涂装是目前最主要涂装方式。电泳涂膜在高温烘烤时固化前段涂膜处于粘流状态下，此时具备较好的流平效果，也使得工件的尖锐/边缘部位膜厚有所降低，从而导致了边缘部位盐雾效果变差，目前一般汽配件及底盘件电泳涂层对锐边腐蚀要求较高，越来越多的电泳涂装厂希望使用高锐边腐蚀性能阴极电泳涂料。
目前提高锐边腐蚀性能边实现方式主要是通过改变粘流状态涂膜的屈服值，提升边缘漆膜厚度从而提高锐边腐蚀性能的，市面上其他电泳涂料厂商采用普遍的方法是，通过提升主树脂分子量或者增加凝胶成分来改善粘流态的屈服值，凝胶大分子被亲水基团包裹，形成粒径较大的胶束粒子，造成乳液粒径分布不均，会对乳液存储稳定性有一定影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法，通过有机硅单体对环氧树脂进行改性制备得到有机硅改性阴极电泳树脂，其具有较低的表面张力，所形成的涂膜具备一定的疏水性能，并可以提高漆膜的耐盐雾性能；另外有机硅改性阴极电泳树脂中的Si-O键比较柔软，也使得电泳涂层具备更好的杯凸性能。
本发明提供的有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法，首先在微量二乙醇胺的催化作用下，环氧树脂E51开环与双酚A进行扩链反应，并在扩链反应的中途加入单官能团有机硅单体，有机硅单体接入扩链分子端链形成有机硅遥爪分子，扩链完成后，最后加入二乙醇胺与分子链端的环氧基开环，得到可以季胺化的主树脂。
本发明的另一目的在于提供一种阴极电泳乳液及其制备方法，以本发明中的有机硅改性阴极电泳树脂配合增韧改性树脂和异氰酸树脂作为基体树脂，制得乳液与电泳槽液，用标准磷化板进行电泳制板，在高温固化过程中，有机硅改性阴极电泳树脂中的大分子侧链的硅氧基团水解产生偶联作用从而增加粘流状态的屈服值，从而使得边缘部位膜厚增加，达到改善锐边腐蚀性能。
本发明提供的技术方案为：
一种有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂E-51、双酚A、二乙醇胺、甲基异丁酮混合，在115-125℃反应1h，继续加入有机硅单体，反应2-2.5h；
(2)加入甲基异丁酮冷却控制反应温度至90℃，加入二乙醇胺，升温至140℃反应3h；
(3)补加甲基异丁酮，混合搅拌均匀即可得到所述有机硅改性阴极电泳树脂。
进一步地，所述步骤(1)、(2)、(3)中的甲基异丁酮的质量比为1-3：10-15：10-15。
步骤(1)中，所述环氧树脂E-51、双酚A、二乙醇胺、甲基异丁酮、有机硅的质量比为35-50：15-20：0.3-0.5：1-3：2-5.0。
步骤(1)、(2)中的二乙醇胺的质量之比为1：23-34。
所述环氧树脂E-51的环氧当量为188-192，为长春环氧树脂BE-188EL。
所述有机硅单体为(3-环氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷，为信越硅烷偶联剂KBM-402。
根据本发明所述的制备方法制备得到的有机硅改性阴极电泳树脂的固含量为70-80％。
本发明还提供了一种阴极电泳乳液，包括以下重量百分比的原料：
Figure BDA0002336680360000031
进一步地，所述分散剂为聚乙二醇；所述酸中和剂为甲酸或醋酸。
所述增韧环氧改性树脂的制备方法为：在烧瓶中将32份环氧树脂E51，18份双酚A，5份的MIBK加热到110度，溶解，加入16份己内酯，并加入三苯基膦作为催化剂，升温到140度，恒温3小时，120度再加入7份DEA对端链环氧基团开环，恒温1小时，加6份MIBK兑稀得到固含量为72％的增韧环氧改性树脂。
所述异氰酸树脂的的制备方法为：将异氰酸酯拜耳44V20MDI和甲基异丁酮混合，升温至80℃，开始滴加乙二醇丁醚2小时，取样检测NCO值合格后，加入丙二醇，缓慢升温到120度并恒温2h，检测NCO≤1.0％，降温到70℃出料，即可得到固含量为85％的异氰酸树脂。
所述44V20、甲基异丁酮、乙二醇丁醚、丙二醇的重量百分比为50％、10％、21％、19％。
所述非离子表面活性剂为OP-10。
本发明还提供了所述的阴极电泳乳液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)将配方量的有机硅改性阴极电泳树脂、增韧环氧改性树脂、异氰酸树脂、分散剂混合，40-60℃均匀搅拌20min，加入配方量的酸中和剂，再均匀搅拌20min，加入表面活性剂，搅拌混合均匀；
(b)然后向体系中滴加去离子水，控制滴加时间为30min，滴加同时进行高速分散，转速700-1400r/min，即可得到乳白色阴极电泳乳液。
本发明提供的有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法中。首先在微量乙二醇胺的催化作用下，环氧树脂E51开环与双酚A进行扩链反应，并在扩链反应的中途加入单官能团有机硅单体，有机硅单体接入扩链分子端链形成有机硅遥爪分子，最后加入二乙醇胺与分子链端的环氧基开环，得到可以季胺化的主树脂。
并以本发明制备得到的有机硅改性阴极电泳树脂配合增韧改性树脂和异氰酸树脂作为基体树脂，并加入非离子表面活性剂与分散剂，在酸中和剂的中和作用下，实现了有机硅改性阴极电泳树脂季铵盐离子化，进而在蒸馏水中乳化均匀，得到均匀稳定的阴极电泳乳液。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
以本发明的制备方法作为阴极电泳乳液的原料之一，进而配制成电泳槽液，用标准磷化板进行电泳制板，在高温固化过程中，有机硅改性阴极电泳树脂中的大分子侧链的硅氧基团水解产生偶联作用从而增加粘流状态的屈服值，从而使得边缘部位膜厚增加，达到改善锐边腐蚀性能，所形成的漆膜的附着力良好，并同时具有良好的耐酸碱、耐盐雾、耐水性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将44份环氧树脂E-51、19份双酚A、0.3份二乙醇胺、3份甲基异丁酮混合，在120℃反应1h，继续加入2份(3-环氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷，反应2.0h，然后取样测试反应体系的环氧值，其环氧值为1.78；
(2)加入10份甲基异丁酮控制反应温度至90℃，加入7份二乙醇胺，升温至140℃反应3h；
(3)补加15份甲基异丁酮，混合搅拌均匀冷却出料即可得到所述有机硅改性阴极电泳树脂SIED-1。
该实施例制备得到的有机硅改性阴极电泳树脂的固含量为75％，胺值为55。
实施例2
一种有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将44份环氧树脂E-51、19份双酚A、0.3份二乙醇胺、3份甲基异丁酮混合，在120℃反应1h，继续加入5.0份(3-环氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷，反应2.0h，然后取样测试反应体系的环氧值，其环氧值为1.85；
(2)加入10份甲基异丁酮控制反应温度至90℃，加入7份二乙醇胺，升温至140℃反应3h；
(3)补15份甲基异丁酮，混合搅拌均匀冷却出料即可得到所述有机硅改性阴极电泳树脂SIED-2。
该实施例制备得到的有机硅改性阴极电泳树脂的固含量为75％，胺值为57。
比较例1
一种阴极电泳树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将44份环氧树脂E-51、19份双酚A、0.3份二乙醇胺、1-2份甲基异丁酮混合，在120℃反应3h，然后取样测试反应体系的环氧值，其环氧值为1.68；
(2)加入10份甲基异丁酮控制反应温度至90℃，加入8份二乙醇胺，升温至140℃反应3h；
(3)补加15份甲基异丁酮，混合搅拌均匀冷却出料即可得到所述阴极电泳树脂ED-3，固含量为75％，胺值为60.
将上述各实施例和比较例制备得到的阴极电泳树脂分别按照表1中的重量百分比制备得到电泳乳液。
表1
Figure BDA0002336680360000061
Figure BDA0002336680360000071
上述各电泳乳液的制备方法为：
(a)将表2中所述的配方量的阴极电泳树脂、增韧环氧改性树脂、异氰酸树脂、分散剂混合，40-60℃均匀搅拌20min，加入配方量的酸中和剂，再均匀搅拌20min，加入表面活性剂，搅拌混合均匀；
(b)然后向体系中滴加去离子水，控制滴加时间为30min，滴加结束后进行高速分散，即可得到乳白色阴极电泳乳液。
将上述得到的各电泳乳液与色浆、去离子按照4：1:5的质量比进行混合，搅拌均匀，熟化24小时后得到电泳槽液，用标准磷化板在电泳槽液中进行电泳制板，电泳的工艺参数为电压180伏，时间3分钟，并对制备的标准磷化板进行评价，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002336680360000072
Figure BDA0002336680360000081
上述参照实施例对一种有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法及其制备的阴极电泳乳液进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种阴极电泳乳液，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：有机硅改性阴极电泳树脂15-20%；增韧环氧改性树脂8-10%；异氰酸树脂8-13%；非离子表面活性剂0.5-1%；分散剂0.5-1%；酸中和剂0.5-1%；其余为蒸馏水；
所述有机硅改性阴极电泳树脂的制备方法包括以下步骤：
（1）将环氧树脂E-51、双酚A、二乙醇胺、甲基异丁酮混合，在115~125℃反应1h，继续加入有机硅单体，反应2~2.5h；
（2）加入甲基异丁酮控制反应温度至90℃，加入二乙醇胺，升温至140℃反应3h；
（3）补加甲基异丁酮，混合搅拌均匀即可得到所述有机硅改性阴极电泳树脂；
所述有机硅单体为（3-环氧丙氧基丙基）甲基二甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的阴极电泳乳液，其特征在于，所述步骤（1）、（2）、（3）中的甲基异丁酮的质量比为1-3：10-15：10-15。
3.根据权利要求1所述的阴极电泳乳液，其特征在于，步骤（1）中，所述环氧树脂E-51、双酚A、二乙醇胺、甲基异丁酮、有机硅的质量比为35-50：15-20：0.3~0.5：1~3：2-5.0。
4.根据权利要求1所述的阴极电泳乳液，其特征在于，步骤（1）、（2）中的二乙醇胺的质量之比为1：23~34。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的阴极电泳乳液，其特征在于，所述环氧树脂E-51的环氧当量为188-192。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的阴极电泳乳液，其特征在于，所述有机硅单体的牌号为信越KBM402。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的阴极电泳乳液，其特征在于，所述有机硅改性阴极电泳树脂的固含量为70-80%。
8.根据权利要求1所述的阴极电泳乳液，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇；所述酸中和剂为甲酸或醋酸。
9.根据权利要求1所述的阴极电泳乳液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（a）将配方量的所述的有机硅改性阴极电泳树脂、增韧环氧改性树脂、异氰酸树脂、分散剂混合，40-60℃均匀搅拌20min，加入配方量的酸中和剂，再均匀搅拌20min，加入表面活性剂，搅拌混合均匀；
（b）然后向体系中滴加去离子水，控制滴加时间为30min，滴加结束后进行高速分散，即可得到乳白色阴极电泳乳液。
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